CN111087487A - 一种从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法 - Google Patents

一种从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法，将小麦麸皮粉碎，用乙醇溶液加热回流，抽滤，干燥，沸水提取，离心，得上清液S1和沉淀物C1；调节上清液S1的pH，加入α‑淀粉酶，恒温搅拌，碘水检测不显色，冷却，继续调节溶液pH后再加入碱性蛋白酶，搅拌，离心，得上清液，上清液加乙醇溶液，多次提取，离心后得沉淀物，冷冻干燥处理得水溶性戊聚糖；同样步骤，以NAOH为提取剂，制备碱溶性戊聚糖。本发明采用小麦麸皮为原料，分别用水和NaOH溶液为提取溶剂，采用溶剂沉淀法制备水溶性和碱溶性戊聚糖提取物，操作简便，得率理想，产品安全性高，成本低廉。

Description

一种从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法
技术领域
本发明属于小麦麸皮利用技术领域，尤其是涉及一种从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法。
背景技术
我国每年大量小麦麸皮产生，且尚未进行有效的资源化利用，多采用浅层粗放形式进行处理，利用效率和产品附加值较低，相当部分资源被浪费且污染环境。因此，提取、利用小麦麸皮中活性成分，并加以产业化应用得到广泛关注。戊聚糖是一种非均一性多糖，并广泛存在于小麦麸皮中，且含量可观。在小麦的加工过程中，麸皮产量可占到加工总量的五分之一左右，而研究发现，小麦麸皮中戊聚糖含量可达到近20％。
戊聚糖在保健领域广受关注和欢迎，应用前景乐观。在预防肠胃疾病方面功能突出，可以促进胃肠道蠕动，被称为“胃肠清道夫”；并且戊聚糖具有调节胃肠道菌群的功能，能够改善胃肠道菌群紊乱，达到促进体内有益菌增殖，菌落平衡的作用；还有助于抑制胆固醇的吸收，降低高血压、高血脂、高血糖等疾病风险的效用。
戊聚糖常用提取方法有：水提法、碱提法、酶提法、汽爆法、酸法等。其中，采用水提、碱提法提取农业废弃物中戊聚糖粗品，因操作简便、污染较小，为目前戊聚糖制备较为普遍通用的方法。戊聚糖常规提取方法还有：酸水解法，蒸汽爆破法，蒸煮法等。
酸法和蒸煮法副反应较多，且强酸的腐蚀性不利于产品安全性；蒸汽爆破法成本较高，条件要求苛刻。因此急需一种工艺安全、成本低且生产方便的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法，制备戊聚糖时间短，成本低，生产方便，操作性强。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法，包括如下步骤：
预处理：将小麦麸皮粉碎，用乙醇溶液加热回流，然后抽滤，干燥，最后经沸水提取，离心，得上清液S1和沉淀物C1；
方案一：调节上清液S1的pH值为6后，向其中加入α-淀粉酶，95℃恒温搅拌，碘水检测不显色，冷却后，继续调节溶液pH为8后再加入碱性蛋白酶，55℃恒温搅拌，离心，得上清液S2，S2溶液加入乙醇溶液，多次沉淀后，静置，离心后得沉淀物C2，对沉淀物C2进行冷冻干燥处理，得到水溶性戊聚糖；或
方案二：继续向沉淀物C1加入NaOH溶液，于室温提取后离心，得到上清液S4，后续处理同方案一，得沉淀物C3，对沉淀物C3进行冷冻干燥处理，得到碱溶性戊聚糖；或
方案三：将水溶性戊聚糖和碱溶性戊聚糖混合，得混合性戊聚糖。
进一步的，方案一中S2溶液加入乙醇溶液，使乙醇最终体积分数为20％，4℃静置过夜，以4000转/min速度离心20min，得上清液S3，取上清液S3部分加入乙醇溶液，使最终乙醇体积分数为80％，4℃静置过夜，离心收集沉淀部分。
进一步的，预处理中乙醇溶液的体积分数80％，80℃加热，干燥为真空干燥。
进一步的，预处理中的抽滤，干燥后的不溶物于100℃热水中浸提2次，固液比1:20，每次浸提1h。
进一步的，碱性蛋白酶加入量为不溶物质量的1％。
进一步的，方案一中95℃恒温搅拌2小时。
进一步的，方案一中55℃恒温搅拌2小时。
进一步的，方案一冷却至60℃。
进一步的，方案二中的NaOH溶液为0.2％mol/L。
进一步的，离心的转速均为4000转/min。
进一步的，小麦麸皮粉碎后，过35目筛。
相对于现有技术，本发明所述的从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法具有以下优势：
采用小麦麸皮为原料，分别用水和碱性NaOH为提取溶剂，采用溶剂乙醇多级沉淀；制备水溶性和碱溶性戊聚糖提取物，操作简便，得率理想，产品安全性高，成本低廉，有利于促进农业废弃物中活性成分戊聚糖的有效提取及利用。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
一种从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法，包括如下步骤：
