CN111087199A - 一种吸附VOCs的多孔空心沸石颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸附VOCs的多孔空心沸石颗粒的制备方法，其包括：将改性泡沫颗粒、改性沸石粉、粘结剂、分散剂、海泡石、助率剂、水混合，得到第一混合物；将所述第一混合物挤压成型，得到第二混合物；以及对所述第二混合物进行活化处理。本发明的制备方法成本低，材料中沸石含量高，抗磨损性能好，具有丰富的微孔及中大孔结构，适合吸附各种VOCs气体。

Description

一种吸附VOCs的多孔空心沸石颗粒的制备方法
领域
本发明涉及无机材料合成领域，特别涉及一种吸附VOCs的多孔空心沸石颗粒的制备方法。
背景
挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是指常温常压下具有高饱和蒸气压、易挥发的一类有机物质的总称，常见的有烃类、醛酮类、酯类、醇类等，是排放量仅次于CO、SOx、NOx的主要大气污染物。
VOCs过度排放对人类身体健康和大气环境都有很大危害。长期暴露在VOCs污染的空气中会影响中枢神经系统，引起人体听觉、视觉和记忆受损甚至导致死亡；此外，多数VOCs带有各种异味，刺激人的眼睛、鼻子和喉咙，严重时会出现头晕、咳嗽、恶心、呕吐等现象；部分VOCs具有较大的毒性，对人体有三致作用——致癌、致畸、致突变。VOCs对环境的影响主要表现在破坏臭氧层、形成光化学烟雾和二次有机气溶胶、导致灰霾天气等。
沸石作为一种多孔无机材料，具有良好的择形性能以及良好的热和水热稳定性，被广泛用于催化和吸附分离工艺中。一般直接合成的沸石是松散的晶体粉末，在实际应用中，需要加入粘结剂成型，往往使材料的有效表面积明显减少,因此现有沸石颗粒为实心颗粒，其存在比重大，接触外表面积小，升温慢等问题，本发明通过引入造孔剂及分散剂，获得多孔空心结构的沸石颗粒，具有低比重、高接触面积、吸附容量大等特点。
概述
本公开涉及一种吸附VOCs的多孔空心沸石颗粒的制备方法，其包括：
将改性泡沫颗粒、改性沸石粉、粘结剂、分散剂、海泡石、助剂、水混合，得到第一混合物；
将所述第一混合物挤压成型，得到第二混合物；以及
对所述第二混合物进行活化处理。
详述
在以下的说明中，包括某些具体的细节以对各个公开的实施方案提供全面的理解。然而，相关领域的技术人员会认识到，不采用一个或多个这些具体的细节，而采用其他方法、部件、材料等的情况下仍实现实施方案。
除非本公开中另有要求，在整体说明书和所附的权利要求中，词语“包括”、“包含”、“含有”和“具有”应解释为开放式的、含括式的意义，即“包括但不限于”。
在整体说明书中提到的“一实施方案”、“实施方案”、“在另一实施方案中”或“在某些实施方案中”意指在至少一实施方案中包括与该实施方案所述的相关的具体参考要素、结构或特征。因此，在整个说明书中不同位置出现的短语“在一实施方案中”或“在实施方案中”或“在另一实施方案中”或“在某些实施方案中”不必全部指同一实施方案，此外，具体要素、结构或特征可以任何适当的方式在一个或多个实施方案中结合。
定义
在本公开中，术语“沸石粉”是一种富含水的Na、Ca、Ba的硅铝酸盐，主要成分为Al2O3、SiO2，具有吸附作用。
在本公开中，术语“粘胶剂”又称“粘合剂”，是使物体与另一物体紧密连接为一体的非金属媒介材料。
在本公开中，术语“海泡石”是一种纤维状的含水硅酸镁，具有遇水变柔软，干燥变硬的特点。
在本公开中，术语“分散剂”是一种能够使得体系分散性及稳定性得到提高的化合物。
在本公开中，术语“助率剂”是一种能以任意比例溶解于水且不溶于有机溶剂的化合物，具备良好的絮凝性、粘合性、降阻性和增稠性。
在本公开中，术语“练泥”是一种坯体成型的操作。
在本公开中，术语“活化”是通过焙烧，将物料中的造孔剂烧掉。
具体实施方式
本公开涉及一种吸附VOCs的多孔空心沸石颗粒的制备方法，其包括：
