CN111092085A - 一种基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法。该制备方法包括：从WTe2晶体中剥离WTe2薄膜并转移到柔性膜片上；在WTe2薄膜表面形成源电极和漏电极；在源电极、漏电极和WTe2薄膜上形成PVDF基铁电薄膜；在PVDF基铁电薄膜上形成栅电极。在本发明实施例中，通过将剥离的WTe2薄膜转移到柔性膜片上并在WTe2薄膜上形成源电极、漏电极以及PVDF基铁电薄膜，最后在PVDF基铁电薄膜上形成栅电极，实现了在柔性膜片上基于WTe2为导电通道的柔性铁电存储单元的制备。
Description
技术领域
本发明涉及柔性电子技术领域，尤其涉及一种基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法。
背景技术
随着信息科技的发展，人们对信息处理或存储能力的需求不断的提高，越来越多的电子元器件做得越来越小，以在一定面积的芯片上容纳尽可能多的电子元器件，从而提升芯片对信息的处理或存储能力。现在最小的微电子器件尺寸已经逼近14纳米的尺度。但是随着器件尺寸的进一步缩小，传统的物理定律将不再适用，人们必须采用量子力学的方法来设计开发全新的“纳米”器件。因而，对纳米器件或相关纳米材料的研究就成为当今世界信息科技发展的一个焦点问题。
其中，柔性可延展电子器件代表了新一代电子器件发展的一个最新方向。柔性电子器件既具有传统基于刚性电路板系统的性能，也可以像橡皮筋一样被拉伸，相比于硅基芯片而言更具有适合大规模集成电路的生产制造及低成本的优点。近年来，柔性显示技术的发展和可穿戴智能设备的推广更促使对柔性可延展电子器件的要求越来越高，寻求具有优异机械柔韧性和良好电学性能的电子材料成为提高柔性可弯曲电子器件发展的方向。
发明内容
本发明实施例提供一种基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法，以实现在柔性膜片上基于WTe2为导电通道的柔性有机铁电存储单元的制备。
本发明实施例提供了一种基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法，包括：
从WTe2晶体中剥离WTe2薄膜并转移到柔性膜片上；
在所述WTe2薄膜表面形成源电极和漏电极；
在所述源电极、所述漏电极和所述WTe2薄膜上形成PVDF基铁电薄膜；
在所述PVDF基铁电薄膜上形成栅电极。
可选的，所述在所述源电极、所述漏电极和所述WTe2薄膜上形成PVDF基铁电薄膜包括：
在所述WTe2薄膜上旋涂PVDF基有机铁电聚合物；
进行真空退火处理形成所述PVDF基铁电薄膜。
可选的，所述真空退火温度为135℃～145℃，退火时间为1-3h。
可选的，所述旋涂PVDF基有机铁电聚合物的转速为2000～4000r/min，旋涂时间为20～40s。
可选的，所述PVDF基铁电薄膜厚度为200～300nm。
可选的，PVDF基有机铁电溶液的溶剂为二-甲基甲酰胺。
可选的，所述PVDF基有机铁电溶液中P(VDF-TrFE)有机铁电聚合物的质量百分比为4％～6％。
可选的，所述柔性膜片为PET膜片。
可选的，所述PVDF基有机铁电聚合物包括聚偏氟乙烯-三氟乙烯。
可选的，所述WTe2薄膜厚度为1～10nm。
本发明实施例中，通过将剥离的WTe2薄膜转移到柔性膜片上并在WTe2薄膜上形成源电极、漏电极以及PVDF基铁电薄膜，最后在PVDF基铁电薄膜上形成栅电极，实现了在柔性膜片上基于WTe2为导电通道的柔性有机铁电存储单元的制备。通过该方法制备的柔性铁电存储单元不仅可以对WTe2物理性质有效调控，提高器件的电学性能，满足对柔性器件的使用要求，而且工艺简单，成本低廉，可以大力推动有机铁电柔性存储器的开发进程。
附图说明
图1为本发明实施例一中的基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例一中采用该制备方法制备的柔性铁电存储单元的结构示意图；
图3为本发明实施例二中的基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法的流程图；
