CN111077243A - 一种用于缩宫素注射液的检测方法 - Google Patents

一种用于缩宫素注射液的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于缩宫素注射液的检测方法，其包括取设定量缩宫素注射液，并向其加入流动相A进行溶解稀释，得到供试品溶液；量取供试品溶液，继续加入流动相A，摇匀，获得对照溶液；将对照溶液注入至液相色谱仪，并调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％；量取供试品溶液，将供应品溶液的进样温度控制在20°以下，注入液相色谱仪，并记录色谱图。该用于缩宫素注射液的检测方法优化了检测方法，使其在改进的方法条件下进样对产品含量的稳定性几乎无影响，确保了产品的含量的稳定性。

Description

一种用于缩宫素注射液的检测方法
技术领域
本发明涉及医疗领域，具体涉及一种用于缩宫素注射液的检测方法。
背景技术
缩宫素注射液是用于引产、催产、产后及流产后因宫缩无力或缩复不良而引起的子宫出血，了解胎盘储备功能(催产素激惹试验)；其主要成分为缩宫素溶液，三氯叔丁醇、冰醋酸、注射用水等。目前，在对缩宫素注射液进行检测时，存在检测条件对产品含量的稳定性具有较大影响的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于缩宫素注射液的检测方法，以解决上述背景技术中提到的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种用于缩宫素注射液的检测方法，其包括取设定量缩宫素注射液，并向其加入流动相A进行溶解稀释，得到供试品溶液；量取供试品溶液，继续加入流动相A，摇匀，获得对照溶液；将对照溶液注入至液相色谱仪，并调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％；量取供试品溶液，将供应品溶液的进样温度控制在20°以下，注入液相色谱仪，并记录色谱图。
进一步地，流动相A包括乙腈、磷酸盐缓冲液和水，且乙腈、磷酸盐缓冲液和水的比例为15:15:70。
进一步地，磷酸盐缓冲液配置过程为：称取31.2g二水磷酸二氢钠于1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至1000ml刻度处，摇匀，即得。
进一步地，步骤a的具体操作为：取设定量缩宫素注射液，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg，作为供试品溶液。
进一步地，步骤b的具体操作为：精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，并向其中加入流动相A，稀释至量瓶的100刻度处，摇匀，作为对照溶液。
进一步地，在步骤c中，量取的对照溶液的量为50ml；且在步骤d中，量取的供试品溶液的量与对照溶液的量相等。
本发明的有益效果为：该用于缩宫素注射液的检测方法优化了检测方法，使其在改进的方法条件下进样对产品含量的稳定性几乎无影响，确保了产品的含量的稳定性。其对样品的进样检测温度进行控制，将进样温度控制在20°以下，稳定性好；并进一步优化的对色谱条件的流动相比例进行优化调整，以降低对产品含量稳定性的影响。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一种实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合具体实施例，对本申请作进一步地详细说明。且为了简单起见，以下内容省略了该技术领域技术人员所知晓的技术常识。
实施例一
在本申请中，该用于缩宫素注射液的检测方法包括取设定量缩宫素注射液，并向其加入流动相A进行溶解稀释，得到供试品溶液；其中，流动相A为乙腈、磷酸盐缓冲液和水的混合溶液。具体地，流动相A中磷酸盐缓冲液配置过程为：称取31.2g二水磷酸二氢钠于1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至1000ml刻度处，摇匀，即得。
之后，量取供试品溶液，继续加入流动相A，摇匀，获得对照溶液；并将对照溶液注入至液相色谱仪，并调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％。接着量取供试品溶液，将供应品溶液的进样温度控制在20°以下，注入液相色谱仪，并记录色谱图。
实施例二
在上述实施例一的基础上，进一步优选地，对配置的供试品溶液进行限定。令流动相A中乙腈、磷酸盐缓冲液和水的比例为15:15:70。具体地，在配置供试品溶液时，取设定量缩宫素注射液，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg，作为供试品溶液。
再量取供试品溶液，继续加入流动相A，摇匀，获得对照溶液；并将对照溶液注入至液相色谱仪，并调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％。接着量取供试品溶液，将供应品溶液的进样温度控制在20°以下，注入液相色谱仪，并记录色谱图。
实施例三
在本申请中，还可进一步限定优化设定，在配比对照溶液时，精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，并向其中加入流动相A，稀释至量瓶的100刻度处，摇匀，作为对照溶液。
将对照溶液注入至液相色谱仪时，量取其50ml，注入至液相色谱仪，并调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％。之后量取50ml的供试品溶液，将供应品溶液的进样温度控制在20°以下，注入液相色谱仪，并记录色谱图。
根据本申请对用于缩宫素注射液的检测方法的优化设计，确保了产品的含量的稳定性。
具体地，对比实验检测：取适量的缩宫素注射液，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg，作为供试品溶液。其中，流动相A中乙腈、磷酸盐缓冲液和水的比例为10：10：80。精密量取供试品溶液1ml，置100量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
