CN111074321B - 一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法 - Google Patents

一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及建筑装备制备技术领域，公开了一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法，包括以下步骤，将铝合金模板基材浸入复合酸电解液中复合阳极氧化；利用纳秒激光器对阳极氧化膜层进行激光钻孔；将激光钻孔的铝合金模板置于硅烷偶联剂溶液浸泡5‑8min；对阳极氧化膜进行石墨靶磁控溅射；将石墨靶磁控溅射后的铝合金模板置于水洗液中水洗10‑15min；在含有聚四氟乙烯乳液的溶液中进行电泳复合。本发明通过对铝合金模板表面先阳极氧化，并在氧化膜上进行钻孔、解封，再在阳极氧化膜层上磁控溅射惰性的石墨，最后利用聚四氟乙烯进行封孔，在铝合金表面制备出来的氧化膜耐蚀性、耐磨性和自润滑性均更好，在铝模板建筑施工后混凝土表面光滑美观。

Description

一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑装备制备技术领域，尤其涉及一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法。
背景技术
铝合金模板(简称铝模板)是继木模板、钢模板之后出现的新一代模板系统。铝模板具有效率高、模数化、可反复使用次数高的新型模板和支撑系统，具有重量轻、操作便捷、施工周期短、回收价值高等众多优点。虽然铝模板在建筑施工中具有众多优点，但其还存在一些问题，比如，对应用铝合金模板的混凝土结构在拆模后，混凝土表面会出现一些孔洞，尤其在柱墙表面更为突出，其虽然不会影响混凝土强度，但是这样的混凝土表面观感非常不美观。
经分析，导致该问题的主要原因为：铝合金模板的主要元素为铝(Al)，铝属于活性金属，混凝土主要由氢氧化物及硅酸盐组成，为复合强碱性物质，铝遇酸、碱均会发生化学反应，而混凝土凝固时产生的水化热更强化了其反应，生成二氧化碳(CO2)、氢气(H2)等气体及氢氧化铝(Al(OH)3)、碳酸钙(CaCO3)等物质，体现在混凝土表面的现象为混凝土表面出现小气泡。为了解决此问题，目前有厂家通过在铝合金模板出厂前对铝合金模板的表面进行阳极预氧化，使得铝合金模板的表面形成一层抗氧化膜，铝阳极氧化是将铝置于电解质溶液中进行通电处理，利用电解作用使其表面形成氧化铝薄膜的过程，经过阳极氧化处理，铝表面能生成几个微米—几百个微米的氧化膜，如此的氧化膜比起铝合金的天然氧化膜，其耐蚀性、耐磨性和装饰性都有明显的改善和提高。
阳极氧化膜的形成一定程度上可以满足铝合金表面普通环境下的耐磨、自润滑和耐腐蚀，但铝合金模板表面在建筑施工中，直接接触的为复合强碱性的混凝土，普通的阳极氧化膜或者自然氧化形成的氧化膜虽然刚开始还可以抵御混凝土的腐蚀，但时间长了其耐腐蚀性将减弱，还是存在施工后混凝土表面出现小气泡的问题，影响混凝土的美观。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法，通过对铝合金模板表面先阳极氧化，并在氧化膜上进行钻孔、解封，再在阳极氧化膜层上磁控溅射惰性的石墨，最后利用聚四氟乙烯进行封孔，在铝合金表面制备出来的氧化膜耐蚀性、耐磨性和自润滑性均更好，在铝模板建筑施工后混凝土表面光滑美观。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法，包括以下步骤，
S1、将铝合金模板基材浸入复合酸电解液中，于室温、120V的电压下复合阳极氧化0.5-1h，取出用去离子水反复冲洗后干燥，在铝合金模板表面形成阳极氧化膜；