图4为本发明实施例二中的柔性铁电存储单元电阻随栅极电压变化关系图；
图4a为本发明实施例二中的柔性铁电存储单元信息从“0”到“1”的写入过程图；
图4b为本发明实施例二中的柔性铁电存储单元信息从“1”到“0”的擦除过程图；
图4c为本发明实施例二中的柔性铁电存储单元信息“1”保留状态随时间变化的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
实施例一
图1为本发明实施例一提供的一种基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法，如图1所示，基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法包括：
S100、从WTe2晶体中剥离WTe2薄膜并转移到柔性膜片上。
首先选取柔性膜片，其中柔性膜片材料是麦拉片(MYLAR片)PET聚酯薄膜，麦拉片(MYLAR片)PET聚酯薄膜是系由对苯二甲酸二甲酯和乙二醇在相关催化剂的辅助下加热，经过酯交换和真空缩聚，双轴拉伸而成的薄膜，具有尺寸稳定、平直和优良的抗撕拉强度。将选取的柔性膜片通过清洗等步骤保证膜片表面的洁净度，然后采用微机械剥离方法从WTe2晶体中剥离出WTe2薄膜，WTe2薄膜厚度控制在8层以下，其中单层WTe2的薄膜由一层W原子和上、下两层的Te原子堆积而成。
需要说明的是，可以采用微机械剥离方法从WTe2晶体中剥离出WTe2薄膜，也可以使用其他剥离方法对WTe2晶体进行处理得到WTe2薄膜，本发明实施例不对剥离方法进行限定。
S200、在WTe2薄膜表面形成源电极和漏电极。
将转移到柔性膜片上的WTe2薄膜经过旋涂光刻胶、烘烤、曝光、显影和烘烤等操作得到所需的源、漏电极图形结构，然后再经过蒸发、Lift-off等操作得到源、漏Cr/Au电极，其中得到的Cr电极厚度为20～30nm，Au电极厚度为40～50nm。
S300、在源电极、漏电极和WTe2薄膜上形成PVDF基铁电薄膜。
将PVDF基有机铁电聚合物在严格的湿度条件下旋涂至已制备有金属源、漏电极WTe2薄膜上，再对薄膜进行真空退火处理，薄膜退火温度为140℃，退火时间2小时，自然冷却至室温，以便得到具有高结晶性的致密的PVDF基铁电薄膜。
S400、在PVDF基铁电薄膜上形成栅电极。
在经过热处理后的PVDF基铁电薄膜上使用掩膜版通过电子束蒸发的方法蒸镀Al电极，得到所需的栅电极结构，其中的Al电极的厚度为60nm。
图2示例性的表示采用本方法制备的柔性铁电存储单元的结构示意图，如图2所示，10表示柔性膜片，20表示WTe2薄膜，30为源电极Cr，40为漏电极Au，50为PVDF基铁电薄膜，6为栅电极Al。
本实施例的技术方案，通过将剥离的WTe2薄膜转移到柔性膜片上并在WTe2薄膜上形成源电极、漏电极以及PVDF基铁电薄膜，最后在PVDF基铁电薄膜上形成栅电极，实现了在柔性膜片上基于WTe2为导电通道的柔性有机铁电场效应管的制备。通过该方法制备的柔性有机铁电场效应管不仅可以对WTe2物理性质有效调控，提高器件的电学性能，满足对柔性器件的使用要求，而且工艺简单，成本低廉，可以大力推动有机铁电柔性存储器的开发进程。
实施例二
在上述实施例1的基础上，图3为本发明实施例二提供的基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法，如图3所示，基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法包括：
S100、从WTe2晶体中剥离WTe2薄膜并转移到柔性膜片上。
S200、在WTe2薄膜表面形成源电极和漏电极。
S310、在WTe2薄膜上旋涂PVDF基有机铁电聚合物。
首先将PVDF基聚合物(PVDF-TrFE)颗粒溶解在二-甲基甲酰胺(DMF)溶液中，然后将制备的溶液在40摄氏度的手套箱中加热6小时，在加热过程中对溶液进行不断地搅拌，加热结束后将溶液静置12h。在静置结束后，在手套箱中将PVDF-TrFE有机铁电二-甲基甲酰胺(DMF)溶液通过旋涂的方法转移到已蒸镀好Cr/Au源、漏电极的WTe2薄膜上。
