CN111087058A - 一种工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法，涉及污水处理工程技术领域，制备改性蒙脱土；将全氟辛基乙基丙烯酸十二氟庚酯和乳化剂加入到去离子水中，再将丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、衣康酸、二甲基二烯丙基氯化铵加入，加入三乙胺调节体系pH至中性，通氮气除氧，再加入引发剂，保温反应8‑12h，干燥除水，研磨粉碎加入到丙酮/乙醇混合溶液中，加热回流纯化10‑15h，得到混合粉体；将纳米二氧化硅用适量无水丁酮分散后加入到聚丙烯酸酯乳液中，高速剪切分散后，将上述混合粉体加入，120‑130℃烘干后，再浸入氟硅烷的异丙醇溶液中40‑50min，本发明对于工业废水中的染料、重金属元素有很好的吸附效果，可以用于对工业废水进行处理。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理工程技术领域，具体涉及一种工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法。
背景技术
工业废水包括生产废水、生产污水及冷却水，是指工业生产过程中产生的废水和废液，其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物、副产品以及生产过程中产生的污染物。工业废水种类繁多，成分复杂。例如电解盐工业废水中含有汞，重金属冶炼工业废水含铅、镉等各种金属，电镀工业废水中含氰化物和铬等各种重金属，石油炼制工业废水中含酚，农药制造工业废水中含各种农药等。由于工业废水中常含有多种有毒物质，污染环境对人类健康有很大危害，因此要采取相应的净化措施进行处置后，才可进行排放。
絮凝剂在污水处理中是一种非常重要的化学助剂，絮凝剂是能使溶胶变成絮状沉淀的凝结剂，它能使分散相从分散介质中分离出絮状沉淀，其凝结作用称为絮凝作用。用于促进废液中废物沉降、过滤、澄清等过程的普通絮凝剂，包括无机物和有机高分子。两者可单独使用，也可配合使用，但配合使用比单独使用效果更佳。
目前常用的絮凝剂主要有以铝盐和铁盐为代表的无机高分子絮凝剂、人工化学合成的聚丙烯酰胺为代表的有机高分子絮凝剂以及天然有机高分子絮凝剂。无机絮凝剂虽然价格低廉，但其所形成的絮凝体较小，处理效果不稳定，应用条件范围小；而有机合成絮凝剂虽然产品稳定性好、絮凝效果好，但是存在合成成本高的问题，而且工业废水中的微粒表面通常带有负电荷，同时水体中含有一定量的有毒金属离子，非离子、阴离子和阳离子型高分子絮凝剂的使用受到了一定限制。天然有机高分子絮凝剂来源广泛，具有价格低廉、活性基团多、无毒等特点，在水处理领域也得到了广泛地应用，但是其成分复杂、组成不稳定、性能波动大、贮存过程中可能存在变质以及生产过程使用大量的有机溶剂等问题。
中国专利CN105001381A公开了一种造纸污泥基两性高分子絮凝剂的制备方法，包括将造纸污泥原料直接用碱液溶解粗提木质素，分离出上清液，调节上清液pH，降温，加入无水亚硫酸钠，再加入引发剂和二甲基二烯丙基氯化铵，搅拌反应，混合物加入丙酮搅拌，使反应产物析出，真空抽滤，干燥，即得两性高分子絮凝剂产品。所得絮凝剂用于处理模拟染料水样时，分散黄水样的色度去除率可达66％，亚甲基蓝水样的色度可达35％，复配传统混凝剂可显著增加其混凝处理效果。该发明工艺简单，有利于工业化的生产和应用，不仅实现了废物的再利用，而且制备的絮凝剂絮凝效率高，适用范围广，对阴离子型和阳离子型污染物均具有一定的处理效果。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蒙脱土用粉碎机粉碎后过80目筛，再与质量浓度为20-40％的硫酸混合，室温搅拌均匀，静置3-6h，抽滤，滤饼用去离子水洗至中性后，90-100℃干燥5-10h，再于300-320℃活化10-12h，得到改性蒙脱土；
