CN111073700A - 一种生产聚α烯烃合成油产品的加氢方法 - Google Patents

一种生产聚α烯烃合成油产品的加氢方法 Download PDF

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Abstract

一种生产聚α烯烃合成油产品的加氢方法，高黏度聚α烯烃合成油原料和循环油混合后依次进入第一加氢反应区和第二加氢反应区进行反应，其反应流出物经气液分离后，所得的液相物流进行分馏，得到轻质物料和重质物料，所述轻质物料作为循环油循环至原料罐，所述重质物料为精制聚α烯烃合成油产品。采用本发明提供的处理方法，改善了固定床加氢反应器的进料状况，解决了现有技术中存在的固定床加氢反应器中，物料在固定床床层偏流或加氢不完全问题，并且获得了质量优良的精制聚α烯烃合成油产品。

Description

一种生产聚α烯烃合成油产品的加氢方法
技术领域
本发明涉及聚α烯烃合成油的处理，更具体地说，是一种生产优质聚α烯烃合成油产品的加氢方法。
背景技术
聚α烯烃合成油(PAO)是在催化剂作用下线性α烯烃发生聚合，并将聚合产物进行加氢处理获得的结构规则的长链烷烃。聚α烯烃合成油的黏温性、低温流动性、氧化安定性和蒸发性等均优于矿物基础油，已成为较理想的基础油，广泛用于配制高档和专用的润滑油。聚α烯烃合成油可调制不同品种的柴油机油、汽油机油、冷冻机油、热传导油、压缩机油、自动传动液和润滑脂等，尤其能调制高温及极寒条件下的润滑油，在很多苛刻条件下使用。
一般的线性α烯烃(主要是C8～C12)采用三聚、四聚、五聚可以生产低黏度的PAO产品，其100℃运动黏度在4～20mm2/s。如果聚合的PAO的100℃运动黏度为40～1000mm2/s，则称为高黏度的聚α烯烃合成油。
聚合后的PAO产品需要进行加氢，以饱和残余的烯烃组分，降低PAO油品的溴价，改善PAO油品的安定性。
CN105008409A公开了一种高黏度PAO的加氢方法，将高黏度PAO投置于高压釜中，采用质量比1％的镍系催化剂，在2.0MPa压力、130℃条件下，与氢气反应6h，将反应产物过滤分离出催化剂组分，得到无色透明的加氢产品。
采用现有技术固定床加氢工艺处理高黏度的PAO时，容易造成物料在床层偏流或加氢不完全。采用的间歇高压釜式加氢技术时，存在催化剂耗量大、操作难度大、成本高等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产聚α烯烃合成油产品的加氢方法，以解决现有技术中加工高黏度聚α烯烃合成油原料时存在的，物料在固定床床层偏流或加氢不完全问题。
本发明提供的生产聚α烯烃合成油产品的加氢方法，包括：高黏度聚α烯烃合成油原料和循环油在原料罐内按照一定比例进行混合，混合物料进入第一加氢反应区，在氢气存在下依次与加氢保护剂和加氢精制催化剂I接触进行反应，其反应流出物直接进入第二加氢反应区与加氢精制催化剂II接触进行反应，其反应流出物经气液分离后，所得的液相物流进行分馏，得到轻质物料和重质物料，所述轻质物料作为循环油循环至原料罐，所述重质物料为精制聚α烯烃合成油产品；
所述加氢精制催化剂I和加氢精制催化剂II含有载体，以及负载在载体上的加氢活性金属组分，所述载体为氧化铝和/或氧化硅-氧化铝，所述加氢活性金属组分选自镍、钴、钼、钨中的至少两种组分。
在优选的情况下，所述的第一加氢反应区内装填加氢保护剂与加氢精制催化剂I的装填体积比为1:9～1:2。
在优选的情况下，所述的加氢保护剂含有氧化铝载体及负载在该载体上的第VIB族和/或第VIII族加氢活性金属组分，所述氧化铝载体的孔分布为孔直径为10-20纳米的孔的孔容占总孔容的百分数70％～98％。进一步优选，所述加氢活性金属组分选自镍、钴、钼、钨中的至少两种组分，以加氢保护剂为基准，以氧化物计的镍和/或钴的含量为0.1～4重量％，钼和/或钨的含量为4～12重量％。
在优选的情况下，以加氢精制催化剂I或加氢精制催化剂II为基准，以氧化物计的镍和/或钴的含量为1～5重量％，钼和/或钨的含量为12～35重量％。进一步优选，所述加氢活性金属组分为镍和钨。
优选地，所述加氢精制催化剂I或加氢精制催化剂II中含有助剂组分，以加氢精制催化剂I或加氢精制催化剂II为基准，以元素计的磷和/镁助剂组分的含量为0.1～9重量％。
在本发明中，所述高黏度聚α烯烃合成油原料，其100℃运动黏度为40～1000mm2/s，溴价为5～20gBr/100ml。
