CN111072016B - 一种3d结构石墨烯膜的成型方法、通过该方法制备得到的石墨烯膜及应用 - Google Patents

一种3d结构石墨烯膜的成型方法、通过该方法制备得到的石墨烯膜及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种3D结构石墨烯膜的成型方法、通过该方法制备得到的石墨烯膜及应用，所述的成型方法包括：石墨烯膜经初步真空热压后进行背胶包边处理，通过3D夹具二次真空热压成型；其中，所述的3D夹具包括两块金属板，其中一块金属板与石墨烯膜接触的一面设置有凸版或凹版图案。本发明利用石墨烯的高导热特性，提出了一种3D结构石墨烯的成型方法，用于消费类电子微型器件的散热。主要是通过使用低密度可压缩石墨烯膜，经过设计模具分阶段压合后形成特殊的3D结构，从而贴合填充不同微型器件之间达到散热效果。

Description

一种3D结构石墨烯膜的成型方法、通过该方法制备得到的石 墨烯膜及应用
技术领域
本发明属于电子散热技术领域，涉及一种石墨烯膜的成型方法、通过该方法制备得到的石墨烯膜及应用，尤其涉及一种3D结构石墨烯膜的成型方法、通过该方法制备得到的石墨烯膜及应用。
背景技术
随着5G电子工业的快速发展，电子元器件趋向微型化、多功能化和高度集成化，单位面积上产生的热量急剧上升，散热成为至关重要的问题，制约着电子产品、电池以及其他功率系统的性能和可靠性。传统的热管理材料为铝、铜，但其导热性能可材质的可塑性都无法满足目前市场的需求。人造石墨膜作为市场上新兴的散热材料，其散热性能较传统材料有很大提高，但是受限于人造石墨制备的特殊性，成型后的人造石墨由于压缩和变形模量较低都限制了其仅能应用在平面散热环境；高度集成化器件环境中集成着高低不平，形状大小不一的微型器件，因此该环境中的散热一直一个亟待解决的问题。
石墨烯作为21世纪备受瞩目的新材料之一，因其独特的结构，表现出优异的导电、导热和力学性能。以石墨烯为基础开发出的石墨烯膜，在经过化学处理、分散、涂覆和高温石墨化处理后形成一种低密度多孔的可压缩状膜，这种特殊的多孔石墨烯膜经过压合后可以形成像人工石墨一样的高性能散热薄膜材料；然而利用多孔石墨烯膜的可压缩特性，可以开发成高低不平具有3D结构的高性能石墨烯散热膜应用在器件高度集成化的环境中。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种3D结构石墨烯膜的成型方法、通过该方法制备得到的石墨烯膜及应用，本发明利用石墨烯的高导热特性，提出了一种3D结构石墨烯的成型方法，用于消费类电子微型器件的散热。主要是通过使用低密度可压缩石墨烯膜，经过设计模具分阶段压合后形成特殊的3D结构，从而贴合填充不同微型器件之间达到散热效果。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种3D结构石墨烯膜的成型方法，所述的成型方法包括：
石墨烯膜经初步真空热压后进行背胶包边处理，通过3D夹具二次真空热压成型。
其中，所述的3D夹具包括两块金属板，其中一块金属板与石墨烯膜的接触面设置有凸版或凹版图案。
本发明利用石墨烯的高导热特性，提出了一种3D结构石墨烯的成型方法，用于消费类电子微型器件的散热。主要是通过使用低密度可压缩石墨烯膜，经过设计模具分阶段压合后形成特殊的3D结构，从而贴合填充不同微型器件之间达到散热效果。需要说明的是，3D夹具上设置的团可根据客户需求进行特殊化定制。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的成型方法具体包括：
(Ⅰ)石墨烯膜置于平面夹具中，在真空和加热的加工条件下进行初步压合；
(Ⅱ)初步压合后的石墨烯膜冲切成型，使用热熔胶膜对其进行背胶包边处理；
(Ⅲ)背胶包边处理后的石墨烯膜置于3D夹具中，在真空和加热的加工条件下进行二次压合成型。
本发明通过计算石墨烯膜密度和压缩比之间的关系，首先将原始低密度可压缩石墨烯膜在平面夹具中进行初步真空热压(初压)，在真空和加热的加持条件下石墨烯膜内部的空气快速脱逸，经过压合后，石墨烯膜的密度增加达到第一阶段设计需求。第二阶段，将所得初压后的石墨烯膜经过冲切成所需形状后进行背胶包边处理，防止掉粉。最后，将背胶包边冲切形状后的初压石墨烯膜在金属3D夹具中进行二次真空热压成型。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅰ)中，所述的石墨烯膜为低密度可压缩石墨烯膜；
优选地，所述的石墨烯膜通过以下方法制备得到：
氧化石墨烯膜或氧化石墨膜经过高温石墨化处理得到所述的石墨烯膜。