(2)将全氟辛基乙基丙烯酸十二氟庚酯和乳化剂加入到去离子水中，搅拌溶解得到均一溶液，再将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、衣康酸、二甲基二烯丙基氯化铵加入，200-400r/min搅拌10-15min后再加入三乙胺调节体系pH至中性，将上述改性蒙脱土加入，800-1000r/min搅拌1-5min后，通氮气40-60min除氧，再加入引发剂，500-600r/min搅拌升温至60-65℃再继续保温反应8-12h，冷却至室温后转移至马弗炉中，干燥除水，研磨粉碎加入到丙酮/乙醇混合溶液中，加热回流纯化10-15h，抽滤后，50-60℃干燥，得到混合粉体；
(3)将纳米二氧化硅用适量无水丁酮分散后加入到聚丙烯酸酯乳液中，高速剪切分散后，将上述混合粉体加入，搅拌30-50min后滤出，120-130℃烘干后，再浸入氟硅烷的异丙醇溶液中40-50min，最后80-90℃烘干即可得到所述疏水缔合型两性絮凝剂。
优选地，步骤(2)中蒙脱土与硫酸的质量比为1:2-5。
优选地，步骤(2)中乳化剂为OP-4、OP-7、OP-9、OP-10、OP-13、OP-15、OP-20中的任意一种。
优选地，步骤(2)中引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠。
优选地，过硫酸钾和亚硫酸氢钠的质量比为1-5:1。
优选地，步骤(2)中氮气流速为10-20cm3/min。
优选地，步骤(2)中丙酮/乙醇混合溶液中丙酮和乙醇的质量比为1-3：2-5。
优选地，步骤(3)中纳米二氧化硅的粒径为40-80nm。
优选地，步骤(3)中氟硅烷的异丙醇溶液的质量浓度为2-6％。
优选地，步骤(3)中氟硅烷为三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、六氟丁基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
(三)有益效果
本发明提供了一种工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法，具有以下有益效果：
本发明絮凝剂以改性蒙脱土作为承载主体，负载聚丙烯酰胺，硫酸改性后的蒙脱土出现多孔结构，多孔结构中既可以提高聚丙烯酰胺负载量，而且酸改性过程中的残留在多孔结构中的酸溶物也可以作为絮凝成分起到关键作用，聚丙烯酰胺上既有丙烯酰胺水解后的羧基阴电荷，而且还有乙烯基阳电荷，构成了分子链上既有阳电荷，又有阴电荷的两性离子不规则聚合物，对于工业废水中的微粒、染料、有毒金属离子吸附效果好，而且本发明中聚丙烯酰胺聚合度高，可以起到有效的架桥作用，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的-SO3 -的静电作用可以使聚丙烯酰胺的分子链伸展，有利于链上的基团与絮凝对象附着架桥，而且衣康酸上的羟基可以与絮凝对象上的羟基形成氢键，提升吸引和附着能力，引入纳米二氧化硅在絮凝剂表面形成疏水层，将使絮凝剂表面能量降低发生缔合作用，使其吸附能力进一步提升，而且本发明制备方法简单，条件吻合，产生的废液较少，生产成本低，适合工业化大规模生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法如下：
将蒙脱土用粉碎机粉碎后过80目筛，再与质量浓度为25％的硫酸混合，蒙脱土与硫酸的质量比为1:4，室温搅拌均匀，静置5h，抽滤，滤饼用去离子水洗至中性后，100℃干燥8h，再于305℃活化10h，得到改性蒙脱土；将全氟辛基乙基丙烯酸十二氟庚酯和OP-10加入到去离子水中，搅拌溶解得到均一溶液，再将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、衣康酸、二甲基二烯丙基氯化铵加入，300r/min搅拌12min后再加入三乙胺调节体系pH至中性，将上述改性蒙脱土加入，800r/min搅拌4min后，通氮气45min除氧，氮气流速为20cm3/min，再加入质量比为5:1的过硫酸钾和亚硫酸氢钠作为引发剂，600r/min搅拌升温至62℃再继续保温反应10h，冷却至室温后转移至马弗炉中，干燥除水，研磨粉碎加入到丙酮/乙醇混合溶液中，丙酮/乙醇混合溶液中丙酮和乙醇的质量比为1：2，加热回流纯化12h，抽滤后，50℃干燥，得到混合粉体；将粒径为60nm的纳米二氧化硅用适量无水丁酮分散后加入到聚丙烯酸酯乳液中，高速剪切分散后，将上述混合粉体加入，搅拌38min后滤出，130℃烘干后，再浸入质量浓度为5％的三氟丙基三甲氧基硅烷的异丙醇溶液中50min，最后85℃烘干即可得到所述疏水缔合型两性絮凝剂。
