CN111106350A - 一种提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法,包括如下步骤:(1)取二甲基硅氧烷、正庚烷、正硅酸四乙酯、二月桂酸二丁基配制稳定溶液;(2)将配制好的稳定溶液加入到正极材料粉体中进行充分混合,得到混合溶液;(3)将混合溶液充入保护气氛并进行加热,以一定的温度速率升温,升至反应温度后,保温处理,冷却到室温后,得到稳定的正极材料。本发明所述的提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法,可以显著增强正极材料的导电性以及正极材料稳定性、可操作性强,成本低。

Description

一种提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域,具体涉及一种提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法。
背景技术
锂离子电池因具有比能量大,质量轻,循环寿命好,自放电率低,无记忆效应及对环境友好等优点,广泛应用于国防工业、电动行业、空间技术等大型应用领域。锂离子电池主要由正、负极材料,电解液,隔膜,外壳组成。正极材料在锂电池的总成本中占据40%以上的比例,并且正极材料的性能直接影响了锂电池的各项性能指标,所以锂电正极材料在锂电池中占据核心地位。
目前已经市场化的锂电池正极材料包括钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和三元材料等产品。随着我国经济的快速发展,对电池新材料需求的不断增加,再加上手机、笔记本电脑、数码相机、摄像机、汽车等产品对新型、高效、环保电池材料的强劲需求,我国电池新材料市场将不断扩大。锂电池作为电池未来发展方向,其正极材料市场发展前景看好。虽然锂电池正极材料具有广阔的市场,前景十分乐观。但锂电池正极材料还存在一定的技术瓶颈,尤其是它的导电性与稳定性。正极材料的导电性(内阻的大小)直接影响电池循环性能以及倍率性能,同时正极材料在使用过程中的稳定性急需提高,所以不具备很好的可操作性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法,生产可操作性强、成本低,能够提高正极材料的导电性与稳定性。
为实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:
一种提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法,包括以下步骤:
第一步:聚二甲基硅氧烷搅拌溶解于正庚烷形成水溶液,该步骤中通过磁力搅拌器进行搅拌,搅拌的转速为500-1000rpm;其中聚二甲基硅氧烷(PDMS)的添加量为正庚烷的10-15 w.t.%;聚二甲基硅氧烷分子量是10000-115000;
第二步:在搅拌情况下加入正硅酸四乙酯,该步骤中采用磁力搅拌器进行搅拌,其搅拌器的转速为300-500rpm;加入正硅酸四乙酯的量为聚二甲基硅烷氧添加量的25-45 w.t.%;
第三步:搅拌一定时间后,加入少量二月桂酸二丁基锡,将该混合溶液用保鲜膜密封并用磁力搅拌器搅拌后,缓慢搅拌备用;该步骤中采用磁力搅拌器进行搅拌,其搅拌的转速为500-1000rpm;加入二月桂酸二丁基锡的量为聚二甲基硅烷氧添加量的3-5 w.t.%;该步骤中磁力搅拌器搅拌时间为0.1-0.5h,转速为200-500rpm;
第四步:称取一定量的锂离子电池用正极材料粉体放到氧化铝舟中,平铺;
第五步:以移液枪移取上述混合容易滴在粉体表面,保证完全浸没,后静置;
第六步:将装有浸润过的正极材料的氧化铝舟转移到管式电阻丝炉中,充入保护气氛,以一定的温度速率升温,升至反应温度后,保温处理;
第七步:冷却到室温后取出粉体,干燥后备用,其降温速率为2-5℃/min。
上述步骤中,所述锂离子正极材料为LiCoO2、LiMnO2、LiFePO4、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.8Co0.1Mn0。1O2、LiMn2O4、LiNi0.5Mn1.5O4中的任意一种。
上述方案中,第五步中,移取上述混合溶液的量为平铺的粉体质量的5-10wt.%;浸润粉体后静置时间为5-15min。
上述方案中,第六步中,升温速率为2-5℃/min,保温温度温度为400-600℃,保温时间为2-4h;其保护气氛为N2、Ar或N2+5%H2中的一种,气体流量为2-5ml/min。
由上述技术方案可知,本发明所述的提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法,可以显著增强正极材料的导电性以及正极材料稳定性、可操作性强,成本低。
附图说明
图1是本发明的PDMS+TEOS热解修饰后的正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0。1O2颗粒表面SEM+TEM图;
图2是本发明PDMS+TEOS热解修饰后的正极材料组装电池后降低直流内阻的数据前后比较图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明:
