CN105112043B - 一种低温延时固化防砂支撑剂及其制备方法,低温延时固化防砂体系 - Google Patents
一种低温延时固化防砂支撑剂及其制备方法,低温延时固化防砂体系 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105112043B CN105112043B CN201510662305.3A CN201510662305A CN105112043B CN 105112043 B CN105112043 B CN 105112043B CN 201510662305 A CN201510662305 A CN 201510662305A CN 105112043 B CN105112043 B CN 105112043B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- resin
- sand control
- low temperature
- proppant
- curing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000004576 sand Substances 0.000 title claims abstract description 136
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 164
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 98
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 98
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 85
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims abstract description 45
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 35
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 claims abstract description 35
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 claims abstract description 28
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 22
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims abstract description 15
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 25
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims description 23
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 21
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 14
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims description 11
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims description 11
- -1 boron modified phenolic resin Chemical class 0.000 claims description 10
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 8
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 claims description 8
- URAYPUMNDPQOKB-UHFFFAOYSA-N triacetin Chemical compound CC(=O)OCC(OC(C)=O)COC(C)=O URAYPUMNDPQOKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000005253 cladding Methods 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 5
- 235000013773 glyceryl triacetate Nutrition 0.000 claims description 4
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229960002622 triacetin Drugs 0.000 claims description 4
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229940075614 colloidal silicon dioxide Drugs 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims description 2
- 150000008431 aliphatic amides Chemical class 0.000 claims description 2
- 235000012241 calcium silicate Nutrition 0.000 claims description 2