在优选的情况下，以高黏度聚α烯烃合成油原料为新鲜油，循环油与新鲜油混合后所得混合物料的100℃运动黏度≯30mm2/s，循环油中溴价<0.05gBr/100ml。
在本发明其中一种实施方式中，以高黏度聚α烯烃合成油原料为新鲜油，新鲜油与循环油混合物料也可以按照如下公式进行混合，以满足混合物料的100℃运动黏度≯30mm2/s：
logV100混＝m循logV100循+m新logV100新
其中m代表质量分率，V100代表100℃运动黏度。
在优选的情况下，轻质物料的95％馏出温度与重质物料的5％馏出温度差至少为50℃。
在本发明优选的情况下，在装置开工初始，高黏度聚α烯烃合成油与低黏度聚α烯烃合成油混合，所得混合物料的100℃运动黏度≯30mm2/s；其中，低黏度聚α烯烃合成油的95％馏出温度与高黏度聚α烯烃合成油的5％馏出温度差至少为50℃。
在优选的情况下，第一加氢反应区的反应条件为：氢分压4～18MPa，温度为200～400℃，高黏度聚α烯烃合成油原料的液时体积空速为0.3～2.0h-1，氢油比为200～1000，进一步优选的反应条件为：氢分压5～15MPa，反应温度为240～380℃，高黏度聚α烯烃合成油原料的液时体积空速为0.4～1.8h-1，氢油比为300～800。
在优选的情况下，第二加氢反应区的反应条件为：氢分压4～18MPa，温度为220～400℃，高黏度聚α烯烃合成油原料的液时体积空速为0.3～2.0h-1，氢油比为200～1000，进一步优选的反应条件为：氢分压5～15MPa，反应温度为240～390℃，高黏度聚α烯烃合成油原料的液时体积空速为0.4～1.8h-1，氢油比为300～800。
本发明采用两个串联的加氢反应区，一是提高了整体加氢反应区内催化剂的高径比，有利于物料在催化剂表面的分散，减少了固定床反应器内物料的轴向返混；二是有利于反应热的扩散，防止因反应热集聚而导致的裂化反应的发生或飞温。
采用本发明提供的处理方法，改善了固定床加氢反应器的进料状况，解决了现有技术中存在的固定床加氢反应器中，物料在固定床床层偏流或加氢不完全问题，并且获得了质量优良的精制聚α烯烃合成油产品，所得精制聚α烯烃合成油产品的溴价<0.05gBr/100ml，产品的颜色为赛波特+30号。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
下面结合实施例对本发明的方法予以进一步地说明，但并不因此而限制。
本发明实施例中所用加氢保护剂的组成为：以所述加氢保护剂的总量为基准，以氧化物计，镍的含量为2.5重量％，钨的含量为8.0重量％，其余为氧化铝。
本发明实施例中所用加氢精制催化剂A的组成为：以所述加氢精制催化剂的总量为基准，以氧化物计，镍的含量为2.9重量％，钨的含量为27重量％，其余为氧化铝。
本发明实施例中所用加氢精制催化剂B的组成为：以所述加氢精制催化剂的总量为基准，以氧化物计，钴的含量为4.0重量％，钼的含量为21重量％，其余为氧化铝。
本发明采用的高黏度PAO作为原料，其基本性质如表1所示。
表1PAO原料性质
PAO60(原料油)
密度(20℃)/g·cm<sup>-3</sup> 0.842
运动粘度/(mm<sup>2</sup>·s<sup>-1</sup>)
100℃ 62
40℃ 575
粘度指数 179
倾点/℃ -42
闪点(开)/℃ 275
溴价/(gBr/100ml) 12
馏程(D1160)
5％ 555
95％ /
实施例1
循环油和PAO60原料油按照为36:64的重量比混合后，得到混合物料的100℃运动黏度为18mm2/s，加热后的混合物料进入第一加氢反应区，在氢气存在下依次与加氢保护剂和加氢精制催化剂A接触进行反应，加氢保护剂和加氢精制催化剂A的装填重量比为2：8，其反应流出物直接进入第二加氢反应区与加氢精制催化剂A接触进行反应，其反应流出物经气液分离后，所得的液相物流进行分馏，得到轻质物料和重质物料，所述轻质物料作为循环油循环至原料罐，所述重质物料为精制聚α烯烃合成油产品。反应条件如表2所示，轻质物料的性质如表4所示，产品性质如表5所示。
实施例2
循环油和PAO60原料油按照为36:64的重量比混合后，得到混合物料的100℃运动黏度为18mm2/s，加热后的混合物料进入第一加氢反应区，在氢气存在下依次与加氢保护剂和加氢精制催化剂A接触进行反应，加氢保护剂和加氢精制催化剂A的装填重量比为3：7，其反应流出物直接进入第二加氢反应区与加氢精制催化剂A接触进行反应，其反应流出物经气液分离后，所得的液相物流进行分馏，得到轻质物料和重质物料，所述轻质物料作为循环油循环至原料罐，所述重质物料为精制聚α烯烃合成油产品。反应条件如表2所示，轻质物料的性质如表4所示，产品性质如表5所示。