S2、将阳极氧化后的铝合金模板置于去离子水中，利用纳秒激光器对阳极氧化膜层进行激光钻孔，钻孔后用去离子水洗净后干燥；
S3、将激光钻孔的铝合金模板置于硅烷偶联剂溶液浸泡5-8min；
S4、将浸泡后的铝合金模板置于220-280℃的环境中，对阳极氧化膜进行石墨靶磁控溅射；
S5、将石墨靶磁控溅射后的铝合金模板置于水洗液中水洗10-15min，水洗液是浓度为0.5-2.0g/L的氟化氢铵溶液；
S6、水洗完毕后，将铝合金模板放入含有聚四氟乙烯乳液的溶液中进行电泳复合，然后去离子水冲洗，烘干。
进一步，所述复合酸电解液包括2-3mL/L的磷酸、1-2g/L的草酸、0.5-1.2g/L的钨酸钠和1.2-1.8g/L的丙二醇丁醚。
通过复合阳极氧化使铝合金模板表面形成Al2O3的阳极氧化膜，具有一定的耐腐蚀性、自润滑性和耐磨性，然后将阳极氧化膜层进行激光钻孔，后续使用石墨靶磁控溅射工艺对阳极氧化膜层及其孔洞上沉积石墨，石墨作为惰性元素，其具有更高的耐腐蚀和自润滑功能，最后氧化膜层在氟化氢铵的作用下，Al2O3与氟化氢铵产生的氟离子反应生成氟化铝等化学性质稳定的膜层，并且Al2O3还与硅烷进行化学结合以及物理吸附，对形成的阳极氧化膜进行水解解封，最后再在聚四氟乙烯乳液中进行电泳复合封孔，最终形成的氧化膜层表面耐碱性、自润滑性和耐磨性均更强。
进一步，步骤S2中，纳秒激光器的脉宽为12ns，波长为1324nm，功率为80W，重复频率为20kH。如此参数使得纳秒激光器在铝合金模板上钻的微孔的孔径和孔深与更加匹配后续石墨对铝合金表面的吸附，提升铝合金模板的耐磨性。
进一步，所述硅烷偶联剂为质量浓度为20％的乙烯基硅烷。乙烯基硅烷可以大大增加石墨对于铝阳极氧化膜的附着力，并可增加阳极氧化膜的耐盐性和自润滑性。
进一步，步骤S4中，所述石墨靶磁控溅射过程中石墨靶的电流从0.5A匀速的增大到2.5A，磁控溅射时间3-5min。将电流从0.5A逐渐增大到2.5A，石墨镀层对的厚度与沉积速率线性增大，镀层的硬度1.5A是为最大，然后逐渐减小，利于后续在聚四氟乙烯乳液中进行电泳复合的封孔。
进一步，所述石墨靶磁控溅射使用的石墨的粒径为2-4um。该粒径的石墨与纳秒激光器钻的孔径相符，利于石墨在阳极氧化膜上的吸附。
进一步，所述含聚四氟乙烯乳液的溶液中含有质量浓度50-80g/L的聚四氟乙烯和质量浓度为4-6g/L的全氟辛酸。
进一步，步骤S6中，所述电泳复合采用交流电电沉积工艺，铝合金模板为正极，负极采用钛板，电流密度为0.2-0.5A/cm2，沉积时间为10-15min。
进一步，所述水洗液中还含有0.8g/L-1.2g/L的镍化物和1g/L～15g/L的月桂基肌氨酸钠。
进一步，所述镍化物为氨基磺酸镍、醋酸镍、硫酸镍、氟化镍、氢氧化镍和乙酰丙酮镍中的一种或者几种的混合。镍化物与Al2O3与氟化氢铵产生的氢氧根反应可以得到氢氧化镍，氢氧化镍可以渗透进入铝模板表面氧化膜的微孔中，而月桂基肌氨酸钠可以促进了氢氧化镍在表面氧化膜表面的渗透作用，使表面氧化膜的微孔的封堵效果更好。
本发明的有益效果：
(1)本发明先在铝合金模板的表面进行阳极氧化，使得铝合金模板表面形成Al2O3，具有一定的耐腐蚀性、自润滑性和耐磨性，然后将阳极氧化膜层进行激光钻孔，后续使用石墨靶磁控溅射工艺对阳极氧化膜层及其孔洞上沉积石墨，石墨作为惰性元素，其具有更高的耐腐蚀和自润滑功能；
(2)本发明氧化膜层在氟化氢铵的作用下，Al2O3与氟化氢铵产生的氟离子反应生成氟化铝等化学性质稳定的膜层，并且Al2O3还与硅烷进行化学结合以及物理吸附，对形成的阳极氧化膜进行水解解封，最后再在聚四氟乙烯乳液中进行电泳复合封孔，最终形成的氧化膜层表面耐碱性、自润滑性和耐磨性均更强。
附图说明
图1是为进行表面处理的铝合金模板浇筑出的混凝土照片；
图2是使用实施例1的制备方法制备的铝合金模板浇筑出的混凝土照片；
图3是使用实施例2的制备方法制备的铝合金模板浇筑出的混凝土照片。