优选地，所述的石墨化处理的温度为2600～2850℃，例如可以是2600℃、2650℃、2700℃、2750℃、2800℃或2850℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的石墨烯膜的密度＜1g/cm3，例如可以是0.1g/cm3、0.2g/cm3、0.3g/cm3、0.4g/cm3、0.5g/cm3、0.6g/cm3、0.7g/cm3、0.8g/cm3或0.9g/cm3，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的石墨烯膜的压缩量为30～90％，例如可以是30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％或90％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅰ)中，所述的平面夹具的材质为纯金属或合金。
优选地，所述的平面夹具与石墨烯膜的接触面粗糙度＜50μm，例如可以是5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm或45μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的平面夹具内嵌加热装置或外接加热源。
优选地，所述的加热装置为电阻丝。
优选地，所述的平面夹具的夹合压力为2～50MPa，例如可以是2MPa、5MPa、10MPa、15MPa、20MPa、25MPa、30MPa、35MPa、40MPa、45MPa或50MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅰ)中，所述的真空加工条件为持续真空或真空保压环境。
优选地，所述的加热温度为50～150℃，例如可以是50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的加热时间为0.1～24h，例如可以是0.1h、1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h或24h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅱ)中，所述的热熔胶膜为TPU、PES、PA、EVA、EAA中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，TPU、PES、PA、EVA和EAA均为常见的热熔胶，具体地，TPU为热塑性聚氨酯弹性体橡胶，PES为聚醚砜树脂，PA为聚酰胺，EVA为乙烯-醋酸乙烯共聚物橡胶，EAA为乙烯丙烯酸共聚物。
在本发明中，由于导电粉尘的散落可能导致微型器件在运行过程中短路，因此需要对石墨烯膜进行背胶和包边处理。传统的包边材料多使用超薄性PET作为包覆材料，但是由于PET的耐热形变量低，抗刺穿效果差，无法应用到石墨烯膜的3D成型结构。因此本发明采用了超薄、热形变量大和抗刺穿效果较好的超薄型热熔胶膜作为替代背胶包边材料。
优选地，所述的热熔胶膜的厚度为5～60μm，例如可以是5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm或60μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅲ)中，所述的3D夹具包括两块金属板，其中一块金属板与石墨烯膜的接触面设置有凸版或凹版图案，另一块金属板与石墨烯膜的接触面为平面。
优选地，所述的3D夹具的材质为纯金属或合金。
优选地，所述的3D夹具内嵌加热装置或外接加热源。
优选地，所述的加热装置为电阻丝。
优选地，所述的3D夹具的夹合压力为2～50MPa，例如可以是2MPa、5MPa、10MPa、15MPa、20MPa、25MPa、30MPa、35MPa、40MPa、45MPa或50MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅲ)中，所述的真空加工条件为持续真空或真空保压环境。
优选地，所述的加热温度为50～150℃，例如可以是50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的加热时间为0.1～24h，例如可以是0.1h、1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h或24h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明提供了一种采用第一方面所述的3D结构石墨烯膜的成型方法制备得到的3D结构石墨烯膜。
第三方面，本发明提供了一种第二方面所述的3D结构石墨烯的应用，所述的3D结构石墨烯膜用于电子设备。
