CN111073775A - 一种道路标线清洗剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种道路标线清洗剂的制备方法,属于清洗剂材料技术领域。本发明以N,N‑二甲基甲酰胺为原料,并将其提纯精制,制备一种道路标线清洗剂,N,N‑二甲基甲酰胺是高沸点的极性非质子性溶剂,能有效溶解各类树脂、聚合物,以N,N二甲基甲酰胺为原料制备道路标线清洗剂可以有效提高清洗剂的清洗效果,道路标线是由成膜物质、溶剂、助剂和颜料组成,成膜物质通常是由室温和热塑性树脂交联固化所得,这类聚合物都能被N,N‑二甲基甲酰胺溶胀或溶解,并且N,N‑二甲基甲酰胺的毒性低,不会对基材产生腐蚀性,是一种优良的树脂溶解剂,加入N,N‑二甲基甲酰胺可以有效提高道路标线清洗剂的清洗效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种道路标线清洗剂的制备方法,属于清洗剂材料技术领域。
背景技术
目前道路改扩建工程中,处理已有的旧道路交通标线的方法主要是标线去除法和标线涂改法两大类。标线去除法主要有机械去除法、化学去除法、高压水冲洗法和喷砂法。
机械去除法是釆用机械打磨或铣削或刨削的方法将原有的旧标线清除掉。此法常用于清除旧的热溶标线涂料划设的标线涂层,因为热熔标线涂层较厚(约1~2.5mm),清除的工作量大,机械磨或铣或刨时都很易伤及旧标线底部和周围的路面,且费工又费时,施工扬尘严重污染环境;化学去除法是利用清除剂中的溶剂对标线涂层的溶胀作用,将标线涂层从路面上剥离的方法。此法常用于清除旧的溶剂型标线涂层,溶剂型标线涂料划设的标线涂层较薄,用清除剂清除较方便、实用,但是清除剂大量散发的溶剂会污染施工环境,易造成人员中毒,引发火灾,不宜大面积使用;高压水冲洗法是一种利用高压水冲洗剥离路面上的旧标线和路面标记的方法,效果较好,不会损伤路面,但需要高压水泵、喷枪及冲洗水,适用于清除溶剂型和热熔喷涂型及水性涂料等划设的薄型标线或标记涂层;喷砂法是以压缩空气为动力,带动磨料经充分混合后,形成高速喷射束将磨料喷射到需要处理的表面,通过坚硬锐利的沙粒对表面的冲击、切削和摩擦,以实现表面的除锈、除漆、除杂质等处理目的的方法。喷砂法用于旧标线的去除,其技术先进、可靠,有诸多目前通用的方法所不具备的优点,它可以去除不同路面、不同类型的旧标线,且清除彻底,不留残痕,不损伤路面,作业迅速、机动,采用可回收式喷砂法不会造成周围环境污染,在作业过程中无需完全封闭路面,方便安全。目前此方面的研究工作已经得到重视和开展,未来喷砂技术在旧标线去除方面必将发挥重要作用。
标线涂改法是在需要涂改的旧标线表面用黑色涂改材料涂刷掩盖或覆盖粘贴的一种较为方便的方法,较之标线去除法,其突出特点是不损伤路面。目前国外已有厂家生产道路交通标线黑色涂改材料产品,而我国目前还未制定出标线涂改材料相关的行业标准或国家标准,在道路交通标线涂改材料的研发和应用方面也鲜有研究报道。
清除剂是指利用溶剂及溶剂组分之间的相互作用有效清除各种基材表面覆盖物(油漆、涂层等)的一类化合物。漆膜主要有装饰、保护和特殊功能作用,一般是由成膜物质、溶剂、助剂和颜料组成。漆膜通常是由室温和热塑性树脂交联固化所得,如环氧漆、醇酸漆、酚醛漆、硝基漆和聚氨酯漆等,这类聚合物的漆膜都能被合适的溶剂溶胀或溶解。这类漆膜的聚合物分子中含有活性基团,如酯键,醚键和酰胺键等。在热的碱液或酸液作用下,易发生碱解、酸解等化学反应,使漆膜中聚合物分子链断裂。因此,漆膜易被溶剂型清除剂、碱性清除剂或酸性清除剂清除。
清除漆膜的目的是为了获得良好的二次涂装性能。清除剂对漆膜的清除原理是通过溶解、渗透溶胀、反应和剥离等一系列物理、化学反应实现的。清除剂的作用在于破坏漆膜分子间的空间结构或漆膜与基材的结合力。清除剂中的溶剂分子渗透到漆膜聚合物的分子链段中,漆膜溶胀或溶解,聚合物体积增大产生内应力,当内应力足以破坏漆膜与基材间的结合力时,漆膜被清除了。故清除漆膜,清除剂必须满足2个条件:一是清除剂中要有溶胀或溶解漆膜的溶剂;二是清除剂中要有渗透力强、有强氧化或还原作用的基团或离子的溶剂,同时,清除剂中含有破坏漆膜的组分。
清除剂一般分为无机清除剂和有机溶剂型清除剂两大类。无机清除剂分为碱性清除剂和酸性清除剂,以碱性清除剂为主,一方面碱可皂化漆膜中某些基团而溶于水;另一方面,加热蒸煮漆膜,使其失去强度降低与基材间结合力,在表面活性剂、助溶剂和辅助添加剂的浸润、渗透和亲和作用下,清除旧漆膜。有机清除剂种类繁多,环保型有机清除剂主要为水性清除剂、乳液型清除剂及低毒低挥发性清除剂。