需要说明的是，在WTe2薄膜上旋涂PVDF基有机铁电聚合物的旋涂方法可以为溶胶-凝胶法(Sol-Gel)，也可以为其它旋涂方法，任何可以实现在WTe2薄膜上旋涂PVDF基有机铁电聚合物的旋涂方法均是本发明实施例的保护范围。
S320、进行真空退火处理形成PVDF基铁电薄膜。
对已旋涂有PVDF-TrFE有机铁电二-甲基甲酰胺(DMF)溶液的WTe2薄膜上，进行真空退火处理，待PVDF-TrFE有机铁电二-甲基甲酰胺(DMF)溶液挥发后可所需的有机铁电薄膜，其中，设置溶液挥发时间为12h，然后将挥发结束的有机铁电薄膜在少氧少水的环境下经过2小时的烘烤、冷却，得到具有较高致密度高结晶度的PVDF-TrFE有机铁电薄膜。
S400、在PVDF基铁电薄膜上形成栅电极。
可选的，在WTe2薄膜上旋涂PVDF基有机铁电聚合物的步骤中旋涂PVDF基有机铁电聚合物的转速为2000～4000r/min，旋涂时间为20～40s。
需要说明的是，可以通过溶胶-凝胶法(Sol-Gel)在WTe2薄膜上旋涂PVDF基有机铁电聚合物，旋涂的PVDF基有机铁电聚合物的厚度与旋涂时间和旋涂转速成正比关系，当旋涂时间越长，旋涂转速越快，旋涂的PVDF基有机铁电聚合物的厚度越薄。通过多次试验设置不同的旋涂转速和旋涂时间，选取制备效果较好的PVDF基铁电薄膜时的旋涂时间和旋涂转速。优选的当旋涂转速设定为3000r/min，旋涂时间设定为30s，进而经过真空退火处理形成的PVDF基铁电薄膜效果较好。
另一方面，在采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)在WTe2薄膜上旋涂PVDF基有机铁电聚合物之前应将已形成有源电极和漏电极的WTe2薄膜进行预热，预热温度180摄氏度，预热时间1分钟，避免在旋涂过程中出现WTe2薄膜和PVDF基铁电薄膜分离的现象。
可选的，在进行真空退火处理形成PVDF基铁电薄膜的步骤中真空退火温度为135℃～145℃，退火时间为1～3h。
需要说明的是，对已旋涂有PVDF-TrFE有机铁电二-甲基甲酰胺(DMF)溶液的WTe2薄膜上，进行真空退火处理，其中真空退火处理过程中真空退火温度可以为135℃～145℃，退火时间可以为1～3h。通过多次试验设置真空退火时间和真空退火温度，选取制备效果较好的PVDF基铁电薄膜时的真空退火时间和真空退火温度。优选的当真空退火时间设定为140℃，真空退火时间设定为2h，形成的PVDF基铁电薄膜效果较好。
可选的，PVDF基有机铁电溶液的溶剂为二-甲基甲酰胺，且PVDF基有机铁电溶液中P(VDF-TrFE)有机铁电聚合物的质量百分比为4％～6％。
图4示例性的表示在源电极、漏电极和WTe2薄膜上形成PVDF基铁电薄膜时设定转速为3000r/min，旋涂时间为30s，真空退火温度为140℃，退火时间为2h，PVDF基有机铁电溶液中P(VDF-TrFE)有机铁电聚合物的质量百分比为5％的时候制备的场效应晶体管铁电存储器单元电阻随栅极电压变化关系图。由图4可知，通过本发明制备的场效应晶体管中PVDF基铁电薄膜的极化反转电压更低(15V)，有效的降低了器件读写的电压要求。
如图4a所示，制备的柔性铁电存储单元在电压达到15V左右时即可实现场效应晶体管铁电存储器单元信息“0”至“1”写入过程以及如图4b所示实现场效应晶体管式铁电存储器单元信息“1”至“0”擦除过程，以及如图4c所示的场效应晶体管中铁电存储器单元信息“1”保留状态随时间较长。由图4a、4b和4c可知，场效应晶体管铁电存储器单元在15V电压中进行的擦除过程、写入过程及存储功能的保持时间，表示使用该方法制备的柔性铁电存储单元具有很好的“非易失性”存储的功能。
可选的，PVDF基铁电薄膜厚度为200～300nm。
当采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)在WTe2薄膜上旋涂PVDF基有机铁电聚合物，通过选取合适的旋涂转速3000r/min和旋涂时间30s，可实现具有较好效果的PVDF基铁电薄膜，且PVDF基铁电薄膜厚度为200～300nm。选取合适厚度的PVDF基铁电薄膜，可以减小显示装置的厚度，为显示装置轻薄化奠定基础。
可选的，柔性膜片为PET膜片。
