CN111072461A - 一种ppve的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PPVE的合成方法，包括如下施工步骤：a、HFP的氧化反应；b、HFPO的加成反应；c、HFPO二聚体的脱羧反应。本发明采用连续氧化和连续脱羧工艺，取代传统的间歇工艺，使得整个工艺的生产效果更加的高效，通过氧气氧化制备得到PPVE生产的原料HFPO，杂质少、产品纯度高，从而间接提高PPVE的产品纯度，而且在HFPO的加成反应中，先将氟化盐、胺类化合物与非质子性极性溶剂在预混箱内进行充分接触混合，使得氟化盐中的氟离子被充分溶解在非质子性极性溶剂内，从而便于HFPO二聚体的脱羧反应，加快脱羧反应速率，提高脱羧反应产品质量。

Description

一种PPVE的合成方法
技术领域
本发明涉及一种PPVE的合成方法。
背景技术
全氟正丙基乙烯基醚(PPVE)是一种含氟乙烯基醚，是一种无色透明液体，作为共聚用单体，用于合成氟塑料。可以作为共聚或改性单体参与聚合，以改善氟聚合物的某些性能，如：耐低温性能、耐溶剂性能、韧性、耐撕裂性能、与基材的粘接性能等，并且不会改变聚合物原有的耐腐蚀和耐老化性能等。PPVE可有效地降低以TFE基础的共聚体的结晶度，广泛应用于合成含氟聚合物(如PFA、改性聚四氟乙烯等)，同时还可用来将有机氟官能团引入有机分子中，用于农业及制药行业。PPVE充装在钢瓶中,贮存时要远离火源、热源，避免阳光照射；贮存场所必须有良好的通风装置；环境温度25以下。按非危险化学品运输，运输过程中应避免受热或剧烈震动。现有的全氟正丙基乙烯基醚的合成工作的生产效率低，得到的产品这能够杂质多，产品的纯度低。现有的全氟正丙基乙烯基醚的合成过程中，需要进行六氟丙烯的氧化反应，传统氧化过程中采用双氧水氧化技术，使得生产的产物的杂质含量高，产品的纯度低，增加了生产成本。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种PPVE的合成方法的技术方案，采用连续氧化和连续脱羧工艺，取代传统的间歇工艺，使得整个工艺的生产效果更加的高效，并且通过氧气氧化制备得到PPVE生产的原料HFPO，杂质少、产品纯度高，间接提高PPVE的产品纯度。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种PPVE的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、HFP的氧化反应：
向第一反应釜内连续通入氧气，同时往第一反应釜内连续加入HFP和有机溶剂，控制第一反应釜内的温度在80-220℃，反应压力在0.1-6Mpa，使得HFP在第一反应釜中发生氧化反应，得到混合气体，对混合气体先后经过水洗、碱洗处理后，得到HFPO和HFP的混合物，再对HFPO和HFP的混合物进行萃取蒸馏处理，得到HFPO产物；通过控制第一反应釜的温度和压力，使得HFP的氧化反应更加的充分，减少反应所产生的副产物量，保证氧化反应后得到的HFPO的纯度至少为50％，接着通过水洗和碱洗去除混合气体中的酸性气体，再通过进一步的萃取蒸馏得到纯度约为99％的HFPO产物，通过保证PPVE的原料HFPO的纯度来保证最终得到的PPVE产品的纯度和质量；
b、HFPO的加成反应：
1)首先将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间进行预混融合，将氟化盐通过预混箱侧面的斜管输送到预混箱内，氟化盐经过斜管进入到缓冲腔内的分散筒内,同时转动电机启动，分散筒转动过程中使得分散筒内的氟化盐从分散筒表面的出料孔中飞溅到预混箱内，加入氟化盐的同时将非质子性极性溶剂、胺类化合物分别通过第一垂直管和第二垂直管同时输送到预混箱内，非质子性极性溶剂通过第一垂直管、胺类化合物通过第二垂直管进入对应到喷洒盘内，再从喷洒盘底端的旋转喷头中喷出进入到预混箱内，与氟化盐充分接触混合，带动氟化盐最终汇流到预混箱的混合腔内，同时搅拌电机启动，带动混合腔内的搅拌棒转动，对进入到混合腔内的氟化盐和非质子性极性溶剂进行搅拌，搅拌25-60min，得到混合溶剂；将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间先在预混箱内进行预混合，保证氟化盐完全溶解，提高后续HFPO的加成反应速率和产品质量；
2)将步骤a中得到的HFPO产物输送到第二反应釜，同时往第二反应釜内加入上述步骤1)中所得的混合溶剂，控制第二反应釜的压力在0.1-1.0Mpa，反应温度在20-30℃，经加成反应得到HFPO二聚体和HFPO的混合液；将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间的搅拌融合与最终的加成反应在两种不同的设备进行，两者单独进行，加快反应速率，使得在第二反应釜中无需再进行非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间融合的时间，HFPO产物直接在混合溶剂内进行加成反应，提高反应速率，而且可以使得物料充分混合反应，减少副产物的产生量；
3)将上述步骤2)中得到的HFPO二聚体和HFPTO的混合液输送到脱经塔处理从而得到HFPTO二聚体，再将HFPTO二聚体输送到脱重塔进行处理，最终得到HFPO二聚体；分别通过脱经塔和脱重塔去除轻组分和重组分，保证得到的HFPO二聚体纯度达到99％，减少杂质含量，提高脱羧反应的效率，产品纯度也高；
c、HFPO二聚体的脱羧反应：
1)将步骤b中最终得到的HFPO二聚体输送到反应器中，同时往反应器中加入碳酸钠，经反应得到PPVE粗品；
