CN111057212A - 氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶制备工艺及发泡胶 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶制备工艺及发泡胶，充分利用氧化石墨烯的亲水性和疏水性的特性，放大其疏水性的特质，使得所得到的胶条的表面的耐水解性能显著提高，且水解后的胶条拉伸强度能够有很明显的增强，大大提高了胶条产品在恶劣环境中的使用寿命。

Description

氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶制备工艺及发泡胶
技术领域
本申请涉及技术领域，尤其涉及一种氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶制备工艺及发泡胶。
背景技术
现有的车用胶条，由于制备工艺的局限性，本身的胶条在热稳定性上比较差，且胶条表面的耐水解性只能够满足在一些正常环境下的使用，在恶劣环境，诸如潮湿，长期的雨水季节等等中，该胶条表面在长期环境的使用中，就会大大地缩短耐久度，使用年限会很短。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请实施例提供一种氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶制备工艺及发泡胶。
本申请实施例第一方面提供了一种氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶制备工艺，可包括：
1)将石墨烯利用超声技术分散至N,N-二甲基甲酰胺溶液中，获得分散的氧化石墨烯溶液；
2)将异佛尔酮二异氰酸酯溶液加入到氧化石墨烯溶液中，通惰性气体保护，在预设温度下反应预设时长；
3)用氨水调节分散液PH值到9-10之间，然后升温并加入适量水合肼还原；
4)反应结束后用DMF溶液反复离心洗涤，直到去除未反应的异佛尔酮二异氰酸酯，得到产物异氰酸酯改性石墨烯IMG；
5)将异氰酸酯改性石墨烯IMG利用超声分散在二苯基甲烷二异氰酸酯MDI中,得到IMG改性B胶；
6)将IMG改性B胶通过涂胶设备与A胶反应，得到混合胶条。
进一步地，所述步骤1)中，石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量比例为1:100-250。
进一步地，所述步骤1)中氧化石墨烯溶液的浓度为 0.002-0.005g/ml。
进一步地，所述步骤2)中，异佛尔酮二异氰酸酯溶液与氧化石墨烯溶液的质量比为1:30-1:50。
进一步地，所述步骤2)中温度上升到80℃-120℃。
进一步地，所述步骤2)中，惰性气体采用氮气，预设温度为75℃ -85℃,反应预设时长为18-30小时。
进一步地，所述步骤3)后升温到95℃，加入0.5g水合肼还原 100min。
进一步地，所述步骤4)中，去除未反应的异佛尔酮二异氰酸酯通过DMF溶液反复离心洗涤至少三次。
进一步地，所述步骤6)中，A胶和B胶的质量混合比4-6:1。
本申请实施例第二方面提供了一种氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶，利用上述制备工艺制备。
在本申请实施例中，利用本申请中的制备工艺所生产得到的胶条，其表面的耐水解性能显著提高，且水解后的胶条拉伸强度能够有很明显的增强，大大提高了胶条产品在恶劣环境中的使用寿命。
具体实施方式
为使得本申请的申请目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而非全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
汽车在制造的过程中需要用到多种发泡胶，其中以聚氨脂发泡胶软泡和保温胶聚氨脂发泡胶居多。聚氨脂发泡胶软泡在发泡后体积是原来的1到20倍，而且固化后的密度和泡沫相似，可以用于汽车的坐垫、靠背。保温胶聚氨脂发泡胶的的密度低，在发泡后体积是原来的30倍到60倍之间，而且还有很好的隔音效果和防震、耐高低温效果，所以一般情况下用于汽车的板门制造，这样可以达到良好的密封性和保温性，还能起到一定的抗氧化效果，延长汽车的寿命。
因为有些发泡材料是可以用于汽车制造中的，而汽车的质量至关重要，特别是在生产过程中每个环节都需要严谨，所需要的配件、发泡材料以及电机都必须符合检测标准。
然而现有的发泡胶基本上在普通的环境中都能够长期使用，但是在一些恶劣的环境中，由于现有技术中的发泡胶的耐水解性相对来说并不强，因此使用寿命会因为环境的问题而大幅度的降低。
因此针对这些恶劣的环境，考虑到现有的发泡胶的制备工艺，需要对发泡胶进行改性，以提高其表面的耐水解性。
不同于现有技术的思路，在本申请中，原材料仍旧是加入了氧化石墨烯，因为氧化石墨烯的水溶性甚至都比石墨烯要好，在行业内被认为是亲水性物质，但是氧化石墨烯在实际上具有两亲性，从石墨烯薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布，考虑到这一特性，本申请中考虑将氧化石墨烯进行改性，将其疏水性的这一特性放大。
下面以一个具体的实施例来进行说明：
将0.5g氧化石墨烯(GO)采用超声添加分散到100mlDMF溶液中，得到分散的氧化石墨烯溶液，其浓度为0.005g/ml。
将5g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)溶液加入到混合分散液中，通氮气保护，80℃反应24小时。
用氨水调节分散液PH值到9-10之间，然后升温到95℃，加入 0.5g水合肼还原100min。
反应结束后用DMF反复离心洗涤，直到去除未反应的IPDI，得到产物异氰酸酯改性石墨烯IMG。
将异氰酸酯改性石墨烯IMG超声分散在B胶(二苯基甲烷二异氰酸酯MDI)中,得到IMG改性B胶，通过涂胶设备与A胶反应，以A 胶和B胶的质量混合比4:1，得到胶条产物。
