CN111057218A - 石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法 - Google Patents

石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法，包括环氧树脂主剂的制备、功能化碳纳米管的制备、配增强增韧液的制备、固化剂的制备以及环氧树脂的制备。通过本发明方法制备的石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂具有耐高温、防腐蚀并且具有较高的弯曲强度，其Tg温度达180℃‑200℃，Tg温度提高50％以上，几乎可以满足所有油田包括高温油井及超深井抽油杆生产和使用的需要，平均弯曲强度等于或大于150MPa，弯曲强度提高了25％。

Description

石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法
技术领域
本发明属于新型环氧树脂制备技术领域，具体涉及一种石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法。
背景技术
有杆抽油是世界各产油国应用最为广泛的机械采油技术，目前所用的抽油杆绝大多数都采用金属抽油杆，主要是钢制抽油杆等，钢制抽油杆的缺点和失效的主要原因是：1.自重大(抽油机载荷大，耗电多)；2.易腐蚀；3.易出现疲劳断裂(抗疲劳性能差，使用寿命短)；4.常出现接头断裂(维修耗时长，降低产油量)；5.活塞效应等。
为解决钢制抽油杆的前述问题，降低能耗和提高产油量，目前使用的碳纤维复合材料抽油杆及专用的油井作业设备和碳纤维复合材料抽油杆，碳纤维复合材料抽油杆主要优点是：1.质轻，比重是钢抽油杆的1/4左右；2.耐腐蚀；3.高强度(强度是钢杆的3倍)；4.耐疲劳；5.机构功能一体化等优点。
目前使用的还有乙烯基酯树脂和碳纤维通过拉挤工艺制作碳纤维复合材料抽油杆，例如：E-51环氧树脂加酸酐固化剂/碳纤维复合材料连续抽油杆的，并在个别油田进行了少量油井的试验，到目前为止，已经表明碳纤维杆比钢杆具有明显的节能和增加油井产量的双重效果。
但是，由于乙烯基酯树脂固化收缩率较大，其耐腐蚀性尤其是耐碱性较差等原因，用碳纤维/乙烯基酯树脂拉挤成型的抽油杆，长期在酸碱盐等腐蚀较重的油井中使用，不一定是最佳的选材；E51环氧树脂和酸酐固化剂固化后存在脆性较大，韧性较低，耐高温性能不高问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
(1)将4,4’二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、氨酚基三官能团环氧树脂、双酚A环氧树脂和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，加入到反应釜内搅拌制得环氧树脂主剂；
(2)在去离子水中加入碳纳米管和偶联剂，搅拌均匀制得混合物，将混合物经过分散机分散，制得碳纳米管分散的溶液，采用乙醇或者丙酮对分散后的纳米碳管进行清洗，然后对清洗后的纳米碳管再进行干燥，制得功能化碳纳米管；
(3)将三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、第二步制得的功能化碳纳米管和苯甲醇灌装在反应釜内充分搅拌的同时通过超高频震荡把功能化碳纳米管充分并均匀弥散在此匹配增强增韧液之中，制得这种匹配增强增韧液；
(4)将95份改性甲基六氢苯酐和5份咪唑混合制得固化剂；
(5)将步骤(1)制备的环氧树脂主剂、步骤(3)制备的匹配增强增韧液和步骤(4)制备的固化剂进行搅拌化合即得石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂。
优选的是，步骤(1)中，各组分的重量份数为：30-35份的4,4’二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺，30-35份的氨酚基三官能团环氧树脂，30-35份的双酚A环氧树脂，5-10份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。
在上述任一方案中优选的是，步骤(1)中，反应釜内搅拌的条件为：30-50℃的温度下抽真空搅拌60分钟。
在上述任一方案中优选的是，步骤(2)的详细操作步骤为：在100重量份的去离子水中加入1-6重量份的碳纳米管和8-11重量份的偶联剂，并在温度25-40℃的条件下充分搅拌均匀制得混合物，将混合物经过分散机在80℃高度分散，制得碳纳米管分散的溶液，采用乙醇或者丙酮对分散后的纳米碳管进行清洗，然后对清洗后的纳米碳管在60-100℃下进行干燥120-150分钟，制得功能化碳纳米管，所述偶联剂为含有环氧基官能团的硅烷偶联剂，例如：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