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 claims description 2
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 claims description 2
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 claims description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical group N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- OCLCYLVOEIFKHJ-UHFFFAOYSA-N C=O.C1(=CC=CC=C1)O.[Mo] Chemical compound C=O.C1(=CC=CC=C1)O.[Mo] OCLCYLVOEIFKHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical group CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 abstract description 8
- 238000007906 compression Methods 0.000 abstract description 8
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical group OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000007596 consolidation process Methods 0.000 description 13
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 150000002924 oxiranes Chemical class 0.000 description 6
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 5
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 5
- 239000004843 novolac epoxy resin Substances 0.000 description 5
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 4
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 4
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 3
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 3
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 3
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical group CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 1,3-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=CC(N)=C1 WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1h-imidazole Chemical group CC1=NC=CN1 LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N Furan Chemical compound C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L calcium stearate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000013539 calcium stearate Nutrition 0.000 description 2
- 239000008116 calcium stearate Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- LCDFWRDNEPDQBV-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;phenol;urea Chemical compound O=C.NC(N)=O.OC1=CC=CC=C1 LCDFWRDNEPDQBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002883 imidazolyl group Chemical group 0.000 description 2
- 229940018564 m-phenylenediamine Drugs 0.000 description 2
- 239000003129 oil well Substances 0.000 description 2
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 229920005749 polyurethane resin Polymers 0.000 description 2
