CN111100320A - 一种晶须增强树脂复合材料空心球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种晶须增强树脂复合材料空心球及其制备方法，通过在聚苯乙烯泡沫球表面包覆多层晶须增强树脂壳层，直至复合材料空心球达到所需要的密度，所述晶须增强树脂壳层由环氧树脂、固化剂及增强晶须混合构成，通过喷枪在泡沫球上喷涂树脂、固化剂和增强晶须，通过滚轴转动使其混合均匀，自带加热，泡沫球之间无相互挤压、无粘接，制得的小球表面光滑、密度均匀，同时具备良好的力学性能。

Description

一种晶须增强树脂复合材料空心球及其制备方法
技术领域
本发明涉及固体浮力材料技术领域，具体涉及一种晶须增强树脂复合材料空心球及其制备方法。
背景技术
纤维增强空心微球是一种具有高强度、低密度特点的固体浮力材料，通过现有技术检索发现，目前现有的关于毫米级空心微球的专利主要有以下几篇，中国专利CN103665615A公开了一种用于固体浮力材料的纤维小球及其制备方法，该方法加入纤维与树脂混合成的泥状浆料与泡沫球混合搅拌，使浆料包覆泡沫球，所用材料以玻璃纤维和碳纤维为主，工艺流程较为复杂，所制得的纤维空心球密度较大，表面较为粗糙；中国专利CN104130549A公开了一种纤维增强树脂复合材料空心球及其制备方法，该方法采用滚球机进行制备，在滚球机中加入树脂固化剂混合液和纤维，后取出在烘箱中进行加温固化，过程难以控制，容易出现粘接，影响最终性能；中国专利CN105037789A公开了一种纤维增强树脂复合材料空心球及其制备方法，该方法采用滚筒进行制备，将滚筒升温后加入树脂和固化剂的混合液，后加入玻璃纤维或碳纤维，在滚筒内固化，由于滚筒搅拌的作用，纤维浆料和树脂被逐渐压实，会影响最终制得的空心球密度偏大或不均匀；目前制备空心微球的工艺方法存在不足之处，工艺复杂、过程难以控制，所制得的空心微球密度或性能难以达到要求。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种晶须增强树脂复合材料空心球及其制备方法，制备过程简单、易控制，所制得的空心球表面光滑、密度均匀、具备良好的力学性能。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种晶须增强树脂复合材料空心球，所述复合材料空心球采用聚苯乙烯泡沫球作为载体，在泡沫球表面包覆多层晶须增强树脂壳层，直至复合材料空心球达到所需要的密度，所述晶须增强树脂壳层由环氧树脂、固化剂及增强晶须混合构成。
进一步地，所述增强晶须为经过硅烷改性的硫酸钙晶须或氧化锌晶须或碳化硅晶须。
进一步地，所述复合材料空心球目标密度0.2—0.35g/cm3，耐静水压强度2-6MPa。
进一步地，所述聚苯乙烯泡沫球直径为4.5—14mm，密度为0.02—0.05g/cm3。
进一步地，所述复合材料空心球包括如下质量分数的各组分：环氧树脂100份，固化剂10份-30份，增强晶须10-80份，聚苯乙烯泡沫球10-40份，偶联剂1-5份。
进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560或KH570。
进一步地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚S型环氧树脂。
进一步地，所述固化剂为胺类固化剂：脂肪胺、脂肪族多元胺或聚酰胺多胺。
一种晶须增强树脂复合材料空心球的制备方法，包括以下步骤：
1)将增强晶须加入含有一定量硅烷偶联剂的乙醇溶液中，调节合适的PH值，在50-100℃下搅拌反应一定时间，过滤，去离子水洗涤，放入烘箱烘干，干燥后制得硅烷改性的晶须；
2)将聚苯乙烯泡沫球均匀放在滚轴机上，将滚轴机升温至30-50℃；
3)采用喷枪将环氧树脂和固化剂均匀喷涂在泡沫球上，在滚轴的带动下，环氧树脂和固化剂将均匀附着在泡沫球表面，经过3-5分钟后，再喷入适量的增强晶须，使其均匀附着于泡沫球表面，直至完全固化；
4)重复步骤3），直至复合材料空心球达到目标密度。
进一步地，步骤3）中的固化时间为10-20分钟。
有益效果
本发明制作工艺流程简单，操作方便，直接在泡沫球上喷涂树脂、固化剂和增强晶须，通过滚轴转动使其混合均匀，自带加热，无须进行后固化。
