CN111087300A - 一种乙酸乙酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机物制备技术领域，公开了一种乙酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：S1、将乙基膦酸二乙酯和无水乙酸钠加到三颈烧瓶中，三颈烧瓶上设有温度计、搅拌装置和回流装置，对反应物搅拌均匀后，再将反应体系加热到140℃～170℃，回流反应时间3h～8h；S2、将回流装置拆换为由刺形分馏柱和冷凝管组成的冷凝蒸馏装置，对反应体系进行蒸馏，使刺形分馏柱出口的温度在50℃～70℃之间，所得馏分即为乙酸乙酯。本发明不直接以乙醇为原料，避免了以浓硫酸为催化剂带来的金属设备腐蚀，同时也避免了乙醇混入产物乙酸乙酯中带来的净化问题。
Description
技术领域
本发明涉及有机物制备技术领域，具体为一种乙酸乙酯的制备方法。
背景技术
乙酸乙酯是一种重要的有机溶剂和有机化工原料，应用广泛，在有机合成、香料、食品、医药等行业都有重要用途。传统的乙酸乙酯制备方法是以无水乙醇和无水乙酸为原料，以浓硫酸为催化剂，在加热条件下进行反应，反应产物有乙酸乙酯和水。该方法中无水乙醇、无水乙酸都是易挥发物质，特别是无水乙醇的沸点与乙酸乙酯的沸点非常接近，可以与乙酸乙酯还有水组成共沸物，给产物净化带来麻烦，而且浓硫酸对金属设备腐蚀严重。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述技术问题，本发明的第一目的是提供了一种新的乙酸乙酯的制备方法，不直接以乙醇为原料，避免了以浓硫酸为催化剂带来的金属设备腐蚀，同时也避免了乙醇混入产物乙酸乙酯中带来的净化问题。
为了解决上述问题，本发明按以下技术方案予以实现的：
一种乙酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：
S1、将乙基膦酸二乙酯和无水乙酸钠加到带有温度计、搅拌装置和回流装置的三颈烧瓶中，对反应物搅拌均匀后，再将反应体系加热到140℃ 170℃，回流反应时间3h～8h；
S2、将所述回流装置拆换为由刺形分馏柱和冷凝管组成的冷凝蒸馏装置，对反应体系进行蒸馏，使所述刺形分馏柱出口的温度在50℃～70℃之间，所得馏分即为乙酸乙酯。
优选的，在步骤S1中，所述乙基膦酸二乙酯和所述无水乙酸钠的物质的量比为1：1。
优选的，在步骤S1中，所述反应体系温度为150℃～170℃。
优选的，在步骤S1中，所述反应体系温度为160℃。
优选的，在步骤S1中，所述回流反应时间为3h～6h。
优选的，在步骤S1中，所述回流反应时间为4h。
优选的，在步骤S2中，所述的刺形分馏柱出口的温度为60℃。
优选的，在步骤S2中，对反应体系进行蒸馏的温度为180℃。确保刺形分馏柱出口的温度维持在50℃～70℃。
本发明的反应方程式如下：
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明不需要用浓硫酸作催化剂，避免了以浓硫酸为催化剂带来的金属设备腐蚀；
(2)本发明的产物只有乙酸乙酯和乙基磷酸乙酯钠，不生成水，且乙酸乙酯和乙基磷酸乙酯钠不会生成共沸物，容易分离；
(3)乙基磷酸乙酯钠可以作为有机固体阻燃剂的原料或中间体，具有很高的附加值和应用价值。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种乙酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：
S1、将乙基膦酸二乙酯和无水乙酸钠加到带有温度计、搅拌装置和回流装置的三颈烧瓶中，对反应物搅拌均匀后，再将反应体系加热到140℃～170℃，回流反应时间3h～8h；
S2、将所述回流装置拆换为由刺形分馏柱和冷凝管组成的冷凝蒸馏装置，对反应体系进行蒸馏，使所述刺形分馏柱出口的温度在50℃～70℃之间，所得馏分即为乙酸乙酯。
实施例1
一种乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：
S1、分别称取121.5g乙基膦酸二乙酯和60g无水乙酸钠至带有温度计、搅拌装置和回流装置的500mL三颈烧瓶中，搅拌均匀后再将反应体系升温至140℃，维持140℃并且回流反应8h；
S2、将回流装置拆换为由刺形分馏柱和冷凝管组成的冷凝蒸馏装置，将反应体系温度升至180℃，维持分馏柱出口的温度为70℃，将目标产物乙酸乙酯从反应体系中分离出来。所得乙酸乙酯有55g，产率为85.42％。
实施例2
一种乙酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：
S1、分别称取121.5g乙基膦酸二乙酯和60g无水乙酸钠至带有温度计、搅拌装置和回流装置的500mL三颈烧瓶中，搅拌均匀后再将反应体系升温至150℃，维持150℃并且回流反应6h；
S2、将回流装置拆换为由刺形分馏柱和冷凝管组成的冷凝蒸馏装置，将反应体系温度升至180℃，维持分馏柱出口的温度为70℃，将目标产物乙酸乙酯从反应体系中分离出来。所得乙酸乙酯有58g，产率为90.08％。
实施例3
一种乙酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：
S1、分别称取121.5g乙基膦酸二乙酯和60g无水乙酸钠至带有温度计、搅拌装置和回流装置的500mL三颈烧瓶中，搅拌均匀后再将反应体系升温至160℃，维持160℃并且回流反应4h；
S2、将回流装置拆换为由刺形分馏柱和冷凝管组成的冷凝蒸馏装置，将反应体系温度升至180℃，维持分馏柱出口的温度为60℃，将目标产物乙酸乙酯从反应体系中分离出来。所得乙酸乙酯有60g，产率为93.18％。
实施例4
一种乙酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：
S1、分别称取121.5g乙基膦酸二乙酯和60g无水乙酸钠至带有温度计、搅拌装置和回流装置的500mL三颈烧瓶中，搅拌均匀后再将反应体系升温至170℃，维持170℃并且回流反应3h；
S2、将回流装置拆换为由刺形分馏柱和冷凝管组成的冷凝蒸馏装置，将反应体系温度升至180℃，维持分馏柱出口的温度为50℃，将目标产物乙酸乙酯从反应体系中分离出来。所得乙酸乙酯有54g，产率为83.86％。
综上所述，实施例1-4均能有效的制备乙酸乙酯。实施例3中，当S1 中反应体系温度为160℃，回流反应时间4h，分馏柱出口温度为60℃时，乙酸乙酯的产率最高。
以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做作出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (8)
1.一种乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将乙基膦酸二乙酯和无水乙酸钠加到带有温度计、搅拌装置和回流装置的三颈烧瓶中，对反应物搅拌均匀后，再将反应体系加热到140℃～170℃，回流反应时间3h～8h；
S2、将所述回流装置拆换为由刺形分馏柱和冷凝管组成的冷凝蒸馏装置，对反应体系进行蒸馏，使所述刺形分馏柱出口的温度在50℃～70℃之间，所得馏分即为乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述乙基膦酸二乙酯和所述无水乙酸钠的物质的量比为1：1。
3.根据权利要求1所述的乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述反应体系温度为150℃～170℃。
4.根据权利要求3所述的乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述反应体系温度为160℃。
5.根据权利要求1所述的乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述回流反应时间为3h～6h。
6.根据权利要求5所述的乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述回流反应时间为4h。
7.根据权利要求1所述的乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述的刺形分馏柱出口的温度为60℃。
8.根据权利要求1所述的乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，对反应体系进行蒸馏的温度为180℃。
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