实施例2：
一种工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法如下：
将蒙脱土用粉碎机粉碎后过80目筛，再与质量浓度为35％的硫酸混合，蒙脱土与硫酸的质量比为1:2，室温搅拌均匀，静置5h，抽滤，滤饼用去离子水洗至中性后，100℃干燥8h，再于300℃活化11h，得到改性蒙脱土；将全氟辛基乙基丙烯酸十二氟庚酯和OP-4加入到去离子水中，搅拌溶解得到均一溶液，再将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、衣康酸、二甲基二烯丙基氯化铵加入，250r/min搅拌12min后再加入三乙胺调节体系pH至中性，将上述改性蒙脱土加入，800r/min搅拌2min后，通氮气45min除氧，氮气流速为20cm3/min，再加入质量比为4:1的过硫酸钾和亚硫酸氢钠作为引发剂，600r/min搅拌升温至64℃再继续保温反应10h，冷却至室温后转移至马弗炉中，干燥除水，研磨粉碎加入到丙酮/乙醇混合溶液中，丙酮/乙醇混合溶液中丙酮和乙醇的质量比为1：3，加热回流纯化12h，抽滤后，60℃干燥，得到混合粉体；将粒径为50nm的纳米二氧化硅用适量无水丁酮分散后加入到聚丙烯酸酯乳液中，高速剪切分散后，将上述混合粉体加入，搅拌30min后滤出，125℃烘干后，再浸入质量浓度为2-6％的三氟丙基三乙氧基硅烷的异丙醇溶液中50min，最后85℃烘干即可得到所述疏水缔合型两性絮凝剂。
实施例3：
一种工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法如下：
将蒙脱土用粉碎机粉碎后过80目筛，再与质量浓度为32％的硫酸混合，蒙脱土与硫酸的质量比为1:3，室温搅拌均匀，静置5h，抽滤，滤饼用去离子水洗至中性后，100℃干燥6h，再于300℃活化10h，得到改性蒙脱土；将全氟辛基乙基丙烯酸十二氟庚酯和OP-7加入到去离子水中，搅拌溶解得到均一溶液，再将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、衣康酸、二甲基二烯丙基氯化铵加入，300r/min搅拌10min后再加入三乙胺调节体系pH至中性，将上述改性蒙脱土加入，900r/min搅拌2min后，通氮气60min除氧，氮气流速为15cm3/min，再加入质量比为2:1的过硫酸钾和亚硫酸氢钠作为引发剂，600r/min搅拌升温至62℃再继续保温反应10h，冷却至室温后转移至马弗炉中，干燥除水，研磨粉碎加入到丙酮/乙醇混合溶液中，丙酮/乙醇混合溶液中丙酮和乙醇的质量比为1：3，加热回流纯化12h，抽滤后，50℃干燥，得到混合粉体；将粒径为70nm的纳米二氧化硅用适量无水丁酮分散后加入到聚丙烯酸酯乳液中，高速剪切分散后，将上述混合粉体加入，搅拌50min后滤出，125℃烘干后，再浸入质量浓度为3％的十三氟辛基三甲氧基硅烷的异丙醇溶液中40min，最后85℃烘干即可得到所述疏水缔合型两性絮凝剂。
实施例4：
一种工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法如下：
将蒙脱土用粉碎机粉碎后过80目筛，再与质量浓度为20％的硫酸混合，蒙脱土与硫酸的质量比为1:2，室温搅拌均匀，静置3h，抽滤，滤饼用去离子水洗至中性后，90℃干燥5h，再于300℃活化10h，得到改性蒙脱土；将全氟辛基乙基丙烯酸十二氟庚酯和OP-13加入到去离子水中，搅拌溶解得到均一溶液，再将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、衣康酸、二甲基二烯丙基氯化铵加入，200r/min搅拌10min后再加入三乙胺调节体系pH至中性，将上述改性蒙脱土加入，800r/min搅拌1min后，通氮气40min除氧，氮气流速为10cm3/min，再加入质量比为1:1的过硫酸钾和亚硫酸氢钠作为引发剂，500r/min搅拌升温至60℃再继续保温反应8h，冷却至室温后转移至马弗炉中，干燥除水，研磨粉碎加入到丙酮/乙醇混合溶液中，丙酮/乙醇混合溶液中丙酮和乙醇的质量比为1：2，加热回流纯化10h，抽滤后，50℃干燥，得到混合粉体；将粒径为40nm的纳米二氧化硅用适量无水丁酮分散后加入到聚丙烯酸酯乳液中，高速剪切分散后，将上述混合粉体加入，搅拌30min后滤出，120℃烘干后，再浸入质量浓度为2％的十三氟辛基三乙氧基硅烷的异丙醇溶液中40min，最后80℃烘干即可得到所述疏水缔合型两性絮凝剂。
