CN111066800A - 一种丙硫菌唑系列乳油及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及农药化学领域，提供了一种丙硫菌唑类组合物，原料至少包括，β‑异佛尔酮、原药活性物质；所述β‑异佛尔酮、原药活性物质的重量比为1：(0.5‑2.5)；所述原药活性物质包括丙硫菌唑。还提供了一种包含所述丙硫菌唑类组合物的丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：5‑60％的所述丙硫菌唑类组合物，10‑20％的乳化剂，助溶剂补足余量；以及制备方法。

Description

一种丙硫菌唑系列乳油及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及农药化学领域，具体的更涉及一种丙硫菌唑系列乳油及其制备方法和应用。
背景技术
β-异佛尔酮(3,5,5-三甲基-3-环己烯-1-酮)是合成食用香料及维生素E的重要中间体，也是合成烟用香料氧化异佛尔酮(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1,4-二酮，KIP)的主要原料，β-异佛尔酮系列溶剂毒性小，不易燃易爆，成本相对低廉。β-异佛尔酮是制备类胡萝卜素，维生素，如维生素E，以及药物产品时的合成中间体。β-异佛尔酮是α-异佛尔酮的同分异构体，它是经过在碱性介质中的丙酮的三聚作用制得的，它与后者的区别在于双键的位置：该双键不再与羰基共轭。
丙硫菌唑是由拜耳作物科学公司发现、开发并生产的新型广谱三唑硫酮类杀菌剂。丙硫菌唑为甾醇脱甲基化(麦角甾醇生物合成)抑制剂，其不仅具有良好的内吸作用，优异的保护、治疗和铲除活性，而且持效期长。大量的田间药效试验结果表明：丙硫菌唑对作物安全性好，防病治病效果好，而且增产明显。丙硫菌唑主要用于防治小麦、大麦、油菜、花生、水稻、豆类作物、甜菜和大田蔬菜等作物上的病害。
乳油是由农药原药或原油或原粉、有机溶剂、乳化剂等混调制成的均相油状液体制剂，入水后能以极微小的油粒分散在水中，形成均一稳定的乳状液。乳油是最简单的、最基本、生物活性最高的农药剂型，有许多优点，加工工艺简单，能耗低，无三废，流动性好，便于计量，使用方便，有效含量高等等。但是乳油在与环境的相容性表现较差，其制备过程需要用到有机溶剂，有机溶剂本身就存在易燃、易爆、易污染环境、危害人体健康等问题，因此乳油在生产、运输、使用的过程中存在中毒易燃易爆等隐患。但是丙硫菌唑及其与一系列产品的乳油复配产品，其难点在与对溶剂的选择要求比较高，普通的溶剂均不是理想的溶剂。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的第一个方面提供了一种丙硫菌唑类组合物，原料至少包括，β-异佛尔酮、原药活性物质；所述β-异佛尔酮、原药活性物质的重量比为1：(0.5-2.5)；所述原药活性物质包括丙硫菌唑。
本发明的第二个方面提供了一种包含所述丙硫菌唑类组合物的丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：5-60％的所述丙硫菌唑类组合物，10-20％的乳化剂，助溶剂补足余量。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述乳化剂、β-异佛尔酮的重量比为(1-5)：3。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述原药还包括戊唑醇、啶氧菌酯、肟菌酯、噻呋酰胺中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：(0.5-1.5)。
作为一种优选的技术方案，本发明所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：1。
作为一种优选的技术方案，本发明所述乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧烯基酯、二三苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基磺酸盐中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，本发明所述助溶剂至少包括溶剂油、油酸甲酯、环已酮、N甲基吡咯烷酮、乙酸仲丁酯、矿物油、丙二醇、二甲基甲酰胺、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种。
本发明的第三个方面提供了一种所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
本发明的第四个方面提供了一种所述的丙硫菌唑系列乳油的应用，应用于农药。
与现有技术相比，本发明具有如下的优异的有益效果：