在上述任一方案中优选的是，步骤(3)中，各组分的重量份数为：70-90份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、1-10份第二步制得的功能化碳纳米管和5-20份的苯甲醇。
在上述任一方案中优选的是，步骤(3)中，反应釜内的反应温度为25-45℃。
在上述任一方案中优选的是，步骤(5)中，各组分的重量份数为：100份的环氧树脂主剂，80-100份的固化剂和8-20份的匹配增强增韧液。
在上述任一方案中优选的是，步骤(5)中，反应釜内的反应温度为25-45℃。
本发明的有益效果为：通过本发明方法制备的石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂具有耐高温、防腐蚀并且具有较高的弯曲强度，其Tg温度达180℃-200℃，Tg温度提高50％以上，几乎可以满足所有油田包括高温油井及超深井抽油杆生产和使用的需要，平均弯曲强度等于或大于150MPa，弯曲强度提高了25％。
具体实施方式
为了更进一步了解本发明的发明内容，下面将结合具体实施例详细阐述本发明。
实施例一
一种石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
(1)将30份的4,4’二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺，30份的氨酚基三官能团环氧树脂，30份的双酚A环氧树脂，5份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，加入到反应釜内30℃的温度下抽真空搅拌60分钟制得环氧树脂主剂；
(2)在100份的去离子水中加入1份的碳纳米管和8份的偶联剂，并在温度25℃的条件下充分搅拌均匀制得混合物，将混合物经过分散机在80℃高度分散，制得碳纳米管分散的溶液，采用乙醇或者丙酮对分散后的纳米碳管进行清洗，然后对清洗后的纳米碳管在60℃下进行干燥120分钟，制得功能化碳纳米管；
(3)将70份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、1份第二步制得的功能化碳纳米管和5份的苯甲醇灌装在反应釜内25℃的温度下充分搅拌的同时通过超高频震荡把功能化碳纳米管充分并均匀弥散在此匹配增强增韧液之中，制得这种匹配增强增韧液；
(4)将95份改性甲基六氢苯酐和5份咪唑混合制得固化剂；
(5)将100份步骤(1)制备的环氧树脂主剂、8份步骤(3)制备的匹配增强增韧液和80份步骤(4)制备的固化剂在温度为2℃条件下进行搅拌化合即得石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂。
实施例二
一种石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
(1)将32份的4,4’二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺，32份的氨酚基三官能团环氧树脂，32份的双酚A环氧树脂，7份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，加入到反应釜内40℃的温度下抽真空搅拌60分钟制得环氧树脂主剂；
(2)在100份的去离子水中加入3份的碳纳米管和9份的偶联剂，并在温度30℃的条件下充分搅拌均匀制得混合物，将混合物经过分散机在80℃高度分散，制得碳纳米管分散的溶液，采用乙醇或者丙酮对分散后的纳米碳管进行清洗，然后对清洗后的纳米碳管在80℃下进行干燥130分钟，制得功能化碳纳米管；
(3)将75份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、3份第二步制得的功能化碳纳米管和10份的苯甲醇灌装在反应釜内35℃的温度下充分搅拌的同时通过超高频震荡把功能化碳纳米管充分并均匀弥散在此匹配增强增韧液之中，制得这种匹配增强增韧液；
(4)将95份改性甲基六氢苯酐和5份咪唑混合制得固化剂；
(5)将100份步骤(1)制备的环氧树脂主剂、12份步骤(3)制备的匹配增强增韧液和90份步骤(4)制备的固化剂在温度为35℃条件下进行搅拌化合即得石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂。
实施例三
一种石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
(1)将33份的4,4’二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺，33份的氨酚基三官能团环氧树脂，33份的双酚A环氧树脂，8份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，加入到反应釜内45℃的温度下抽真空搅拌60分钟制得环氧树脂主剂；
(2)在100份的去离子水中加入4份的碳纳米管和9份的偶联剂，并在温度35℃的条件下充分搅拌均匀制得混合物，将混合物经过分散机在80℃高度分散，制得碳纳米管分散的溶液，采用乙醇或者丙酮对分散后的纳米碳管进行清洗，然后对清洗后的纳米碳管在80℃下进行干燥140分钟，制得功能化碳纳米管；