无机清除剂使用时需加热,对漆膜清除效率不高,操作过程中对基材的腐蚀性强。有机溶剂型清除剂操作简单、漆膜清除时间短、对漆膜清除效率高、对基材腐蚀性小但毒性大,故制备低毒或无毒的有机溶剂型清除剂已成为现在清除剂研究的主要方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对现有清除剂腐蚀性能较强的问题,提供了一种道路标线清洗剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)将精制乙酸乙酯加入无水乙醇中,常温下以200~220r/min转速搅拌12~16min,得乙酸乙酯乙醇溶液;
(2)将环己烷、乙二醇丁醚加入精制N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以240~260r/min转速搅拌20~30min,得DMF混合溶液;
(3)将DMF混合溶液缓慢加入乙酸乙酯乙醇溶液中,常温下以300~400r/min转速搅拌1~2h,得混合液;
(4)将混合液置于超声波分散机中,常温下超声处理20~30min,得道路标线清洗剂。
所述的精制N,N-二甲基甲酰胺、环己烷、精制乙酸乙酯、乙二醇丁醚、无水乙醇的重量份为~60份精制N,N-二甲基甲酰胺、16~24份环己烷、32~48份精制乙酸乙酯、20~30份乙二醇丁醚、80~120份无水乙醇。
步骤(3)所述的DMF混合溶液的滴加速率为60~80mL/min。
步骤(4)所述的超声处理的功率为500~600W。
步骤(1)所述的精制乙酸乙酯的具体制备步骤为:
(1)将乙酸加入乙醇中,常温下以120~140r/min转速搅拌10~12min,得乙酸乙醇溶液;
(2)将硫酸缓慢加入乙酸乙醇溶液中,在60~70℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌反应1~2h,得反应液;
(3)将反应液静置2~4h,调节pH至7,置于10~12KPa、70~80℃的条件下减压蒸馏1~2h,取蒸馏液,得乙酸乙酯;
(4)将无水碳酸钾加入乙酸乙酯中,常温下以180~200r/min转速搅拌10~20min,静置1~2h,过滤,取滤液,得精制乙酸乙酯。
所述的乙酸、乙醇、硫酸、无水碳酸钾的重量份为30~40份乙酸、60~80份乙醇、60~80份质量分数80%的硫酸、24~32份无水碳酸钾。
步骤(3)所述的pH调节采用的是饱和碳酸钠溶液。
步骤(2)所述的精制N,N-二甲基甲酰胺的具体制备步骤为:
(1)将苯加入N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以160~180r/min转速搅拌10~15min,得苯的DMF溶液;
(2)将苯的DMF溶液置于90~100℃的条件下加热1~2h,得除水N,N-二甲基甲酰胺;
(3)将无水硫酸镁加入除水N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以200~240r/min转速搅拌30~40min,再置于减压蒸馏器中,在2.0~2.6KPa、150~160℃的条件下减压蒸馏2~4h,取蒸馏液,得一次提纯N,N-二甲基甲酰胺;
(4)将份氧化铝粉末、氧化钡粉末加入一次提纯N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以240~280r/min转速搅拌20~30min,再置于减压蒸馏器中,在1.0~1.2KPa、160~180℃的条件下减压蒸馏1~2h,取蒸馏液,得二次提纯N,N-二甲基甲酰胺;
(5)将三苯基氯硅烷加入二次提纯N,N-二甲基甲酰胺中,在120~140℃的密封条件下以300~350r/min转速搅拌20~24h,再置于减压蒸馏仪中,在0.6~0.8KPa、140~150℃的条件下减压蒸馏2~4h,取蒸馏液,得精制N,N-二甲基甲酰胺。
所述的N,N-二甲基甲酰胺、苯、无水硫酸镁、氧化铝粉末、氧化钡粉末、三苯基氯硅烷的重量份为80~100份N,N-二甲基甲酰胺、8~10份苯、20~25份无水硫酸镁、8~10份氧化铝粉末、8~10份氧化钡粉末、24~30份三苯基氯硅烷。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明以N,N-二甲基甲酰胺为原料,并将其提纯精制,制备一种道路标线清洗剂,N,N-二甲基甲酰胺是一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶,它是甲酰胺的二甲基取代物,两个甲基都位于氮原子上,N,N-二甲基甲酰胺是高沸点的极性非质子性溶剂,能有效溶解各类树脂、聚合物,以N,N二甲基甲酰胺为原料制备道路标线清洗剂可以有效提高清洗剂的清洗效果,道路标线是由成膜物质、溶剂、助剂和颜料组成,成膜物质通常是由室温和热塑性树脂交联固化所得,这类聚合物都能被N,N-二甲基甲酰胺溶胀或溶解,并且N,N-二甲基甲酰胺的毒性低,不会对基材产生腐蚀性,是一种优良的树脂溶解剂,加入N,N-二甲基甲酰胺可以有效提高道路标线清洗剂的清洗效果;