实施例1:
步骤一:取3ml聚二甲基硅氧烷(PDMS)搅拌溶解于25ml正庚烷形成第一混合液,通过磁力搅拌器进行搅拌,该搅拌的转速为500rpm,聚二甲基硅氧烷(PDMS)分子量是10000。
步骤二:将步骤一种得到的第一混合溶液采用转速为300rpm的磁力搅拌器继续搅拌,在搅拌过程中加入1ml正硅酸四乙酯(TEOS),得到第二混合液;
步骤三:将第二混合液通过磁力搅拌器继续搅拌5min后,加入0.25ml二月桂酸二丁基锡,将该混合溶液用保鲜膜密封并用磁力搅拌器搅拌后,以转速300rpm搅拌0.2h后备用,得到稳定溶液;
步骤四:称取10g的锂离子电池用正极材料LiCoO2粉体放到氧化铝舟中,平铺;
步骤五:以移液枪移取5wt.%上述稳定溶液滴在粉体表面,保证完全浸没,后静置;
步骤六:将装有浸润过的正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0。1O2粉体的氧化铝舟转移到管式电阻丝炉中,充入保护气氛N2,气体流量为2ml/min,以2℃/min速率升温,升至反应温度600℃后,保温2h处理;
步骤七:以2℃/min速率冷却到室温后取出粉体,干燥后备用。
实施例2:
步骤一:取2.5ml聚二甲基硅氧烷(PDMS)搅拌溶解于25ml正庚烷形成第一混合液,通过转速为500rpm的磁力搅拌器搅拌,其中聚二甲基硅氧烷(PDMS)分子量是110000。
步骤二:将第一混合液采用转速为500rpm的磁力搅拌器继续搅拌,在搅拌过程中加入0.9ml正硅酸四乙酯(TEOS),得到第二混合液。
步骤三:将第二混合液通过磁力搅拌器继续搅拌5min后,加入0.25ml二月桂酸二丁基锡,将该混合溶液用保鲜膜密封并用磁力搅拌器搅拌后,以转速300rpm搅拌0.5h后备用,得到稳定溶液;
步骤四:称取10g的锂离子电池用正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0。1O2粉体放到氧化铝舟中,平铺;
步骤五:以移液枪移取8wt.%上述混合溶液滴在粉体表面,保证完全浸没,后静置;
步骤六:将装有浸润过的正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0。1O2粉体的氧化铝舟转移到管式电阻丝炉中,充入保护气氛N2,气体流量为5ml/min,以5℃/min速率升温,升至反应温度600℃后,保温2h处理;
步骤七:以2℃/min速率冷却到室温后取出粉体,干燥后备用。
实施例3:
步骤一:取3ml聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶解于25ml正庚烷形成第一混合液,通过转速为500rpm的磁力搅拌器进行搅拌,得到第一混合液,其中聚二甲基硅氧烷(PDMS)分子量是115000;
步骤二:将第一混合液以转速为300rpm的磁力搅拌器继续搅拌,加入1ml正硅酸四乙酯(TEOS),得到第二混合液。
步骤三:将第二混合液搅拌5min后,加入0.25ml二月桂酸二丁基锡,然后将该混合溶液用保鲜膜密封并用磁力搅拌器搅拌后,以转速300rpm搅拌0.3h后备用,得到稳定溶液;;
步骤四:称取10g的锂离子电池用正极材料LiFePO4粉体放到氧化铝舟中,平铺;
步骤五:以移液枪移取8wt.%上述混合溶液滴在粉体表面,保证完全浸没,后静置;
步骤六:将装有浸润过的正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉体的氧化铝舟转移到管式电阻丝炉中,充入保护气氛N2+5%H2,气体流量为4ml/min,以4℃/min速率升温,升至反应温度500℃后,保温2h处理;
步骤七:以3℃/min速率冷却到室温后取出粉体,干燥后备用。
实施例4:
步骤一:取3ml聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶解于25ml正庚烷形成第一混合液,通过转速为500rpm的磁力搅拌器进行搅拌,得到第一混合液,其中聚二甲基硅氧烷(PDMS)分子量是115000。
步骤二:将第一混合液以转速为400rpm的磁力搅拌器继续搅拌,加入1ml正硅酸四乙酯(TEOS),得到第二混合液。
步骤三:搅拌5min后,加入0.25ml二月桂酸二丁基锡,将此混合溶液用保鲜膜密封并用磁力搅拌器搅拌后,以转速300rpm搅拌0.2h后备用,得到稳定溶液;
步骤四:称取10g的锂离子电池用正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0。1O2粉体放到氧化铝舟中,平铺;
步骤五:以移液枪移取5wt.%上述混合容易滴在粉体表面,保证完全浸没,后静置;
步骤六:将装有浸润过的正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0。1O2粉体的氧化铝舟转移到管式电阻丝炉中,充入保护气氛N2+5%H2,气体流量为5ml/min,以5℃/min速率升温,升至反应温度600℃后,保温2h处理;
步骤七:以2℃/min速率冷却到室温后取出粉体,干燥后备用。
实施例5:
