CN111074247A - 一种简易的无机粉体表面化学镀方法 - Google Patents

一种简易的无机粉体表面化学镀方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种简易的无机粉体表面化学镀方法，包括以下步骤：（1）在一半的去离子水中加入催化剂离子盐，配制催化剂离子盐溶液，在剩余的一半去离子水中加入乙醇和KH560，搅拌后加入1%的褐藻酸钠溶液，常温下搅拌再加入催化剂离子盐溶液，60℃下搅拌加入异丙醇溶液搅拌均匀；（2）在搅拌过程中加热无机粉体并保温，无机粉体冷却到50℃以下，在搅拌过程中将活化液喷洒到无机粉体表面，活化液喷洒完之后，加热粉体到110℃并保温，随炉冷却即制备活化的无机粉体；（3）分别加热无机粉体加热到110‑180℃，镀液加热到40‑80℃，将镀液喷洒到活化无机粉体表面，当加完镀液，110‑180℃下搅拌化学镀后粉体，直到烘干粉体，然后升温至350‑500℃下继续搅拌冷却到室温。

Description

一种简易的无机粉体表面化学镀方法
技术领域
本发明涉及化学镀领域，特别是一种简易的无机粉体表面化学镀方法。
背景技术
化学镀工艺制备金属化的无机粉体在导电涂料、抗静电涂料等领域广泛应用。目前化学镀工艺制备金属化无机粉体工艺为：无机粉体浸泡活化液----固液分离----清洗----固液分离----无机粉体化学镀----固液分离----清洗----固液分离。无机粉体固液分离一般采用的工艺是离心和压滤，这两种工艺都导致小颗粒无机粉体损失和能源浪费。工艺的复杂和磁力和材料的浪费制约化学镀制备金属化无机粉体产业的发展。
本发明提出一种简易的无机粉体表面化学镀方法，通过设计活化液和镀液组分，使活化和化学镀都在干法搅拌过程进行，避免粉体和液体分离、清洗带来材料浪费、工艺复杂和污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种简易的无机粉体表面化学镀方法，以解决现有技术中的不足，它能够简化目前粉体化学镀工艺。
本发明提供了一种简易的无机粉体表面化学镀方法，包括以下步骤：
（1）配制活化液：在一半的去离子水中加入催化剂离子盐，配制催化剂离子盐溶液，在剩余的一半去离子水中依次加入乙醇和KH560，使用氨水调节pH为9，搅拌5 min后加入1%的褐藻酸钠溶液，常温下搅拌20 min后，再加入催化剂离子盐溶液，60 ℃下搅拌10-60 min后加入异丙醇溶液搅拌均匀后即得活化液；
（2）配制活化的无机粉体：在搅拌过程中加热无机粉体到200 ℃，并保温10-30 min，无机粉体冷却到50 ℃以下，在搅拌过程中将活化液喷洒到无机粉体表面，活化液喷洒完之后，搅拌过程中加热粉体到110 ℃，并保温1-20 min，随炉冷却即制备活化的无机粉体；
（3）化学镀粉体：将活化的无机粉体加热到110-180 ℃，镀液加热到40-80 ℃，在搅拌过程中将镀液喷洒到活化无机粉体表面，保证体系温度在110-180℃，当加完镀液，110-180℃下搅拌化学镀后粉体，直到烘干粉体，然后升温至350-500 ℃下继续搅拌粉体10-60min，随炉冷却到室温，即得化学镀的无机粉体。
优选的是，步骤（1）中所述KH560、催化剂离子盐、去离子水、异丙醇、乙醇和1%的褐藻酸钠溶液的质量比12:0.01-2:10:50:60:150。
优选的是，步骤（2）中所述活化液质量占无机粉体质量的0.1%-2%。
优选的是，步骤（3）中所述化学镀为化学镀镍或化学镀铜中的至少一种。
优选的是，所述化学镀镍镀液组分为5-50 g/L醋酸镍、5-25 g/L柠檬酸氨、4-18g/L乙醛酸、20-95 g/L甲醛和3-15 g/L表面活性剂，采用氨水调节pH为9-10。