2)对上述步骤1)得到的PPVE粗品进行碱洗，再经过精馏处理后得到PPVE产品；通过碱洗和精馏处理，保证得到的PPVE产品的纯度达到99％。
进一步，在所述步骤a中，所述有机溶剂为四氯化碳、氟氯烃和全氟环烷烃中的一种或一种以上的混合物。
进一步，在所述步骤b的步骤3)中，经过脱经塔处理去除的HFPTO经过循环泵的输送，再通入到第二反应釜内进行循环再利用，通过循环再利用，有效降低成本，节约资源。
进一步，在所述步骤b的步骤1)中，转动电机的电机轴与分散筒一端的连杆相连接，而分散筒的另一端通过挡环卡接在斜管端部限位盖的凹槽内，限位盖的两端通过延伸杆与预混箱上的支撑块螺钉固定，斜管延伸出限位盖的部分插入到分散筒内，当转动电机通过电机轴带动分散筒的转动时，分散筒上的挡环沿着限位盖的凹槽同步转动，保证分散筒转动的平稳性和流畅性，设计巧妙合理，斜管通过限位盖两端的延伸杆实现与支撑块之间的支撑定位，保证斜管的进口端始终朝上，从而便于物料从斜管进入到分散筒内，同时斜管通过限位盖将分散筒的挡环卡接限位，限制分散筒的横向移动，使得分散筒只能周向转动，从而保证后续转动电机带动分散筒转动时的稳固性，降低机械噪声。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明采用连续氧化和连续脱羧工艺，取代传统的间歇工艺，使得整个工艺的生产效果更加的高效，通过氧气氧化制备得到PPVE生产的原料HFPO，杂质少、产品纯度高，从而间接提高PPVE的产品纯度，而且在HFPO的加成反应中，先将氟化盐、胺类化合物与非质子性极性溶剂在预混箱内进行充分接触混合，使得氟化盐中的氟离子被充分溶解在非质子性极性溶剂内，从而便于HFPO二聚体的脱羧反应，加快脱羧反应速率，提高脱羧反应产品质量，并且非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间的搅拌融合与最终的加成反应在两种不同的设备进行，两者单独进行，可以有效加快反应速率，使得在第二反应釜中不需要非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间融合的时间段，HFPO产物直接在混合溶剂内进行加成反应，提高反应速率，而且可以使得物料充分混合反应，减少副产物的产生量。本发明整个生产过程中采用DCS控制手段，自动化水平较高，极大提升了技术本质安全水平，操作简单方便。
本发明中在氟化盐、胺类化合物与非质子性极性溶剂的融合中，旋转电机带动分散筒转动，增大分散筒内氟化盐的流动性能，使得氟化盐从分散筒的出料孔飞溅扩散到预混箱内，同时非质子性极性溶剂、胺类化合物通过旋转喷头喷洒到预混箱内，有效增大三者之间的接触面积，使得三者之间充分的融合，保证三者的融合效果，再通过搅拌棒的进一步辅助搅拌作业，使得三者之间充分混合，保证后续的脱羧反应速率。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为本发明中预混箱内的结构示意图；
图2为本发明中斜管与预混箱的安装结构示意图；
图3为本发明中分散筒与预混箱的安装结构示意图；
图4为本发明中预混箱的内部结构示意图；
图5为本发明中第一垂直管与喷洒盘的安装结构示意图；
图6为本发明中斜管的结构示意图。
图中：1-预混箱；2-斜管；3-分散筒；4-转动电机；5-出料孔；6-第一垂直管；7-第二垂直管；8-喷洒盘；9-旋转喷头；10-缓冲腔；11-混合腔；12-搅拌电机；13-搅拌棒；14-连杆；15-挡环；16-限位盖；17-凹槽；18-延伸杆；19-支撑块。
具体实施方式
如图1至图6所示，为本发明一种PPVE的合成方法，包括如下步骤：
a、HFP的氧化反应：
向第一反应釜内连续通入氧气，同时往第一反应釜内连续加入HFP和有机溶剂，有机溶剂为四氯化碳、氟氯烃和全氟环烷烃中的一种或一种以上的混合物，控制第一反应釜内的温度在80-220℃，反应压力在0.1-6Mpa，使得HFP在第一反应釜中发生氧化反应，得到混合气体，对混合气体先后经过水洗、碱洗处理后，得到HFPO和HFP的混合物，再对HFPO和HFP的混合物进行萃取蒸馏处理，得到HFPO产物；通过控制第一反应釜的温度和压力，使得HFP的氧化反应更加的充分，减少反应所产生的副产物量，保证氧化反应后得到的HFPO的纯度至少为50％，接着通过水洗和碱洗去除混合气体中的酸性气体，再通过进一步的萃取蒸馏得到纯度约为99％的HFPO产物，通过保证PPVE的原料HFPO的纯度来保证最终得到的PPVE产品的纯度和质量；
b、HFPO的加成反应：
1)首先将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间进行预混融合，将氟化盐通过预混箱1侧面的斜管2输送到预混箱1内，氟化盐经过斜管2进入到缓冲腔10内的分散筒3内,同时转动电机4启动，分散筒3转动过程中使得分散筒3内的氟化盐从分散筒3表面的出料孔5中飞溅到预混箱1内，加入氟化盐的同时将非质子性极性溶剂、胺类化合物分别通过第一垂直管6和第二垂直管7同时输送到预混箱1内，非质子性极性溶剂通过第一垂直管6、胺类化合物通过第二垂直管7进入对应到喷洒盘8内，再从喷洒盘8底端的旋转喷头9中喷出进入到预混箱1内，与氟化盐充分接触混合，带动氟化盐最终汇流到预混箱1的混合腔11内，同时搅拌电机12启动，带动混合腔11内的搅拌棒13转动，对进入到混合腔11内的氟化盐和非质子性极性溶剂进行搅拌，搅拌25-60min，得到混合溶剂；将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间先在预混箱1内进行预混合，保证氟化盐