水溶性戊聚糖的提取：
将小麦麸皮粉碎，过35目筛，用体积分数80％的乙醇溶液80℃加热回流热处理原料2次，抽滤，真空干燥，称取预处理后小麦麸皮10g，将10g小麦麸皮在100℃热水中浸提2次，固液比1:20，每次浸提1h，后以4000转/min速度离心20min，得上清液S1和沉淀物C1；
调节上清液S1的pH值为6后，向其中加入α-淀粉酶，95℃恒温搅拌2小时，碘水检测不显色。冷却后，继续调节溶液pH为8后再加入0.1g碱性蛋白酶，55℃恒温搅拌拌2小时，4000转/min速度进行离心，得上清液S2，向S2溶液加入体积分数为95％的乙醇溶液，使乙醇最终体积分数为20％，4℃静置过夜，以4000转/min速度离心20min，得上清液S3，取上清液S3部分加入体积分数为95％的乙醇溶液，使最终乙醇体积分数为80％，4℃静置过夜，4000转/min速度离心20min，离心收集沉淀部分，得沉淀物C2，对沉淀物C2进行冷冻干燥处理，得到水溶性戊聚糖；
碱溶性戊聚糖：
将小麦麸皮粉碎，过35目筛，用体积分数80％的乙醇溶液80℃加热回流热处理原料2次，抽滤，真空干燥，将热处理后小麦麸皮沸水提取，后以4000转/min速度离心20min，得上清液S1和沉淀物C1；
继续向沉淀物C1加入0.2％mol/L的NaOH溶液，于室温提取2次，后以4000转/min速度离心20min，得到上清液S4，调节上清液S4的pH值为6后，向其中加入5％的α-淀粉酶，95℃恒温搅拌2小时，冷却后，继续调节溶液pH为8后再加入5％碱性蛋白酶，55℃恒温搅拌拌2小时，4000转/min速度进行离心，得上清液S5，向S5溶液加入体积分数为95％的乙醇溶液，使乙醇最终体积分数为20％，4℃静置过夜，以4000转/min速度离心20min，得上清液S6，取上清液S6部分加入体积分数为95％的乙醇溶液，使最终乙醇体积分数为80％，4℃静置过夜，4000转/min速度离心20min，得沉淀物C3，对沉淀物C3进行冷冻干燥处理，得到碱溶性戊聚糖。
混合性戊聚糖：
将水溶性戊聚糖和碱溶性戊聚糖混合得混合性戊聚糖。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法，其特征在于：包括如下步骤：
预处理：将小麦麸皮粉碎，用乙醇溶液加热回流，然后抽滤，干燥，最后经沸水提取，离心，得上清液S1和沉淀物C1；
方案一：调节上清液S1的pH值为5-6后，向其中加入α-淀粉酶，95℃恒温搅拌，碘水检测不显色，冷却后，继续调节溶液pH为8后再加入碱性蛋白酶，55℃恒温搅拌，离心，得上清液S2，S2溶液加入乙醇溶液，多次提取后，静置，离心后得沉淀物C2，对沉淀物C2进行冷冻干燥处理，得到水溶性戊聚糖；或
方案二：继续向沉淀物C1加入NaOH溶液，于室温提取后离心，得到上清液S4，后续处理同方案一，得沉淀物C3，对沉淀物C3进行冷冻干燥处理，得到碱溶性戊聚糖；或
方案三：将水溶性戊聚糖和碱溶性戊聚糖混合，得混合性戊聚糖。
2.根据权利要求1所述的从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法，其特征在于：方案一中向S2溶液中加入乙醇溶液，使乙醇最终体积分数为20％，4℃静置过夜，以4000转/min速度离心20min，得上清液S3，取上清液S3部分加入乙醇溶液，使最终乙醇体积分数为80％，4℃静置过夜，离心收集沉淀部分。
3.根据权利要求1或2所述的从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法，其特征在于：预处理中乙醇溶液的体积分数为80％。
4.根据权利要求1所述的从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法，其特征在于：预处理中乙醇溶液的体积分数80％，80℃加热回流，干燥方式为真空干燥。
5.根据权利要求1所述的从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法，其特征在于：预处理中的抽滤，干燥后的不溶物于100℃热水中浸提2次，固液比1:20，每次浸提1h。
6.根据权利要求5所述的从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法，其特征在于：碱性蛋白酶加入量为不溶物质量的1％。
7.根据权利要求1所述的从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法，其特征在于：方案一中加入α-淀粉酶后的溶液要冷却至60℃。
8.根据权利要求1所述的从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法，其特征在于：方案二中的NaOH溶液浓度为0.2％mol/L。
9.根据权利要求1所述的从小麦麸皮中制备戊聚糖的方法，其特征在于：离心的转速均为4000转/min。
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