优选的是，所述化学镀铜镀液组分为5-50 g/L醋酸铜、2-17 g/L硫脲、10-80 g/L乙醛酸、21-125 g/L甲醛和3-15 g/L表面活性剂，采用氨水调节pH为9-10。
优选的是，所述表面活性剂为乙二醇、丙三醇中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：（1）工艺简单：本发明中水解的KH560中含有大量的硅醇基和环氧基，使得褐藻酸钠吸附在其表面；另外水解的KH560和褐藻酸钠中活性基团都可以吸附催化剂离子。水解的KH560中的活性基团易同无机粉体表面的活性基团形成氢键、共价键，在高温搅拌的过程中吸附有催化剂离子的KH560中和褐藻酸钠均匀包覆在无机粉体表面，也就使得催化剂粒子吸附在无机粉体表面，实现无机粉体表面干法活化。
在一定的温度下当喷洒的镀液小颗粒接触到活化无机粉体表面，在活化粉体表面的催化金属粒子催化作用下，金属颗粒沉积到无机粉体表面。本发明中的镀液中配位剂和反应其它产物都是有机小分子物质，在高温下分解或挥发，在粉体表面除了金属颗粒外，没有其它残留，实现无机粉体表面干法化学镀。
（2）化学镀速率快：一方面镀液以小液滴喷洒加入，使得镀液和粉体接触充分，有利于化学镀反应进行；另外，化学镀过程温度较高且处于负压下，使得反应产物挥发速度快和镀液中水蒸发（提高镀液浓度，降低反应势垒），也有利于化学镀反应进行。
（3）镀层结晶性能优异：在化学镀过程中，当金属颗粒沉积到无机粉体表面后，其他反应产物在高温下分解或挥发，没有反应产物包裹在金属颗粒表面有利于金属颗粒结晶，另外较高的体系温度也有利于金属颗粒晶化。
附图说明
图1是本发明实施例1化学镀铜的碳酸钙粉体XRD图谱；
图2是本发明实施例1化学镀铜的碳酸钙粉体SEM图。
具体实施方式
下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
一种简易的无机粉体表面化学镀方法，包括以下步骤：
（1）配制活化液：在一半的去离子水中加入催化剂离子盐，配制催化剂离子盐溶液，在剩余的一半去离子水中依次加入乙醇和KH560，使用氨水调节pH为9，搅拌5 min后加入1%的褐藻酸钠溶液，常温下搅拌20 min后，再加入催化剂离子盐溶液，60 ℃下搅拌10-60 min后加入异丙醇溶液搅拌均匀后即得活化液；
（2）配制活化的无机粉体：在搅拌过程中加热无机粉体到200 ℃，并保温10-30 min，无机粉体冷却到50 ℃以下，在搅拌过程中将活化液喷洒到无机粉体表面，活化液喷洒完之后，搅拌过程中加热粉体到110 ℃，并保温1-20 min，随炉冷却即制备活化的无机粉体；
（3）化学镀粉体：将活化的无机粉体加热到110-180 ℃，镀液加热到40-80 ℃，在搅拌过程中将镀液喷洒到活化无机粉体表面，保证体系温度在110-180℃，当加完镀液，110-180℃下搅拌化学镀后粉体，直到烘干粉体，然后升温至350-500 ℃下继续搅拌粉体10-60min，随炉冷却到室温，即得化学镀的无机粉体。
步骤（1）中所述KH560、催化剂离子盐、去离子水、异丙醇、乙醇和1%的褐藻酸钠溶液的质量比12:0.01-2:10:50:60:150。
步骤（2）中所述活化液质量占无机粉体质量的0.1%-2%。
步骤（3）中所述化学镀为化学镀镍或化学镀铜中的至少一种。
所述化学镀镍镀液组分为5-50 g/L醋酸镍、5-25 g/L柠檬酸氨、4-18 g/L乙醛酸、20-95 g/L甲醛和3-15 g/L表面活性剂，采用氨水调节pH为9-10。