将改性泡沫颗粒、改性沸石粉、粘结剂、分散剂、海泡石、助率剂、水混合，得到第一混合物；
将所述第一混合物挤压成型，得到第二混合物；以及
对所述第二混合物进行活化处理。
其中，采用沸石粉为主要原料制备复合材料，利用了其吸附性能良好，吸附种类多的优势；其次通过引入泡沫颗粒、玻璃纤维结合制备工艺来灵活调控产品的中大孔分布，并使得材料的抗磨损能力大幅度增强。
在某些实施方案中，其中按重量份数计，第一混合物由5至15份改性泡沫颗粒、50至60份改性沸石粉、5至15份粘结剂、15至25份分散剂、15至25份海泡石、15至25份助率剂、5至15份水制得。
在某些实施方案中，泡沫颗粒选自聚苯乙烯泡沫颗粒、聚丙烯泡沫颗粒、聚氨酯泡沫颗粒或其混合物。
在某些实施方案中，泡沫颗粒粒径为1至3mm。
其中，采用粒度级配原理，在沸石粉中加入改性泡沫颗粒作为造孔剂，可以实现低温焙烧；海泡石的加入极大地兼顾了制备得到的沸石颗粒的强度和韧性，延长了沸石颗粒的使用寿命。
在某些实施方案中，沸石粉选自改性沸石。
在某些实施方案中，沸石粉粒径为50至80μm。
在某些实施方案中，粘结剂选自硅酸盐、铝酸盐、膨润土、凹凸棒或其混合物。
在某些实施方案中，分散剂选自聚羧酸盐分散剂、聚萘磺酸盐分散剂或其混合物。
在某些实施方案中，聚羧酸盐分散剂型号为SD-819，选购自上海久聚高分子材料有限公司。
其中，SD-819能够提高体系的分散稳定性。
在某些实施方案中，聚萘磺酸盐分散剂型号为SD-661，选购自上海久聚高分子材料有限公司。
其中，SD-661能够提高体系的分散稳定性。
在某些实施方案中，助率剂选自阴离子聚丙烯酰胺(APAM)。
在某些实施方案中，阴离子聚丙烯酰胺(APAM)型号为PAM-ASG-3，选购自新奇化工。
其中，PAM-ASG-3能使悬浮物质通过电中和，架桥吸附作用，起到絮凝作用，同时，PAM-ASG-3还具备良好的粘合性、降阻性和增稠性。
在某些实施方案中，第一混合物混合时间为30至50min。
在某些实施方案中，第一混合物混合温度为20至40℃。
在某些实施方案中，第一混合物还经过二次搅拌。
在某些实施方案中，二次搅拌前用酸对第一混合物进行pH值调节。
在某些实施方案中，pH值为2.0至5.0。
在某些实施方案中，二次搅拌时间为30至50min。
在某些实施方案中，二次搅拌温度为20至40℃。
在某些实施方案中，还包括二次搅拌后的练泥步骤。
在某些实施方案中，使用真空练泥机对第一混合物进行练泥。
在某些实施方案中，练泥次数为1至3次，可以保证所得泥料的成分混合均匀，并且避免泥料中存在气泡，从而保证所得的沸石颗粒的质量。
在某些实施方案中，将第一混合物加入至成型机内挤压造粒，采用空心结构模具成型，形成空心颗粒，即得到第二混合物。
在某些实施方案中，活化过程是在惰性气体氛围下进行。
在某些实施方案中，活化过程在氮气保护范围下以3至5℃/min的升温速度升温至350至380℃。
在某些实施方案中，保温焙烧时间为1至3h。
在某些实施方案中，制备的多孔VOCs沸石颗粒的粒径为1至6mm。
其中，本发明制备的多孔复合材料拥有丰富的微孔及中大孔结构，多孔级结构的合理配制，有效解决传质受限问题，更好地发挥多孔材料的吸附效果，能够满足多种应用要求，将不断扩展其应用领域。
本发明制备多孔VOCs沸石颗粒的方法简单，大幅度节省原材料，蓝白色环保，且节约了成本。
实施例1
本实施例公开了多孔空心沸石颗粒，该多孔空心沸石颗粒是由第一混合物通过挤压成型得到第二混合物，以及对第二混合物进行活化处理制得，其中，第一混合物由以下组分按重量份数制备而成：5份改性泡沫颗粒、50份改性沸石粉、5份粘结剂、15份分散剂、15份海泡石、15份助率剂、5份水。
制备方法：
(1)将改性泡沫颗粒、改性沸石粉、粘结剂、分散剂、海泡石、助率剂、水在20℃下搅拌30min。
(2)对上述混合物进行二次搅拌，搅拌前用酸对上述混合物进行pH值调节，调节后的混合物的pH值为2.0，然后在20℃搅拌30min。