在异氰酸酯改性石墨烯IMG中，氧化石墨烯的亲水性被抑制，疏水性能被提高，因此整个胶条的产品，由于受IMG影响，胶条热稳定性、疏水性逐渐提高，耐高温性能由原来的100℃上升到130℃，吸水率由原来的15％下降到10％。
采用大众耐水解试验TL848标准经过80℃蒸馏水500小时试验，胶条表面耐水解性能显著提高，水解后的胶条拉伸强度0.23N/mm2上升至0.28N/mm2。大大提高了胶条产品在恶劣环境中的使用寿命。
下面以第二个具体的实施例来进行说明：
将0.5g氧化石墨烯(GO)采用超声添加分散到250mlDMF溶液中，得到分散的氧化石墨烯溶液，其浓度为0.002g/ml。
将5g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)溶液加入到混合分散液中，通氮气保护，75℃反应16小时。
用氨水调节分散液PH值到9-10之间，然后升温到95℃，加入 0.5g水合肼还原100min。
反应结束后用DMF反复离心洗涤，直到去除未反应的IPDI，得到产物异氰酸酯改性石墨烯IMG。
将异氰酸酯改性石墨烯IMG超声分散在B胶(二苯基甲烷二异氰酸酯MDI)中,得到IMG改性B胶，通过涂胶设备与A胶反应，以A 胶和B胶的质量混合比6:1，得到胶条产物。
在异氰酸酯改性石墨烯IMG中，氧化石墨烯的亲水性被抑制，疏水性能被提高，因此整个胶条的产品，由于受IMG影响，胶条热稳定性、疏水性逐渐提高，耐高温性能由原来的100℃上升到120℃，吸水率由原来的15％下降到12％。
采用大众耐水解试验TL848标准经过80℃蒸馏水500小时试验，胶条表面耐水解性能显著提高，水解后的胶条拉伸强度0.23N/mm2上升至0.28N/mm2。大大提高了胶条产品在恶劣环境中的使用寿命。
作为另一个具体的实施例：
下面以一个具体的实施例来进行说明：
将0.5g氧化石墨烯(GO)采用超声添加分散到200mlDMF溶液中，得到分散的氧化石墨烯溶液，其浓度为0.0025g/ml。
将5g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)溶液加入到混合分散液中，通氮气保护，80℃反应24小时。
用氨水调节分散液PH值到9-10之间，然后升温到95℃，加入 0.5g水合肼还原100min。
反应结束后用DMF反复离心洗涤，直到去除未反应的IPDI，得到产物异氰酸酯改性石墨烯IMG。
将异氰酸酯改性石墨烯IMG超声分散在B胶(二苯基甲烷二异氰酸酯MDI)中,得到IMG改性B胶，通过涂胶设备与A胶反应，以A 胶和B胶的质量混合比5:1，得到胶条产物。
在异氰酸酯改性石墨烯IMG中，氧化石墨烯的亲水性被抑制，疏水性能被提高，因此整个胶条的产品，由于受IMG影响，胶条热稳定性、疏水性逐渐提高，耐高温性能由原来的100℃上升到130℃，吸水率由原来的15％下降到10％。
采用大众耐水解试验TL848标准经过80℃蒸馏水500小时试验，胶条表面耐水解性能显著提高，水解后的胶条拉伸强度0.25N/mm2上升至0.30N/mm2。大大提高了胶条产品在恶劣环境中的使用寿命。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换(如数量、形状、位置等)，这些等同变换均属于本发明的保护。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶制备工艺，其特征在于，包括：
1)将石墨烯利用超声技术分散至N,N-二甲基甲酰胺溶液中，获得分散的氧化石墨烯溶液；
2)将异佛尔酮二异氰酸酯溶液加入到氧化石墨烯溶液中，通惰性气体保护，在预设温度下反应预设时长；
3)用氨水调节分散液PH值到9-10之间，然后升温并加入适量水合肼还原；
4)反应结束后用DMF溶液反复离心洗涤，直到去除未反应的异佛尔酮二异氰酸酯，得到产物异氰酸酯改性石墨烯IMG；
5)将异氰酸酯改性石墨烯IMG利用超声分散在二苯基甲烷二异氰酸酯MDI中,得到IMG改性B胶；
6)将IMG改性B胶通过涂胶设备与A胶反应，得到混合胶条。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶制备工艺，其特征在于，
所述步骤1)中，石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量比例为1:100-250。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶制备工艺，其特征在于，
所述步骤1)中氧化石墨烯溶液的浓度为0.002-0.005g/ml。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶制备工艺，其特征在于，
所述步骤2)中，异佛尔酮二异氰酸酯溶液与氧化石墨烯溶液的质量比为1:30-1:50。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶制备工艺，其特征在于，
所述步骤2)中温度上升到80℃-120℃。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶制备工艺，其特征在于，
所述步骤2)中，惰性气体采用氮气，预设温度为75℃-85℃,反应预设时长为18-30小时。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶制备工艺，其特征在于，
所述步骤3)后升温到95℃，加入0.5g水合肼还原100min。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶制备工艺，其特征在于，
所述步骤4)中，去除未反应的异佛尔酮二异氰酸酯通过DMF溶液反复离心洗涤至少三次。
9.根据权利要求1所述的氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶制备工艺，其特征在于，
所述步骤6)中，A胶和B胶的质量混合比4-6:1。
10.一种氧化石墨烯聚氨酯密封发泡胶，利用上述权利要求1-9中任意一项所述的制备工艺制备。
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