本发明提供了一种丙硫菌唑类组合物，提供了用β-异佛尔酮代替苯系列溶剂的用于乳油配方及其在丙硫菌唑乳油中，一种使用β-异佛尔酮代替甲苯和二甲苯或者酰胺类溶剂作为乳油溶剂的新用途。降低了乳油成本，并减少了有机溶剂对环境和人类健康造成的危害。本发明所述的乳油配方是将丙硫菌唑原药或其他复配原药用溶剂β-异佛尔酮或者助溶剂与β-异佛尔酮的组合溶剂溶解后，再加入适量的乳化剂进行混匀，从而得到一种稳定性和乳化分散性较好的乳油。具有非常好的悬浮率和倾倒性，悬浮率高达99.5％，具有优异的分散性和耐低温稳定性。用水进行稀释成乳液后，具有优异的乳液稳定性。可以广泛应用于农药的领域。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
本发明的第一个方面提供了一种丙硫菌唑类组合物，原料至少包括，β-异佛尔酮、原药活性物质；所述β-异佛尔酮、原药活性物质的重量比为1：(0.5-2.5)；所述原药活性物质包括丙硫菌唑。
在一些实施方式中，所述β-异佛尔酮、原药活性物质的重量比为1：(0.8-2)。
在一些优选的实施方式中，所述β-异佛尔酮、原药活性物质的重量比为1：1。
丙硫菌唑在农药领域对作物安全性好，防病治病效果好，而且增产明显。但是，发明人发现，丙硫菌唑对于溶剂的选择性比较高，比如酰胺类溶剂价格昂贵或DMF类溶剂不环保毒性大，目前还没有比较综合性能优异的溶剂解决丙硫菌唑的溶解性；发明人在大量的实验的过程中，意料不到的发现，β-异佛尔酮对丙硫菌唑及其复合原药产品均具有一定的溶解性，可以代替酰胺类溶剂和DMF类溶剂溶解丙硫菌唑，申请人还发现在使用的过程中β-异佛尔酮、丙硫菌唑的用量比对溶解效果有很大的影响，而且β-异佛尔酮加入量过少会造成丙硫菌唑有不溶的现象，加入过多也会造成β-异佛尔酮浪费，发现β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：(0.5-2.5)范围时恰好可以形成透明性好且稳定性优异的溶液体系。
本发明的第二个方面提供了一种包含所述丙硫菌唑类组合物的丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：5-60％的所述丙硫菌唑类组合物，10-20％的乳化剂，助溶剂补足余量。
在一些优选的实施方式中，所述丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：11-45％的所述丙硫菌唑类组合物，12-17.5％的乳化剂，助溶剂补足余量。
在一些更优选的实施方式中，所述丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：30-45％的所述丙硫菌唑类组合物，15-17.5％的乳化剂，助溶剂补足余量。
在一些更优选的实施方式中，所述丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：20％的所述丙硫菌唑类组合物，15％的乳化剂，助溶剂补足余量。
在一些更优选的实施方式中，所述丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：40％的所述丙硫菌唑类组合物，17.5％的乳化剂，助溶剂补足余量。
在一些实施方式中，所述乳化剂、β-异佛尔酮的重量比为(1-5)：3。
在一些优选的实施方式中，所述乳化剂、β-异佛尔酮的重量比为(2-4)：3。
在一些更优选的实施方式中，所述乳化剂、β-异佛尔酮的重量比为3.5：3。
在一些实施方式中，所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：(0.5-1.5)。
在一些优选的实施方式中，所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：1。
发明人在实验过程中进一步发现，将β-异佛尔酮与丙硫菌唑或是丙硫菌唑系列的复合原药进行混合后加入一定量的乳化剂，配置得到的乳油具有好的倾倒性以及悬浮率，发明人认为可能在于，在乳油体系中β-异佛尔酮与丙硫菌唑之间互融性很好，可以对丙硫菌唑形成较强分散力，阻止原药分子的聚集沉淀，加入乳化剂之后β-异佛尔酮与丙硫菌唑在体系中形成的粘度比较利于乳油形成稳定的分散体系，利于乳油倾倒和原药的悬浮在体系中。尤其是选用农乳505、601、602、603、6201、1601、1602作为乳化剂使用时，可以使得悬浮率高达99.5％，进一步提高了乳油原药效的渗透性。此外发明人进一步实验发现，选用的乳化剂的用量，当乳化剂与β-异佛尔酮的用量比为(1-5)：3，使得乳油的耐高温稳定性突出，54℃，14天放置存储实验后，悬浮率依旧可以达到98％，-4℃，90天存储实验乳油依旧可以保持无任何沉淀和浑浊物出现。