完全溶解，提高后续HFPO的加成反应速率和产品质量；转动电机4的电机轴与分散筒3一端的连杆14相连接，而分散筒3的另一端通过挡环15卡接在斜管2端部限位盖16的凹槽17内，限位盖16的两端通过延伸杆18与预混箱1上的支撑块19螺钉固定，斜管2延伸出限位盖16的部分插入到分散筒3内，保证氟化盐顺利从斜管2进入到分散筒3内，当转动电机4通过电机轴带动分散筒3的转动时，分散筒3上的挡环15沿着限位盖16的凹槽17同步转动，保证分散筒3转动的平稳性和流畅性，设计巧妙合理，斜管2通过限位盖16两端的延伸杆18实现与支撑块19之间的支撑定位，保证斜管2的进口端始终朝上，从而便于物料从斜管2进入到分散筒3内，同时斜管2通过限位盖16将分散筒3的挡环15卡接限位，限制分散筒3的横向移动，使得分散筒3只能周向转动，从而保证后续转动电机4带动分散筒3转动时的稳固性，降低机械噪声；
2)将步骤a中得到的HFPO产物输送到第二反应釜，同时往第二反应釜内加入上述步骤1)中所得的混合溶剂，控制第二反应釜的压力在0.1-1.0Mpa，反应温度在20-30℃，经加成反应得到HFPO二聚体和HFPO的混合液；将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间的搅拌融合与最终的加成反应在两种不同的设备进行，两者单独进行，加快反应速率，使得在第二反应釜中无需再进行非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间融合的时间，HFPO产物直接在混合溶剂内进行加成反应，提高反应速率，而且可以使得物料充分混合反应，减少副产物的产生量；
3)将上述步骤2)中得到的HFPO二聚体和HFPTO的混合液输送到脱经塔处理从而得到HFPTO二聚体，再将HFPTO二聚体输送到脱重塔进行处理，最终得到HFPO二聚体，经过脱经塔处理去除的HFPTO经过循环泵的输送，再通入到第二反应釜内进行循环再利用，通过循环再利用，有效降低成本，节约资源；分别通过脱经塔和脱重塔去除轻组分和重组分，保证得到的HFPO二聚体纯度达到99％，减少杂质含量，提高脱羧反应的效率，产品纯度也高；
c、HFPO二聚体的脱羧反应：
1)将步骤b中最终得到的HFPO二聚体输送到反应器中，同时往反应器中加入碳酸钠，经反应得到PPVE粗品；
2)对上述步骤1)得到的PPVE粗品进行碱洗，再经过精馏处理后得到PPVE产品；通过碱洗和精馏处理，保证得到的PPVE产品的纯度达到99％。
实施例1：
a、HFP的氧化反应：
向第一反应釜内连续通入氧气，同时往第一反应釜内连续加入HFP和有机溶剂，有机溶剂为四氯化碳、氟氯烃和全氟环烷烃中的一种或一种以上的混合物，控制第一反应釜内的温度在80℃，反应压力在0.1Mpa，使得HFP在第一反应釜中发生氧化反应，得到混合气体，对混合气体先后经过水洗、碱洗处理后，得到HFPO和HFP的混合物，再对HFPO和HFP的混合物进行萃取蒸馏处理，得到HFPO产物；通过控制第一反应釜的温度和压力，使得HFP的氧化反应更加的充分，减少反应所产生的副产物量，保证氧化反应后得到的HFPO的纯度至少为50％，接着通过水洗和碱洗去除混合气体中的酸性气体，再通过进一步的萃取蒸馏得到纯度约为99％的HFPO产物，通过保证PPVE的原料HFPO的纯度来保证最终得到的PPVE产品的纯度和质量；
b、HFPO的加成反应：
1)首先将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间进行预混融合，将氟化盐通过预混箱1侧面的斜管2输送到预混箱1内，氟化盐经过斜管2进入到缓冲腔10内的分散筒3内,同时转动电机4启动，分散筒3转动过程中使得分散筒3内的氟化盐从分散筒3表面的出料孔5中飞溅到预混箱1内，加入氟化盐的同时将非质子性极性溶剂、胺类化合物分别通过第一垂直管6和第二垂直管7同时输送到预混箱1内，非质子性极性溶剂通过第一垂直管6、胺类化合物通过第二垂直管7进入对应到喷洒盘8内，再从喷洒盘8底端的旋转喷头9中喷出进入到预混箱1内，与氟化盐充分接触混合，带动氟化盐最终汇流到预混箱1的混合腔11内，同时搅拌电机12启动，带动混合腔11内的搅拌棒13转动，对进入到混合腔11内的氟化盐和非质子性极性溶剂进行搅拌，搅拌30min，得到混合溶剂；将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间先在预混箱1内进行预混合，保证氟化盐完全溶解，提高后续HFPO的加成反应速率和产品质量；转动电机4的电机轴与分散筒3一端的连杆14相连接，而分散筒3的另一端通过挡环15卡接在斜管2端部限位盖16的凹槽17内，限位盖16的两端通过延伸杆18与预混箱1上的支撑块19螺钉固定，斜管2延伸出限位盖16的部分插入到分散筒3内，保证氟化盐顺利从斜管2进入到分散筒3内，当转动电机4通过电机轴带动分散筒3的转动时，分散筒3上的挡环15沿着限位盖16的凹槽17同步转动，保证分散筒3转动的平稳性和流畅性，设计巧妙合理，斜管2通过限位盖16两端的延伸杆18实现与支撑块19之间的支撑定位，保证斜管2的进口端始终朝上，从而便于物料从斜管2进入到分散筒3内，同时斜管2通过限位盖16将分散筒3的挡环15卡接限位，限制分散筒3的横向移动，使得分散筒3只能周向转动，从而保证后续转动电机4带动分散筒3转动时的稳固性，降低机械噪声；
