CN111073345A - 一种微胶囊化超细红磷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微胶囊化超细红磷的制备方法，将超细红磷、水、分散剂、水溶性钙盐、水溶性锌盐一起投入反应釜中，升温搅拌充分，后滴加钼盐水溶液；滴加完后加入三聚氰胺粉末，边搅拌边升温；滴加甲醛溶液，同时用二乙醇胺调节pH值至反应完毕，继续反应30min，再用酸性调节剂调pH值至5～5.5，反应15min,然后对前面的反应产物进行离心洗涤3次以上，烘干后即得颗粒状且分散性好的目标产物。采用本发明不仅生产操作简便，而且产品只需烘干处理、无需研磨，与高分子材料相容性好，同时其在空气中的氧热稳定性能达500℃以上，能满足较高温度的加工要求。

Description

一种微胶囊化超细红磷的制备方法
技术领域
本发明涉及微米材料包覆制备技术领域，具体涉及一种微胶囊化超细红磷的制备方法。
背景技术
众所周知，在无卤阻燃剂中，红磷是一种比较常见的无卤磷系阻燃剂，其具有添加量少、阻燃效率高、低烟、低毒、用途广泛等优点。红磷与氢氧化铝、氢氧化镁、膨胀性石墨等无机阻燃剂复配使用，可使用阻燃剂量大幅降低，从而改善塑料制品的加工性能和物理机械性能。但普通红磷在空气中易氧化、吸湿，容易引起粉尘爆炸，运输困难，与高分子材料相溶性差等缺陷，应用范围受到了很大限制。
鉴于红磷的这些缺陷，一般采用微胶囊包覆工艺，使之成为微胶囊化超细红磷。微胶囊化超细红磷除克服了红磷固有的弊端外，并具有高效、低烟，在加工中不产生有毒气体，其分散性、物理、机械性能、热稳定性及阻燃性能均有显著改善。
中国专利CN201811053467 .7公开了一种聚多巴胺包覆红磷微胶囊阻燃剂的制备方法，包括以下操作步骤：( 1 )将磷酸氢二钠溶液与磷酸二氢钠溶液混合后，制得缓冲液；( 2 )将红磷阻燃剂、多巴胺、油酸稀土加入至缓冲液中，在磁力搅拌，真空抽滤后，得到一层聚多巴胺包覆红磷；( 3 )将重复上述步骤，得到三层聚多巴胺包覆红磷，将其烘干、研磨后过200目筛，得到聚多巴胺包覆红磷微胶囊阻燃剂。本发明采用聚多巴胺对红磷阻燃剂进行三层包覆，既能有效的提升红磷阻燃剂的耐水性，提升其与聚合物之间的相容性，进而保证了阻燃树脂的各项力学性能，同时聚多巴胺还能与红磷阻燃剂产生磷-氮协同阻燃，阻燃性、热稳定性更加优异。
中国专利CN201610516599 .3公开了一种微胶囊红磷、其制备方法及应用。所述微胶囊红磷包括红磷和红磷外的包覆层，其特征在于，所述包覆层为含有无机次磷酸盐的包覆层I，可选地，所述包覆层I外还包覆有含有机化合物的包覆层II。该微胶囊红磷作为阻燃剂，白化度高，耐热性好，吸水性低，与高分子材料的相容性较好，能够降低阻燃剂的添加对高分子材料机械性能的影响。
中国专利CN201210282927.X本发明公开了一种用于制备微胶囊化红磷方法，包括a.在碱性条件下将三聚氰胺和甲醛调制成透明的三聚氰胺甲醛胶备用；b.将超细红磷分别一种阻燃剂共沸，得到含红磷的稳定态絮状体系。c.将步骤a 制备的三聚氰胺甲醛胶缓慢注入步骤b所得稳定态絮状体系中，得到悬浊液；d.向步骤c所得悬浊液加酸后恒温搅拌，反应结束后将过滤得到固体物质放入烘箱内恒温干燥，最后经研磨制得微胶囊化红磷粉末。本发明尤其用于白度化微胶囊化红磷的制备。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种微胶囊化超细红磷的制备方法，其生产工艺简便，且符合微胶囊化超细红磷产品耐氧热稳定性能好、使用范围广泛的发展趋势。