CN111092203B - 纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料及制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料及制备方法与应用，所述纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料包括空心碳纤维和填充在空心碳纤维内的纳米粒子。本发明利用同轴静电纺丝法，高成碳率的聚丙烯腈溶液作为壳层溶液，低碳收率的聚合物溶液作为芯部溶液，纳米粒子分散于芯部溶液中；经同轴静电纺丝后，形成具有核壳结构的复合型纤维；经过后续氧化碳化处理，得到纳米粒子填充的空心碳纤维。此方法简单、环保、可操作性强，形成空心碳纤维复合材料，可用作锂硫电池中硫正极载体，并表现出高容量和长循环稳定性。

Description

纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料及制备方法与应用
技术领域
本发明实施例涉及材料技术领域，具体涉及一种纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料及制备方法与应用。
背景技术
在制备高性能锂硫电池复合正极方面，导电性优良的碳材料为缓解该体系的本征问题并提升其电化学性能方面起着不可替代的作用。碳材料的应用十分广泛，不同维度的碳材料，如碳球、碳纳米管、石墨烯以及石墨烯泡沫等；不同孔径结构的碳材料，如微孔、中控、介孔；不同石墨化程度的，如无定型碳、不同石墨化程度的碳；不同表面化学修饰的，如磷掺杂、氮掺杂、有机基团掺杂等。通常采用热熔法将单质硫限域在多孔碳中，提升了复合材料整体的导电性，并且碳材料的比表面积、孔径分布以及孔体积是决定其复合材料电化学性能的重要因素。在电池的长循环过程中，非极性的碳材料与多硫化物的作用力较弱，通过化学修饰在碳材料中引入其他原子或基团能有效提升该材料对多硫化物的固定作用。
因此，如何合理的设计多孔碳材料的结构、简单易大批量制备的方法仍是实现锂硫电池硫碳复合正极实际应用的关键所在。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料及制备方法与应用，以解决现有技术中多孔碳材料的结构设计不合理，制备复杂的问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
根据本发明实施例的第一方面，提供一种纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料，包括空心碳纤维和填充在空心碳纤维内的纳米粒子。
进一步的，所述的纳米粒子包括金属氧化物、氮化物、纳米碳颗粒中的任意一种或两种以上的组合；所述纳米粒子的直径小于200nm。
根据本发明实施例的第二方面，提供一种空心碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配制溶液A和溶液B两种纺丝溶液，溶液A的碳化收率大于溶液B的碳化收率，将纳米粒子分散于溶液B中；
步骤二、将溶液A、分散有纳米粒子的溶液B分别用作壳层溶液和芯部溶液，通过同轴静电纺丝技术，制得具有核壳结构的复合纤维；
步骤三、对步骤二制备的具有核壳结构的复合纤维进行氧化、碳化，形成纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料。
进一步的，所述溶液A和溶液B的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，溶液A的质量百分比浓度为5％-15％，溶液B的质量百分比浓度为溶液A质量百分比浓度的8％-25％，纳米粒子的加入量占溶液B中溶质质量的1％-100％。
进一步的，溶液A和溶液B的配制方法包括在温度为50-80℃的环境下搅拌2-20h，纳米粒子在溶液B中的分散方法包括超声分散1-10h。
进一步的，溶液A的纺丝速度为0.5-2mL/h，溶液B的纺丝速度为0.5-2mL/h，纺丝电压在10-30kV，喷丝头到收集器的距离为10-30cm。
进一步的，步骤三中氧化的方法包括以1-10℃/min的升温速度逐步升温至200-300℃，并恒温0.5-3h。
进一步的，步骤三中碳化的方法包括在惰性气体中以1-20℃/min的升温速度逐步升温至500-1000℃，并恒温0.5-5h。
根据本发明实施例的第三方面，提供一种纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料在储能中的应用方法，包括将空心碳纤维复合材料作为硫载体，组装并测试锂硫电池。
根据本发明实施例的第四方面，提供一种锂硫电池正极硫载体，包括纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料。