步骤一:取3ml聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶解于25ml正庚烷形成第一混合液,通过转速为500rpm的磁力搅拌器进行搅拌,得到第一混合液,其中聚二甲基硅氧烷(PDMS)分子量是105000。
步骤二:将第一混合液以转速为4500rpm的磁力搅拌器继续搅拌,加入1ml正硅酸四乙酯(TEOS),得到第二混合液。
步骤三:搅拌5min后,加入0.25ml二月桂酸二丁基锡,将此混合溶液用保鲜膜密封并用磁力搅拌器搅拌后,以转速300rpm搅拌0.2h后备用;
步骤四:称取10g的锂离子电池用正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0。1O2粉体放到氧化铝舟中,平铺;
步骤五:以移液枪移取8wt.%上述混合溶液滴在粉体表面,保证完全浸没,后静置;
步骤六:将装有浸润过的正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉体的氧化铝舟转移到管式电阻丝炉中,充入保护气氛Ar,气体流量为2ml/min,以5℃/min速率升温,升至反应温度500℃后,保温3h处理;
步骤七:以2℃/min速率冷却到室温后取出粉体,干燥后备用。
附图1以PDMS+TEOS热解修饰后的正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0。1O2颗粒表面SEM+TEM图;如图1所示,图1(a)未修饰前,图(b)为修饰后,修饰后的正极材料大颗粒表面出现很多小颗粒,经过TEM图(c)以及(d)修饰的小颗粒为无定性碳颗粒。
附图2以PDMS+TEOS热解修饰后的正极材料组装电池后降低直流内阻的数据前后比较图。由图2可以看出直流内阻有了显著降低,说明正极材料表面热解修饰无定形碳后导电性有了显著的增加。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法,其特征在于,包括如下顺序步骤:
(1)取二甲基硅氧烷、正庚烷、正硅酸四乙酯、二月桂酸二丁基配制稳定溶液;
(2)将配制好的稳定溶液加入到正极材料粉体中进行充分混合,得到混合溶液;
(3)将混合溶液充入保护气氛并进行加热,以一定的温度速率升温,升至反应温度后,保温处理,冷却到室温后,得到稳定的正极材料。
2.根据权利要求1所述的提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法,其特征在于,所述步骤(1),具体包括如下步骤:
(11)取聚二甲基硅氧烷溶解于正庚烷中搅拌形成第一混合液;
(12)搅拌混合溶液的同时加入正硅酸四乙酯,得到第二混合液;
(13)在第二混合溶液中加入二月桂酸二丁基锡,搅拌后得到稳定溶液。
3.根据权利要求2所述的提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法,其特征在于,步骤(11)、(13)中,形成第一混合液及稳定溶液所采用的搅拌方法均采用磁力搅拌器,所述磁力搅拌器的转速均为500-1000rpm。
4.根据权利要求2所述的提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法,其特征在于,步骤(12)中,所述搅拌混合溶液的同时加入正硅酸四乙酯采用磁力搅拌器搅拌,所述磁力搅拌器的转速为300-500rpm。
5.根据权利要求1所述的提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法,其特征在于,所述聚二甲基硅氧烷分子量为10000-115000。
6.根据权利要求1所述的提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法,其特征在于,所述锂离子正极材料为LiCoO2、LiMnO2、LiFePO4、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiMn2O4、LiNi0.5Mn1.5O4中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法,其特征在于,所述混合溶液的量为粉体质量的5-10wt.%。
8.根据权利要求1所述的提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法,其特征在于,步骤(3)中,升温速率为2-5℃/min,保温温度为400-600℃,保温时间为2-4h。
9.根据权利要求1所述的提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法,其特征在于,所述聚二甲基硅氧烷、正庚烷、正硅酸四乙酯和二月桂酸二丁基的重量比为:(10-15):100:(1.5-6.75):(0.3-0.75)。
10.根据权利要求1所述的提高锂离子电池正极材料导电性以及稳定性的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述保护气氛为N2、Ar或N2+5%H2中的任意一种,充入保护气氛的流量为2-5ml/min。
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