2)将步骤a中得到的HFPO产物输送到第二反应釜，同时往第二反应釜内加入上述步骤1)中所得的混合溶剂，控制第二反应釜的压力在0.3Mpa，反应温度在20℃，经加成反应得到HFPO二聚体和HFPO的混合液；将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间的搅拌融合与最终的加成反应在两种不同的设备进行，两者单独进行，加快反应速率，使得在第二反应釜中无需再进行非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间融合的时间，HFPO产物直接在混合溶剂内进行加成反应，提高反应速率，而且可以使得物料充分混合反应，减少副产物的产生量；
3)将上述步骤2)中得到的HFPO二聚体和HFPTO的混合液输送到脱经塔处理从而得到HFPTO二聚体，再将HFPTO二聚体输送到脱重塔进行处理，最终得到HFPO二聚体，经过脱经塔处理去除的HFPTO经过循环泵的输送，再通入到第二反应釜内进行循环再利用，通过循环再利用，有效降低成本，节约资源；分别通过脱经塔和脱重塔去除轻组分和重组分，保证得到的HFPO二聚体纯度达到99％，减少杂质含量，提高脱羧反应的效率，产品纯度也高；
c、HFPO二聚体的脱羧反应：
1)将步骤b中最终得到的HFPO二聚体输送到反应器中，同时往反应器中加入碳酸钠，经反应得到PPVE粗品；
2)对上述步骤1)得到的PPVE粗品进行碱洗，再经过精馏处理后得到PPVE产品；通过碱洗和精馏处理，保证得到的PPVE产品的纯度达到99％。
实施例2：
a、HFP的氧化反应：
向第一反应釜内连续通入氧气，同时往第一反应釜内连续加入HFP和有机溶剂，有机溶剂为四氯化碳、氟氯烃和全氟环烷烃中的一种或一种以上的混合物，控制第一反应釜内的温度在120℃，反应压力在3Mpa，使得HFP在第一反应釜中发生氧化反应，得到混合气体，对混合气体先后经过水洗、碱洗处理后，得到HFPO和HFP的混合物，再对HFPO和HFP的混合物进行萃取蒸馏处理，得到HFPO产物；通过控制第一反应釜的温度和压力，使得HFP的氧化反应更加的充分，减少反应所产生的副产物量，保证氧化反应后得到的HFPO的纯度至少为50％，接着通过水洗和碱洗去除混合气体中的酸性气体，再通过进一步的萃取蒸馏得到纯度约为99％的HFPO产物，通过保证PPVE的原料HFPO的纯度来保证最终得到的PPVE产品的纯度和质量；
b、HFPO的加成反应：
1)首先将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间进行预混融合，将氟化盐通过预混箱1侧面的斜管2输送到预混箱1内，氟化盐经过斜管2进入到缓冲腔10内的分散筒3内,同时转动电机4启动，分散筒3转动过程中使得分散筒3内的氟化盐从分散筒3表面的出料孔5中飞溅到预混箱1内，加入氟化盐的同时将非质子性极性溶剂、胺类化合物分别通过第一垂直管6和第二垂直管7同时输送到预混箱1内，非质子性极性溶剂通过第一垂直管6、胺类化合物通过第二垂直管7进入对应到喷洒盘8内，再从喷洒盘8底端的旋转喷头9中喷出进入到预混箱1内，与氟化盐充分接触混合，带动氟化盐最终汇流到预混箱1的混合腔11内，同时搅拌电机12启动，带动混合腔11内的搅拌棒13转动，对进入到混合腔11内的氟化盐和非质子性极性溶剂进行搅拌，搅拌35min，得到混合溶剂；将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间先在预混箱1内进行预混合，保证氟化盐完全溶解，提高后续HFPO的加成反应速率和产品质量；转动电机4的电机轴与分散筒3一端的连杆14相连接，而分散筒3的另一端通过挡环15卡接在斜管2端部限位盖16的凹槽17内，限位盖16的两端通过延伸杆18与预混箱1上的支撑块19螺钉固定，斜管2延伸出限位盖16的部分插入到分散筒3内，保证氟化盐顺利从斜管2进入到分散筒3内，当转动电机4通过电机轴带动分散筒3的转动时，分散筒3上的挡环15沿着限位盖16的凹槽17同步转动，保证分散筒3转动的平稳性和流畅性，设计巧妙合理，斜管2通过限位盖16两端的延伸杆18实现与支撑块19之间的支撑定位，保证斜管2的进口端始终朝上，从而便于物料从斜管2进入到分散筒3内，同时斜管2通过限位盖16将分散筒3的挡环15卡接限位，限制分散筒3的横向移动，使得分散筒3只能周向转动，从而保证后续转动电机4带动分散筒3转动时的稳固性，降低机械噪声；
2)将步骤a中得到的HFPO产物输送到第二反应釜，同时往第二反应釜内加入上述步骤1)中所得的混合溶剂，控制第二反应釜的压力在0.5Mpa，反应温度在26℃，经加成反应得到HFPO二聚体和HFPO的混合液；将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间的搅拌融合与最终的加成反应在两种不同的设备进行，两者单独进行，加快反应速率，使得在第二反应釜中无需再进行非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间融合的时间，HFPO产物直接在混合溶剂内进行加成反应，提高反应速率，而且可以使得物料充分混合反应，减少副产物的产生量；
3)将上述步骤2)中得到的HFPO二聚体和HFPTO的混合液输送到脱经塔处理从而得到HFPTO二聚体，再将HFPTO二聚体输送到脱重塔进行处理，最终得到HFPO二聚体，经过脱经塔处理去除的HFPTO经过循环泵的输送，再通入到第二反应釜内进行循环再利用，通过循环再利用，有效降低成本，节约资源；分别通过脱经塔和脱重塔去除轻组分和重组分，保证得到的HFPO二聚体纯度达到99％，减少杂质含量，提高脱羧反应的效率，产品纯度也高；
c、HFPO二聚体的脱羧反应：
1)将步骤b中最终得到的HFPO二聚体输送到反应器中，同时往反应器中加入碳酸钠，经反应得到PPVE粗品；
2)对上述步骤1)得到的PPVE粗品进行碱洗，再经过精馏处理后得到PPVE产品；通过碱洗和精馏处理，保证得到的PPVE产品的纯度达到99％。
