CN111111648A - 一种Pt纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Pt纳米粒子的制备方法，所述方法为：将H2PtCl6·6H2O与三乙胺溶于碳酸丙烯酯，在Schlenk反应管中，在真空条件下，在还原温度100‑130℃下，搅拌还原1‑12h，制得Pt纳米溶胶；然后将Al2O3浸渍于所得Pt纳米溶胶中，使得Pt的负载量为0.1wt％，搅拌吸附，静置干燥，于350‑400℃条件下煅烧4h，制得所述Pt纳米粒子。本发明提供的一种Pt纳米粒子的制备方法，可以得到分散度高的Pt纳米粒子，在贵金属负载量较低的情况下的仍能保持较高活性与稳定性，并且有机溶剂可重复利用，不会产生废气废水，制备方法简单，载体廉价易得，催化剂的成本大幅降低，便于工业化。
Description
(一)技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种Pt纳米粒子的制备方法。
(二)背景技术
环境问题，特别是空气污染是全球关注的问题。其中减少挥发性有机化合物(VOCs)污染量是环境保护的一个重要方面。挥发性有机化合物包括各种化合物，如含氧化合物，芳烃和卤代烃，它们不仅可以破坏臭氧层，还持续对人类健康和生态环境造成影响。催化燃烧作为一种有效的控制方法，可以提高降解VOCs的效率，降低运行成本，降低二次污染等。因此，开发对VOCs催化燃烧具有高活性，高通用性和高稳定性的催化剂成为主要的研究方向。对于催化燃烧的常用催化剂是负载的贵金属(主要是Pt和Pd)和过渡金属(即Cu，Co，Ce和Mn)氧化物。贵金属催化剂对VOCs催化燃烧具有的高低温催化活性，高选择性和高稳定性，但由于资源不是很丰富，因此价格昂贵。
Pt基催化剂是催化燃烧VOCs应用中最广泛的贵金属催化剂。负载型贵金属催化剂具有催化活性高、起燃温度低、热稳定性好、普适性强等优点，在催化氧化VOCs领域得到了广泛研究，但是由于贵金属的资源稀缺，价格较贵，所以从降低成本的方向考虑，降低贵金属的负载量是一个可选的方法。
专利：CN109292733A发明了一种柔性纸基铂纳米粒子-多枝二氧化钛纳米管复合物的制备方法。通过化学液相法将铂纳米粒子负载在柔性纸上，再通过电化学方法将二氧化钛纳米管复合物沉积在含有铂纳米粒子的柔性纸上。该发明的缺点：制备方法繁琐，后处理复杂，且铂的用量较大。
专利：CN109433190A发明了一种负载铂纳米粒子的介孔氧化锆纳米管复合材料的制备方法及其在处理有机废气中的应用。通过化学液相法制备了介孔氧化锆负载的铂纳米粒子，并将其运用于有机废气的处理。该发明的缺点：制备过程繁琐，后处理复杂，且制备过程中的废水较难处理。
(三)发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种Pt纳米粒子的制备方法，其以H2PtCl6·6H2O为前驱体，三乙胺为还原剂，通过液相还原法制备得到粒度均匀的Pt纳米粒子，且将其运用于催化氧化甲苯，在较低温度下实现甲苯完全氧化，且具有较好的稳定性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Pt纳米粒子的制备方法，所述的方法按照如下步骤进行：
(1)将H2PtCl6·6H2O与三乙胺溶于碳酸丙烯酯(PC)，在Schlenk反应管中，在真空条件下，在还原温度100-130℃下，搅拌还原1-12h，制得Pt纳米溶胶；所述的H2PtCl6·6H2O与三乙胺的物质的量之比为1:5-1:20；
(2)将Al2O3浸渍于步骤(1)所得Pt纳米溶胶中，使得Pt的负载量为0.1wt％，搅拌吸附，静置干燥，于350-400℃条件下煅烧4h，制得所述Pt纳米粒子。
进一步，步骤(1)中，所述的碳酸丙烯酯的加入量以所述的Pt的质量计为1～10mL/mg(优选为3.3mL/mg)。
进一步，步骤(1)中，所述的三乙胺与H2PtCl6·6H2O物质的量之比优选为1：10。
进一步，步骤(1)中，所述还原反应的时间优选为1h。
进一步，步骤(1)中，所述的还原温度优选为100℃。
本发明所述Pt纳米粒子应用于甲苯催化氧化反应。
将所制得的Pt纳米粒子置于固定床微型反应器中，通过装有FID检测器的气相色谱仪来在线检测和定量分析甲苯氧化的反应物和产物。
本发明利用透射电子显微镜(TEM)观察Pt纳米粒子的形貌，利用固定床测定Pt纳米粒子对甲苯氧化的催化活性。结果表明，采用本发明所述方法合成的Pt纳米粒子具有高效催化氧化甲苯的性能，能在较低温度下实现甲苯完全氧化的同时具有较好的稳定性。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种Pt纳米粒子的制备方法，可以得到分散度高的Pt纳米粒子，在贵金属负载量较低的情况下的仍能保持较高活性与稳定性，并且有机溶剂可重复利用，不会产生废气废水，制备方法简单，载体廉价易得，Pt纳米粒子的成本大幅降低，便于工业化。