(3)使用真空练泥机对上述混合物进行练泥，练泥次数为1次。
(4)将上述第一混合物加入至成型机内挤压造粒，采用空心结构模具成型，形成空心颗粒，即得到第二混合物。
(5)对第二混合物进行活化处理，活化过程是在氮气氛围下进行，以4℃/min的升温速度升温至350℃，保温焙烧时间为1h，即制得粒径为1至6mm的多孔空心沸石颗粒。
实施例2
本实施例公开了多孔空心沸石颗粒，该多孔空心沸石颗粒是由第一混合物通过挤压成型得到第二混合物，以及对第二混合物进行活化处理制得，其中，第一混合物由以下组分按重量份数制备而成：7份改性泡沫颗粒、52份
改性沸石粉、7份粘结剂、17份分散剂、17份海泡石、17份助率剂、7份水。
制备方法：
(1)将改性泡沫颗粒、改性沸石粉、粘结剂、分散剂、海泡石、助率剂、水在20℃下搅拌30min。
(2)对上述混合物进行二次搅拌，搅拌前用酸对上述混合物进行pH值调节，调节后的混合物的pH值为2.0，然后在20℃搅拌30min。
(3)使用真空练泥机对上述混合物进行练泥，练泥次数为1次。
(4)将上述第一混合物加入至成型机内挤压造粒，采用空心结构模具成型，形成空心颗粒，即得到第二混合物。
(5)对第二混合物进行活化处理，活化过程是在氮气氛围下进行，以3℃/min的升温速度升温至350℃，保温焙烧时间为1h，即制得粒径为1至6mm的多孔空心沸石颗粒。
实施例3
本实施例公开了多孔空心沸石颗粒，该多孔空心沸石颗粒是由第一混合物通过挤压成型得到第二混合物，以及对第二混合物进行活化处理制得，其中，第一混合物由以下组分按重量份数制备而成：9份改性泡沫颗粒、54份改性沸石粉、9份粘结剂、19份分散剂、19份海泡石、19份助率剂、9份水。
制备方法：
(1)将改性泡沫颗粒、改性沸石粉、粘结剂、分散剂、海泡石、助率剂、水在20℃下搅拌30min。
(2)对上述混合物进行二次搅拌，搅拌前用酸对上述混合物进行pH值调节，调节后的混合物的pH值为2.0，然后在20℃搅拌30min。
(3)使用真空练泥机对上述混合物进行练泥，练泥次数为1次。
(4)将上述第一混合物加入至成型机内挤压造粒，采用空心结构模具成型，形成空心颗粒，即得到第二混合物。
(5)对第二混合物进行活化处理，活化过程是在氮气氛围下进行，以3℃/min的升温速度升温至350℃，保温焙烧时间为1h，即制得粒径为1至6mm的多孔空心沸石颗粒。
实施例4
本实施例公开了多孔空心沸石颗粒，该多孔空心沸石颗粒是由第一混合物通过挤压成型得到第二混合物，以及对第二混合物进行活化处理制得，其中，第一混合物由以下组分按重量份数制备而成：11份改性泡沫颗粒、56份改性沸石粉、11份粘结剂、21份分散剂、21份海泡石、21份助率剂、11份水。
制备方法：
(1)将改性泡沫颗粒、改性沸石粉、粘结剂、分散剂、海泡石、助率剂、水在20℃下搅拌30min。
(2)对上述混合物进行二次搅拌，搅拌前用酸对上述混合物进行pH值调节，调节后的混合物的pH值为2.0，然后在20℃搅拌30min。
(3)使用真空练泥机对上述混合物进行练泥，练泥次数为1次。
(4)将上述第一混合物加入至成型机内挤压造粒，采用空心结构模具成型，形成空心颗粒，即得到第二混合物。
(5)对第二混合物进行活化处理，活化过程是在氮气氛围下进行，以3℃/min的升温速度升温至350℃，保温焙烧时间为1h，即制得粒径为1至6mm的多孔空心沸石颗粒。
实施例5
本实施例公开了多孔空心沸石颗粒，该多孔空心沸石颗粒是由第一混合物通过挤压成型得到第二混合物，以及对第二混合物进行活化处理制得，其中，第一混合物由以下组分按重量份数制备而成：13份改性泡沫颗粒、58份改性沸石粉、13份粘结剂、23份分散剂、23份海泡石、23份助率剂、13份水。
制备方法：
(1)将改性泡沫颗粒、改性沸石粉、粘结剂、分散剂、海泡石、助率剂、水在20℃下搅拌30min。
(2)对上述混合物进行二次搅拌，搅拌前用酸对上述混合物进行pH值调节，调节后的混合物的pH值为2.0，然后在20℃搅拌30min。