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种微胶囊化超细红磷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配比原料：按质量百分比计，超细红磷20%～21%、水50%～51%、分散剂0.1%～0.2%、水溶性钙盐1.2%～1.3%、水溶性锌盐1.4%～1.5%、钼盐水溶液15.1%～16.3%、三聚氰胺粉末2%～2.2%和甲醛溶液8.5%～9%；其中钼盐水溶液的质量浓度为20%，甲醛溶液的质量浓度为37～40%；
（2）将超细红磷、水、分散剂、水溶性钙盐、水溶性锌盐一起投入反应釜中，升温至60℃，并搅拌均匀；
（3）10～15min后滴加钼盐水溶液；待钼盐水溶液滴加完后，加入三聚氰胺粉末，边搅拌边升温73～77℃；
（4）滴加甲醛溶液，并同时用二乙醇胺调节pH值至8.5～9直到甲醛溶液滴加完毕停止，继续反应30min，再采用酸性调节剂调节pH值至5～5.5，并保持反应15min；
（5）然后，分离固体反应产物，并对固体反应产物进行离心洗涤3次以上，再烘干后即得颗粒状且分散性好的目标产物。
作为本发明的优选实施例：水可选为自来水、纯净水、蒸馏水等；分散剂为司盘80；水溶性钙盐为四水合硝酸钙；水溶性锌盐为六水合硝酸锌；钼盐水溶液为二水合四钼酸铵溶于水。
作为本发明的进一步改进：粉末用在高分子材料中，一般需要纳米或微米级别的颗粒，由于红磷本身的着火点相对较低，再加上现有的研磨工艺，因而通常情况下只需将红磷研磨至微米级，在本发明中选用过筛粒径3000～6000目的超细红磷粉末作为包覆基材。
作为本发明的进一步改进：所述步骤（2）投入的锌与钙的总摩尔数等于步骤（3）滴加的溶液中的钼的摩尔数。
作为本发明的进一步改进：滴加钼盐水溶液的速率为0.1～0.2mL•s-1。
作为本发明的进一步改进：滴加甲醛溶液的速率为0.1～0.2mL•s-1。
控制钼盐水溶液与甲醛溶液的滴加速度，从而控制了产物颗粒度的大小，提高了包覆效果和包覆均匀度，若包覆速度过慢，会影响生产效率，加大能耗。
作为本发明的进一步改进：步骤（4）中所述的调节pH值至5～5.5，用的酸性调节剂为乙酸含量50%wt的乙酸水溶液。
作为本发明的进一步改进：步骤（5）中所述的烘干温度为80～120℃。
在本发明中，采用二乙醇胺作为碱性调节剂且pH至控制在8.5～9，主要是考虑到三聚氰胺与甲醛反应需要在碱性环境下反应，若碱性太弱，则反应太慢，若碱性太强，则甲醛容易发生歧化反应，因而使用碱性不是太强的二乙醇胺，其用量相对较小，且pH值容易控制。同时，用乙酸作为pH值调节剂，主要是考虑三聚氰胺与甲醛在碱性中反应生成的羟甲基聚合时需要弱酸性环境，醋酸属于弱酸，便于生产控制，同时醋酸也容易中和、降解。
本发明的优点是不仅生产操作简便，而且产品只需烘干处理、无需研磨，与高分子材料相容性好。再者，采用双层包覆的工艺，第一层包覆钼酸钙、钼酸锌，第二层包覆三聚氰胺甲醛树脂，使本产品在空气中的氧热稳定性能达500℃以上，能满足较高温度的加工要求。
附图说明
图1为本发明制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述。
实施例一，如图1所示：本实施例涉及一种微胶囊化超细红磷的制备方法，原料按照质量份数计，组分如下：
超细红磷粉末 200g（过筛粒径为3000目，且磷含量99.3%wt）；
自来水 510g；
司盘80 2g；
四水合硝酸钙 12g；
六水合硝酸锌 15g；
钼盐水溶液 156g（二水合四钼酸铵溶于水，且其质量浓度为20%）；
三聚氰胺粉末 20g；