本发明实施例具有如下优点：本发明实施例提供一种纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料及制备方法与应用，本发明通过工艺简单、成本低、易于操作的制备方法制备得到纳米粒子填充空心碳纤维复合材料，利用不同种类高分子具有不同碳收率的特点，得到空心碳纤维结构。其中A高分子溶液可形成致密的碳壳层，B高分溶液最终形成内部的空心结构，多种纳米粒子均匀分布于空心内部。因此通过本发明的制备方法制备得到内部为纳米粒子填充为网格结构的空心层，内部空心结构为进一步封装其他材料提供了储存空间，外部为致密碳壳层，用于保护内部结构。且此制备方法中无需刻蚀造孔操作，其所用原料可以选取来源广泛的原料，渗硫后所得到的碳硫复合材料有效结合了纳米粒子和碳壳层二者的优势：碳纳米粒子在空腔内部构成导电网络，提高了硫的容量发挥，氧化物粒子对硫的化合物有强的化学吸附作用，抑制了硫化物的溶解，内部空腔既可以存储大量的硫，又可容纳硫的体积变化；同时外层致密的碳壳层，既对硫起到物理封装作用，又保证了复合材料在电极内部的良好电接触，提高了含硫复合材料用作锂硫电池正极时的电化学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1是本发明中实施例1得到的TiO2/碳黑纳米粒子填充空心碳纤维的透射电子显微镜图片；
图2是本发明中实施例1得到的TiO2/碳黑纳米粒子填充空心碳纤维的扫描电子显微镜图片；
图3是本发明中对比例1所制备得到的TiO2/碳黑纳米粒子填充空心碳纤维X射线衍射图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料，包括空心碳纤维和填充在空心碳纤维内的纳米粒子。所述的纳米粒子包括金属氧化物、氮化物、纳米碳颗粒中的任意一种或两种以上的组合；所述纳米粒子的直径小于200nm。
实施例2
本实施例提供一种空心碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配制溶液A和溶液B两种纺丝溶液，溶液A的碳化收率大于溶液B的碳化收率，将纳米粒子分散于溶液B中；
步骤二、将溶液A、分散有纳米粒子的溶液B分别用作壳层溶液和芯部溶液，通过同轴静电纺丝技术，制得具有核壳结构的复合纤维；
步骤三、对步骤二制备的具有核壳结构的复合纤维进行氧化、碳化，形成纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料。
进一步的，所述溶液A和溶液B的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，溶液A的质量百分比浓度为5％-15％，溶液B的质量百分比浓度为溶液A质量百分比浓度的8％-25％，纳米粒子的加入量占溶液B中溶质质量的1％-100％。
优选的，溶液A和溶液B的配制方法包括在温度为50-80℃的环境下搅拌2-20h，纳米粒子在溶液B中的分散方法包括超声分散1-10h。
优选的，溶液A的纺丝速度为0.5-2mL/h，溶液B的纺丝速度为0.5-2mL/h，纺丝电压在10-30kV，喷丝头到收集器的距离为10-30cm。
优选的，步骤三中氧化的方法包括以1-10℃/min的升温速度逐步升温至200-300℃，并恒温0.5-3h。
优选的，步骤三中碳化的方法包括在惰性气体中以1-20℃/min的升温速度逐步升温至500-1000℃，并恒温0.5-5h。
实施例3
本实施例提供一种纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料在储能中的应用方法，包括将空心碳纤维复合材料作为硫载体，组装并测试锂硫电池。
实施例4
本实施例提供一种锂硫电池正极硫载体，包括纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料。
本发明的原理在于：提供一种纳米粒子填充空心碳纤维的制备方法，包括以下步骤，首先配制高碳收率的溶液A、含有纳米粒子的低碳收率的溶液B；通过同轴静电纺丝技术得到核(B)壳(A)结构复合纤维；氧化、碳化处理后，得到填充纳米粒子的空心碳纤维；通过熔融渗透法将硫封装到上述空心碳纤维中，并组装测试锂硫电池电化学性能。
优选的，聚丙烯腈(PAN)作为溶液A原料，聚苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)作为溶液B原料，纳米氧化钛(TiO2)和纳米碳颗粒(CB)作为纳米粒子填料。
以下通过更具体的实例说明纳米粒子填充空心碳纤维及其制备方法，并对封装硫后的复合材料组装锂硫电池，测试电化学性能。
实例1
第一步：将1.2g PAN加入到9.5mL DMF中，在70℃下搅拌溶解5h，得到壳层(A)溶液；将0.6g纳米TiO2和0.06g纳米CB加入到11mL DMF中，超声分散30min后，加入3.5g的SAN，在60℃的加热台上搅拌5h使其溶解，制得核层(B)溶液。