所述化学镀铜镀液组分为5-50 g/L醋酸铜、2-17 g/L硫脲、10-80 g/L乙醛酸、21-125 g/L甲醛和3-15 g/L表面活性剂，采用氨水调节pH为9-10。
所述表面活性剂为乙二醇、丙三醇中的至少一种。
本发明的实施例1：
一种简易的无机粉体表面化学镀方法，包括以下步骤：
（1）配置活化液：在一半的去离子水中加入银离子盐，即配制银离子盐溶液；再在剩余的一半去离子水中依次加入乙醇和KH560，氨水调节pH为9，搅拌5 min后加入1%的褐藻酸钠溶液，常温下搅拌20 min后，加入银离子盐溶液，60 ℃下搅拌10 min；然后在上述溶液中加入异丙醇溶液搅拌均匀后即得活化液。其中KH650、银离子盐、去离子水、异丙醇、乙醇和1%的褐藻酸钠溶液，质量比12：0.01：10：50：60：150；
（2）配制活化的无机粉体：在搅拌过程中加热碳酸钙粉体到200 ℃，并保温10 min；再冷却到50 ℃以下，在搅拌过程中将活化液喷洒到碳酸钙粉体表面，活化液质量占碳酸钙粉体质量的0.1%；当活化液喷洒完，搅拌过程中加热粉体到110 ℃，并保温1 min，随炉冷却即制备活化的碳酸钙粉体；
（3）化学镀粉体：配制组分为醋酸铜（5 g/L）、硫脲（2 g/L）、乙醛酸（10 g/L）、甲醛 （21g/L）和乙二醇（3 g/L）的镀铜渡液，采用氨水调节pH为9，将活化的碳酸钙粉体加热到110℃，镀液加热到40 ℃，在搅拌过程中将镀液喷洒到活化碳酸钙粉体表面（加入镀液的量要恰好保证润湿粉体），保证体系温度在110 ℃；当加完镀液，110 ℃下搅拌化学镀后粉体，直到烘干粉体，然后升温至350 ℃下继续搅拌粉体10 min，随炉冷却到室温（化学镀过程保证氮气气氛，并且整个体系保证负压），即得化学镀铜的碳酸钙粉体。
通过该工艺制备的化学镀铜碳酸钙粉体结晶性能优异，化学镀铜的碳酸钙粉体XRD和SEM图谱如图1和图2所示。图1为化学镀铜的碳酸钙粉体XRD图。XRD谱图中2θ为22°、29°、35°、39°、47°、48°的衍射峰是CaCO3粉体的特征峰，2θ为43°、51°、74°的衍射峰是面心立方铜的特征峰，同时Cu的特征峰半高宽窄，无杂相，结晶性好。图2为化学镀铜的碳酸钙粉体SEM图。如图2所示，碳酸钙粉体表面附着大量的球形铜颗粒。综上所述，表明经过该发明所述工艺，可以实现碳酸钙粉体表面化学镀铜。
本发明的实施例2：
一种简易的无机粉体表面化学镀方法，包括以下步骤：
（1）配置活化液：在一半的去离子水中加入银离子盐，即配制钯离子盐溶液；再在剩余的一半去离子水中依次加入乙醇和KH560，氨水调节pH为9，搅拌5 min后加入1%的褐藻酸钠溶液，常温下搅拌20 min后，加入钯离子离子盐溶液，60 ℃下搅拌60 min；然后在上述溶液中加入异丙醇溶液搅拌均匀后即得活化液。其中KH650、钯离子盐、去离子水、异丙醇、乙醇和1%的褐藻酸钠溶液，质量比12：2：10：50：60：150；
（2）配制活化的无机粉体：在搅拌过程中加热沸石粉体到200 ℃，并保温30 min；再冷却到50 ℃以下，在搅拌过程中将活化液喷洒到沸石粉体表面，活化液质量占沸石粉体质量的2%；当活化液喷洒完，搅拌过程中加热粉体到110 ℃，并保温20 min，随炉冷却即制备活化的沸石粉体；
（3）化学镀粉体：配置组分为醋酸镍50 g/L、柠檬酸氨25 g/L、乙醛酸18 g/L、甲醛 95g/L和丙三醇15 g/L的镀镍渡液，采用氨水调节pH为10，将活化的沸石粉体加热到180 ℃，镀液加热到80 ℃，在搅拌过程中将镀液喷洒到活化沸石粉体表面（加入镀液的量要恰好保证润湿粉体），保证体系温度在180 ℃；当加完镀液，180 ℃下搅拌化学镀后粉体，直到烘干粉体，然后升温至500 ℃下继续搅拌粉体60 min，随炉冷却到室温（化学镀过程保证氮气气氛，并且整个体系保证负压），即得化学镀镍的沸石粉体。