(四)附图说明
图1：实施例1-5制备Pt纳米粒子的催化性能图；
图2：实施例6-10制备Pt纳米粒子的催化性能图；
图3：实施例11-13制备Pt纳米粒子3的催化性能图；
图4：实施例14-16制备Pt纳米粒子的催化性能图；
图5：实施例1制备的Pt纳米粒子电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。
图6：实施例2制备的Pt纳米粒子电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。
图7：实施例3制备的Pt纳米粒子电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。
图8：实施例4制备的Pt纳米粒子电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。
图9：实施例5制备的Pt纳米粒子电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。
图10：实施例6制备的Pt纳米粒子电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。
图11：实施例7制备的Pt纳米粒子电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。
图12：实施例8制备的Pt纳米粒子电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。
图13：实施例9制备的Pt纳米粒子电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。
图14：实施例10制备的Pt纳米粒子电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。
图15：实施例11制备的Pt纳米粒子电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。
图16：实施例12制备的Pt纳米粒子电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。
图17：实施例13制备的Pt纳米粒子电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。
图18：实施例14制备的Pt纳米粒子电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。
图19：实施例15制备的Pt纳米粒子电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。
图20：实施例16制备的Pt纳米粒子电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明利用固定床测定Pt纳米粒子对甲苯氧化的催化活性，主要步骤为：将0.5gPt纳米粒子置于固定床反应管中间，通过鼓泡法将0℃的饱和甲苯蒸汽引入反应管中，进料流中甲苯和空气的混合气中甲苯的浓度(体积分数)为1000×10-6，气体空速为18000ml·g-1·h-1，采用火焰离子化检测器(FID)和热导系数检测器(TCD)在线监测尾气中甲苯和氧化物的含量，测定不同温度下甲苯转化率和CO2选择性，甲苯达到50％和98％的温度(T50和T98)。
所述的火焰离子化检测器(FID)厂家是岛津，型号是FID-2014，所述的热导系数检测器(TCD)厂家是岛津，型号是TCD-2014。
实施例1
将81mg(0.15mmol)H2PtCl6·6H2O和151mg(1.5mmol)的三乙胺一起加入到100mL溶剂中，搅拌溶解，然后将其转入史莱克瓶中，将体系抽成真空，然后置于80℃的油浴锅中，搅拌反应2h，即得到0.3mg/mL的Pt纳米溶胶。将1g Al2O3载体加入到10ml上述Pt纳米溶胶中，浸渍吸附，静置30min后干燥，随后在400℃条件下煅烧4h，得到负载量为0.1％的Pt纳米粒子。
实施例2
将81mg(0.15mmol)H2PtCl6·6H2O和151mg(1.5mmol)的三乙胺一起加入到100mL溶剂中，搅拌溶解，然后将其转入史莱克瓶中，将体系抽成真空，然后置于100℃的油浴锅中，搅拌反应2h，即得到0.3mg/mL的Pt纳米溶胶。将1g Al2O3载体加入到10ml上述Pt纳米溶胶中，浸渍吸附，静置30min后干燥，随后在400℃条件下煅烧4h，得到负载量为0.1％的Pt纳米粒子，其中Pt纳米粒子平均粒径在2.7nm。
实施例3