(3)将80份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、5份第二步制得的功能化碳纳米管和14份的苯甲醇灌装在反应釜内35℃的温度下充分搅拌的同时通过超高频震荡把功能化碳纳米管充分并均匀弥散在此匹配增强增韧液之中，制得这种匹配增强增韧液；
(4)将95份改性甲基六氢苯酐和5份咪唑混合制得固化剂；
(5)将100份步骤(1)制备的环氧树脂主剂、16份步骤(3)制备的匹配增强增韧液和90份步骤(4)制备的固化剂在温度为35℃条件下进行搅拌化合即得石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂。
实施例四
一种石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
(1)将24份的4,4’二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺，24份的氨酚基三官能团环氧树脂，24份的双酚A环氧树脂，9份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，加入到反应釜内48℃的温度下抽真空搅拌60分钟制得环氧树脂主剂；
(2)在100份的去离子水中加入5份的碳纳米管和10份的偶联剂，并在温度38℃的条件下充分搅拌均匀制得混合物，将混合物经过分散机在80℃高度分散，制得碳纳米管分散的溶液，采用乙醇或者丙酮对分散后的纳米碳管进行清洗，然后对清洗后的纳米碳管在90℃下进行干燥150分钟，制得功能化碳纳米管；
(3)将85份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、8份第二步制得的功能化碳纳米管和18份的苯甲醇灌装在反应釜内45℃的温度下充分搅拌的同时通过超高频震荡把功能化碳纳米管充分并均匀弥散在此匹配增强增韧液之中，制得这种匹配增强增韧液；
(4)将95份改性甲基六氢苯酐和5份咪唑混合制得固化剂；
(5)将100份步骤(1)制备的环氧树脂主剂、18份步骤(3)制备的匹配增强增韧液和95份步骤(4)制备的固化剂在温度为45℃条件下进行搅拌化合即得石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂。
实施例五
一种石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
(1)将35份的4,4’二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺，35份的氨酚基三官能团环氧树脂，35份的双酚A环氧树脂，10份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，加入到反应釜内50℃的温度下抽真空搅拌60分钟制得环氧树脂主剂；
(2)在100份的去离子水中加入6份的碳纳米管和11份的偶联剂，并在温度40℃的条件下充分搅拌均匀制得混合物，将混合物经过分散机在80℃高度分散，制得碳纳米管分散的溶液，采用乙醇或者丙酮对分散后的纳米碳管进行清洗，然后对清洗后的纳米碳管在100℃下进行干燥150分钟，制得功能化碳纳米管；
(3)将90份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、10份第二步制得的功能化碳纳米管和20份的苯甲醇灌装在反应釜内45℃的温度下充分搅拌的同时通过超高频震荡把功能化碳纳米管充分并均匀弥散在此匹配增强增韧液之中，制得这种匹配增强增韧液；
(4)将95份改性甲基六氢苯酐和5份咪唑混合制得固化剂；
(5)将100份步骤(1)制备的环氧树脂主剂、20份步骤(3)制备的匹配增强增韧液和100份步骤(4)制备的固化剂在温度为45℃条件下进行搅拌化合即得石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂。
性能参数
采用实施例一至实施例五制备的石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂进行测试。
表1强度测试结果
Figure BDA0002348674740000081
Figure BDA0002348674740000091
表2弯曲强度测试结果
序号 弯曲强度 最大力/N
1 155.37 262
2 150.79 267
3 158.98 281
4 158.68 283
5 159.07 281
平均值 156.58 275
表3压缩强度测试结果
序号 弯曲强度 最大力/N
1 122.54 12499
2 123.54 12377
3 124.97 12670
4 124.97 12285
5 125.65 12626
平均值 124.33 12491