(3)使用真空练泥机对上述混合物进行练泥，练泥次数为1次。
(4)将上述第一混合物加入至成型机内挤压造粒，采用空心结构模具成型，形成空心颗粒，即得到第二混合物。
(5)对第二混合物进行活化处理，活化过程是在氮气氛围下进行，以3℃/min的升温速度升温至350℃，保温焙烧时间为1h，即制得粒径为1至6mm的多孔空心沸石颗粒。
实施例6
本实施例公开了多孔空心沸石颗粒，该多孔空心沸石颗粒是由第一混合物通过挤压成型得到第二混合物，以及对第二混合物进行活化处理制得，其中，第一混合物由以下组分按重量份数制备而成：15份改性泡沫颗粒、60份改性沸石粉、15份粘结剂、25份分散剂、25份海泡石、25份助率剂、15份水。
制备方法：
(1)将改性泡沫颗粒、改性沸石粉、粘结剂、分散剂、海泡石、助率剂、水在20℃下搅拌30min。
(2)对上述混合物进行二次搅拌，搅拌前用酸对上述混合物进行pH值调节，调节后的混合物的pH值为2.0，然后在20℃搅拌30min。
(3)使用真空练泥机对上述混合物进行练泥，练泥次数为1次。
(4)将上述第一混合物加入至成型机内挤压造粒，采用空心结构模具成型，形成空心颗粒，即得到第二混合物。
(5)对第二混合物进行活化处理，活化过程是在氮气氛围下进行，以3℃/min的升温速度升温至350℃，保温焙烧时间为1h，即制得粒径为1至6mm的多孔空心沸石颗粒。
实施例7
本实施例公开了多孔空心沸石颗粒，该多孔空心沸石颗粒是由第一混合物通过挤压成型得到第二混合物，以及对第二混合物进行活化处理制得，其中，第一混合物由以下组分按重量份数制备而成：9份改性泡沫颗粒、54份改性沸石粉、9份粘结剂、19份分散剂、19份海泡石、19份助率剂、9份水。
制备方法：
(1)将改性泡沫颗粒、改性沸石粉、粘结剂、分散剂、海泡石、助率剂、水在30℃下搅拌40min。
(2)对上述混合物进行二次搅拌，搅拌前用酸对上述混合物进行pH值调节，调节后的混合物的pH值为3.0，然后在30℃搅拌40min。
(3)使用真空练泥机对上述混合物进行练泥，练泥次数为2次。
(4)将上述第一混合物加入至成型机内挤压造粒，采用空心结构模具成型，形成空心颗粒，即得到第二混合物。
(5)对第二混合物进行活化处理，活化过程是在氮气氛围下进行，以4℃/min的升温速度升温至360℃，保温焙烧时间为2h，即制得粒径为1至6mm的多孔空心沸石颗粒。
实施例8
本实施例公开了多孔空心沸石颗粒，该多孔空心沸石颗粒是由第一混合物通过挤压成型得到第二混合物，以及对第二混合物进行活化处理制得，其中，第一混合物由以下组分按重量份数制备而成：9份改性泡沫颗粒、54份改性沸石粉、9份粘结剂、19份分散剂、19份海泡石、19份助率剂、9份水。
制备方法：
(1)将改性泡沫颗粒、改性沸石粉、粘结剂、分散剂、海泡石、助率剂、水在40℃下搅拌50min。
(2)对上述混合物进行二次搅拌，搅拌前用酸对上述混合物进行pH值调节，调节后的混合物的pH值为5.0，然后在40℃搅拌50min。
(3)使用真空练泥机对上述混合物进行练泥，练泥次数为1次。
(4)将上述第一混合物加入至成型机内挤压造粒，采用空心结构模具成型，形成空心颗粒，即得到第二混合物。
(5)对第二混合物进行活化处理，活化过程是在氮气氛围下进行，以5℃/min的升温速度升温至380℃，保温焙烧时间为3h，即制得粒径为1至6mm的多孔空心沸石颗粒。
将上述实施例1至5制得的多孔空心沸石颗粒进行BET比表面积测试，样品的比表面积、孔径、孔容参数如表1所示。
VOCs吸附性能的测试：
采用常温静态吸附实验测试实施例1至8制得的多孔沸石颗粒对VOCs的吸附效果，具体操作步骤如下：称取3g样品于150℃的干燥箱中干燥3h后，冷却至室温，准确称重样品的质量，置于培养皿中，然后将上述样品立即置于干燥器内。分别使用苯、二甲苯、环己烷、正己烷作为测试样品，样品吸附24h后立即称重样品质量，此后2h称重一次直至材料重量稳定，此时即达到了吸附饱和状态。