在一些实施方式中，所述原药还包括戊唑醇、啶氧菌酯、肟菌酯、噻呋酰胺中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述原药还包括戊唑醇；所述丙硫菌唑、戊唑醇的重量比为(0.5-1.5)：1；优选的，所述丙硫菌唑、戊唑醇的重量比为1：1。
在一些优选的实施方式中，所述原药还包括肟菌酯；所述丙硫菌唑、肟菌酯的重量比为(0.5-1.5)：1；优选的，所述丙硫菌唑、肟菌酯的重量比为0.85：1。
在一些优选的实施方式中，所述原药还包括啶氧菌酯；所述丙硫菌唑、啶氧菌酯的重量比为(0.5-2)：1；优选的，所述丙硫菌唑、啶氧菌酯的重量比为1.5：1。
在一些优选的实施方式中，所述原药还包括噻呋酰胺；所述丙硫菌唑、噻呋酰胺的重量比为(0.5-1.5)：1；优选的，所述丙硫菌唑、噻呋酰胺的重量比为1：1。
在一些实施方式中，所述乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧烯基酯、二三苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐中的至少一种。
在一些实施方式中，所述乳化剂选自农乳500、农乳602、农乳603、农乳505、农乳1601中的至少一种；优选的，所述乳化剂选自为农乳602、农乳500的组合。
在一些实施方式中，所述农乳602、农乳500的重量比为(3-10)：1；优选的，所述农乳602、农乳500的重量比为6：1。
在一些实施方式中，所述助溶剂至少包括溶剂油、油酸甲酯、环已酮、N甲基吡咯烷酮、乙酸仲丁酯、矿物油、丙二醇、二甲基甲酰胺、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种。
在一些优选的实施方式中，所述助溶剂包括溶剂油、油酸甲酯、环已酮中的至少一种。
在一些更优选的实施方式中，所述助溶剂为溶剂油。
在一些实施方式中，所述溶剂油选自S-100#溶剂油、S-150#溶剂油、S-200#溶剂油、6#溶剂油、溶剂油120#、190#溶剂油、环保溶剂油D40、200#溶剂油、6#溶剂油中的至少一种；优选的，所述溶剂油选自S-100#溶剂油、S-150#溶剂油、S-200#溶剂油中的至少一种；更优选的，所述溶剂油选自S-150#溶剂油、S-200#溶剂油中的至少一种；进一步优选的，所述溶剂油选自S-200#溶剂油。
本发明的第三个方面提供了一种所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
通过较多的实验证实β-异佛尔酮、丙硫菌唑和乳化剂配置的乳油虽然本身具有优异溶解性能以及耐低温的稳定性，但是在实验的过程中发明人却发现，将配置上述配置好乳油加入水进行稀释配置乳液的过程中发现容易出现析油和沉淀的问题，造成了乳油的实用性较差的问题；发明人发现，加入一些助溶剂后会对乳液的析油和沉淀问题有所缓解，但是依旧会出现有少量的析油和沉淀产生，但是预料不到的发现，在乳油中加入适量的环已酮或溶剂油系列或油酸甲酯的之后几乎都不会有析油沉淀。发明人显现尤其是，β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：(0.8-1.5)的范围条件下乳化效果更佳，分散均匀稳定；发明人认为可能是由于β-异佛尔酮为油性物质，与水的相容性很差，所以难以均匀分散在水中，容易出现析油沉淀，但是加入适量的环已酮或溶剂油系列或油酸甲酯等助溶剂之后利于β-异佛尔酮在水中形成稳定分散的乳液粒子之间形成一定的斥力作用，阻止β-异佛尔酮的聚集沉淀。
本发明的第四个方面提供了一种所述的丙硫菌唑系列乳油的应用，应用于农药。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例1
一种丙硫菌唑类组合物，包括，β-异佛尔酮、原药活性物质；所述β-异佛尔酮、原药活性物质的重量比为1：1。所述原药活性物质为丙硫菌唑。
实施例2
一种丙硫菌唑类组合物，包括，β-异佛尔酮、原药活性物质；所述β-异佛尔酮、原药活性物质的重量比为1：0.5。所述原药活性物质为丙硫菌唑。
实施例3
一种丙硫菌唑类组合物，包括，β-异佛尔酮、原药活性物质；所述β-异佛尔酮、原药活性物质的重量比为1：2。所述原药活性物质为丙硫菌唑。
实施例4
一种丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：40％的丙硫菌唑类组合物，17.5％的乳化剂，助溶剂补足余量。
所述丙硫菌唑类组合物为β-异佛尔酮、原药活性物质组合，所述原药活性物质为丙硫菌唑、啶氧菌酯，所述丙硫菌唑、啶氧菌酯的重量比为1.5：1。所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：1。
所述乳化剂为农乳602、农乳500，所述农乳602、农乳500的重量比为6：1。
所述助溶剂为S-200#溶剂油。
所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