- AGGKEGLBGGJEBZ-UHFFFAOYSA-N tetramethylenedisulfotetramine Chemical compound C1N(S2(=O)=O)CN3S(=O)(=O)N1CN2C3 AGGKEGLBGGJEBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000008614 2-methylimidazoles Chemical class 0.000 description 1
- 150000004941 2-phenylimidazoles Chemical class 0.000 description 1
- DKIDEFUBRARXTE-UHFFFAOYSA-N 3-mercaptopropanoic acid Chemical compound OC(=O)CCS DKIDEFUBRARXTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ULKLGIFJWFIQFF-UHFFFAOYSA-N 5K8XI641G3 Chemical class CCC1=NC=C(C)N1 ULKLGIFJWFIQFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 1
- 206010010214 Compression fracture Diseases 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- ZZTCPWRAHWXWCH-UHFFFAOYSA-N diphenylmethanediamine Chemical group C=1C=CC=CC=1C(N)(N)C1=CC=CC=C1 ZZTCPWRAHWXWCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000007888 film coating Substances 0.000 description 1
- 238000009501 film coating Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002460 imidazoles Chemical group 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 description 1
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003367 polycyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003457 sulfones Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/60—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
- C09K8/80—Compositions for reinforcing fractures, e.g. compositions of proppants used to keep the fractures open
- C09K8/805—Coated proppants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/56—Compositions for consolidating loose sand or the like around wells without excessively decreasing the permeability thereof
- C09K8/57—Compositions based on water or polar solvents
- C09K8/575—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
- C09K8/5751—Macromolecular compounds
- C09K8/5755—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/60—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
- C09K8/92—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation characterised by their form or by the form of their components, e.g. encapsulated material
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低温延时固化防砂支撑剂及其制备方法,低温延时固化防砂体系。该防砂支撑剂包括支撑剂颗粒,支撑剂颗粒包括石英砂和复合树脂层,复合树脂层包括树脂内层和树脂外层;树脂内层为热塑性酚醛树脂层;树脂外层由以下重量份数的组分组成:混合树脂1.0~3.5份、树脂固化剂0.01~0.02份、硅烷偶联剂0.005~0.02份、分散剂0.05~0.1份;混合树脂为热塑性酚醛树脂与环氧树脂的混合物;石英砂、树脂内层与树脂外层的混合树脂的质量比为100:0.5~2.0:1.0~3.5。复合树脂层提高了防砂支撑剂的耐温性能和抗压强度,可以在低温甚至常温下发生固化,能适应不同温度的地层。
Description
技术领域
本发明属于油(气)开采用助剂技术领域,具体涉及一种低温延时固化防砂支撑剂,同时还涉及一种低温延时固化防砂支撑剂的制备方法及使用该低温延时固化防砂支撑剂的低温延时固化防砂体系。
背景技术