优选地，所述的电子设备包括手机、平板电脑、笔记本电脑或游戏机。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明利用石墨烯的高导热特性，提出了一种3D结构石墨烯的成型方法，用于消费类电子微型器件的散热，主要是通过使用低密度可压缩石墨烯膜，经过设计模具分阶段压合后形成特殊的3D结构，从而贴合填充不同微型器件之间达到散热效果。
(2)由于导电粉尘的散落可能导致微型器件在运行过程中短路，因此需要对石墨烯薄进行背胶和包边处理。传统的包边材料多使用超薄性PET作为包覆材料，但是由于PET的耐热形变量低，抗刺穿效果差，无法应用到石墨烯膜的3D成型结构。因此本发明采用了超薄、热形变量大和抗刺穿效果较好的超薄型热熔胶膜作为替代背胶包边材料。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的平面夹具的结构示意图；
图2为本发明实施例1提供的3D夹具的结构示意图；
图3为本发明实施例1提供的低密度可压缩石墨烯膜的电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种3D结构石墨烯膜的成型方法，所述的成型方法具体包括如下步骤：
(1)将密度为0.13g/cm3，厚度为806μm的低密度可压缩石墨烯膜(其电镜照片如图3所示)置于铝合金平面夹具(如图1所示)中在持续真空、90℃加热以及20Mpa的压力下压合2h得到初步压合处理后的石墨烯膜，初步压合的压缩量为49％；
(2)对初步压合处理后的石墨烯膜进行外形冲切，将冲切后的石墨烯膜在贴合机中用厚度为5μm的TPU热熔胶膜进行背胶包边处理；
(3)将背胶包边后的石墨烯膜置于2024型铝合金3D夹具(如图2所示)中在持续真空、90℃加热以及30Mpa的压力下压合5h得到最终成型的包边3D结构石墨烯膜。
实施例2
本实施例提供了一种3D结构石墨烯膜的成型方法，所述的成型方法具体包括如下步骤：
(1)将密度为0.2g/cm3，厚度为856μm的低密度可压缩石墨烯膜置于铜质平面夹具中在持续真空、100℃加热以及35Mpa的压力下压合1h得到初步压合处理后的石墨烯膜，初步压合的压缩量为53％；
(2)对初步压合处理后的石墨烯膜进行外形冲切，将冲切后的石墨烯膜在贴合机中用厚度为10μm的EAA热熔胶膜进行背胶包边处理；
(3)将背胶包边后的石墨烯膜置于铜质的3D夹具中在持续真空、90℃加热以及35Mpa的压力下压合7h得到最终成型的包边3D结构石墨烯膜。
实施例3
本实施例提供了一种3D结构石墨烯膜的成型方法，所述的成型方法具体包括如下步骤：
(1)将密度为0.05g/cm3，厚度为753μm的低密度可压缩石墨烯膜置于304不锈钢的平面夹具中在真空保压、50℃加热以及50Mpa的压力下压合24h得到初步压合处理后的石墨烯膜，初步压合的压缩量为90％；
(2)对初步压合处理后的石墨烯膜进行外形冲切，将冲切后的石墨烯膜在贴合机中用厚度为5μm的PES热熔胶膜进行背胶包边处理；
(3)将背胶包边后的石墨烯膜置于304不锈钢的3D夹具中在真空保压、50℃加热以及50Mpa的压力下压合24h得到最终成型的包边3D结构石墨烯膜。
实施例4
本实施例提供了一种3D结构石墨烯膜的成型方法，所述的成型方法具体包括如下步骤：
(1)将密度为0.95g/cm3，厚度为1153μm的低密度可压缩石墨烯膜置于2011铝合金的平面夹具中在真空保压、150℃加热以及2Mpa的压力下压合0.1h得到初步压合处理后的石墨烯膜，初步压合的压缩量为30％；
(2)对初步压合处理后的石墨烯膜进行外形冲切，将冲切后的石墨烯膜在贴合机中用厚度为60μm的EVA热熔胶膜进行背胶包边处理；
(3)将背胶包边后的石墨烯膜置于2011铝合金的3D夹具中在真空保压、150℃加热以及2Mpa的压力下压合0.1h得到最终成型的包边3D结构石墨烯膜。
实施例5
本实施例提供了一种3D结构石墨烯膜的成型方法，所述的成型方法具体包括如下步骤：
(1)将密度为0.5g/cm3，厚度为905μm的低密度可压缩石墨烯膜置于316不锈钢的平面夹具中在持续真空、100℃加热以及26Mpa的压力下压合12h得到初步压合处理后的石墨烯膜，初步压合的压缩量为45％；
(2)对初步压合处理后的石墨烯膜进行外形冲切，将冲切后的石墨烯膜在贴合机中用厚度为32μm的PA热熔胶膜进行背胶包边处理；
(3)将背胶包边后的石墨烯膜置于316不锈钢的3D夹具中在真空保压、100℃加热以及26Mpa的压力下压合12h得到最终成型的包边3D结构石墨烯膜。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (26)

1.一种3D结构石墨烯膜的成型方法，其特征在于，所述的成型方法包括：
石墨烯膜经初步真空热压后进行背胶包边处理，通过3D夹具二次真空热压成型；
其中，所述的3D夹具包括两块金属板，其中一块金属板与石墨烯膜接触的一面设置有凸版或凹版图案；