实施例3：
a、HFP的氧化反应：
向第一反应釜内连续通入氧气，同时往第一反应釜内连续加入HFP和有机溶剂，有机溶剂为四氯化碳、氟氯烃和全氟环烷烃中的一种或一种以上的混合物，控制第一反应釜内的温度在150℃，反应压力在5Mpa，使得HFP在第一反应釜中发生氧化反应，得到混合气体，对混合气体先后经过水洗、碱洗处理后，得到HFPO和HFP的混合物，再对HFPO和HFP的混合物进行萃取蒸馏处理，得到HFPO产物；通过控制第一反应釜的温度和压力，使得HFP的氧化反应更加的充分，减少反应所产生的副产物量，保证氧化反应后得到的HFPO的纯度至少为50％，接着通过水洗和碱洗去除混合气体中的酸性气体，再通过进一步的萃取蒸馏得到纯度约为99％的HFPO产物，通过保证PPVE的原料HFPO的纯度来保证最终得到的PPVE产品的纯度和质量；
b、HFPO的加成反应：
1)首先将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间进行预混融合，将氟化盐通过预混箱1侧面的斜管2输送到预混箱1内，氟化盐经过斜管2进入到缓冲腔10内的分散筒3内,同时转动电机4启动，分散筒3转动过程中使得分散筒3内的氟化盐从分散筒3表面的出料孔5中飞溅到预混箱1内，加入氟化盐的同时将非质子性极性溶剂、胺类化合物分别通过第一垂直管6和第二垂直管7同时输送到预混箱1内，非质子性极性溶剂通过第一垂直管6、胺类化合物通过第二垂直管7进入对应到喷洒盘8内，再从喷洒盘8底端的旋转喷头9中喷出进入到预混箱1内，与氟化盐充分接触混合，带动氟化盐最终汇流到预混箱1的混合腔11内，同时搅拌电机12启动，带动混合腔11内的搅拌棒13转动，对进入到混合腔11内的氟化盐和非质子性极性溶剂进行搅拌，搅拌25min，得到混合溶剂；将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间先在预混箱1内进行预混合，保证氟化盐完全溶解，提高后续HFPO的加成反应速率和产品质量；转动电机4的电机轴与分散筒3一端的连杆14相连接，而分散筒3的另一端通过挡环15卡接在斜管2端部限位盖16的凹槽17内，限位盖16的两端通过延伸杆18与预混箱1上的支撑块19螺钉固定，斜管2延伸出限位盖16的部分插入到分散筒3内，保证氟化盐顺利从斜管2进入到分散筒3内，当转动电机4通过电机轴带动分散筒3的转动时，分散筒3上的挡环15沿着限位盖16的凹槽17同步转动，保证分散筒3转动的平稳性和流畅性，设计巧妙合理，斜管2通过限位盖16两端的延伸杆18实现与支撑块19之间的支撑定位，保证斜管2的进口端始终朝上，从而便于物料从斜管2进入到分散筒3内，同时斜管2通过限位盖16将分散筒3的挡环15卡接限位，限制分散筒3的横向移动，使得分散筒3只能周向转动，从而保证后续转动电机4带动分散筒3转动时的稳固性，降低机械噪声；
2)将步骤a中得到的HFPO产物输送到第二反应釜，同时往第二反应釜内加入上述步骤1)中所得的混合溶剂，控制第二反应釜的压力在0.7Mpa，反应温度在20℃，经加成反应得到HFPO二聚体和HFPO的混合液；将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间的搅拌融合与最终的加成反应在两种不同的设备进行，两者单独进行，加快反应速率，使得在第二反应釜中无需再进行非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间融合的时间，HFPO产物直接在混合溶剂内进行加成反应，提高反应速率，而且可以使得物料充分混合反应，减少副产物的产生量；
3)将上述步骤2)中得到的HFPO二聚体和HFPTO的混合液输送到脱经塔处理从而得到HFPTO二聚体，再将HFPTO二聚体输送到脱重塔进行处理，最终得到HFPO二聚体，经过脱经塔处理去除的HFPTO经过循环泵的输送，再通入到第二反应釜内进行循环再利用，通过循环再利用，有效降低成本，节约资源；分别通过脱经塔和脱重塔去除轻组分和重组分，保证得到的HFPO二聚体纯度达到99％，减少杂质含量，提高脱羧反应的效率，产品纯度也高；
c、HFPO二聚体的脱羧反应：
1)将步骤b中最终得到的HFPO二聚体输送到反应器中，同时往反应器中加入碳酸钠，经反应得到PPVE粗品；
2)对上述步骤1)得到的PPVE粗品进行碱洗，再经过精馏处理后得到PPVE产品；通过碱洗和精馏处理，保证得到的PPVE产品的纯度达到99％。
实施例4：
a、HFP的氧化反应：
向第一反应釜内连续通入氧气，同时往第一反应釜内连续加入HFP和有机溶剂，有机溶剂为四氯化碳、氟氯烃和全氟环烷烃中的一种或一种以上的混合物，控制第一反应釜内的温度在180℃，反应压力在4Mpa，使得HFP在第一反应釜中发生氧化反应，得到混合气体，对混合气体先后经过水洗、碱洗处理后，得到HFPO和HFP的混合物，再对HFPO和HFP的混合物进行萃取蒸馏处理，得到HFPO产物；通过控制第一反应釜的温度和压力，使得HFP的氧化反应更加的充分，减少反应所产生的副产物量，保证氧化反应后得到的HFPO的纯度至少为50％，接着通过水洗和碱洗去除混合气体中的酸性气体，再通过进一步的萃取蒸馏得到纯度约为99％的HFPO产物，通过保证PPVE的原料HFPO的纯度来保证最终得到的PPVE产品的纯度和质量；
b、HFPO的加成反应：