在油气井开采的过程中,油井出砂危害很大。若大量出砂,则使地层严重亏空,在储层套管外易形成空穴,引起地层塌陷、套管破裂变形,甚至使油井报废。在油田压裂生产中,主要是使用化学防砂的方法来坚固井壁、完井处理以达到防止油井出砂的目的。而化学防砂所用的防砂支撑剂主要是树脂覆膜支撑剂;用于制备化学防砂支撑剂的树脂主要是酚醛树脂、呋喃树脂、聚氨酯树脂和环氧树脂。其中酚醛树脂、呋喃树脂和聚氨酯树脂的固化温度很高,在70℃以上的温度下,可以形成满足防止油井出砂的固结强度;但是在低温下,特别是温度低于40℃的条件下,很难固化或固化强度很低,难以达到防砂的要求。环氧树脂在低温条件下虽然可以固化,但其产品在存储运输过程中易引起粘连,稳定性差,同时它必须在有机溶剂的分散剂中才能固化,在有水的环境中固化强度很低甚至不固化。
在疏松砂岩油层开采的中后期,射开的油层越来越多,出砂层也多,防砂难度增大,有些油层还需要防砂具有延时性。所以有必要研究一种在低温条件下固化强度高的可延时固化的化学防砂,来满足复杂油井的防砂需求。
现有技术中,CN104357042A公开了一种覆膜支撑剂及其制备方法,该覆膜支撑剂含有石英砂和包覆在石英砂外表面的预固化树脂层,所述预固化树脂层外层还包覆可固化树脂层,所述可固化树脂层含有软化点为85-110℃的热塑性酚醛树脂和酚醛树脂固化剂,相对100重量份的所述热塑性酚醛树脂,所述酚醛树脂固化剂的含量为10-30重量份;且所述预固化树脂层由环氧值为0.01-0.32mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.45-0.65mol/100g的酚醛环氧树脂和环氧树脂固化剂固化得到;相对100重量份的石英砂,所述预固化树脂层的含量为1-10重量份,所述可固化树脂层的含量为1-20重量份。其中,所述酚醛树脂固化剂为六亚甲基四胺;所述环氧树脂固化剂为二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜和间苯二胺中的一种或多种。该覆膜支撑剂是先在石英砂表面涂覆一层含双酚A型环氧树脂和酚醛环氧树脂及环氧树脂固化剂的预固化膜,再涂覆一层含热塑性酚醛树脂和酚醛树脂固化剂的可固化膜,通过覆膜得到在高温条件下(200~300℃)固化的支撑剂。但是,该支撑剂在低温条件下的固化性能很差,且生产工艺复杂,覆膜强度低,存在不结合、易脱落的缺点,在存储运输过程中易结块,不易保存;在施工过程中的固结时间不能人为控制,只能高温固化限制了其使用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温延时固化防砂支撑剂,解决现有的树脂覆膜防砂支撑剂耐温性能差,低温不能固化的问题。
本发明的第二个目的是提供一种低温延时固化防砂支撑剂的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种使用上述低温延时固化防砂支撑剂的低温延时固化防砂体系。
为了实现以上目的,本发明所采用的技术方案是:
一种低温延时固化防砂支撑剂,包括支撑剂颗粒,所述支撑剂颗粒包括石英砂和包覆在石英砂表面的复合树脂层,所述复合树脂层包括树脂内层和树脂外层;所述树脂内层为由热塑性酚醛树脂形成的热塑性酚醛树脂层;
所述树脂外层为混合树脂层,所述混合树脂层由以下重量份数的组分组成:混合树脂1.0~3.5份、树脂固化剂0.01~0.02份、硅烷偶联剂0.005~0.02份、分散剂0.05~0.1份;其中,所述混合树脂为热塑性酚醛树脂与环氧树脂的质量比为70:30的混合物;
所述石英砂、树脂内层与树脂外层的混合树脂的质量比为100:0.5~2.0:1.0~3.5。
所述支撑剂颗粒的粒径为40~70目(212~425μm)。
本发明的低温延时固化防砂支撑剂,支撑剂颗粒包括石英砂和从内到外依次包覆在石英砂表面的树脂内层和树脂外层形成的复合树脂层,内层为热塑性酚醛树脂层,外层为主要由热塑性酚醛树脂和环氧树脂混合形成的树脂膜;表面包覆的复合树脂层实现了防砂支撑剂的初步固化,提高了防砂支撑剂的抗压强度,避免其在包装、存储、运输及泵入的过程中结块,保证了其的质量稳定性;同时提高了防砂支撑剂的耐温性能,同时提高了防砂支撑剂的抗压强度,能适应不同温度的地层;该防砂支撑剂可以在低温甚至常温下发生固化,克服了现有的树脂覆膜防砂支撑剂耐温性能差、低温不能固化的问题。
所述的低温延时固化防砂支撑剂,还包括聚酯纤维,所述聚酯纤维与支撑剂颗粒的质量比为1~3:100。
将支撑剂颗粒与聚酯纤维按比例混合即得所述防砂支撑剂,加入聚酯纤维可以提高防砂体系的固化强度,提高固结体的导流能力和渗透率。
本发明的低温延时固化防砂支撑剂,主要由上述的支撑剂颗粒和聚酯纤维混合而成,聚酯纤维的加入提高了固结强度和渗透率;实验表明,含有聚酯纤维的低温延时固化防砂支撑剂在加入固化剂后固结强度可以达到6~10MPa,固结体的渗透率可达110μm2·cm。
所述聚酯纤维为聚酯粗纤维,平均直径1.2mm,平均长度8mm。
所述热塑性酚醛树脂为硼改性酚醛树脂、硅改性酚醛树脂、磷改性酚醛树脂、钼改性酚醛树脂中的任意一种或多种。当所述热塑性酚醛树脂为上述多种改性酚醛树脂的混合物时,可按任意比混合。
所述热塑性酚醛树脂的软化点为85~110℃。
所述环氧树脂为酚醛环氧树脂;所述环氧树脂的环氧值为0.4~0.6mol/100g。
所述树脂固化剂为六亚甲基四胺与三乙醇胺的混合物;六亚甲基四胺与三乙醇胺的比例为任意比。
所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅氧烷、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷中的任意一种或多种。当所述硅烷偶联剂为多种物质的混合物时,比例为任意比。
所述分散剂为硬脂酸钙、硅酸钙、胶体二氧化硅、硬脂酸镁中的任意一种或多种。当所述分散剂为多种物质的混合物时,比例为任意比。
一种上述的低温延时固化防砂支撑剂的制备方法,包括将石英砂加热至100~180℃,搅拌条件下加入热塑性酚醛树脂进行一次包覆;后依次加入混合树脂、树脂固化剂、硅烷偶联剂、分散剂进行二次包覆,冷却即得支撑剂颗粒。
所述石英砂的粒径为200~450μm。