通过该工艺制备的化学镀镍沸石粉体结晶性能优异。
本发明的实施例3：
一种简易的无机粉体表面化学镀方法，包括以下步骤：
（1）配置活化液：在一半的去离子水中加入银离子盐，即配制银离子盐溶液；再在剩余的一半去离子水中依次加入乙醇和KH560，氨水调节pH为9，搅拌5 min后加入1%的褐藻酸钠溶液，常温下搅拌20 min后，加入银离子盐溶液，60 ℃下搅拌30 min；然后在上述溶液中加入异丙醇溶液搅拌均匀后即得活化液。其中KH650、银离子盐、去离子水、异丙醇、乙醇和1%的褐藻酸钠溶液，质量比12：0.2：10：50：60：150；
（2）配制活化的无机粉体：在搅拌过程中加热硅藻土粉体到200 ℃，并保温20 min；再冷却到50 ℃以下，在搅拌过程中将活化液喷洒到硅藻土粉体表面，活化液质量占硅藻土粉体质量的0.1%-2%；当活化液喷洒完，搅拌过程中加热粉体到110 ℃，并保温10 min，随炉冷却即制备活化的硅藻土粉体；
（3）化学镀粉体：配置组分为醋酸镍（20 g/L）、柠檬酸氨（15 g/L）、乙醛酸（8 g/L）、甲醛 （55 g/L）和乙二醇（5 g/L）的镀镍镀液，采用氨水调节pH为10，将活化的硅藻土粉体加热到140 ℃，镀液加热到40-80 ℃，在搅拌过程中将镀液喷洒到活化硅藻土粉体表面（加入镀液的量要恰好保证润湿粉体），保证体系温度在140 ℃；当加完镀液，140 ℃下搅拌化学镀后粉体，直到烘干粉体，然后升温至300 ℃下继续搅拌粉体40 min，随炉冷却到室温（化学镀过程保证氮气气氛，并且整个体系保证负压），即得化学镀镍的硅藻土粉体。
通过该工艺制备的化学镀镍硅藻土粉体结晶性能优异。
本发明的实施例4：
一种简易的无机粉体表面化学镀方法，包括以下步骤：
（1）配置活化液：在一半的去离子水中加入钯离子盐，即配制钯离子盐溶液；再在剩余的一半去离子水中依次加入乙醇和KH560，氨水调节pH为9，搅拌5 min后加入1%的褐藻酸钠溶液，常温下搅拌20 min后，加入钯离子盐溶液，60 ℃下搅拌10-60 min；然后在上述溶液中加入异丙醇溶液搅拌均匀后即得活化液。其中KH650、钯离子盐、去离子水、异丙醇、乙醇和1%的褐藻酸钠溶液，质量比12：1：10：50：60：150
（2）配制活化的无机粉体：在搅拌过程中加热氧化镁粉体到200 ℃，并保温25 min；再冷却到50 ℃以下，在搅拌过程中将活化液喷洒到氧化镁粉体表面，活化液质量占氧化镁粉体质量的1.5%；当活化液喷洒完，搅拌过程中加热粉体到110 ℃，并保温12min，随炉冷却即制备活化的氧化镁粉体；
（3）化学镀粉体：配置组分为醋酸铜（30 g/L）、硫脲（12 g/L）、乙醛酸（70 g/L）、甲醛（115 g/L）和丙三醇（11 g/L）的镀铜镀液，采用氨水调节pH为9-10，将活化的氧化镁粉体加热到175 ℃，镀液加热到55 ℃，在搅拌过程中将镀液喷洒到活化氧化镁粉体表面（加入镀液的量要恰好保证润湿粉体），保证体系温度在163 ℃；当加完镀液，179 ℃下搅拌化学镀后粉体，直到烘干粉体，然后升温至420 ℃下继续搅拌粉体55 min，随炉冷却到室温（化学镀过程保证氮气气氛，并且整个体系保证负压），即得化学镀的氧化镁粉体。
通过该工艺制备的化学镀铜氧化镁粉体结晶性能优异。