甲醛溶液 85g（甲醛含量37%wt）；
将超细红磷、水、司盘80、四水合硝酸钙、六水合硝酸锌一起投入反应釜中；升温至60℃，搅拌均匀，10min后滴加钼盐水溶液，滴加钼盐水溶液的速率为0.2mL•s-1；待钼盐水溶液滴加完，加入三聚氰胺粉末，边搅拌边升温至73℃；用二乙醇胺调节pH值至8.5并在后续反应滴加甲醛溶液的反应过程中维持这个范围，滴加甲醛溶液的速率为0.2mL•s-1，待甲醛溶液滴加完毕，继续反应30min，再用乙酸水溶液（乙酸含量50%wt）调节pH值至5，反应15min,然后对前面的反应产物进行离心洗涤3次以上，80℃烘干后即得颗粒状且分散性好的褐色微胶囊化红磷粉末。经热重分析（升温速率：15℃•min-1、空气气氛），检测该产品的氧热稳定性达510℃,包覆前的氧热稳定性为270℃。
实施例二，如图1所示：本实施例涉及一种微胶囊化超细红磷的制备方法，原料按照质量份数计，组分如下：
超细红磷 200 g（粉末过筛粒径为3800目，且磷含量99.2%wt）；
纯净水 500g；
司盘80 1g；
四水合硝酸钙 12g；
六水合硝酸锌 14g；
钼盐水溶液 151g（二水合四钼酸铵溶于水，且其质量浓度为20%）；
三聚氰胺粉末 22g；
甲醛溶液 90g（甲醛含量40%wt）；
将超细红磷、水、司盘80、四水合硝酸钙、六水合硝酸锌一起投入反应釜中；升温至60℃，搅拌均匀，15min后滴加钼盐水溶液，滴加钼盐水溶液的速率为0.1mL•s-1；待钼盐水溶液滴加完，加入三聚氰胺粉末，边搅拌边升温至77℃；用二乙醇胺调节pH值至8.8并在后续反应滴加甲醛溶液的反应过程中维持这个范围，滴加甲醛溶液的速率为0.1mL•s-1，待甲醛溶液滴加完毕，继续反应30min，再用乙酸水溶液（乙酸含量50%wt）调节pH值至5.5，反应15min, 然后对前面的反应产物进行离心洗涤3次以上，100℃烘干后即得颗粒状且分散性好的褐色微胶囊化红磷粉末。经热重分析（升温速率：15℃•min-1、空气气氛），检测该产品的氧热稳定性达508℃,包覆前的氧热稳定性为270℃。
实施例三，如图1所示：本实施例涉及一种微胶囊化超细红磷的制备方法，原料按照质量份数计，组分如下：
超细红磷 200 g（粉末过筛粒径为4000目，且磷含量99.3%wt）；
自来水 500g；
司盘80 1.5 g；
四水合硝酸钙 13 g；
六水合硝酸锌 15 g；
钼盐水溶液 163 g（二水合四钼酸铵溶于水，且其质量浓度为20%）；
三聚氰胺粉末 22 g；
甲醛溶液 85.5 g（甲醛含量38%wt）；
将超细红磷、水、司盘80、四水合硝酸钙、六水合硝酸锌一起投入反应釜中；升温至60℃，搅拌均匀，15min后滴加钼盐水溶液，滴加钼盐水溶液的速率为0.1mL•s-1；待钼盐水溶液滴加完，加入三聚氰胺粉末，边搅拌边升温至74℃；用二乙醇胺调节pH值至8.7并在后续反应滴加甲醛溶液的反应过程中维持这个范围，滴加甲醛溶液的速率为0.2mL•s-1，待甲醛溶液滴加完毕，继续反应30min，再用乙酸水溶液（乙酸含量50%wt）调节pH值至5.4，反应15min, 然后对前面的反应产物进行离心洗涤3次以上，120℃烘干后即得颗粒状且分散性好的褐色微胶囊化红磷粉末。经热重分析（升温速率：15℃•min-1、空气气氛），检测该产品的氧热稳定性达513℃,包覆前的氧热稳定性为270℃。
实施例四，如图1所示：本实施例涉及一种微胶囊化超细红磷的制备方法，原料按照质量份数计，组分如下：
超细红磷 210 g（粉末过筛粒径为5500目，且磷含量99.1%wt）；
蒸馏水 507g；
司盘80 1g；