实施例3
循环油和PAO60原料油按照为36:64的重量比混合后，得到混合物料的100℃运动黏度为18mm2/s，加热后的混合物料进入第一加氢反应区，在氢气存在下依次与加氢保护剂和加氢精制催化剂A接触进行反应，加氢保护剂和加氢精制催化剂A的装填重量比为2：8，其反应流出物直接进入第二加氢反应区与加氢精制催化剂B接触进行反应，其反应流出物经气液分离后，所得的液相物流进行分馏，得到轻质物料和重质物料，所述轻质物料作为循环油循环至原料罐，所述重质物料为精制聚α烯烃合成油产品。反应条件如表2所示，轻质物料的性质如表4所示，产品性质如表5所示。
实施例4
循环油和PAO60原料油按照为48:52的重量比混合后，得到混合物料的100℃运动黏度为12mm2/s，加热后的混合物料进入第一加氢反应区，在氢气存在下依次与加氢保护剂和加氢精制催化剂A接触进行反应，加氢保护剂和加氢精制催化剂A的装填重量比为2：8，其反应流出物直接进入第二加氢反应区与加氢精制催化剂A接触进行反应，其反应流出物经气液分离后，所得的液相物流进行分馏，得到轻质物料和重质物料，所述轻质物料作为循环油循环至原料罐，所述重质物料为精制聚α烯烃合成油产品。反应条件如表3所示，轻质物料的性质如表6所示，产品性质如表7所示。
实施例5
循环油和PAO60原料油按照为48:52的重量比混合后，得到混合物料的100℃运动黏度为12mm2/s，加热后的混合物料进入第一加氢反应区，在氢气存在下依次与加氢保护剂和加氢精制催化剂A接触进行反应，加氢保护剂和加氢精制催化剂A的装填重量比为3：7，其反应流出物直接进入第二加氢反应区与加氢精制催化剂A接触进行反应，其反应流出物经气液分离后，所得的液相物流进行分馏，得到轻质物料和重质物料，所述轻质物料作为循环油循环至原料罐，所述重质物料为精制聚α烯烃合成油产品。反应条件如表3所示，轻质物料的性质如表6所示，产品性质如表7所示。
实施例6
循环油和PAO60原料油按照为48:52的重量比混合后，得到混合物料的100℃运动黏度为12mm2/s，加热后的混合物料进入第一加氢反应区，在氢气存在下依次与加氢保护剂和加氢精制催化剂B接触进行反应，加氢保护剂和加氢精制催化剂B的装填重量比为3：7，其反应流出物直接进入第二加氢反应区与加氢精制催化剂B接触进行反应，其反应流出物经气液分离后，所得的液相物流进行分馏，得到轻质物料和重质物料，所述轻质物料作为循环油循环至原料罐，所述重质物料为精制聚α烯烃合成油产品。反应条件如表3所示，轻质物料的性质如表6所示，产品性质如表7所示。
表2反应条件
实施例1 实施例2 实施例3
第一加氢反应区
氢气分压/MPa 6.0 6.0 6.0
平均反应温度/℃ 280 300 280
体积空速(新鲜油)/h<sup>-1</sup> 1.0 1.6 1.0
氢油体积比 400 450 400
循环油：新鲜油(重量比) 36:64 36:64 36:64
第二加氢反应区
氢气分压/MPa 6.0 6.0 6.0
平均反应温度/℃ 300 320 300
体积空速(新鲜油)/h<sup>-1</sup> 1.0 1.6 1.0
氢油体积比 400 450 400
表3反应条件
Figure BDA0001835020940000081
Figure BDA0001835020940000091
表4轻质物料性质
项目 实施例1 实施例2 实施例3
密度(20℃)/g·cm<sup>-3</sup> 0.798 0.798 0.798
运动黏度/(mm<sup>2</sup>·s<sup>-1</sup>)
100℃ 2.0 2.0 2.0
馏程(D1160)
5％ 306 306 306
95％ 395 395 395
表5产品性质
Figure BDA0001835020940000092
Figure BDA0001835020940000101
表6轻质物料性质
项目 实施例4 实施例5 实施例6
密度(20℃)/g·cm<sup>-3</sup> 0.798 0.798 0.798
运动黏度/(mm<sup>2</sup>·s<sup>-1</sup>)
100℃ 2.0 2.0 2.0
馏程(D1160)
5％ 306 306 306
95％ 395 395 395
表7产品性质
Figure BDA0001835020940000102
Figure BDA0001835020940000111