以上依据图式所示的实施例详细说明了本发明的构造、特征及作用效果，以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以图面所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书与图示所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种简易的无机粉体表面化学镀方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配制活化液：在一半的去离子水中加入催化剂离子盐，配制催化剂离子盐溶液，在剩余的一半去离子水中依次加入乙醇和KH560，使用氨水调节pH为9，搅拌5 min后加入1%的褐藻酸钠溶液，常温下搅拌20 min后，再加入催化剂离子盐溶液，60 ℃下搅拌10-60 min后加入异丙醇溶液搅拌均匀后即得活化液；
（2）配制活化的无机粉体：在搅拌过程中加热无机粉体到200 ℃，并保温10-30 min，无机粉体冷却到50 ℃以下，在搅拌过程中将活化液喷洒到无机粉体表面，活化液喷洒完之后，搅拌过程中加热粉体到110 ℃，并保温1-20 min，随炉冷却即制备活化的无机粉体；
（3）化学镀粉体：将活化的无机粉体加热到110-180 ℃，镀液加热到40-80 ℃，在搅拌过程中将镀液喷洒到活化无机粉体表面，保证体系温度在110-180℃，当加完镀液，110-180℃下搅拌化学镀后粉体，直到烘干粉体，然后升温至350-500 ℃下继续搅拌粉体10-60min，随炉冷却到室温，即得化学镀的无机粉体。
2.根据权利要求1所述的简易的无机粉体表面化学镀方法，其特征在于：步骤（1）中所述KH560、催化剂离子盐、去离子水、异丙醇、乙醇和1%的褐藻酸钠溶液的质量比12:0.01-2:10:50:60:150。
3.根据权利要求1所述的简易的无机粉体表面化学镀方法，其特征在于：步骤（2）中所述活化液质量占无机粉体质量的0.1%-2%。
4.根据权利要求1所述的简易的无机粉体表面化学镀方法，其特征在于：步骤（3）中所述化学镀为化学镀镍或化学镀铜中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的简易的无机粉体表面化学镀方法，其特征在于：所述化学镀镍镀液组分为5-50 g/L醋酸镍、5-25 g/L柠檬酸氨、4-18 g/L乙醛酸、20-95 g/L甲醛和3-15g/L表面活性剂，采用氨水调节pH为9-10。
6.根据权利要求4所述的简易的无机粉体表面化学镀方法，其特征在于：所述化学镀铜镀液组分为5-50 g/L醋酸铜、2-17 g/L硫脲、10-80 g/L乙醛酸、21-125 g/L甲醛和3-15 g/L表面活性剂，采用氨水调节pH为9-10。
7.根据权利要求5或6所述的简易的无机粉体表面化学镀方法，其特征在于：所述表面活性剂为乙二醇、丙三醇中的至少一种。
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CN1966765A (zh) * 2005-11-17 2007-05-23 中国科学院金属研究所 一种非金属材料化学镀的活化方法及其化学镀
CN102199763A (zh) * 2011-04-01 2011-09-28 广东工业大学 一种能网印的化学镀活化剂制备方法及其活化处理工艺
CN109666926A (zh) * 2019-01-28 2019-04-23 安徽大地熊新材料股份有限公司 一种简单的粉体表面化学镀的方法
CN109750284A (zh) * 2019-03-27 2019-05-14 合肥学院 一种大件基材表面化学镀的方法

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