实施例5
一种丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：11％的丙硫菌唑类组合物，17.5％的乳化剂，助溶剂补足余量。
所述丙硫菌唑类组合物为β-异佛尔酮、原药活性物质组合，所述原药活性物质为丙硫菌唑，所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1.2：1。
所述乳化剂为农乳602、农乳505，所述农乳602、农乳505的重量比为2.75：1。
所述助溶剂为S-150#溶剂油。
所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
实施例6
一种丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：20％的丙硫菌唑类组合物，15％的乳化剂，助溶剂补足余量。
所述丙硫菌唑类组合物为β-异佛尔酮、原药活性物质组合，所述原药活性物质为丙硫菌唑，所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：1。
所述乳化剂为农乳1601、农乳505，所述农乳1601、农乳505的重量比为6.5：1。
所述助溶剂为S-200#溶剂油。
所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
实施例7
一种丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：45％的丙硫菌唑类组合物，15％的乳化剂，助溶剂补足余量。
所述丙硫菌唑类组合物为β-异佛尔酮、原药活性物质组合，所述原药活性物质为丙硫菌唑、戊唑醇，所述丙硫菌唑、戊唑醇的重量比为1：1。所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：1。
所述乳化剂为农乳602、农乳500，所述农乳602、农乳500的重量比为2.75：1。
所述助溶剂为S-150#溶剂油。
所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
实施例8
一种丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：45％的丙硫菌唑类组合物，15％的乳化剂，10％油酸甲酯，助溶剂补足余量。
所述丙硫菌唑类组合物为β-异佛尔酮、原药活性物质组合，所述原药活性物质为丙硫菌唑、肟菌酯，所述丙硫菌唑、肟菌酯醇的重量比为0.85：1。所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：1。
所述乳化剂为农乳602、农乳500，所述农乳602、农乳500的重量比为2.75：1。
所述助溶剂为S-150#溶剂油。
所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
实施例9
一种丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：60％的丙硫菌唑类组合物，15％的乳化剂，助溶剂补足余量。
所述丙硫菌唑类组合物为β-异佛尔酮、原药活性物质组合，所述原药活性物质为丙硫菌唑，所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：1。
所述乳化剂为农乳602。
所述助溶剂为S-150#溶剂油。
所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
对比例1
一种丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：40％的丙硫菌唑类组合物，45％的乳化剂，助溶剂补足余量。
所述丙硫菌唑类组合物为β-异佛尔酮、原药活性物质组合，所述原药活性物质为丙硫菌唑、啶氧菌酯，所述丙硫菌唑、啶氧菌酯的重量比为1.5：1。所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：1。
所述乳化剂为农乳602、农乳500，所述农乳602、农乳500的重量比为6：1。
所述助溶剂为S-200#溶剂油。
所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
对比例2
一种丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：40％的丙硫菌唑类组合物，17.5％的乳化剂，助溶剂补足余量。
所述丙硫菌唑类组合物为β-异佛尔酮、原药活性物质组合，所述原药活性物质为丙硫菌唑、啶氧菌酯，所述丙硫菌唑、啶氧菌酯的重量比为1.5：1。所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：1。