实施例5：
一种工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法如下：
将蒙脱土用粉碎机粉碎后过80目筛，再与质量浓度为40％的硫酸混合，蒙脱土与硫酸的质量比为1:5，室温搅拌均匀，静置6h，抽滤，滤饼用去离子水洗至中性后，100℃干燥10h，再于320℃活化12h，得到改性蒙脱土；将全氟辛基乙基丙烯酸十二氟庚酯和OP-20加入到去离子水中，搅拌溶解得到均一溶液，再将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、衣康酸、二甲基二烯丙基氯化铵加入，400r/min搅拌15min后再加入三乙胺调节体系pH至中性，将上述改性蒙脱土加入，1000r/min搅拌5min后，通氮气60min除氧，氮气流速为20cm3/min，再加入质量比为5:1的过硫酸钾和亚硫酸氢钠作为引发剂，600r/min搅拌升温至65℃再继续保温反应12h，冷却至室温后转移至马弗炉中，干燥除水，研磨粉碎加入到丙酮/乙醇混合溶液中，丙酮/乙醇混合溶液中丙酮和乙醇的质量比为3：5，加热回流纯化15h，抽滤后，60℃干燥，得到混合粉体；将粒径为80nm的纳米二氧化硅用适量无水丁酮分散后加入到聚丙烯酸酯乳液中，高速剪切分散后，将上述混合粉体加入，搅拌50min后滤出，130℃烘干后，再浸入质量浓度为6％的十七氟癸基三甲氧基硅烷的异丙醇溶液中50min，最后90℃烘干即可得到所述疏水缔合型两性絮凝剂。
实施例6：
一种工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法如下：
将蒙脱土用粉碎机粉碎后过80目筛，再与质量浓度为28％的硫酸混合，蒙脱土与硫酸的质量比为1:3，室温搅拌均匀，静置6h，抽滤，滤饼用去离子水洗至中性后，100℃干燥6h，再于310℃活化10h，得到改性蒙脱土；将全氟辛基乙基丙烯酸十二氟庚酯和OP-15加入到去离子水中，搅拌溶解得到均一溶液，再将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、衣康酸、二甲基二烯丙基氯化铵加入，200r/min搅拌14min后再加入三乙胺调节体系pH至中性，将上述改性蒙脱土加入，850r/min搅拌2min后，通氮气40min除氧，氮气流速为10cm3/min，再加入质量比为2:1的过硫酸钾和亚硫酸氢钠作为引发剂，500r/min搅拌升温至62℃再继续保温反应10h，冷却至室温后转移至马弗炉中，干燥除水，研磨粉碎加入到丙酮/乙醇混合溶液中，丙酮/乙醇混合溶液中丙酮和乙醇的质量比为3：2，加热回流纯化12h，抽滤后，50℃干燥，得到混合粉体；将粒径为60nm的纳米二氧化硅用适量无水丁酮分散后加入到聚丙烯酸酯乳液中，高速剪切分散后，将上述混合粉体加入，搅拌30min后滤出，130℃烘干后，再浸入质量浓度为6％的十七氟癸基三乙氧基硅烷的异丙醇溶液中40min，最后88℃烘干即可得到所述疏水缔合型两性絮凝剂。
实施例7：
一种工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法如下：