优选的,上述制备方法中,加入热塑性酚醛树脂后持续搅拌50~100s后再加入混合树脂;加入硅烷偶联剂后持续搅拌50~80s后再加入分散剂;加入分散剂后再持续搅拌30~50s。所述搅拌的转速为60~80rpm。
所述的低温延时固化防砂支撑剂的制备方法,还包括将所得支撑剂颗粒与聚酯纤维混合,即得所述低温延时固化防砂支撑剂。
本发明的低温延时固化防砂支撑剂的制备方法,采用双层覆膜技术,先在石英砂表面包覆热塑性酚醛树脂层,再包覆混合树脂形成的树脂外层,两层树脂层实现了防砂支撑剂的初步固化,提高了防砂的抗压强度,避免其在包装、存储、运输及泵入的过程中结块;该制备方法工艺简单,操作方便,易于实现自动化控制,适合大规模工业化生产。
一种低温延时固化防砂体系,包括固化液和上述的低温延时固化防砂支撑剂,所述固化液与低温延时固化防砂支撑剂的体积比为5~25:100;所述固化液为质量浓度为5%~20%的防砂固化剂溶液;所述防砂固化剂溶液中,防砂固化剂为咪唑类固化剂、胺类固化剂、聚硫醇固化剂中的任意一种或多种。
所述咪唑类固化剂为咪唑及其改性物质,是一类重要的阴离子聚合型环氧树脂固化剂;优选的,所述咪唑类固化剂为2-甲基咪唑,2-乙基咪唑,2-苯基咪唑或2-乙基-4-甲基咪唑。
所述胺类固化剂为用作环氧树脂固化剂的有机多胺类化合物;优选的,所述胺类固化剂为脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺及改性多胺,如环氧化物加成多胺、迈克尔加成多胺。
所述聚硫醇固化剂是指由β-巯基丙酸与季戊四醇反应生成多元硫醇酯,再与少量的B51环氧树脂进行加热扩链反应制得的一种室温或低温快速固化剂。
所述防砂固化剂溶液中还含有表面活性剂;所述表面活性剂的加入量为:每2~3g的防砂固化剂对应加入1ml的表面活性剂。
所述表面活性剂为脂肪酸、脂肪族酰胺、甘油三乙酸酯、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷中的任意一种或多种。当所述表面活性剂为多种物质的混合物时,比例为任意比。
所述防砂固化剂溶液所用的溶剂为水与有机溶剂的混合物;所述有机溶剂为甲醇或乙醇;所述有机溶剂的用量为:每2~3g的防砂固化剂对应加入有机溶剂10ml。
本发明的低温延时固化防砂体系,主要由固化液和上述的低温延时固化防砂支撑剂组成,所述固化液为质量浓度为5%~20%的防砂固化剂溶液;该低温延时固化防砂体系可以在低温下固化,耐温性能强,固化体系强度高、渗透率高,可以人为控制固结时间。本发明的低温延时固化防砂体系,使用时可先将低温延时固化防砂支撑剂泵入井底目标区域,再泵入固化液来实现延时固化,从而实现人为地控制固化时间,方便油田施工。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的低温延时固化防砂支撑剂,为支撑剂颗粒,所述支撑剂颗粒包括石英砂和包覆在石英砂表面的复合树脂层,所述复合树脂层包括树脂内层和树脂外层;所述树脂内层为由热塑性酚醛树脂形成的热塑性酚醛树脂层;所述树脂外层为混合树脂层,所述混合树脂层由以下重量份数的组分组成:混合树脂2.0份、树脂固化剂0.01份、硅烷偶联剂0.01份、分散剂0.05份;其中,所述混合树脂为热塑性酚醛树脂与环氧树脂的质量比为70:30的混合物;所述石英砂、树脂内层与树脂外层的混合树脂的质量比为100:2.0:2.0。所述支撑剂颗粒的粒径为40~70目(212~425μm)。
其中,所述热塑性酚醛树脂为硼改性酚醛树脂,所述热塑性酚醛树脂的软化点为85~110℃;所述环氧树脂为酚醛环氧树脂,环氧值为0.4mol/100g。所述树脂固化剂为六亚甲基四胺与三乙醇胺的质量比为1:1的混合物。所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷;所述分散剂为硬脂酸钙。
本实施例的低温延时固化防砂支撑剂的制备方法为:将10kg、粒径为212~425μm的石英砂置于混砂机中,加热至100℃,搅拌条件下加入200g的热塑性酚醛树脂,持续搅拌60s进行一次包覆;后继续搅拌并加入混合树脂200g、树脂固化剂1g、硅烷偶联剂1g,持续搅拌80s后加入5g分散剂,继续搅拌30s进行二次包覆,出料、冷却、筛分即得。
实施例2
本实施例的低温延时固化防砂支撑剂,由支撑剂颗粒和聚酯纤维组成,所述聚酯纤维与支撑剂颗粒的质量比为1:100;所述聚酯纤维为聚酯粗纤维,平均直径1.2mm,平均长度8mm。
所述支撑剂颗粒为实施例1所述的支撑剂颗粒。
本实施例的低温延时固化防砂支撑剂的制备方法为:将10kg、粒径为212~425μm的石英砂置于混砂机中,加热至100℃,搅拌条件下加入200g的热塑性酚醛树脂,持续搅拌60s进行一次包覆;后继续搅拌并加入混合树脂200g、树脂固化剂1g、硅烷偶联剂1g,持续搅拌80s后加入5g分散剂,继续搅拌30s进行二次包覆,出料、冷却、筛分即得支撑剂颗粒;向所得支撑剂颗粒加入配方量的聚酯粗纤维,混合即得。
实施例3
本实施例的低温延时固化防砂体系,由固化液和实施例2的低温延时固化防砂支撑剂组成,所述固化液与低温延时固化防砂支撑剂的体积比为5:100;所述固化液为质量浓度为10%的防砂固化剂溶液;所述防砂固化剂溶液中,防砂固化剂为咪唑类固化剂(2-甲基咪唑);所述防砂固化剂溶液中还含有表面活性剂,所述表面活性剂为甘油三乙酸酯,表面活性剂的加入量为:每3g的防砂固化剂对应加入1ml的表面活性剂;所述防砂固化剂溶液所用的溶剂为水与乙醇的混合物,乙醇的用量为:每3g的防砂固化剂对应加入乙醇10ml。
所述防砂固化剂溶液的制备方法为:将3g咪唑类固化剂(2-甲基咪唑)和10ml乙醇混合后,加入1ml的甘油三乙酸酯,搅拌混合均匀,最后加入水,配制成咪唑类固化剂的质量含量为10%的溶液,即得。
实施例4
本实施例的低温延时固化防砂支撑剂,为支撑剂颗粒,所述支撑剂颗粒包括石英砂和包覆在石英砂表面的复合树脂层,所述复合树脂层包括树脂内层和树脂外层;所述树脂内层为由热塑性酚醛树脂形成的热塑性酚醛树脂层;所述树脂外层为混合树脂层,所述混合树脂层由以下重量份数的组分组成:混合树脂1.2份、树脂固化剂0.02份、硅烷偶联剂0.006份、分散剂0.1份;其中,所述混合树脂为热塑性酚醛树脂与环氧树脂的质量比为70:30的混合物;所述石英砂、树脂内层与树脂外层的混合树脂的质量比为100:1.6:1.2。所述支撑剂颗粒的粒径为40~70目(212~425μm)。