所述乳化剂为农乳0203B。
所述助溶剂为S-200#溶剂油。
所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
对比例3
一种丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：40％的丙硫菌唑类组合物，30％的乳化剂，助溶剂补足余量。
所述丙硫菌唑类组合物为β-异佛尔酮、原药活性物质组合，所述原药活性物质为丙硫菌唑、啶氧菌酯，所述丙硫菌唑、啶氧菌酯的重量比为1.5：1。所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：1。
所述乳化剂为农乳602、农乳500，所述农乳602、农乳500的重量比为2.75：1。
所述助溶剂为S-200#溶剂油。
所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
对比例4
一种丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：40％的丙硫菌唑类组合物，4.5％的乳化剂，助溶剂补足余量。
所述丙硫菌唑类组合物为β-异佛尔酮、原药活性物质组合，所述原药活性物质为丙硫菌唑、啶氧菌酯，所述丙硫菌唑、啶氧菌酯的重量比为1.5：1。所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：1。
所述乳化剂为农乳602、农乳500，所述农乳602、农乳500的重量比为6：1。
所述助溶剂为S-200#溶剂油。
所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
对比例5
一种丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：40％的丙硫菌唑类组合物，17.5％的乳化剂，助溶剂补足余量。
所述丙硫菌唑类组合物为β-异佛尔酮、原药活性物质组合，所述原药活性物质为丙硫菌唑、啶氧菌酯，所述丙硫菌唑、啶氧菌酯的重量比为1.5：1。所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为0.5：1。
所述乳化剂为农乳602、农乳500，所述农乳602、农乳500的重量比为6：1。
所述助溶剂为S-200#溶剂油。
所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
对比例6
一种丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：40％的丙硫菌唑类组合物，17.5％的乳化剂，助溶剂补足余量。
所述丙硫菌唑类组合物为β-异佛尔酮、原药活性物质组合，所述原药活性物质为丙硫菌唑、啶氧菌酯，所述丙硫菌唑、啶氧菌酯的重量比为1.5：1。所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1.5：1。
所述乳化剂为农乳602、农乳500，所述农乳602、农乳500的重量比为6：1。
所述助溶剂为S-200#溶剂油。
所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
对比例7
一种丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：40％的丙硫菌唑类组合物，17.5％的乳化剂，助溶剂补足余量。
所述丙硫菌唑类组合物为β-异佛尔酮、原药活性物质组合，所述原药活性物质为丙硫菌唑、啶氧菌酯，所述丙硫菌唑、啶氧菌酯的重量比为1.5：1。所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为0.8：1。
所述乳化剂为农乳602、农乳500，所述农乳602、农乳500的重量比为6：1。
所述助溶剂为S-200#溶剂油。
所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
对比例8
一种丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：40％的丙硫菌唑类组合物，17.5％的乳化剂，助溶剂补足余量。
所述丙硫菌唑类组合物为β-异佛尔酮、原药活性物质组合，所述原药活性物质为丙硫菌唑、啶氧菌酯，所述丙硫菌唑、啶氧菌酯的重量比为1.5：1。所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：1。
所述乳化剂为农乳602、农乳500，所述农乳602、农乳500的重量比为6：1。
所述助溶剂为矿物油。
所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
对比例9
一种丙硫菌唑系列乳油，按重量百分比计，原料包括：40％的丙硫菌唑类组合物，17.5％的乳化剂，助溶剂补足余量。