将蒙脱土用粉碎机粉碎后过80目筛，再与质量浓度为20％的硫酸混合，蒙脱土与硫酸的质量比为1:5，室温搅拌均匀，静置3h，抽滤，滤饼用去离子水洗至中性后，100℃干燥5h，再于320℃活化10h，得到改性蒙脱土；将全氟辛基乙基丙烯酸十二氟庚酯和OP-20加入到去离子水中，搅拌溶解得到均一溶液，再将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、衣康酸、二甲基二烯丙基氯化铵加入，200r/min搅拌15min后再加入三乙胺调节体系pH至中性，将上述改性蒙脱土加入，800r/min搅拌5min后，通氮气40min除氧，氮气流速为20cm3/min，再加入质量比为1:1的过硫酸钾和亚硫酸氢钠作为引发剂，600r/min搅拌升温至60℃再继续保温反应12h，冷却至室温后转移至马弗炉中，干燥除水，研磨粉碎加入到丙酮/乙醇混合溶液中，丙酮/乙醇混合溶液中丙酮和乙醇的质量比为1：5，加热回流纯化10h，抽滤后，60℃干燥，得到混合粉体；将粒径为40nm的纳米二氧化硅用适量无水丁酮分散后加入到聚丙烯酸酯乳液中，高速剪切分散后，将上述混合粉体加入，搅拌50min后滤出，120℃烘干后，再浸入质量浓度为6％的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷的异丙醇溶液中40min，最后90℃烘干即可得到所述疏水缔合型两性絮凝剂。
实施例8：
一种工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法如下：
将蒙脱土用粉碎机粉碎后过80目筛，再与质量浓度为40％的硫酸混合，蒙脱土与硫酸的质量比为1:2，室温搅拌均匀，静置6h，抽滤，滤饼用去离子水洗至中性后，90℃干燥10h，再于300℃活化12h，得到改性蒙脱土；将全氟辛基乙基丙烯酸十二氟庚酯和OP-4加入到去离子水中，搅拌溶解得到均一溶液，再将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、衣康酸、二甲基二烯丙基氯化铵加入，400r/min搅拌10min后再加入三乙胺调节体系pH至中性，将上述改性蒙脱土加入，1000r/min搅拌5min后，通氮气50min除氧，氮气流速为10cm3/min，再加入质量比为5:1的过硫酸钾和亚硫酸氢钠作为引发剂，500r/min搅拌升温至65℃再继续保温反应8h，冷却至室温后转移至马弗炉中，干燥除水，研磨粉碎加入到丙酮/乙醇混合溶液中，丙酮/乙醇混合溶液中丙酮和乙醇的质量比为3：2，加热回流纯化15h，抽滤后，50℃干燥，得到混合粉体；将粒径为80nm的纳米二氧化硅用适量无水丁酮分散后加入到聚丙烯酸酯乳液中，高速剪切分散后，将上述混合粉体加入，搅拌30min后滤出，130℃烘干后，再浸入质量浓度为2％的六氟丁基丙基三甲氧基硅烷的异丙醇溶液中50min，最后80℃烘干即可得到所述疏水缔合型两性絮凝剂。
絮凝脱色实验：
分别将活性红染料X-3B、分散黄126、甲基蓝配置成浓度为50mg/L的有色溶液，利用本发明实施例1-3制备的絮凝剂进行絮凝脱色，用分光光度计测定吸光率，利用公式计算脱色率，脱色实验结果如下表1所示：
表1：
絮凝吸附实验：
配置分别含有Cu2+、Cd2+、Pb2+、AS3+、Cr6+、Hg2+的模拟废水溶液，浓度均为50mg/L，利用本发明实施例1-3制备的絮凝剂进行絮凝吸附，利用等离子体电感耦合发射光谱仪ICP-OES测定剩余金属离子的浓度，絮凝吸附实验的结果如下表2所示：
表2：
由上表1、表2可知，本发明疏水缔合型两性絮凝剂对于工业废水中的染料具有很好的脱色效果，而且对于重金属元素Cu2+、Cd2+、Pb2+、AS3+、Cr6+、Hg2+等有很好的吸附效果，可以用于对工业废水进行处理。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将蒙脱土用粉碎机粉碎后过80目筛，再与质量浓度为20-40％的硫酸混合，室温搅拌均匀，静置3-6h，抽滤，滤饼用去离子水洗至中性后，90-100℃干燥5-10h，再于300-320℃活化10-12h，得到改性蒙脱土；
(2)将全氟辛基乙基丙烯酸十二氟庚酯和乳化剂加入到去离子水中，搅拌溶解得到均一溶液，再将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、衣康酸、二甲基二烯丙基氯化铵加入，200-400r/min搅拌10-15min后再加入三乙胺调节体系pH至中性，将上述改性蒙脱土加入，800-1000r/min搅拌1-5min后，通氮气40-60min除氧，再加入引发剂，500-600r/min搅拌升温至60-65℃再继续保温反应8-12h，冷却至室温后转移至马弗炉中，干燥除水，研磨粉碎加入到丙酮/乙醇混合溶液中，加热回流纯化10-15h，抽滤后，50-60℃干燥，得到混合粉体；