所述背胶包边处理具体操作为：使用热熔胶膜对其进行背胶包边处理；
所述的热熔胶膜为TPU、PES、PA、EVA、EAA中的任意一种或至少两种的组合；
所述的石墨烯膜的密度＜1g/cm3，所述的石墨烯膜的压缩量为30～90％。
2.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，
所述的成型方法具体包括：
(Ⅰ)石墨烯膜置于平面夹具中，在真空和加热的加工条件下进行初步压合；
(Ⅱ)初步压合后的石墨烯膜冲切成型，使用热熔胶膜对其进行背胶包边处理；
(Ⅲ)背胶包边处理后的石墨烯膜置于3D夹具中，在真空和加热的加工条件下进行二次压合成型。
3.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述的石墨烯膜通过以下方法制备得到：
氧化石墨烯膜或氧化石墨膜经过高温石墨化处理得到所述的石墨烯膜。
4.根据权利要求3所述的成型方法，其特征在于，所述的石墨化处理的温度为2600～2850℃。
5.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)中，所述的平面夹具的材质为纯金属或合金。
6.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，所述的平面夹具与石墨烯膜的接触面粗糙度＜50μm。
7.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，所述的平面夹具内嵌加热装置或外接加热源。
8.根据权利要求7所述的成型方法，其特征在于，所述的加热装置为电阻丝。
9.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，所述的平面夹具的夹合压力为2～50MPa。
10.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)中，真空加工条件为持续真空。
11.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)中，真空加工条件为真空保压环境。
12.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)中，加热温度为50～150℃。
13.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)中，加热时间为0.1～24h。
14.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述的热熔胶膜的厚度为5～60μm。
15.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，步骤(Ⅲ)中，所述的3D夹具包括两块金属板，其中一块金属板与石墨烯膜的接触面设置有凸版或凹版图案，另一块金属板与石墨烯膜的接触面为平面。
16.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述的3D夹具的材质为纯金属或合金。
17.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述的3D夹具内嵌加热装置或外接加热源。
18.根据权利要求17所述的成型方法，其特征在于，所述的加热装置为电阻丝。
19.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述的3D夹具的夹合压力为2～50MPa。
20.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，步骤(Ⅲ)中，真空加工条件为持续真空。
21.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，步骤(Ⅲ)中，真空加工条件为真空保压环境。
22.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，步骤(Ⅲ)中，加热温度为50～150℃。
23.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，步骤(Ⅲ)中，加热时间为0.1～24h。
24.一种采用权利要求1-23任一项所述的3D结构石墨烯膜的成型方法制备得到的3D结构石墨烯膜。
25.一种权利要求24所述的3D结构石墨烯膜的应用，其特征在于，所述的3D结构石墨烯膜用于电子设备。
26.根据权利要求25所述的应用，其特征在于，所述的电子设备包括手机、平板电脑、笔记本电脑或游戏机。
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