(2)本发明以乙酸乙酯为原料,制备一种道路标线清洗剂,乙酸乙酯是一种脂肪酸酯,具有优良的溶解性能,是一种快干、极好的工业溶剂,乙酸乙酯能与多种有机溶剂混溶,微溶于水,毒性很小,乙酸乙酯的生产原料乙醇是一种可再生资源,不依赖于不可再生资源,采用乙酸乙酯为原料制备道路标线清洗剂不仅安全无毒,还可以降低成本,乙酸乙酯可以破坏道路标线分子间的空间结构和道路标线与道路的结合力,乙酸乙酯分子渗透到道路标线聚合物的分子链段中,使道路标线聚合物的分子溶胀或溶解,聚合物体积增大产生内应力,当内应力足以破坏道路标线与道路间的结合力时,聚合物膜被清除,从而提高了道路标线清洗剂对道路标线的清除能力;
(3)本发明以乙二醇丁醚为助溶剂,制备一种道路标线清洗剂,乙二醇丁醚能与无水乙醇共同作用形成低温度的二元共沸物,协同无水乙醇分子充分渗透到道路标线中,破坏标线中的大分子链,降低标线与路面的结合力,提高各组分间的相溶性和清除剂的溶胀性,提高对道路标线的清除效率。
具体实施方式
按重量份数计,分别称量80~100份N,N-二甲基甲酰胺、8~10份苯、20~25份无水硫酸镁、8~10份氧化铝粉末、8~10份氧化钡粉末、24~30份三苯基氯硅烷,将苯加入N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以160~180r/min转速搅拌10~15min,得苯的DMF溶液,将苯的DMF溶液置于90~100℃的条件下加热1~2h,得除水N,N-二甲基甲酰胺,将无水硫酸镁加入除水N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以200~240r/min转速搅拌30~40min,再置于减压蒸馏器中,在2.0~2.6KPa、150~160℃的条件下减压蒸馏2~4h,取蒸馏液,得一次提纯N,N-二甲基甲酰胺,将份氧化铝粉末、氧化钡粉末加入一次提纯N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以240~280r/min转速搅拌20~30min,再置于减压蒸馏器中,在1.0~1.2KPa、160~180℃的条件下减压蒸馏1~2h,取蒸馏液,得二次提纯N,N-二甲基甲酰胺,将三苯基氯硅烷加入二次提纯N,N-二甲基甲酰胺中,在120~140℃的密封条件下以300~350r/min转速搅拌20~24h,再置于减压蒸馏仪中,在0.6~0.8KPa、140~150℃的条件下减压蒸馏2~4h,取蒸馏液,得精制N,N-二甲基甲酰胺;再按重量份数计,分别称量30~40份乙酸、60~80份乙醇、60~80份质量分数80%的硫酸、24~32份无水碳酸钾,将乙酸加入乙醇中,常温下以120~140r/min转速搅拌10~12min,得乙酸乙醇溶液,将硫酸缓慢加入乙酸乙醇溶液中,在60~70℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌反应1~2h,得反应液,将反应液静置2~4h,滴加饱和碳酸钠溶液调节pH至7,置于10~12KPa、70~80℃的条件下减压蒸馏1~2h,取蒸馏液,得乙酸乙酯,将无水碳酸钾加入乙酸乙酯中,常温下以180~200r/min转速搅拌10~20min,静置1~2h,过滤,取滤液,得精制乙酸乙酯;再按重量份数计,分别称量40~60份精制N,N-二甲基甲酰胺、16~24份环己烷、32~48份精制乙酸乙酯、20~30份乙二醇丁醚、80~120份无水乙醇,将精制乙酸乙酯加入无水乙醇中,常温下以200~220r/min转速搅拌12~16min,得乙酸乙酯乙醇溶液,将环己烷、乙二醇丁醚加入精制N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以240~260r/min转速搅拌20~30min,得DMF混合溶液,将DMF混合溶液以60~80mL/min的速率缓慢加入乙酸乙酯乙醇溶液中,常温下以300~400r/min转速搅拌1~2h,得混合液,将混合液置于超声波分散机中,常温下以500~600W的功率超声处理20~30min,得道路标线清洗剂。
实施例1