按照色谱方法，取对照品溶液50ml注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％，再精密量取供试品溶液50ml，注入液相色谱仪，记录色谱图。杂质25、26按相对校正因子分别为1.23、1.22加以校正，除溶剂峰外，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5％)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5.倍(5％)。
得出如下表(表一)所示的检测结果：
Figure BDA0002318888470000041
表一
在上述表一中，通过上述所得实验数据进行比较分析得出，缩宫素溶液在室温条件下放置4h进样，主峰纯度由99.132％变为95.519％，变化绝对值>2.0％，变化较大，各杂质含量变化的绝对值超过±0.1％，4h最大单质为0.335％，虽未超出限度值的杂质，但是与0小时比，杂质含量变化值很大。结合室温条件下主成分和各杂质含量测定结果，说明缩宫素溶液在室温条件下，现有的色谱条件下进样对产品含量的稳定性有一定的影响。
为了解决上述问题，确保产品的含量的稳定性，本申请特对检验方法进行优化，对样品的进样检测温度进行控制，将进样温度控制在20°以下；同时作为优选地，对色谱条件的流动相比例进行优化调整，以降低对产品含量稳定性的影响。
具体地，在本申请中，取适量的缩宫素注射液，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。按照色谱方法，取对照品溶液50ml注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％。
再精密量取供试品溶液50ml，将供应品溶液的进样温度控制在20°以下，注入液相色谱仪，记录色谱图。其中，测试过程中杂质25、26按相对校正因子分别为1.23、1.22加以校正，除溶剂峰外，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5％)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5.倍(5％)。
得出如下表(表二)所示的检测结果：
Figure BDA0002318888470000051
表二
在上述表二中，通过上述所得实验数据进行比较分析得出，缩宫素溶液在新的色谱条件下，低温条件下(不超过20°)放置4h进样，主峰纯度由99.132％变为99.234％，变化绝对值＜2.0％，变化较小，各杂质含量变化的绝对值在±0.1％以内，4h最大单质为0.159％，无超出限度值的杂质，结合低温条件下(不超过20°)含量测定结果，证明缩宫素溶液在新的色谱条件，低温条件下(不超过20°)进样对产品含量的稳定性几乎无影响，稳定性好。
在实际实验中常规涉及到的溶液配制有：流动相A中乙腈、磷酸盐缓冲液和水的比例为15:15:70，流动相B中乙腈、磷酸盐缓冲液和水的比例为70:15:15。
系统适用性溶液(杂质0.4μg/ml、缩宫素17μg/ml)的配制为：精密称取杂质2、杂质10、杂质16、杂质25、杂质26对照品各10mg分别置50ml容量瓶中，加甲醇适量助溶，分别加水溶解后稀释至刻度，摇匀，作为各杂质的贮备液(200ug/ml)。精密称取缩宫素对照品17mg置50ml容量瓶中用水溶解后，摇匀，即得340ug/ml缩宫素贮备液，再移取2.5ml缩宫素贮备液和各杂质贮备液0.1ml至同一50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
在以上描述中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”、“示例”等等的引用表明如此描述的实施例或示例可以包括特定特征、结构、特性、性质、元素或限度，但并非每个实施例或示例都必然包括特定特征、结构、特性、性质、元素或限度。另外，重复使用短语“根据本申请的一个实施例”虽然有可能是指代相同实施例，但并非必然指代相同的实施例。
对所公开的实施例的上述说明，是本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将使显而易见的，本文所定义的一般原理可以在不脱离发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制与本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种用于缩宫素注射液的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.取设定量缩宫素注射液，并向其加入流动相A进行溶解稀释，得到供试品溶液；
b.量取所述供试品溶液，继续加入所述流动相A，摇匀，获得对照溶液；
c.将所述对照溶液注入至液相色谱仪，并调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％；
d.量取所述供试品溶液，将供应品溶液的进样温度控制在20°以下，注入液相色谱仪，并记录色谱图。
2.根据权利要求1所述的用于缩宫素注射液的检测方法，其特征在于：所述流动相A包括乙腈、磷酸盐缓冲液和水，且所述乙腈、磷酸盐缓冲液和水的比例为15:15:70。
3.根据权利要求2所述的用于缩宫素注射液的检测方法，其特征在于：所述磷酸盐缓冲液配置过程为：称取31.2g二水磷酸二氢钠于1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至1000ml刻度处，摇匀，即得。
4.根据权利要求1、2或3所述的用于缩宫素注射液的检测方法，其特征在于：所述步骤a的具体操作为：取设定量缩宫素注射液，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg，作为供试品溶液。
5.根据权利要求1所述的用于缩宫素注射液的检测方法，其特征在于：所述步骤b的具体操作为：精密量取所述供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，并向其中加入流动相A，稀释至量瓶的100刻度处，摇匀，作为对照溶液。
6.根据权利要求1所述的用于缩宫素注射液的检测方法，其特征在于：量取的所述对照溶液的量为50ml，且量取的所述供试品溶液的量与所述对照溶液的量相等。
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