将81mg(0.15mmol)H2PtCl6·6H2O和151mg(1.5mmol)的三乙胺一起加入到100mL溶剂中，搅拌溶解，然后将其转入史莱克瓶中，将体系抽成真空，然后置于110℃的油浴锅中，搅拌反应2h，即得到0.3mg/mL的Pt纳米溶胶。将1g Al2O3载体加入到10ml上述Pt纳米溶胶中，浸渍吸附，静置30min后干燥，随后在400℃条件下煅烧4h，得到负载量为0.1％的Pt纳米粒子，其中Pt纳米粒子平均粒径在2.9nm。
实施例4
将81mg(0.15mmol)H2PtCl6·6H2O和151mg(1.5mmol)的三乙胺一起加入到100mL溶剂中，搅拌溶解，然后将其转入史莱克瓶中，将体系抽成真空，然后置于120℃的油浴锅中，搅拌反应2h，即得到0.3mg/mL的Pt纳米溶胶。将1g Al2O3载体加入到10ml上述Pt纳米溶胶中，浸渍吸附，静置30min后干燥，随后在400℃条件下煅烧4h，得到负载量为0.1％的Pt纳米粒子，其中Pt纳米粒子平均粒径在3.1nm。
实施例5
将81mg(0.15mmol)H2PtCl6·6H2O和151mg(1.5mmol)的三乙胺一起加入到100mL溶剂中，搅拌溶解，然后将其转入史莱克瓶中，将体系抽成真空，然后置于130℃的油浴锅中，搅拌反应2h，即得到0.3mg/mL的Pt纳米溶胶。将1g Al2O3载体加入到10ml上述Pt纳米溶胶中，浸渍吸附，静置30min后干燥，随后在400℃条件下煅烧4h，得到负载量为0.1％的Pt纳米粒子，其中Pt纳米粒子平均粒径在3.3nm。
表1不同Pt纳米粒子下甲苯转化率为50％(T50)与98％(T98)的反应温度
从上表1中可以看出，在H2PtCl6·6H2O与三乙胺的物质的量之比为1:10、Pt纳米溶胶的浓度为0.3mg/mL、还原时间为2h条件下，反应温度为100℃时，Pt纳米粒子的催化效果最佳。
实施例6
将81mg(0.15mmol)H2PtCl6·6H2O和151mg(1.5mmol)的三乙胺一起加入到100mL溶剂中，搅拌溶解，然后将其转入史莱克瓶中，将体系抽成真空，然后置于100℃的油浴锅中，搅拌反应1h，即得到0.3mg/mL的Pt纳米溶胶。将1g Al2O3载体加入到10ml上述Pt纳米溶胶中，浸渍吸附，静置30min后干燥，随后在400℃条件下煅烧4h，得到负载量为0.1％的Pt纳米粒子，其中Pt纳米粒子平均粒径在2.5nm。
实施例7
将81mg(0.15mmol)H2PtCl6·6H2O和151mg(1.5mmol)的三乙胺一起加入到100mL溶剂中，搅拌溶解，然后将其转入史莱克瓶中，将体系抽成真空，然后置于100℃的油浴锅中，搅拌反应3h，即得到0.3mg/mL的Pt纳米溶胶。将1g Al2O3载体加入到10ml上述Pt纳米溶胶中，浸渍吸附，静置30min后干燥，随后在400℃条件下煅烧4h，得到负载量为0.1％的Pt纳米粒子，其中Pt纳米粒子平均粒径在3.1nm。
实施例8
将81mg(0.15mmol)H2PtCl6·6H2O和151mg(1.5mmol)的三乙胺一起加入到100mL溶剂中，搅拌溶解，然后将其转入史莱克瓶中，将体系抽成真空，然后置于130℃的油浴锅中，搅拌反应4h，即得到0.3mg/mL的Pt纳米溶胶。将1g Al2O3载体加入到10ml上述Pt纳米溶胶中，浸渍吸附，静置30min后干燥，随后在400℃条件下煅烧4h，得到负载量为0.1％的Pt纳米粒子，其中Pt纳米粒子平均粒径在3.3nm。
实施例9
将81mg(0.15mmol)H2PtCl6·6H2O和151mg(1.5mmol)的三乙胺一起加入到100mL溶剂中，搅拌溶解，然后将其转入史莱克瓶中，将体系抽成真空，然后置于130℃的油浴锅中，搅拌反应6h，即得到0.3mg/mL的Pt纳米溶胶。将1g Al2O3载体加入到10ml上述Pt纳米溶胶中，浸渍吸附，静置30min后干燥，随后在400℃条件下煅烧4h，得到负载量为0.1％的Pt纳米粒子，其中Pt纳米粒子平均粒径在3.5nm。
实施例10
将81mg(0.15mmol)H2PtCl6·6H2O和151mg(1.5mmol)的三乙胺一起加入到100mL溶剂中，搅拌溶解，然后将其转入史莱克瓶中，将体系抽成真空，然后置于130℃的油浴锅中，搅拌反应12h，即得到0.3mg/mL的Pt纳米溶胶。将1g Al2O3载体加入到10ml上述Pt纳米溶胶中，浸渍吸附，静置30min后干燥，随后在400℃条件下煅烧4h，得到负载量为0.1％的Pt纳米粒子，其中Pt纳米粒子平均粒径在3.8nm。
表2不同Pt纳米粒子下甲苯转化率为50％(T50)与98％(T98)的反应温度
| 实例 | T<sub>50</sub> | T<sub>98</sub> |
| 6 | 200 | 225 |
| 7 | 205 | 230 |