1)首先将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间进行预混融合，将氟化盐通过预混箱1侧面的斜管2输送到预混箱1内，氟化盐经过斜管2进入到缓冲腔10内的分散筒3内,同时转动电机4启动，分散筒3转动过程中使得分散筒3内的氟化盐从分散筒3表面的出料孔5中飞溅到预混箱1内，加入氟化盐的同时将非质子性极性溶剂、胺类化合物分别通过第一垂直管6和第二垂直管7同时输送到预混箱1内，非质子性极性溶剂通过第一垂直管6、胺类化合物通过第二垂直管7进入对应到喷洒盘8内，再从喷洒盘8底端的旋转喷头9中喷出进入到预混箱1内，与氟化盐充分接触混合，带动氟化盐最终汇流到预混箱1的混合腔11内，同时搅拌电机12启动，带动混合腔11内的搅拌棒13转动，对进入到混合腔11内的氟化盐和非质子性极性溶剂进行搅拌，搅拌55min，得到混合溶剂；将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间先在预混箱1内进行预混合，保证氟化盐完全溶解，提高后续HFPO的加成反应速率和产品质量；转动电机4的电机轴与分散筒3一端的连杆14相连接，而分散筒3的另一端通过挡环15卡接在斜管2端部限位盖16的凹槽17内，限位盖16的两端通过延伸杆18与预混箱1上的支撑块19螺钉固定，斜管2延伸出限位盖16的部分插入到分散筒3内，保证氟化盐顺利从斜管2进入到分散筒3内，当转动电机4通过电机轴带动分散筒3的转动时，分散筒3上的挡环15沿着限位盖16的凹槽17同步转动，保证分散筒3转动的平稳性和流畅性，设计巧妙合理，斜管2通过限位盖16两端的延伸杆18实现与支撑块19之间的支撑定位，保证斜管2的进口端始终朝上，从而便于物料从斜管2进入到分散筒3内，同时斜管2通过限位盖16将分散筒3的挡环15卡接限位，限制分散筒3的横向移动，使得分散筒3只能周向转动，从而保证后续转动电机4带动分散筒3转动时的稳固性，降低机械噪声；
2)将步骤a中得到的HFPO产物输送到第二反应釜，同时往第二反应釜内加入上述步骤1)中所得的混合溶剂，控制第二反应釜的压力在1.0Mpa，反应温度在30℃，经加成反应得到HFPO二聚体和HFPO的混合液；将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间的搅拌融合与最终的加成反应在两种不同的设备进行，两者单独进行，加快反应速率，使得在第二反应釜中无需再进行非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间融合的时间，HFPO产物直接在混合溶剂内进行加成反应，提高反应速率，而且可以使得物料充分混合反应，减少副产物的产生量；
3)将上述步骤2)中得到的HFPO二聚体和HFPTO的混合液输送到脱经塔处理从而得到HFPTO二聚体，再将HFPTO二聚体输送到脱重塔进行处理，最终得到HFPO二聚体，经过脱经塔处理去除的HFPTO经过循环泵的输送，再通入到第二反应釜内进行循环再利用，通过循环再利用，有效降低成本，节约资源；分别通过脱经塔和脱重塔去除轻组分和重组分，保证得到的HFPO二聚体纯度达到99％，减少杂质含量，提高脱羧反应的效率，产品纯度也高；
c、HFPO二聚体的脱羧反应：
1)将步骤b中最终得到的HFPO二聚体输送到反应器中，同时往反应器中加入碳酸钠，经反应得到PPVE粗品；
2)对上述步骤1)得到的PPVE粗品进行碱洗，再经过精馏处理后得到PPVE产品；通过碱洗和精馏处理，保证得到的PPVE产品的纯度达到99％。
实施例5：
a、HFP的氧化反应：
向第一反应釜内连续通入氧气，同时往第一反应釜内连续加入HFP和有机溶剂，有机溶剂为四氯化碳、氟氯烃和全氟环烷烃中的一种或一种以上的混合物，控制第一反应釜内的温度在220℃，反应压力在6Mpa，使得HFP在第一反应釜中发生氧化反应，得到混合气体，对混合气体先后经过水洗、碱洗处理后，得到HFPO和HFP的混合物，再对HFPO和HFP的混合物进行萃取蒸馏处理，得到HFPO产物；通过控制第一反应釜的温度和压力，使得HFP的氧化反应更加的充分，减少反应所产生的副产物量，保证氧化反应后得到的HFPO的纯度至少为50％，接着通过水洗和碱洗去除混合气体中的酸性气体，再通过进一步的萃取蒸馏得到纯度约为99％的HFPO产物，通过保证PPVE的原料HFPO的纯度来保证最终得到的PPVE产品的纯度和质量；
b、HFPO的加成反应：
1)首先将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间进行预混融合，将氟化盐通过预混箱1侧面的斜管2输送到预混箱1内，氟化盐经过斜管2进入到缓冲腔10内的分散筒3内,同时转动电机4启动，分散筒3转动过程中使得分散筒3内的氟化盐从分散筒3表面的出料孔5中飞溅到预混箱1内，加入氟化盐的同时将非质子性极性溶剂、胺类化合物分别通过第一垂直管6和第二垂直管7同时输送到预混箱1内，非质子性极性溶剂通过第一垂直管6、胺类化合物通过第二垂直管7进入对应到喷洒盘8内，再从喷洒盘8底端的旋转喷头9中喷出进入到预混箱1内，与氟化盐充分接触混合，带动氟化盐最终汇流到预混箱1的混合腔11内，同时搅拌电机12启动，带动混合腔11内的搅拌棒13转动，对进入到混合腔11内的氟化盐和非质子性极性溶剂进行搅拌，搅拌50min，得到混合溶剂；将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间先在预混箱1内进行预混合，保证氟化盐完全溶解，提高后续HFPO的加成反应速率和产品质量；转动电机4的电机轴与分散筒3一端的连杆14相连接，而分散筒3的另一端通过挡环15卡接在斜管2端部限位盖16的凹槽17内，限位盖16的两端通过延伸杆18与预混箱1上的支撑块19螺钉固定，斜管2延伸出限位盖16的部分插入到分散筒3内，保证氟化盐顺利从斜管2进入到分散筒3内，当转动电机4通过电机轴带动分散筒3的转动时，分散筒3上的挡环15沿着限位盖16的凹槽17同步转动，保证分散筒3转动的平稳性和流畅性，设计巧妙合理，斜管2通过限位盖16两端的延伸杆18实现与支撑块19之间的支撑定位，保证斜管2的进口端始终朝上，从而便于物料从斜管2进入到分散筒3内，同时斜管2通过限位盖16将分散筒3的挡环15卡接限位，限制分散筒3的横向移动，使得分散筒3只能周向转动，从而保证后续转动电机4带动分散筒3转动时的稳固性，降低机械噪声；