四水合硝酸钙 12g；
六水合硝酸锌 14g；
钼盐水溶液 151g（二水合四钼酸铵溶于水，且其质量浓度为20%）；
三聚氰胺粉末 20g；
甲醛溶液 85g（甲醛含量37%wt） ；
将超细红磷、水、司盘80、四水合硝酸钙、六水合硝酸锌一起投入反应釜中；升温至60℃，搅拌均匀，10min后滴加钼盐水溶液，滴加钼盐水溶液的速率为0.2mL•s-1；待钼盐水溶液滴加完，加入三聚氰胺粉末，边搅拌边升温至77℃；用二乙醇胺调节pH值至9并在后续反应滴加甲醛溶液的反应过程中维持这个范围，滴加甲醛溶液的速率为0.1mL•s-1，待甲醛溶液滴加完毕，继续反应30min，再用乙酸水溶液（乙酸含量50%wt）调节pH值至5.5，反应15min,然后对前面的反应产物进行离心洗涤3次以上，120℃烘干后即得颗粒状且分散性好的褐色微胶囊化红磷粉末。经热重分析（升温速率：15℃•min-1、空气气氛），检测该产品的氧热稳定性达506℃,包覆前的氧热稳定性为270℃。
以上所述，仅用于说明本发明的技术方案而并非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种微胶囊化超细红磷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配比原料：按质量百分比计，超细红磷20%～21%、水50%～51%、分散剂0.1%～0.2%、水溶性钙盐1.2%～1.3%、水溶性锌盐1.4%～1.5%、钼盐水溶液15.1%～16.3%、三聚氰胺粉末2%～2.2%和甲醛溶液8.5%～9%；其中钼盐水溶液的质量浓度为20%，甲醛溶液的质量浓度为37～40%；
（2）将超细红磷、水、分散剂、水溶性钙盐、水溶性锌盐一起投入反应釜中，升温至60℃，并搅拌均匀；
（3）10～15min后滴加钼盐水溶液；待钼盐水溶液滴加完后，加入三聚氰胺粉末，边搅拌边升温73～77℃；
（4）滴加甲醛溶液，并同时用二乙醇胺调节pH值至8.5～9直到甲醛溶液滴加完毕停止，继续反应30min，再采用酸性调节剂调节pH值至5～5.5，并保持反应15min；
（5）然后，分离固体反应产物，并对固体反应产物进行离心洗涤3次以上，再烘干后即得颗粒状且分散性好的目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种微胶囊化超细红磷的制备方法，其特征是分散剂为司盘80；水溶性钙盐为四水合硝酸钙；水溶性锌盐为六水合硝酸锌；钼盐水溶液为二水合四钼酸铵溶于水。
3.根据权利要求1所述的一种微胶囊化超细红磷的制备方法，其特征是超细红磷粉末的过筛粒径3000～6000目，且其磷含量在99%wt以上。
4.根据权利要求2所述的一种微胶囊化超细红磷的制备方法，其特征是步骤（2）投入的锌与钙的总摩尔数等于步骤（3）滴加的溶液中的钼的摩尔数。
5.根据权利要求1所述的一种微胶囊化超细红磷的制备方法，其特征是滴加钼盐水溶液的速率为0.1～0.2mL•s-1。
6.根据权利要求1所述的一种微胶囊化超细红磷的制备方法，其特征是滴加甲醛溶液的速率为0.1～0.2mL•s-1。
7.根据权利要求1所述的一种微胶囊化超细红磷的制备方法，其特征是步骤（4）中所述酸性调节剂为乙酸含量50%wt的乙酸水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种微胶囊化超细红磷的制备方法，其特征是步骤（5）中所述的烘干温度为80～120℃。
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