柔性膜片为PET膜片，一方面，由于PET分子结构高度对称，因此具有一定的结晶取向能力、较高的成膜性和很好的光学性能和耐候性，另一方面PET具有优良的耐磨耗摩擦性和尺寸稳定性及电绝缘性。因此选取柔性膜片为PET膜片不仅成膜性较高而且由于PET良好的电绝缘性，为后续制备工艺奠定基础。
可选的，PVDF基有机铁电聚合物包括聚偏氟乙烯-三氟乙烯。
PVDF主要是指偏氟分子式乙烯均聚物或者偏氟乙烯与其他少量含氟乙烯基单体的共聚物，它兼具氟树脂和通用树脂的特性，不仅具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐氧化性、耐候性、耐射线辐射性能，而且还具有压电性、介电性、热电性等特殊性能。在WTe2薄膜上旋涂PVDF基有机铁电聚合物时首先需要将PVDF基聚合物(PVDF-TrFE)颗粒溶解在二-甲基甲酰胺(DMF)溶液中，而聚偏氟乙烯-三氟乙烯可以很快的溶解在二-甲基甲酰胺(DMF)溶液中。
可选的，WTe2薄膜厚度为1～10nm。
通过选取WTe2薄膜厚度为1～10nm，使得制备柔性铁电存储单元具有较好的调控效果。
本实施例的技术方案，通过设定在源电极、漏电极和WTe2薄膜上形成PVDF基铁电薄膜的制备条件，得到具有较低反转电压的PVDF基铁电薄膜，有效的降低了场效应晶体管铁电存储器单元器件读写功能的电压要求，使得使用该方法制备的场效应晶体管具有很好的“非易失性”存储的功能。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (10)
1.一种基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法，其特征在于，包括：
从WTe2晶体中剥离WTe2薄膜并转移到柔性膜片上；
在所述WTe2薄膜表面形成源电极和漏电极；
在所述源电极、所述漏电极和所述WTe2薄膜上形成PVDF基铁电薄膜；
在所述PVDF基铁电薄膜上形成栅电极。
2.根据权利要求1所述的基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法，其特征在于，所述在所述源电极、所述漏电极和所述WTe2薄膜上形成PVDF基铁电薄膜包括：
在所述WTe2薄膜上旋涂PVDF基有机铁电聚合物；
进行真空退火处理形成所述PVDF基铁电薄膜。
3.根据权利要求2所述的基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法，其特征在于，所述真空退火温度为135℃～145℃，退火时间为1～3h。
4.根据权利要求2所述的基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法，其特征在于，所述旋涂PVDF基有机铁电聚合物的转速为2000～4000r/min，旋涂时间为20～40s。
5.根据权利要求1所述的基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法，其特征在于，所述PVDF基铁电薄膜厚度为200～300nm。
6.根据权利要求2所述的基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法，其特征在于，PVDF基有机铁电溶液的溶剂为二-甲基甲酰胺。
7.根据权利要求2所述的基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法，且所述PVDF基有机铁电溶液中P(VDF-TrFE)有机铁电聚合物的质量百分比为4％～6％。
8.根据权利要求1所述的基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法，其特征在于，所述柔性膜片为PET膜片。
9.根据权利要求1所述的基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法，其特征在于，所述PVDF基有机铁电聚合物包括聚偏氟乙烯-三氟乙烯。
10.根据权利要求1所述的基于二维材料的柔性铁电存储单元的制备方法，其特征在于，所述WTe2薄膜厚度为1～10nm。
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