本发明采用的设备为通用的带温控的滚轴机，由多根可360°转动的滚轴紧密排列成一个平面，通过滚轴的转动带动泡沫球匀速旋转，泡沫球之间无相互挤压、无粘接，制得的小球密度均匀，设备构造简单。
本发明采用的增强晶须，成本相较于纤维更低，得到的空心小球表面十分光滑，同时具备良好的力学性能，改性晶须增强复合材料空心球在密度为0.2-0.35g/cm3的情况下，能达到2-6MPa的耐静水压强度，能代替玻璃纤维或碳纤维，满足在水深500m内所需固体浮力材料的应用，降低固体浮力材料成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
本发明提供一种晶须增强树脂复合材料空心球，所述复合材料空心球采用聚苯乙烯泡沫球作为载体，在泡沫球表面包覆多层晶须增强树脂壳层，直至复合材料空心球达到所需要的密度，所述晶须增强树脂壳层由环氧树脂、固化剂及增强晶须混合构成。
其中，所述复合材料空心球包括如下质量分数的各组分：环氧树脂100份，固化剂10份-30份，增强晶须10-80份，聚苯乙烯泡沫球10-40份，偶联剂1-5份，所述增强晶须为经过硅烷改性的硫酸钙晶须或氧化锌晶须或碳化硅晶须，所述偶联剂为硅烷偶联剂，具体为KH550、KH560或KH570；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚S型环氧树脂；所述固化剂为胺类固化剂，具体为脂肪胺、脂肪族多元胺或聚酰胺多胺。
所述复合材料空心球目标密度0.2—0.35g/cm3，耐静水压强度2-6MPa。
所述聚苯乙烯泡沫球直径为4.5—14mm，密度为0.02—0.05g/cm3。
一种晶须增强树脂复合材料空心球的制备方法，包括以下步骤：
1)将增强晶须加入含有一定量硅烷偶联剂的乙醇溶液中，调节合适的PH值，在50-100℃下搅拌反应一定时间，过滤，去离子水洗涤，放入烘箱烘干，干燥后制得硅烷改性的晶须；
2)将聚苯乙烯泡沫球均匀放在滚轴机上，将滚轴机升温至30-50℃；
3)采用喷枪将环氧树脂和固化剂均匀喷涂在泡沫球上，在滚轴的带动下，环氧树脂和固化剂将均匀附着在泡沫球表面，经过3-5分钟后，再喷入适量的增强晶须，使其均匀附着于泡沫球表面，直至完全固化；
4)重复步骤3），直至复合材料空心球达到目标密度。
步骤3）中的固化时间通常为10-20分钟。
实施例1
本实施例采用聚苯乙烯泡沫球作为成核载体，制备硫酸钙晶须增强复合材料层，从而构成固体浮力材料用核壳结构毫米级空心球。
称取环氧树脂（E51）100份，20份聚苯乙烯泡沫球，胺类固化剂15份，30份硫酸钙晶须（长度20-200μm），50份乙醇溶液，偶联剂（KH550）2份；将2份KH550偶联剂加入50份乙醇溶液, 调节合适的PH值，加入30份硫酸钙晶须，在50℃下搅拌反应1小时，过滤，去离子水洗涤，放入烘箱烘干，干燥后制得硅烷改性的硫酸钙晶须。
将20份聚苯乙烯泡沫球均匀摆放放在滚轴机上，将滚轴机加热至65°C，使用喷枪将100份环氧树脂和15份胺类固化剂均匀喷涂在泡沫球上，经过3-5分钟匀速转动后，使用喷枪将30份硫酸钙晶须均匀喷涂在泡沫球上，直至表面完全固化。
重复以上步骤，直至密度达到0.2—0.35g/cm3，测试耐静水压强度为2-6MPa。
实施例2
本实施例采用聚苯乙烯泡沫球作为成核载体，使用未经改性的硫酸钙晶须，制备硫酸钙晶须增强复合材料层，从而构成固体浮力材料用核壳结构毫米级空心球。
将20份聚苯乙烯泡沫球均匀摆放放在滚轴机上，将滚轴机加热至65°C,使用喷枪将100份环氧树脂和15份胺类固化剂均匀喷涂在泡沫球上，经过3-5分钟匀速转动后，使用喷枪将30份硫酸钙晶须均匀喷涂在泡沫球上，直至表面完全固化。
重复以上步骤，直至密度达到0.2—0.35g/cm3，测试耐静水压强度为2-6MPa。
实施例3
本实施例采用聚苯乙烯泡沫球作为成核载体，制备碳化硅晶须增强复合材料层，从而形成固体浮力材料用核壳结构毫米级空心球。
称取环氧树脂（E51）100份，20份聚苯乙烯泡沫球，胺类固化剂15份，25份碳化硅晶须（长度10-100μm），50份乙醇溶液，偶联剂（KH550）1份；将1份KH550偶联剂加入50份乙醇溶液，调节合适的PH值，加入25份碳化硅晶须，在50℃下搅拌反应1小时，过滤，去离子水洗涤，放入烘箱烘干，干燥后制得硅烷改性的碳化硅晶须。