具体实施方式
以下为根据本方案，进行的如下实施例试验，具体的制备参数见表1所示：
表1、实施例1-实施例5的铝合金模板表面氧化膜制备参数
Figure BDA0002311129020000041
Figure BDA0002311129020000051
实施例1、
一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法，包括以下步骤，
S1、将铝合金模板基材浸入含有2.5mL/L的磷酸、1.5g/L的草酸、0.85g/L的钨酸钠和1.5g/L的丙二醇丁醚的混合酸电解液中，于120V的电压下室温高电压复合阳极氧化0.75h，在铝合金模板表面形成阳极氧化膜，然后用去离子水反复冲洗后干燥；
S2、将铝合金模板置于去离子水中，利用纳秒激光器在脉宽为12ns、波长为1324nm、功率为80W、重复频率为20kH条件下对阳极氧化膜层进行激光钻孔，钻孔后用去离子水洗净后干燥；
S3、将激光钻孔的铝合金模板置于硅烷偶联剂溶液浸泡6.5min，硅烷偶联剂为质量浓度为20％的乙烯基硅烷；
S4、将铝合金模板置于220-280℃的环境中，对阳极氧化膜进行石墨靶磁控溅射，石墨靶磁控溅射时石墨靶的电流从0.5A匀速的增大到2.5A，磁控溅射时间4min，溅射的石墨的粒径为3um；
S5、将石墨靶磁控溅射后的铝合金模板置于含有1.25g/L的氟化氢铵溶液、1.0g/L的氨基磺酸镍和8g/L的月桂基肌氨酸钠的水洗液中水洗12.5min；
S6、水洗完毕后，将铝合金模板放入质量浓度65g/L的聚四氟乙烯和质量浓度为5g/L的全氟辛酸的混合溶液中，以铝合金模板作为正极，以钛板作为负极，于电流密度为0.35A/cm2条件下电泳复合12.5min，然后去离子水冲洗，烘干。
实施例2：
实施例2与实施例1相比，其区别仅仅在于，采用表1中实施例2中的参数进行氧化膜层的制备。
实施例3：
实施例3与实施例1相比，其区别仅仅在于，采用表1中实施例3中的参数进行氧化膜层的制备。
实施例4：
实施例4与实施例1相比，其区别仅仅在于，采用表1中实施例4中的参数进行氧化膜层的制备，但在步骤S4中对阳极氧化膜进行石墨靶磁控溅射时石墨靶的电流一直保持1.5A。
实施例5：
实施例5与实施例1相比，其区别仅仅在于，采用表1中实施例5中的参数进行氧化膜层的制备，即水洗液中没有添加氨基磺酸镍和月桂基肌氨酸钠。
根据上述的实施例试验，将所得到的5种铝合金模板表面氧化膜层进行膜层厚度、膜层硬度、摩擦系数和单位时间膜层磨损量测量，
其中氧化膜厚度采用台阶仪进行测量，氧化膜硬度采用维氏显微硬度计进行测量，氧化膜摩擦系数采用摩擦磨损试验机进行测量。
单位时间膜层磨损量的测量为采用泰伯磨石机进行检测，具体检测步骤为：
1、在0.12㎡的铝合金模板表面上放置直径51.9mm的砂轮，并在砂轮上施加1kg的载荷；
2、砂轮转速50r/min进行转动，然后利用差值公式进行计算单位时间膜层磨损量。
最终得到如下表2中的数据：
表2、实施例1-实施例5氧化膜层性能测量表
Figure BDA0002311129020000071
对实施例1和实施例2得到的铝合金模板进行现场的铝合金模板施工，分别得到图2和图3的混凝土表面；使用为进行氧化膜制备的铝合金模板进行现场的铝合金模板施工，得到图1的混凝土表面。从图1中可以看出，混凝土表面具有大量的气孔，非常不美观；从图2中可以看出，本发明方案制备的铝合金模板氧化膜层进行施工的混凝土表面光滑平整，没有孔洞，非常美观；从图3中可以看出，使用实施例2制备的铝合金模板氧化膜层，其虽然较图1更光滑平整，但混凝土表面还是具有少量的微小孔洞。从上述表2的数据及图1、图2和图3的对比可以看出：