计算样品吸附率：
吸附率＝烘干样品吸附VOCs后的质量/烘干后样品的质量*100％。
实施例1至8制得的多孔沸石颗粒对VOCs的吸附率情况如表2所示。
综上：随着造孔剂-改性泡沫颗粒量、混合时间、混合温度、练泥时间以及焙烧温度的增加，制备出的多孔沸石颗粒的比表面积、孔容及孔道尺寸的大小有着先增加后减小的趋势，并且随着比表面积、孔容及孔道尺寸的增大，样品具有更加优异的吸附性能。本发明制备出的多孔空心沸石颗粒具有较好的吸附VOCs的能力。
表1
实施例 比表面积/(m<sup>2</sup>/g) 孔容/(cm<sup>3</sup>/g) 平均孔径/nm
实施例1 375 0.21 6.8
实施例2 452 0.36 13.9
实施例3 520 0.69 18
实施例4 480 0.57 16
实施例5 436 0.30 15.3
实施例6 398 0.26 12.6
实施例7 540 0.72 18.2
实施例8 532 0.64 17.3
表2
Figure BDA0002328673700000101
从前述中可以理解，尽管为了示例性说明的目的描述了本公开的具体实施方案，但是在不偏离本公开的精神和范围的条件下，本领域所述技术人员可以作出各种变形或改进、这些变形或修改都应落入本公开所附权利要求的范围。

Claims (9)

1.一种吸附VOCs的多孔空心沸石颗粒的制备方法，其包括：
将改性泡沫颗粒、改性沸石粉、粘结剂、分散剂、海泡石、助率剂、水混合，得到第一混合物；
将所述第一混合物挤压成型，得到第二混合物；以及
对所述第二混合物进行活化处理。
2.如权利要求1所述的一种吸附VOCs的多孔空心沸石颗粒的制备方法，其中按重量份数计，所述第一混合物由5至15份改性泡沫颗粒、50至60份改性沸石粉、5至15份粘结剂、15至25份分散剂、15至25份海泡石、15至25份助率剂、5至15份水制得。
3.如权利要求1或2所述的一种吸附VOCs的多孔空心沸石颗粒的制备方法，其中：所述泡沫颗粒选自聚苯乙烯泡沫颗粒、聚丙烯泡沫颗粒、聚氨酯泡沫颗粒或其混合物，优选所述泡沫颗粒粒径为1至3mm；所述沸石粉选自改性天然沸石，优选所述沸石粉粒径为50至80μm；所述粘结剂选自硅酸盐、铝酸盐、膨润土、凹凸棒或其混合物；所述分散剂选自聚羧酸盐分散剂、聚萘磺酸盐分散剂或其混合物；所述助率剂选自阴离子聚丙烯酰胺(APAM)。
4.如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种吸附VOCs的多孔空心沸石颗粒的制备方法，其中所述第一混合物混合时间为30至50min，混合温度为20至40℃。
5.如权利要求4所述的一种吸附VOCs的多孔空心沸石颗粒的制备方法，其中所述第一混合物还经过二次搅拌，优选二次搅拌前用酸对所述第一混合物进行pH值调节，更优选pH值为2.0至5.0；优选二次搅拌时间为30至50min，优选二次搅拌温度为20至40℃。
6.如权利要求4或5所述的一种吸附VOCs的多孔空心沸石颗粒的制备方法，其还包括二次搅拌后的练泥步骤，优选使用真空练泥机对所述第一混合物进行练泥，更优选所述练泥次数为1至3次。
7.如权利要求4至6中任一权利要求所述的一种吸附VOCs的多孔空心沸石颗粒的制备方法，其中：将所述第一混合物加入至成型机内挤压造粒，采用空心结构模具成型，形成空心颗粒，即得到所述第二混合物。
8.如权利要求7所述的一种吸附VOCs的多孔空心沸石颗粒的制备方法，其中所述活化过程是在惰性气体氛围下进行，优选所述活化过程在氮气保护范围下以3至5℃/min的升温速度升温至350至380℃，更优选保温焙烧时间为1至3h。
9.如权利要求1至8中任一权利要求所述的一种吸附VOCs的多孔空心沸石颗粒的制备方法，其中所述多孔空心沸石颗粒的粒外径为3至9mm，内径1至3mm。
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