所述丙硫菌唑类组合物为β-异佛尔酮、原药活性物质组合，所述原药活性物质为丙硫菌唑、啶氧菌酯，所述丙硫菌唑、啶氧菌酯的重量比为1.5：1。所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为2：1。
所述乳化剂为农乳602、农乳500，所述农乳602、农乳500的重量比为6：1。
所述助溶剂为S-200#溶剂油。
所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
性能测试
1、丙硫菌唑类组合物外观：观察实施例1-实施例3制备的容易的外观是否是透明液体。
2、丙硫菌唑系列乳油外观：观察实施例4-9制备得到的丙硫菌唑系列乳油，观察其外观是否是淡黄色透明液体。
3、丙硫菌唑系列乳油乳化性测试：以实施例4-9制备得到的丙硫菌唑系列乳油分别作为测试对象，将各实施例的如有分别加入至200倍的水中；
外观：是否符合为乳液呈蓝色半透明，较强乳光，符合为A，反之为B；
分散性：是否符合为自动分散呈云雾状，无可视粒子，壁上有乳膜，符合为A，反之为B。
4、丙硫菌唑系列乳油的悬浮率：采用《GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法》测悬浮率；放置在54℃，14天放置存储实验后再次测试悬浮率。
5、低温稳定性：以实施例1-9制备得到的丙硫菌唑系列乳油分别作为测试对象，-4℃，90天放置存储实验后观察，是否合格，无浑浊与沉淀即为合格，反之不合格。
表1实施例1-实施例3的外观测试结果
实施例 实施例 实施例 实施例
外观 透明液体 透明液体 透明液体
表2实施例4-实施例9的各性能测试结果
实施例 外观 乳化性 分散性 -4℃，90天存储实验 悬浮率
实施例4 是 A A 合格 99.5
实施例5 是 A A 合格 98.6
实施例6 是 A A 合格 99.3
实施例7 是 A A 合格 98.9
实施例8 是 A A 合格 98.7
实施例9 是 A A 合格 99.2
6、对实施例4和对比例1-4制备得到的丙硫菌唑系列乳油的测试悬浮率：采用《GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法》测悬浮率；并放置在54℃，14天放置存储实验后再次测试悬浮率。
表3悬浮率测试
Figure BDA0002337607570000141
7、乳液稳定性：对实施例4、实施例5和对比例5-8制备得到的丙硫菌唑系列乳油，实施例根据GB/T1603-2001测试乳液稳定性。
表4乳液稳定性测试
Figure BDA0002337607570000142
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种丙硫菌唑类组合物，其特征在于，原料至少包括，β-异佛尔酮、原药活性物质；所述β-异佛尔酮、原药活性物质的重量比为1：(0.5-2.5)；所述原药活性物质包括丙硫菌唑。
2.一种包含如权利要求1所述丙硫菌唑类组合物的丙硫菌唑系列乳油，其特征在于，按重量百分比计，原料包括：5-60％的所述丙硫菌唑类组合物，10-20％的乳化剂，助溶剂补足余量。
3.如权利要求2所述的丙硫菌唑系列乳油，其特征在于，所述乳化剂、β-异佛尔酮的重量比为(1-5)：3。
4.如权利要求2所述的丙硫菌唑系列乳油，其特征在于，所述原药还包括戊唑醇、啶氧菌酯、肟菌酯、噻呋酰胺中的至少一种。
5.如权利要求2所述的丙硫菌唑系列乳油，其特征在于，所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：(0.5-1.5)。
6.如权利要求5所述的丙硫菌唑系列乳油，其特征在于，所述β-异佛尔酮、丙硫菌唑的重量比为1：1。
7.如权利要求2所述的丙硫菌唑系列乳油，其特征在于，所述乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧烯基酯、二三苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基磺酸盐中的至少一种。
8.如权利要求2所述的丙硫菌唑系列乳油，其特征在于，所述助溶剂至少包括溶剂油、油酸甲酯、环已酮、N甲基吡咯烷酮、乙酸仲丁酯、矿物油、丙二醇、二甲基甲酰胺、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种。
9.一种如权利要求2-8任一项所述的丙硫菌唑系列乳油的制备方法，其特征在于，步骤至少包括：将β-异佛尔酮、原药活性物质进行混合溶解；再加入助溶剂、乳化剂混合均匀，即可。
10.一种如权利要求2-8任一项所述的丙硫菌唑系列乳油的应用，其特征在于，应用于农药。
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