按重量份数计,分别称量80份N,N-二甲基甲酰胺、8份苯、20份无水硫酸镁、8份氧化铝粉末、8份氧化钡粉末、24份三苯基氯硅烷,将苯加入N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以160r/min转速搅拌10min,得苯的DMF溶液,将苯的DMF溶液置于90℃的条件下加热1h,得除水N,N-二甲基甲酰胺,将无水硫酸镁加入除水N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以200r/min转速搅拌30min,再置于减压蒸馏器中,在2.0KPa、150℃的条件下减压蒸馏2h,取蒸馏液,得一次提纯N,N-二甲基甲酰胺,将份氧化铝粉末、氧化钡粉末加入一次提纯N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以240r/min转速搅拌20min,再置于减压蒸馏器中,在1.0KPa、160℃的条件下减压蒸馏1h,取蒸馏液,得二次提纯N,N-二甲基甲酰胺,将三苯基氯硅烷加入二次提纯N,N-二甲基甲酰胺中,在120℃的密封条件下以300r/min转速搅拌20h,再置于减压蒸馏仪中,在0.6KPa、140℃的条件下减压蒸馏2h,取蒸馏液,得精制N,N-二甲基甲酰胺;再按重量份数计,分别称量30份乙酸、60份乙醇、60份质量分数80%的硫酸、24份无水碳酸钾,将乙酸加入乙醇中,常温下以120r/min转速搅拌10min,得乙酸乙醇溶液,将硫酸缓慢加入乙酸乙醇溶液中,在60℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌反应1h,得反应液,将反应液静置2h,滴加饱和碳酸钠溶液调节pH至7,置于10KPa、70℃的条件下减压蒸馏1h,取蒸馏液,得乙酸乙酯,将无水碳酸钾加入乙酸乙酯中,常温下以180r/min转速搅拌10min,静置1h,过滤,取滤液,得精制乙酸乙酯;再按重量份数计,分别称量40份精制N,N-二甲基甲酰胺、16份环己烷、32份精制乙酸乙酯、20份乙二醇丁醚、80份无水乙醇,将精制乙酸乙酯加入无水乙醇中,常温下以200r/min转速搅拌12min,得乙酸乙酯乙醇溶液,将环己烷、乙二醇丁醚加入精制N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以240r/min转速搅拌20min,得DMF混合溶液,将DMF混合溶液以60mL/min的速率缓慢加入乙酸乙酯乙醇溶液中,常温下以300r/min转速搅拌1h,得混合液,将混合液置于超声波分散机中,常温下以500W的功率超声处理20min,得道路标线清洗剂。
实施例2
按重量份数计,分别称量90份N,N-二甲基甲酰胺、9份苯、22份无水硫酸镁、9份氧化铝粉末、9份氧化钡粉末、27份三苯基氯硅烷,将苯加入N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以170r/min转速搅拌12min,得苯的DMF溶液,将苯的DMF溶液置于95℃的条件下加热1h,得除水N,N-二甲基甲酰胺,将无水硫酸镁加入除水N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以220r/min转速搅拌35min,再置于减压蒸馏器中,在2.3KPa、155℃的条件下减压蒸馏3h,取蒸馏液,得一次提纯N,N-二甲基甲酰胺,将份氧化铝粉末、氧化钡粉末加入一次提纯N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以260r/min转速搅拌25min,再置于减压蒸馏器中,在1.1KPa、170℃的条件下减压蒸馏1h,取蒸馏液,得二次提纯N,N-二甲基甲酰胺,将三苯基氯硅烷加入二次提纯N,N-二甲基甲酰胺中,在130℃的密封条件下以325r/min转速搅拌22h,再置于减压蒸馏仪中,在0.7KPa、145℃的条件下减压蒸馏3h,取蒸馏液,得精制N,N-二甲基甲酰胺;再按重量份数计,分别称量35份乙酸、70份乙醇、70份质量分数80%的硫酸、28份无水碳酸钾,将乙酸加入乙醇中,常温下以130r/min转速搅拌11min,得乙酸乙醇溶液,将硫酸缓慢加入乙酸乙醇溶液中,在65℃的水浴条件下以220r/min转速搅拌反应1h,得反应液,将反应液静置3h,滴加饱和碳酸钠溶液调节pH至7,置于11KPa、75℃的条件下减压蒸馏1h,取蒸馏液,得乙酸乙酯,将无水碳酸钾加入乙酸乙酯中,常温下以190r/min转速搅拌15min,静置1h,过滤,取滤液,得精制乙酸乙酯;再按重量份数计,分别称量50份精制N,N-二甲基甲酰胺、20份环己烷、40份精制乙酸乙酯、25份乙二醇丁醚、100份无水乙醇,将精制乙酸乙酯加入无水乙醇中,常温下以210r/min转速搅拌14min,得乙酸乙酯乙醇溶液,将环己烷、乙二醇丁醚加入精制N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以250r/min转速搅拌25min,得DMF混合溶液,将DMF混合溶液以70mL/min的速率缓慢加入乙酸乙酯乙醇溶液中,常温下以350r/min转速搅拌1h,得混合液,将混合液置于超声波分散机中,常温下以550W的功率超声处理25min,得道路标线清洗剂。