目前使用的树脂和碳纤维复合材料抽油杆采用环氧乙烯基酯树脂(耐腐蚀尤其是耐碱性差)，或者双酚A环氧树脂E51，E51环氧树脂一般最高玻璃化转变温度Tg为120℃，而本发明制备的环氧树脂的Tg温度达到180℃-200℃，Tg温度提高50％以上，几乎可以满足所有油田包括高温油井及超深井抽油杆生产和使用的需要。
目前使用的树脂浇注体的最高弯曲强度是120MP，如表1至表3所示，本发明方法制备的树脂的平均弯曲强度等于或大于150MPa，弯曲强度提高了25％，用本发明制备的树脂和碳纤维拉挤工艺生产出的复合材料抽油杆强度大幅度提高，能确保生产出绝大多数油井特别是高温腐蚀井和深井及超深井使用的抽油杆，这种高性能高质量的抽油杆能有效保证抽油井抽油机的安全可靠运行，使抽油井持续稳定的大幅度提高产油量同时大幅度节约抽油能源。
本发明方法制备的石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂，其环氧树脂浇注体不但强度高，韧性好，收缩率小，而且耐高温，抗腐蚀性能好，与该树脂匹配碳纤维用拉挤工艺生产的抽油杆能够满足我国各类抽油井提高产油量并安全节能的需要。
本领域技术人员不难理解，本发明的石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法包括上述本发明说明书的发明内容和具体实施方式部分，限于篇幅并为使说明书简明而没有将这些组合构成的各方案一一描述。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
(1)将4,4’二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、氨酚基三官能团环氧树脂、双酚A环氧树脂和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，加入到反应釜内搅拌制得环氧树脂主剂；
(2)在去离子水中加入碳纳米管和偶联剂，搅拌均匀制得混合物，将混合物经过分散机分散，制得碳纳米管分散的溶液，采用乙醇或者丙酮对分散后的纳米碳管进行清洗，然后对清洗后的纳米碳管再进行干燥，制得功能化碳纳米管；
(3)将三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、第二步制得的功能化碳纳米管和苯甲醇灌装在反应釜内充分搅拌的同时通过超高频震荡把功能化碳纳米管充分并均匀弥散在此匹配增强增韧液之中，制得这种匹配增强增韧液；
(4)将95份改性甲基六氢苯酐和5份咪唑混合制得固化剂；
(5)将步骤(1)制备的环氧树脂主剂、步骤(3)制备的匹配增强增韧液和步骤(4)制备的固化剂进行搅拌化合即得石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，各组分的重量份数为：30-35份的4,4’二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺，30-35份的氨酚基三官能团环氧树脂，30-35份的双酚A环氧树脂，5-10份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。
3.根据权利要求1所述的石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应釜内搅拌的条件为：30-50℃的温度下抽真空搅拌60分钟。
4.根据权利要求1所述的石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)的详细操作步骤为：在100重量份的去离子水中加入1-6重量份的碳纳米管和8-11重量份的偶联剂，并在温度25-40℃的条件下充分搅拌均匀制得混合物，将混合物经过分散机在80℃高度分散，制得碳纳米管分散的溶液，采用乙醇或者丙酮对分散后的纳米碳管进行清洗，然后对清洗后的纳米碳管在60-100℃下进行干燥120-150分钟，制得功能化碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，各组分的重量份数为：70-90份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、1-10份第二步制得的功能化碳纳米管和5-20份的苯甲醇。
6.根据权利要求1所述的石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，反应釜内的反应温度为25-45℃。
7.根据权利要求1所述的石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，各组分的重量份数为：100份的环氧树脂主剂，80-100份的固化剂和8-20份的匹配增强增韧液。
8.根据权利要求1所述的石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，反应釜内的反应温度为25-45℃。
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