其中,所述热塑性酚醛树脂为硅改性酚醛树脂,所述热塑性酚醛树脂的软化点为85~110℃;所述环氧树脂为酚醛环氧树脂,环氧值为0.6mol/100g。所述树脂固化剂为六亚甲基四胺与三乙醇胺的质量比为2:1的混合物。所述硅烷偶联剂为甲基三乙氧基硅氧烷;所述分散剂为胶体二氧化硅。
本实施例的低温延时固化防砂支撑剂的制备方法为:将5kg、粒径为212~425μm的石英砂置于混砂机中,加热至120℃,搅拌条件下加入80g的热塑性酚醛树脂,持续搅拌60s进行一次包覆;后继续搅拌并加入混合树脂60g、树脂固化剂1g、硅烷偶联剂0.3g,持续搅拌80s后加入5g分散剂,继续搅拌30s进行二次包覆,出料、冷却、筛分即得。
实施例5
本实施例的低温延时固化防砂支撑剂,由支撑剂颗粒和聚酯纤维组成,所述聚酯纤维与支撑剂颗粒的质量比为3:100;所述聚酯纤维为聚酯粗纤维,平均直径1.2mm,平均长度8mm。
所述支撑剂颗粒为实施例4所述的支撑剂颗粒。
本实施例的低温延时固化防砂支撑剂的制备方法为:将5kg、粒径为212~425μm的石英砂置于混砂机中,加热至120℃,搅拌条件下加入80g的热塑性酚醛树脂,持续搅拌60s进行一次包覆;后继续搅拌并加入混合树脂60g、树脂固化剂1g、硅烷偶联剂0.3g,持续搅拌80s后加入5g分散剂,继续搅拌30s进行二次包覆,出料、冷却、筛分即得支撑剂颗粒;向所得支撑剂颗粒加入配方量的聚酯粗纤维,混合即得。
实施例6
本实施例的低温延时固化防砂体系,由固化液和实施例5的低温延时固化防砂支撑剂组成,所述固化液与低温延时固化防砂支撑剂的体积比为5:100;所述固化液为质量浓度为15%的防砂固化剂溶液;所述防砂固化剂溶液中,防砂固化剂为胺类固化剂(聚酰胺固化剂);所述防砂固化剂溶液中还含有表面活性剂,所述表面活性剂为聚环氧乙烷,表面活性剂的加入量为:每2g的防砂固化剂对应加入1ml的表面活性剂;所述防砂固化剂溶液所用的溶剂为水与甲醇的混合物,甲醇的用量为:每2g的防砂固化剂对应加入甲醇10ml。
所述防砂固化剂溶液的制备方法为:将2g胺类固化剂(聚酰胺固化剂)和10ml甲醇混合后,加入1ml的聚环氧乙烷,搅拌混合均匀,最后加入水,配制成胺类固化剂的质量含量为15%的溶液,即得。
实施例7和8的低温延时固化防砂支撑剂的组成及配比如表1所示,其余同实施例1。
表1 实施例7和8的低温延时固化防砂支撑剂的组成及配比
实施例9和10的低温延时固化防砂支撑剂的组成及配比如表2所示,其余同实施例2。
表2 实施例9和10的低温延时固化防砂支撑剂的组成及配比
实施例11和12的低温延时固化防砂体系的组成及配比如表3所示,其余同实施例3。
表3 实施例11和12的低温延时固化防砂体系的组成及配比
实验例
本实验例对实施例3和实施例6的低温延时固化防砂体系的性能进行检测。
1.检测方法为:将实施例3、6中的固化液与低温延时固化防砂支撑剂按各自实施例记载的比例混合后,放入50ml开放式的玻璃管中,两端用透气的纱布封闭,在40℃的水浴锅中养护;然后取出,按照不同的养护时间来测量其抗压强度和渗透率。
同时,将其对应使用的实施例2、5的低温延时固化防砂支撑剂按照上述同样的方法,不加固化液,加入同量的清水,按时间来测量其抗压强度和渗透率。
结果如表4、5所示。
表4 实施例3所得低温延时固化防砂体系的性能检测结果
表5 实施例6所得低温延时固化防砂体系的性能检测结果
从表4、5可以看出,实施例2和实施例5所得低温延时固化防砂支撑剂在不加入固化剂的条件下,固结强度低甚至不固结,便于存储和运输。上述低温延时固化防砂支撑剂在加入固化液的条件下,组成了实施例3和实施例6所得低温延时固化防砂体系,其固结强度高,渗透率好。
实施例3和实施例6所得低温延时固化防砂体系,随着养护时间的增加,固结强度升高,在养护达到48h时固结强度达到稳定,渗透率也随着固结强度的升高而增大。本发明将防砂支撑剂与固化液分开操作,在压裂时根据需要加入固化液,可以人为地控制固结时间,以达到延时固结的目的。
2.检测方法为:将实施例3、6中的固化液与低温延时固化防砂支撑剂按各自实施例记载的比例混合后,放入50ml开放式的玻璃管中,两端用透气的纱布封闭,在50℃的水浴锅中养护48h,取出测试其在高温下的抗压强度和渗透率,结果见表6。
表6 实施例3、6所得低温延时固化防砂体系的耐高温性能检测结果
从表6的数据可以看出,实施例所得低温延时固化防砂体系的固结强度和渗透率随温度的升高没有明显的下降,在高达300℃的温度下还保持较高的抗压强度和渗透率。实验结果表明,本发明的低温延时固化防砂体系具有良好的耐高温性能,可以适用于不同温度的地层。
Claims (8)
1.一种低温延时固化防砂支撑剂,其特征在于:包括支撑剂颗粒,所述支撑剂颗粒包括石英砂和包覆在石英砂表面的复合树脂层,所述复合树脂层包括树脂内层和树脂外层;所述树脂内层为由热塑性酚醛树脂形成的热塑性酚醛树脂层;
所述树脂外层为混合树脂层,所述混合树脂层由以下重量份数的组分组成:混合树脂1.0~3.5份、树脂固化剂0.01~0.02份、硅烷偶联剂0.005~0.02份、分散剂0.05~0.1份;其中,所述混合树脂为热塑性酚醛树脂与环氧树脂的质量比为70:30的混合物;
所述石英砂、树脂内层与树脂外层的混合树脂的质量比为100:0.5~2.0:1.0~3.5;所述热塑性酚醛树脂为硼改性酚醛树脂、硅改性酚醛树脂、磷改性酚醛树脂、钼改性酚醛树脂中的任意一种或多种;所述支撑剂颗粒的粒径为40~70目;所述支撑剂还包括聚酯纤维,所述聚酯纤维与支撑剂颗粒的质量比为1~3:100。
2.根据权利要求1所述的低温延时固化防砂支撑剂,其特征在于:所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅氧烷中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的低温延时固化防砂支撑剂,其特征在于:所述分散剂为硬脂酸钙、硅酸钙、胶体二氧化硅、硬脂酸镁中的任意一种或多种。