实施例3
按重量份数计,分别称量100份N,N-二甲基甲酰胺、10份苯、25份无水硫酸镁、10份氧化铝粉末、10份氧化钡粉末、30份三苯基氯硅烷,将苯加入N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以180r/min转速搅拌15min,得苯的DMF溶液,将苯的DMF溶液置于100℃的条件下加热2h,得除水N,N-二甲基甲酰胺,将无水硫酸镁加入除水N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以240r/min转速搅拌40min,再置于减压蒸馏器中,在2.6KPa、160℃的条件下减压蒸馏4h,取蒸馏液,得一次提纯N,N-二甲基甲酰胺,将份氧化铝粉末、氧化钡粉末加入一次提纯N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以280r/min转速搅拌30min,再置于减压蒸馏器中,在1.2KPa、180℃的条件下减压蒸馏2h,取蒸馏液,得二次提纯N,N-二甲基甲酰胺,将三苯基氯硅烷加入二次提纯N,N-二甲基甲酰胺中,在140℃的密封条件下以350r/min转速搅拌24h,再置于减压蒸馏仪中,在0.8KPa、150℃的条件下减压蒸馏4h,取蒸馏液,得精制N,N-二甲基甲酰胺;再按重量份数计,分别称量40份乙酸、80份乙醇、80份质量分数80%的硫酸、32份无水碳酸钾,将乙酸加入乙醇中,常温下以140r/min转速搅拌12min,得乙酸乙醇溶液,将硫酸缓慢加入乙酸乙醇溶液中,在70℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌反应2h,得反应液,将反应液静置4h,滴加饱和碳酸钠溶液调节pH至7,置于12KPa、80℃的条件下减压蒸馏2h,取蒸馏液,得乙酸乙酯,将无水碳酸钾加入乙酸乙酯中,常温下以200r/min转速搅拌20min,静置2h,过滤,取滤液,得精制乙酸乙酯;再按重量份数计,分别称量60份精制N,N-二甲基甲酰胺、24份环己烷、48份精制乙酸乙酯、30份乙二醇丁醚、120份无水乙醇,将精制乙酸乙酯加入无水乙醇中,常温下以220r/min转速搅拌16min,得乙酸乙酯乙醇溶液,将环己烷、乙二醇丁醚加入精制N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以260r/min转速搅拌30min,得DMF混合溶液,将DMF混合溶液以80mL/min的速率缓慢加入乙酸乙酯乙醇溶液中,常温下以400r/min转速搅拌2h,得混合液,将混合液置于超声波分散机中,常温下以600W的功率超声处理30min,得道路标线清洗剂。
对照例:东莞某公司生产的道路标线清洗剂。
将实施例及对照例制备得到的道路标线清洗剂进行检测,具体检测如下:
腐蚀性能:在室温下,用分析天平(精度0.000lg)测定试样(直径为50mm厚度为2cm的混凝土试块)在漆膜涂覆前和清除后的质量变化,采用矢量法测试清除剂对基材的腐蚀速率。
清除效率:对清除剂的清除效率进行测定。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照例 |
腐蚀性 | 无腐蚀作用 | 无腐蚀作用 | 无腐蚀作用 | 轻微腐蚀性 |
清除效率/% | 96.5 | 96.3 | 95.9 | 90.2 |
由表1可知,本发明制备的道路标线清洗剂具有良好的清除效率和清除性能。
Claims (9)
1.一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)将精制乙酸乙酯加入无水乙醇中,常温下以200~220r/min转速搅拌12~16min,得乙酸乙酯乙醇溶液;
(2)将环己烷、乙二醇丁醚加入精制N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以240~260r/min转速搅拌20~30min,得DMF混合溶液;