将20份聚苯乙烯泡沫球均匀摆放放在滚轴机上，将滚轴机加热至65°C，使用喷枪将100份环氧树脂和15份胺类固化剂均匀喷涂在泡沫球上，经过3-5分钟匀速转动后，使用喷枪将30份碳化硅晶须均匀喷涂在泡沫球上，直至表面完全固化。
重复以上步骤，直至密度达到0.2—0.35g/cm3，测试耐静水压强度为2-6MPa。
实施例4
本实施例采用聚苯乙烯泡沫球作为成核载体，制备氧化锌晶须增强复合材料层，从而形成固体浮力材料用核壳结构毫米级空心球。
称取环氧树脂（E51）100份，20份聚苯乙烯泡沫球，胺类固化剂15份，15份氧化锌晶须（长度10-200μm），50份乙醇溶液，偶联剂（KH550）5份；将5份KH550偶联剂加入50份乙醇溶液, 调节合适的PH值，加入15份氧化锌晶须，在90℃下搅拌反应4小时，过滤，去离子水洗涤，放入烘箱烘干，干燥后制得硅烷改性的氧化锌晶须。
将20份聚苯乙烯泡沫球均匀摆放放在滚轴机上，将滚轴机加热至65°C,使用喷枪将100份环氧树脂和15份胺类固化剂均匀喷涂在泡沫球上，经过3-5分钟匀速转动后，使用喷枪将15份氧化锌晶须均匀喷涂在泡沫球上，直至表面完全固化。
重复以上步骤，直至密度达到0.2—0.35g/cm3，测试耐静水压强度为2-6MPa。
本发明采用的增强晶须，成本相较于纤维更低，得到的空心小球表面光滑、密度均匀，制备方法采用的设备为通用的带温控的滚轴机，设备构造简单，由多根可360°转动的滚轴紧密排列成一个平面，通过滚轴的转动带动泡沫球匀速旋转，泡沫球之间无相互挤压、无粘接，制得的空心小球具备良好的力学性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种晶须增强树脂复合材料空心球，其特征在于：所述复合材料空心球采用聚苯乙烯泡沫球作为载体，在泡沫球表面包覆多层晶须增强树脂壳层，直至复合材料空心球达到所需要的密度，所述晶须增强树脂壳层由环氧树脂、固化剂及增强晶须混合构成。
2.如权利要求1所述的一种晶须增强树脂复合材料空心球，其特征在于：所述增强晶须为经过硅烷改性的硫酸钙晶须或氧化锌晶须或碳化硅晶须。
3.如权利要求1所述的一种晶须增强树脂复合材料空心球，其特征在于：所述复合材料空心球目标密度0.2—0.35g/cm3，耐静水压强度2-6MPa。
4.如权利要求1所述的一种晶须增强树脂复合材料空心球，其特征在于：所述聚苯乙烯泡沫球直径为4.5—14mm，密度为0.02—0.05g/cm3。
5.如权利要求1所述的一种晶须增强树脂复合材料空心球，其特征在于：所述复合材料空心球包括如下质量分数的各组分：环氧树脂100份，固化剂10份-30份，增强晶须10-80份，聚苯乙烯泡沫球10-40份，偶联剂1-5份。
6.如权利要求5所述的一种晶须增强树脂复合材料空心球，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560或KH570。
7.如权利要求1所述的一种晶须增强树脂复合材料空心球，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚S型环氧树脂。
8.如权利要求1所述的一种晶须增强树脂复合材料空心球，其特征在于：所述固化剂为胺类固化剂：脂肪胺、脂肪族多元胺或聚酰胺多胺。
9.一种晶须增强树脂复合材料空心球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将增强晶须加入含有一定量硅烷偶联剂的乙醇溶液中，调节合适的PH值，在50-100℃下搅拌反应一定时间，过滤，去离子水洗涤，放入烘箱烘干，干燥后制得硅烷改性的晶须；
2)将聚苯乙烯泡沫球均匀放在滚轴机上，将滚轴机升温至30-50℃；
3)采用喷枪将环氧树脂和固化剂均匀喷涂在泡沫球上，在滚轴的带动下，环氧树脂和固化剂将均匀附着在泡沫球表面，经过3-5分钟后，再喷入适量的增强晶须，使其均匀附着于泡沫球表面，直至完全固化；
4)重复步骤3），直至复合材料空心球达到目标密度。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中的固化时间为10-20分钟。
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