4.一种如权利要求1所述的低温延时固化防砂支撑剂的制备方法,其特征在于:包括将石英砂加热至100~180℃,搅拌条件下加入热塑性酚醛树脂进行一次包覆;后依次加入混合树脂、树脂固化剂、硅烷偶联剂、分散剂进行二次包覆,冷却即得支撑剂颗粒。
5.根据权利要求4所述的低温延时固化防砂支撑剂的制备方法,其特征在于:还包括将所得支撑剂颗粒与聚酯纤维混合,即得所述低温延时固化防砂支撑剂。
6.一种低温延时固化防砂体系,其特征在于:包括固化液和权利要求1所述的低温延时固化防砂支撑剂,所述固化液与低温延时固化防砂支撑剂的体积比为5~25:100;所述固化液为防砂固化剂质量浓度为5%~20%的防砂固化剂溶液;所述防砂固化剂溶液中,防砂固化剂为咪唑类固化剂、胺类固化剂、聚硫醇固化剂中的任意一种或多种。
7.根据权利要求6所述的低温延时固化防砂体系,其特征在于:所述防砂固化剂溶液中还含有表面活性剂;所述表面活性剂的加入量为:每2~3g的防砂固化剂对应加入1ml的表面活性剂。
8.根据权利要求7所述的低温延时固化防砂体系,其特征在于:所述表面活性剂为脂肪酸、脂肪族酰胺、甘油三乙酸酯、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷中的任意一种或多种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510662305.3A CN105112043B (zh) | 2015-10-14 | 2015-10-14 | 一种低温延时固化防砂支撑剂及其制备方法,低温延时固化防砂体系 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510662305.3A CN105112043B (zh) | 2015-10-14 | 2015-10-14 | 一种低温延时固化防砂支撑剂及其制备方法,低温延时固化防砂体系 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105112043A CN105112043A (zh) | 2015-12-02 |
CN105112043B true CN105112043B (zh) | 2018-10-23 |
Family
ID=54660165
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510662305.3A Active CN105112043B (zh) | 2015-10-14 | 2015-10-14 | 一种低温延时固化防砂支撑剂及其制备方法,低温延时固化防砂体系 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105112043B (zh) |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106244136B (zh) * | 2016-08-27 | 2019-04-26 | 新密市万力实业发展有限公司 | 一种可固化防砂支撑剂及其制备方法 |
CN110454120B (zh) * | 2019-08-13 | 2021-10-01 | 青岛大地新能源技术研究院 | 一种油水井自聚防砂的施工方法 |
CN110591686B (zh) * | 2019-09-30 | 2021-05-28 | 西安摩根恩能能源科技有限公司 | 一种油气开采用支撑剂及其制备方法 |
CN111334274A (zh) * | 2020-02-19 | 2020-06-26 | 北京昆仑隆源石油开采技术有限公司 | 一种低温固结砂及其制备方法 |
CN113354303B (zh) * | 2020-03-06 | 2022-11-04 | 中国石油天然气股份有限公司 | 树脂纤维及其制备方法 |
CN111690399B (zh) * | 2020-04-27 | 2021-09-07 | 北京大德广源石油技术服务有限公司 | 压裂用控砂剂及其使用方法 |
CN112142368A (zh) * | 2020-10-22 | 2020-12-29 | 中国海洋石油集团有限公司 | 海上油田注水井低温固结型材料 |
CN112920786B (zh) * | 2021-02-01 | 2022-07-19 | 成都理工大学 | 一种高渗透率保留率的复合防砂剂 |
CN116925731A (zh) * | 2022-04-02 | 2023-10-24 | 中国石油天然气集团有限公司 | 一种适用于水合物储层的低温可固化纳米改性树脂覆膜支撑剂及其制备方法 |
CN115124984A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-09-30 | 北京化科开源新材料科技有限公司 | 一种可粘连的固体颗粒及其应用 |
CN115558480B (zh) * | 2022-11-07 | 2024-01-19 | 东营月恒化工有限公司 | 一种防砂涂敷砂及其制备方法 |
CN118546544A (zh) * | 2024-07-29 | 2024-08-27 | 潍坊新胜利能源科技有限公司 | 一种树脂涂敷砂及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101935519A (zh) * | 2010-08-09 | 2011-01-05 | 中联煤层气国家工程研究中心有限责任公司 | 一种钻井液及其制备方法 |
CN102660245A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-09-12 | 北京奇想达科技有限公司 | 预覆膜支撑剂、其制备方法、以及使用其的防砂方法 |