2)将步骤a中得到的HFPO产物输送到第二反应釜，同时往第二反应釜内加入上述步骤1)中所得的混合溶剂，控制第二反应釜的压力在0.9Mpa，反应温度在23℃，经加成反应得到HFPO二聚体和HFPO的混合液；将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间的搅拌融合与最终的加成反应在两种不同的设备进行，两者单独进行，加快反应速率，使得在第二反应釜中无需再进行非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间融合的时间，HFPO产物直接在混合溶剂内进行加成反应，提高反应速率，而且可以使得物料充分混合反应，减少副产物的产生量；
3)将上述步骤2)中得到的HFPO二聚体和HFPTO的混合液输送到脱经塔处理从而得到HFPTO二聚体，再将HFPTO二聚体输送到脱重塔进行处理，最终得到HFPO二聚体，经过脱经塔处理去除的HFPTO经过循环泵的输送，再通入到第二反应釜内进行循环再利用，通过循环再利用，有效降低成本，节约资源；分别通过脱经塔和脱重塔去除轻组分和重组分，保证得到的HFPO二聚体纯度达到99％，减少杂质含量，提高脱羧反应的效率，产品纯度也高；
c、HFPO二聚体的脱羧反应：
1)将步骤b中最终得到的HFPO二聚体输送到反应器中，同时往反应器中加入碳酸钠，经反应得到PPVE粗品；
2)对上述步骤1)得到的PPVE粗品进行碱洗，再经过精馏处理后得到PPVE产品；通过碱洗和精馏处理，保证得到的PPVE产品的纯度达到99％。
本发明采用连续氧化和连续脱羧工艺，取代传统的间歇工艺，使得整个工艺的生产效果更加的高效，通过氧气氧化制备得到PPVE生产的原料HFPO，杂质少、产品纯度高，从而间接提高PPVE的产品纯度，而且在HFPO的加成反应中，先将氟化盐、胺类化合物与非质子性极性溶剂在预混箱1内进行充分接触混合，使得氟化盐中的氟离子被充分溶解在非质子性极性溶剂内，从而便于HFPO二聚体的脱羧反应，加快脱羧反应速率，提高脱羧反应产品质量，并且非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间的搅拌融合与最终的加成反应在两种不同的设备进行，两者单独进行，可以有效加快反应速率，使得在第二反应釜中不需要非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间融合的时间段，HFPO产物直接在混合溶剂内进行加成反应，提高反应速率，而且可以使得物料充分混合反应，减少副产物的产生量。本发明整个生产过程中采用DCS控制手段，自动化水平较高，极大提升了技术本质安全水平，操作简单方便。
本发明中在氟化盐、胺类化合物与非质子性极性溶剂的融合中，旋转电机带动分散筒3转动，增大分散筒3内氟化盐的流动性能，使得氟化盐从分散筒3的出料孔5飞溅扩散到预混箱1内，同时非质子性极性溶剂、胺类化合物通过旋转喷头9喷洒到预混箱1内，有效增大三者之间的接触面积，使得三者之间充分的融合，保证三者的融合效果，再通过搅拌棒13的进一步辅助搅拌作业，使得三者之间充分混合，保证后续的脱羧反应速率。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种PPVE的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、HFP的氧化反应：
向第一反应釜内连续通入氧气，同时往第一反应釜内连续加入HFP和有机溶剂，控制第一反应釜内的温度在80-220℃，反应压力在0.1-6Mpa，使得HFP在第一反应釜中发生氧化反应，得到混合气体，对混合气体先后经过水洗、碱洗处理后，得到HFPO和HFP的混合物，再对HFPO和HFP的混合物进行萃取蒸馏处理，得到HFPO产物；
b、HFPO的加成反应：
1)首先将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间进行预混融合，将氟化盐通过预混箱侧面的斜管输送到预混箱内，氟化盐经过斜管进入到缓冲腔内的分散筒内,同时转动电机启动，分散筒转动过程中使得分散筒内的氟化盐从分散筒表面的出料孔中飞溅到预混箱内，加入氟化盐的同时将非质子性极性溶剂、胺类化合物分别通过第一垂直管和第二垂直管同时输送到预混箱内，非质子性极性溶剂通过第一垂直管、胺类化合物通过第二垂直管进入对应到喷洒盘内，再从喷洒盘底端的旋转喷头中喷出进入到预混箱内，与氟化盐充分接触混合，带动氟化盐最终汇流到预混箱的混合腔内，同时搅拌电机启动，带动混合腔内的搅拌棒转动，对进入到混合腔内的氟化盐和非质子性极性溶剂进行搅拌，搅拌25-60min，得到混合溶剂；
2)将步骤a中得到的HFPO产物输送到第二反应釜，同时往第二反应釜内加入上述步骤1)中所得的混合溶剂，控制第二反应釜的压力在0.1-1.0Mpa，反应温度在20-30℃，经加成反应得到HFPO二聚体和HFPO的混合液；
3)将上述步骤2)中得到的HFPO二聚体和HFPTO的混合液输送到脱经塔处理从而得到HFPTO二聚体，再将HFPTO二聚体输送到脱重塔进行处理，最终得到HFPO二聚体；
c、HFPO二聚体的脱羧反应：