本发明先在铝合金模板的表面进行阳极氧化，使得铝合金模板表面形成Al2O3，具有一定的耐腐蚀性、自润滑性和耐磨性，然后将阳极氧化膜层进行激光钻孔，后续使用石墨靶磁控溅射工艺对阳极氧化膜层及其孔洞上沉积石墨，石墨作为惰性元素，其具有更高的耐腐蚀和自润滑功能；且氧化膜层在氟化氢铵的作用下，Al2O3与氟化氢铵产生的氟离子反应生成氟化铝等化学性质稳定的膜层，并且Al2O3还与硅烷进行化学结合以及物理吸附，对形成的阳极氧化膜进行水解解封，最后再在聚四氟乙烯乳液中进行电泳复合封孔，最终形成的氧化膜层表面耐碱性、自润滑性和耐磨性均更强。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (9)

1.一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1、将铝合金模板基材浸入复合酸电解液中，于室温、120V的电压下复合阳极氧化0.5-1h，取出用去离子水反复冲洗后干燥，在铝合金模板表面形成阳极氧化膜；
S2、将阳极氧化后的铝合金模板置于去离子水中，利用纳秒激光器对阳极氧化膜层进行激光钻孔，钻孔后用去离子水洗净后干燥；
S3、将激光钻孔的铝合金模板置于硅烷偶联剂溶液浸泡5-8min；
S4、将浸泡后的铝合金模板置于220-280℃的环境中，对阳极氧化膜进行石墨靶磁控溅射，所述石墨靶磁控溅射过程中石墨靶的电流从0.5A匀速的增大到2.5A，磁控溅射时间3-5min；
S5、将石墨靶磁控溅射后的铝合金模板置于水洗液中水洗10-15min，水洗液是浓度为0.5-2.0g/L的氟化氢铵溶液；
S6、水洗完毕后，将铝合金模板放入含有聚四氟乙烯乳液的溶液中进行电泳复合，然后去离子水冲洗，烘干。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法，其特征在于：所述复合酸电解液中含有2-3mL/L的磷酸、1-2g/L的草酸、0.5-1.2g/L的钨酸钠和1.2-1.8g/L的丙二醇丁醚。
3.根据权利要求2所述的一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述纳秒激光器的脉宽为12ns，波长为1324nm，功率为80W，重复频率为20kHz 。
4.根据权利要求3所述的一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为质量浓度为20％的乙烯基硅烷。
5.根据权利要求4所述的一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法，其特征在于：所述石墨靶磁控溅射使用的石墨的粒径为2-4um。
6.根据权利要求5所述的一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法，其特征在于：所述含聚四氟乙烯乳液的溶液中含有质量浓度50-80g/L的聚四氟乙烯和质量浓度为4-6g/L的全氟辛酸。
7.根据权利要求6所述的一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法，其特征在于：步骤S6中，所述电泳复合采用交流电电沉积工艺，铝合金模板为正极，负极采用钛板，电流密度为0.2-0.5A/cm2，沉积时间为10-15min。
8.根据权利要求7所述的一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法，其特征在于：所述水洗液中还含有0.8g/L-1.2g/L的镍化物和1g/L～15g/L的月桂基肌氨酸钠。
9.根据权利要求8所述的一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法，其特征在于：所述镍化物为氨基磺酸镍、醋酸镍、硫酸镍、氟化镍、氢氧化镍和乙酰丙酮镍中的一种或者几种的混合。
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