第二步：电纺过程中，核层溶液使用23号针头，溶液推进速度1mL/h；壳层溶液使用17号针头，溶液推进速度1.5mL h-1，电压为20kV，针头和接收器之间的距离为20cm。如在核层溶液中不加TiO2和CB，即可得到完全中空碳纤维。
第三步：后续热处理条件如下，将得到的电纺纤维在空气中280℃氧化1h，稳定其结构；随后进行高温碳化，在氩气气氛中，在700℃保温3h，得到TiO2-CB填充的中空碳纤维。
第四步：最后采用热熔法渗硫，将纳米硫和TiO2-CB修饰的中空碳纤维按质量比7:3混合均匀后，放入密闭容器中，在氩气气氛下155℃保温12h即得到复合硫正极。
电化学性能测试：将制备得到的复合型硫正极材料在充满高纯氩气的手套箱中组装成2032型扣式电池，并以金属锂片作为对电极。利用Land电池测试系统对上述半电池在室温下进行循环性能测试，充放电电流为0.3A/g，充放电电压范围为1.7-2.8V。
测试结果：按照上述步骤操作得到本实例制备得到的锂硫电池在0.3A/g电流下进行循环性能测试时，首次可逆容量为830mAh/g，循环100次后的可逆容量为796mAh/g。
实例2
本实例中与实例1中的不同之处在于本实例不加入TiO2纳米颗粒。通过对本实例制备得到的含硫复合材料正极进行如实例1的电化学性能测试，测试结果是：在0.3A/g电流下进行循环性能测试时，首次可逆容量为813mAh/g，循环100次后的可逆容量为661mAh/g。
实例3
本实例中与实例1中的不同之处在于本实例不加入CB纳米颗粒。通过对本实例制备得到的含硫复合材料正极进行如实例1的电化学性能测试，测试结果是：在0.3A/g电流下进行循环性能测试时，首次可逆容量为730mAh/g，循环100次后的可逆容量为679mAh/g。
实例4
本实例中与实例1中的不同之处在于本实例不加入TiO2和CB纳米颗粒。通过对本实例制备得到的含硫复合材料正极进行如实例1的电化学性能测试，测试结果是：在0.3A/g电流下进行循环性能测试时，首次可逆容量为651mAh/g，循环100次后的可逆容量为525mAh/g。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料，其特征在于：包括空心碳纤维和填充在空心碳纤维内的纳米粒子；
所述的纳米粒子包括金属氧化物、氮化物、纳米碳颗粒中的任意一种或两种以上的组合；所述纳米粒子的直径小于200nm；
所述空心碳纤维复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、配制溶液A和溶液B两种纺丝溶液，溶液A的碳化收率大于溶液B的碳化收率，将纳米粒子分散于溶液B中；
步骤二、将溶液A、分散有纳米粒子的溶液B分别用作壳层溶液和芯部溶液，通过同轴静电纺丝技术，制得具有核壳结构的复合纤维；
步骤三、对步骤二制备的具有核壳结构的复合纤维进行氧化、碳化，形成纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料；
所述溶液A和溶液B的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，溶液A的质量百分比浓度为5％-15％，溶液B的质量百分比浓度为溶液A质量百分比浓度的8％-25％，纳米粒子的加入量占溶液B中溶质质量的1％-100％；
所述溶液A原料为聚丙烯腈，所述溶液B原料为聚苯乙烯-丙烯腈共聚物，所述纳米粒子为纳米氧化钛和纳米碳颗粒。
2.根据权利要求1所述的空心碳纤维复合材料，其特征在于，溶液A和溶液B的配制方法包括在温度为50-80℃的环境下搅拌2-20h，纳米粒子在溶液B中的分散方法包括超声分散1-10h。
3.根据权利要求1所述的空心碳纤维复合材料，其特征在于，溶液A的纺丝速度为0.5-2mL/h，溶液B的纺丝速度为0.5-2mL/h，纺丝电压在10-30kV，喷丝头到收集器的距离为10-30cm。
4.根据权利要求1所述的空心碳纤维复合材料，其特征在于，步骤三中氧化的方法包括以1-10℃/min的升温速度逐步升温至200-300℃，并恒温0.5-3h。
5.根据权利要求1所述的空心碳纤维复合材料，其特征在于，步骤三中碳化的方法包括在惰性气体中以1-20℃/min的升温速度逐步升温至500-1000℃，并恒温0.5-5h。
6.一种如权利要求1或2所述纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料在储能中的应用方法，其特征在于：包括将空心碳纤维复合材料作为硫载体，组装并测试锂硫电池。
7.一种锂硫电池正极硫载体，其特征在于，包括权利要求1或2所述纳米粒子填充的空心碳纤维复合材料。
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