(3)将DMF混合溶液缓慢加入乙酸乙酯乙醇溶液中,常温下以300~400r/min转速搅拌1~2h,得混合液;
(4)将混合液置于超声波分散机中,常温下超声处理20~30min,得道路标线清洗剂。
2.根据权利要求1所述的一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,所述的精制N,N-二甲基甲酰胺、环己烷、精制乙酸乙酯、乙二醇丁醚、无水乙醇的重量份为~60份精制N,N-二甲基甲酰胺、16~24份环己烷、32~48份精制乙酸乙酯、20~30份乙二醇丁醚、80~120份无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的DMF混合溶液的滴加速率为60~80mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的超声处理的功率为500~600W。
5.根据权利要求1所述的一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的精制乙酸乙酯的具体制备步骤为:
(1)将乙酸加入乙醇中,常温下以120~140r/min转速搅拌10~12min,得乙酸乙醇溶液;
(2)将硫酸缓慢加入乙酸乙醇溶液中,在60~70℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌反应1~2h,得反应液;
(3)将反应液静置2~4h,调节pH至7,置于10~12KPa、70~80℃的条件下减压蒸馏1~2h,取蒸馏液,得乙酸乙酯;
(4)将无水碳酸钾加入乙酸乙酯中,常温下以180~200r/min转速搅拌10~20min,静置1~2h,过滤,取滤液,得精制乙酸乙酯。
6.根据权利要求5所述的一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,所述的乙酸、乙醇、硫酸、无水碳酸钾的重量份为30~40份乙酸、60~80份乙醇、60~80份质量分数80%的硫酸、24~32份无水碳酸钾。
7.根据权利要求5所述的一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的pH调节采用的是饱和碳酸钠溶液。
8.根据权利要求1所述的一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的精制N,N-二甲基甲酰胺的具体制备步骤为:
(1)将苯加入N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以160~180r/min转速搅拌10~15min,得苯的DMF溶液;
(2)将苯的DMF溶液置于90~100℃的条件下加热1~2h,得除水N,N-二甲基甲酰胺;
(3)将无水硫酸镁加入除水N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以200~240r/min转速搅拌30~40min,再置于减压蒸馏器中,在2.0~2.6KPa、150~160℃的条件下减压蒸馏2~4h,取蒸馏液,得一次提纯N,N-二甲基甲酰胺;
(4)将份氧化铝粉末、氧化钡粉末加入一次提纯N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以240~280r/min转速搅拌20~30min,再置于减压蒸馏器中,在1.0~1.2KPa、160~180℃的条件下减压蒸馏1~2h,取蒸馏液,得二次提纯N,N-二甲基甲酰胺;
(5)将三苯基氯硅烷加入二次提纯N,N-二甲基甲酰胺中,在120~140℃的密封条件下以300~350r/min转速搅拌20~24h,再置于减压蒸馏仪中,在0.6~0.8KPa、140~150℃的条件下减压蒸馏2~4h,取蒸馏液,得精制N,N-二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求8所述的一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,所述的N,N-二甲基甲酰胺、苯、无水硫酸镁、氧化铝粉末、氧化钡粉末、三苯基氯硅烷的重量份为80~100份N,N-二甲基甲酰胺、8~10份苯、20~25份无水硫酸镁、8~10份氧化铝粉末、8~10份氧化钡粉末、24~30份三苯基氯硅烷。
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