CN103131406A (zh) * | 2011-11-23 | 2013-06-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种超疏水支撑剂及制备方法 |
-
2015
- 2015-10-14 CN CN201510662305.3A patent/CN105112043B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101935519A (zh) * | 2010-08-09 | 2011-01-05 | 中联煤层气国家工程研究中心有限责任公司 | 一种钻井液及其制备方法 |
CN103131406A (zh) * | 2011-11-23 | 2013-06-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种超疏水支撑剂及制备方法 |
CN102660245A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-09-12 | 北京奇想达科技有限公司 | 预覆膜支撑剂、其制备方法、以及使用其的防砂方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
树脂覆膜支撑剂研究进展;张伟民等;《热固性树脂》;20111130;第26卷(第6期);第58页第2.2节第1段 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105112043A (zh) | 2015-12-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105112043B (zh) | 一种低温延时固化防砂支撑剂及其制备方法,低温延时固化防砂体系 | |
CN106062030B (zh) | 树脂组合物 | |
Jin et al. | Thermally stable autonomic healing in epoxy using a dual‐microcapsule system | |
CN103608427B (zh) | 涂覆的和固化的支撑剂 | |
EP0313243B1 (en) | Method for providing coated particulate materials suspended in aqueous gels | |
CN101747882B (zh) | 适用于低温油藏防砂的覆膜砂固化体系 | |
CN107109203A (zh) | 使用水力压裂液产生石油的组合物及方法 | |
CN106700992A (zh) | 一种水下固化高性能环氧锚固胶及其制备方法与应用 | |
CN110079295B (zh) | 可固化支撑剂及其制备方法和应用 | |
CN104893707A (zh) | 一种用于清水压裂的自悬浮支撑剂及其制备方法 | |
RU2010143561A (ru) | Частицы с нанесенным низкотемпературным покрытием, предназначенные для использования в качестве расклинивающих наполнителей или в гравийных набивках, способы их получения и применения | |
CN104797681A (zh) | 涂覆和固化的支撑剂 | |
CN104592965A (zh) | 双涂层包胶防砂颗粒及其制备方法 | |
US20140076558A1 (en) | Methods and Compositions for Treating Proppant to Prevent Flow-Back | |
CN105542739B (zh) | 一种油井防砂用涂敷砂及其制备方法 | |
US11492544B2 (en) | Chemical products for adhesive applications | |
CN105038741A (zh) | 一种固井液体系及其制备方法 | |
CN106687558A (zh) | 低温可固化支撑剂 | |
CN106244136B (zh) | 一种可固化防砂支撑剂及其制备方法 | |
CN110330767A (zh) | 管道修补用低温固化型预浸料及其制备方法、性能测试和应用 | |
CN104592715B (zh) | 一种高渗透突变型灌浆材料 | |
CN113416510B (zh) | 一种环氧树脂灌封胶及其制备方法 | |
CN104628994B (zh) | 一种全渗透突变型灌浆材料 | |
CN106634919B (zh) | 一种固结砂体系及其制备方法与使用方法 | |
CN102604609B (zh) | 异部交联堵水调剖凝胶剂及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A low-temperature delayed solidification sand control proppant and its preparation method, low-temperature delayed solidification sand control system Effective date of registration: 20231127 Granted publication date: 20181023 Pledgee: Bank of China Limited Gongyi Branch Pledgor: HENAN TIANXIANG NEW MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2023980067758 |