1)将步骤b中最终得到的HFPO二聚体输送到反应器中，同时往反应器中加入碳酸钠，经反应得到PPVE粗品；
2)对上述步骤1)得到的PPVE粗品进行碱洗，再经过精馏处理后得到PPVE产品。
2.根据权利要求1所述的一种PPVE的合成方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述有机溶剂为四氯化碳、氟氯烃和全氟环烷烃中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种PPVE的合成方法，其特征在于：在所述步骤b的步骤3)中，经过脱经塔处理去除的HFPTO经过循环泵的输送，再通入到第二反应釜内进行循环再利用。
4.根据权利要求1所述的一种PPVE的合成方法，其特征在于：在所述步骤b的步骤1)中，转动电机的电机轴与分散筒一端的连杆相连接，而分散筒的另一端通过挡环卡接在斜管端部限位盖的凹槽内，限位盖的两端通过延伸杆与预混箱上的支撑块螺钉固定，斜管延伸出限位盖的部分插入到分散筒内，当转动电机通过电机轴带动分散筒的转动时，分散筒上的挡环沿着限位盖的凹槽同步转动，保证分散筒转动的平稳性和流畅性。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112552149A (zh) * 2020-11-03 2021-03-26 金华永和氟化工有限公司 一种制备全氟烷基乙烯基醚的反应系统及其方法
CN114773239A (zh) * 2022-05-09 2022-07-22 浙江巨化技术中心有限公司 一种全氟(4-甲基-3,6-二氧杂-7-辛烯)磺酰氟及其制备方法
CN115322078A (zh) * 2022-08-19 2022-11-11 浙江巨圣氟化学有限公司 一种全氟正丙基乙烯基醚的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1044092A (zh) * 1989-01-14 1990-07-25 赫彻斯特股份公司 六氟环氧丙烷二聚方法
CN101817728A (zh) * 2009-10-21 2010-09-01 山东东岳神舟新材料有限公司 一种生产六氟环氧丙烷联产全氟乙烯基醚的方法
CN102660142A (zh) * 2012-05-16 2012-09-12 东南大学 一种提高油性染料在液态烷烃中溶解度的方法
KR20140003120A (ko) * 2012-06-29 2014-01-09 한국화학연구원 자외선 경화 불소계 공중합체, 이를 포함하는 코팅조성물 및 이를 포함하는 막
CN104557788A (zh) * 2013-10-28 2015-04-29 浙江蓝天环保高科技股份有限公司 一种六氟环氧丙烷的生产方法
CN108264458A (zh) * 2016-12-30 2018-07-10 东莞东阳光科研发有限公司 一种六氟环氧丙烷二聚物的制备方法
CN109019745A (zh) * 2018-08-20 2018-12-18 南京大学 一种提高多功能杂化膜颗粒负载量的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1044092A (zh) * 1989-01-14 1990-07-25 赫彻斯特股份公司 六氟环氧丙烷二聚方法
CN101817728A (zh) * 2009-10-21 2010-09-01 山东东岳神舟新材料有限公司 一种生产六氟环氧丙烷联产全氟乙烯基醚的方法
CN102660142A (zh) * 2012-05-16 2012-09-12 东南大学 一种提高油性染料在液态烷烃中溶解度的方法
KR20140003120A (ko) * 2012-06-29 2014-01-09 한국화학연구원 자외선 경화 불소계 공중합체, 이를 포함하는 코팅조성물 및 이를 포함하는 막
CN104557788A (zh) * 2013-10-28 2015-04-29 浙江蓝天环保高科技股份有限公司 一种六氟环氧丙烷的生产方法
CN108264458A (zh) * 2016-12-30 2018-07-10 东莞东阳光科研发有限公司 一种六氟环氧丙烷二聚物的制备方法
CN109019745A (zh) * 2018-08-20 2018-12-18 南京大学 一种提高多功能杂化膜颗粒负载量的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈焱锋: "全氟正丙基乙烯基醚( PPVE) 的合成方法及性质研究", 《有机氟工业》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112552149A (zh) * 2020-11-03 2021-03-26 金华永和氟化工有限公司 一种制备全氟烷基乙烯基醚的反应系统及其方法
CN114773239A (zh) * 2022-05-09 2022-07-22 浙江巨化技术中心有限公司 一种全氟(4-甲基-3,6-二氧杂-7-辛烯)磺酰氟及其制备方法
CN114773239B (zh) * 2022-05-09 2024-02-27 浙江巨化技术中心有限公司 一种全氟(4-甲基-3,6-二氧杂-7-辛烯)磺酰氟及其制备方法
CN115322078A (zh) * 2022-08-19 2022-11-11 浙江巨圣氟化学有限公司 一种全氟正丙基乙烯基醚的制备方法

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