| 8 | 210 | 235 |
| 9 | 215 | 240 |
| 10 | 215 | 245 |
从上表2中可以看出，在Pt纳米溶胶的浓度为0.3mg/mL、反应温度为100℃、H2PtCl6·6H2O与三乙胺的物质的量之比为1:10条件下，还原时间为1h时，Pt纳米粒子的催化效果最佳。
实施例11
将27mg(0.05mmol)H2PtCl6·6H2O和51mg(0.5mmol)的三乙胺一起加入到100mL溶剂中，搅拌溶解，然后将其转入史莱克瓶中，将体系抽成真空，然后置于100℃的油浴锅中，搅拌反应1h，即得到0.1mg/mL的Pt纳米溶胶。将1g Al2O3载体加入到10ml上述Pt纳米溶胶中，浸渍吸附，静置30min后干燥，随后在400℃条件下煅烧4h，得到负载量为0.1％的Pt纳米粒子，其中Pt纳米粒子平均粒径在2.1nm。
实施例12
将135mg(0.25mmol)H2PtCl6·6H2O和255mg(2.5mmol)的三乙胺一起加入到100mL溶剂中，搅拌溶解，然后将其转入史莱克瓶中，将体系抽成真空，然后置于100℃的油浴锅中，搅拌反应1h，即得到0.5mg/mL的Pt纳米溶胶。将1g Al2O3载体加入到10ml上述Pt纳米溶胶中，浸渍吸附，静置30min后干燥，随后在400℃条件下煅烧4h，得到负载量为0.1％的Pt纳米粒子，其中Pt纳米粒子平均粒径在2.8nm。
实施例13
将270mg(0.5mmol)H2PtCl6·6H2O和510mg(5mmol)的三乙胺一起加入到100mL溶剂中，搅拌溶解，然后将其转入史莱克瓶中，将体系抽成真空，然后置于100℃的油浴锅中，搅拌反应1h，即得到1mg/mL的Pt纳米溶胶。将1g Al2O3载体加入到10ml上述Pt纳米溶胶中，浸渍吸附，静置30min后干燥，随后在400℃条件下煅烧4h，得到负载量为0.1％的Pt纳米粒子，其中Pt纳米粒子平均粒径在3.2nm。
表3不同Pt纳米粒子下甲苯转化率为50％(T50)与98％(T98)的反应温度
| 实例 | T<sub>50</sub> | T<sub>98</sub> |
| 11 | 210 | 235 |
| 12 | 205 | 235 |
| 13 | 205 | 230 |
从上表3中可以看出，在反应温度为100℃、H2PtCl6·6H2O与三乙胺的物质的量之比为1:10、还原时间为1h条件下，Pt纳米溶胶的浓度为0.3mg/mL时，Pt纳米粒子的催化效果最佳。
实施例14
将81mg(0.15mmol)H2PtCl6·6H2O和76mg(0.75mmol)的三乙胺一起加入到100mL溶剂中，搅拌溶解，然后将其转入史莱克瓶中，将体系抽成真空，然后置于100℃的油浴锅中，搅拌反应1h，即得到0.3mg/mL的Pt纳米溶胶。将1g Al2O3载体加入到10ml上述Pt纳米溶胶中，浸渍吸附，静置30min后干燥，随后在400℃条件下煅烧4h，得到负载量为0.1％的Pt纳米粒子，其中Pt纳米粒子平均粒径在2.9nm。
实施例15
将81mg(0.15mmol)H2PtCl6·6H2O和228mg(2.25mmol)的三乙胺一起加入到100mL溶剂中，搅拌溶解，然后将其转入史莱克瓶中，将体系抽成真空，然后置于100℃的油浴锅中，搅拌反应1h，即得到0.3mg/mL的Pt纳米溶胶。将1g Al2O3载体加入到10ml上述Pt纳米溶胶中，浸渍吸附，静置30min后干燥，随后在400℃条件下煅烧4h，得到负载量为0.1％的Pt纳米粒子，其中Pt纳米粒子平均粒径在2.1nm。
实施例16
将81mg(0.15mmol)H2PtCl6·6H2O和303mg(3mmol)的三乙胺一起加入到100mL溶剂中，搅拌溶解，然后将其转入史莱克瓶中，将体系抽成真空，然后置于100℃的油浴锅中，搅拌反应1h，即得到0.3mg/mL的Pt纳米溶胶。将1g Al2O3载体加入到10ml上述Pt纳米溶胶中，浸渍吸附，静置30min后干燥，随后在400℃条件下煅烧4h，得到负载量为0.1％的Pt纳米粒子，其中Pt纳米粒子平均粒径在1.9nm。
表4不同Pt纳米粒子下甲苯转化率为50％(T50)与98％(T98)的反应温度
| 实例 | T<sub>50</sub> | T<sub>98</sub> |
| 14 | 215 | 240 |
| 15 | 205 | 230 |
| 16 | 210 | 235 |
从上表4中可以看出，在Pt纳米溶胶的浓度为0.3mg/mL、反应温度为100℃、还原时间为1h条件下，H2PtCl6·6H2O与三乙胺的物质的量之比为1：10时，Pt纳米粒子的催化效果最佳。
Claims (6)
1.一种Pt纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述的方法按照如下步骤进行：