Claims (13)

1.一种生产聚α烯烃合成油产品的加氢方法，包括：高黏度聚α烯烃合成油原料和循环油在原料罐内按照一定比例进行混合，混合物料进入第一加氢反应区，在氢气存在下依次与加氢保护剂和加氢精制催化剂I接触进行反应，其反应流出物直接进入第二加氢反应区与加氢精制催化剂II接触进行反应，其反应流出物经气液分离后，所得的液相物流进行分馏，得到轻质物料和重质物料，所述轻质物料作为循环油循环至原料罐，所述重质物料为精制聚α烯烃合成油产品，
所述加氢精制催化剂I和加氢精制催化剂II含有载体，以及负载在载体上的加氢活性金属组分，所述载体为氧化铝和/或氧化硅-氧化铝，所述加氢活性金属组分选自镍、钴、钼、钨中的至少两种组分。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的第一加氢反应区内装填加氢保护剂与加氢精制催化剂I的装填体积比为1:9～1:2。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的加氢保护剂含有氧化铝载体及负载在该载体上的第VIB族和/或第VIII族加氢活性金属组分，所述氧化铝载体的孔分布为孔直径为10-20纳米的孔的孔容占总孔容的百分数70％～98％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述加氢活性金属组分选自镍、钴、钼、钨中的至少两种组分，以加氢保护剂为基准，以氧化物计的镍和/或钴的含量为0.1～4重量％，钼和/或钨的含量为4～12重量％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以加氢精制催化剂I或加氢精制催化剂II为基准，以氧化物计，镍和/或钴的含量为1～5重量％，钼和/或钨的含量为12～35重量％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述加氢精制催化剂I和加氢精制催化剂II的加氢活性金属组分为镍和钨。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加氢精制催化剂I或加氢精制催化剂II中含有助剂组分，以加氢精制催化剂I或加氢精制催化剂II为基准，以元素计的磷和/镁助剂组分的含量为0.1～9重量％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高黏度聚α烯烃合成油原料，其100℃运动黏度为40～1000mm2/s，溴价为5～20gBr/100ml。
9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，以高黏度聚α烯烃合成油原料为新鲜油，循环油与新鲜油混合后所得混合物料的100℃运动黏度≯30mm2/s，循环油中溴价<0.05gBr/100ml。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在装置开工初始，高黏度聚α烯烃合成油与低黏度聚α烯烃合成油混合，所得混合物料的100℃运动黏度≯30mm2/s；
其中，低黏度聚α烯烃合成油的95％馏出温度与高黏度聚α烯烃合成油的5％馏出温度差至少为50℃。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，轻质物料的95％馏出温度与重质物料的5％馏出温度差至少为50℃。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一加氢反应区的反应条件为：氢分压4～18MPa，温度为200～400℃，高黏度聚α烯烃合成油原料的液时体积空速为0.3～2.0h-1，氢油比为200～1000，优选的反应条件为：氢分压5～15MPa，反应温度为240～380℃，高黏度聚α烯烃合成油原料的液时体积空速为0.4～1.8h-1，氢油比为300～800。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第二加氢反应区的反应条件为：氢分压4～18MPa，温度为220～400℃，高黏度聚α烯烃合成油原料的液时体积空速为0.3～2.0h-1，氢油比为200～1000，优选的反应条件为：氢分压5～15MPa，反应温度为240～390℃，高黏度聚α烯烃合成油原料的液时体积空速为0.4～1.8h-1，氢油比为300～800。
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