(3)将纳米二氧化硅用适量无水丁酮分散后加入到聚丙烯酸酯乳液中，高速剪切分散后，将上述混合粉体加入，搅拌30-50min后滤出，120-130℃烘干后，再浸入氟硅烷的异丙醇溶液中40-50min，最后80-90℃烘干即可得到所述疏水缔合型两性絮凝剂。
2.如权利要求1所述的工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中蒙脱土与硫酸的质量比为1:2-5。
3.如权利要求1所述的工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中乳化剂为OP-4、OP-7、OP-9、OP-10、OP-13、OP-15、OP-20中的任意一种。
4.如权利要求1所述的工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠。
5.如权利要求4所述的工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法，其特征在于，过硫酸钾和亚硫酸氢钠的质量比为1-5:1。
6.如权利要求4所述的工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氮气流速为10-20cm3/min。
7.如权利要求4所述的工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中丙酮/乙醇混合溶液中丙酮和乙醇的质量比为1-3：2-5。
8.如权利要求4所述的工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中纳米二氧化硅的粒径为40-80nm。
9.如权利要求4所述的工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中氟硅烷的异丙醇溶液的质量浓度为2-6％。
10.如权利要求4所述的工业废水处理用疏水缔合型两性絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中氟硅烷为三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、六氟丁基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
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|---|---|---|---|---|
| CN114149521A (zh) * | 2021-12-15 | 2022-03-08 | 大连理工大学盘锦产业技术研究院 | 一种疏水两性聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法 |
| CN115433583A (zh) * | 2022-08-09 | 2022-12-06 | 江西省红壤及种质资源研究所 | 微生物组合物、其制备方法及在修复水稻土镉污染的应用 |
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2019
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| CN114149521B (zh) * | 2021-12-15 | 2022-09-06 | 大连理工大学盘锦产业技术研究院 | 一种疏水两性聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法 |
| CN115433583A (zh) * | 2022-08-09 | 2022-12-06 | 江西省红壤及种质资源研究所 | 微生物组合物、其制备方法及在修复水稻土镉污染的应用 |
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