(1)将H2PtCl6·6H2O与三乙胺溶于碳酸丙烯酯，在Schlenk反应管中，在真空条件下，在还原温度100-130℃下，搅拌还原1-12h，制得Pt纳米溶胶；所述的H2PtCl6·6H2O与三乙胺的物质的量之比为1:5-1:20；
(2)将Al2O3浸渍于步骤(1)所得Pt纳米溶胶中，使得Pt的负载量为0.1wt％，搅拌吸附，静置干燥，于350-400℃条件下煅烧4h，制得所述Pt纳米粒子。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的碳酸丙烯酯的加入量以所述的Pt的质量计为1～10mL/mg。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的碳酸丙烯酯的加入量以所述的Pt的质量计为3.3mL/mg。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的三乙胺与H2PtCl6·6H2O物质的量之比为1：10。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述还原反应的时间为1h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的还原温度为100℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911310266.5A CN111111648A (zh) | 2019-12-18 | 2019-12-18 | 一种Pt纳米粒子的制备方法 |
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|---|---|---|---|
| CN201911310266.5A CN111111648A (zh) | 2019-12-18 | 2019-12-18 | 一种Pt纳米粒子的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111111648A true CN111111648A (zh) | 2020-05-08 |
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| CN201911310266.5A Pending CN111111648A (zh) | 2019-12-18 | 2019-12-18 | 一种Pt纳米粒子的制备方法 |
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| CN (1) | CN111111648A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112871159A (zh) * | 2021-01-18 | 2021-06-01 | 浙江工业大学 | 一种Ru纳米催化剂及其制备方法与应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104321153A (zh) * | 2012-07-24 | 2015-01-28 | Dic株式会社 | 金属纳米颗粒复合体、金属胶体溶液和它们的制造方法 |
| CN108906039A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-11-30 | 浙江工业大学 | 一种低负载量金催化剂及其制备方法与其在催化氧化甲苯中的应用 |
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2019
- 2019-12-18 CN CN201911310266.5A patent/CN111111648A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN104321153A (zh) * | 2012-07-24 | 2015-01-28 | Dic株式会社 | 金属纳米颗粒复合体、金属胶体溶液和它们的制造方法 |
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| Title |
|---|
| 吴功德等: "《环境催化基础及应用》", 中国环境出版社基团 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN112871159A (zh) * | 2021-01-18 | 2021-06-01 | 浙江工业大学 | 一种Ru纳米催化剂及其制备方法与应用 |
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