CN111048667A - 一种高效率大面积钙钛矿太阳能电池及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高效率大面积钙钛矿太阳能电池及制备方法，包括：透明导电基底、空穴阻挡层、介孔电子传输层、介孔绝缘层、钙钛矿光吸收层、空穴传输层、对电极和辅助外框。本发明的有益效果是：本发明不仅使钙钛矿颗粒均匀分布于介孔膜层中，而且在空穴传输层(或对电极)和介孔绝缘层之间形成一层独立的连续钙钛矿光吸收层，解决了钙钛矿太阳能电池面积放大的难题。本发明的制备方法不但降低了对工艺环境条件的要求，而且使得钙钛矿光吸收层薄膜限域于膜层间隙中原位生成，这种限域空间原位成膜方法摆脱了对大面积成膜设备的依赖，使得大面积钙钛矿薄膜的制备变得非常容易，有利于获得大面积高效钙钛矿太阳能电池。

Description

一种高效率大面积钙钛矿太阳能电池及制备方法
技术领域
本发明涉及一种太阳能电池，具体涉及一种高效率大面积钙钛矿太阳能电池及制备方法，属于太阳能电池技术领域。
背景技术
太阳能是一种取之不尽、用之不竭的清洁能源，钙钛矿太阳能电池近年来飞速发展，其光电转换效率和稳定性都取得了很大的突破。其效率在短短数年内直线攀升，目前已经突破25％。通常的钙钛矿太阳能电池，以有机无机杂化钙钛矿材料为光吸收层，有机小分子材料Spiro-OMeTAD为空穴传输层，其制备环境要求严苛，原料价格昂贵，不利于大规模商业化生产。采用低廉的碳电极替代昂贵的金属电极，是目前可行的替代方案之一。碳材料具有良好的导电性和长期稳定性，基于碳电极的钙钛矿太阳能电池也表现出良好的稳定性。
目前常见的碳电极钙钛矿太阳能电池有两种结构。一种是通过旋涂或丝网印刷先制备空穴阻挡层、电子传输层、绝缘层和碳电极层，再在碳电极上滴加钙钛矿溶液，使其渗透至介孔电子传输层、绝缘层和碳电极层中；另一种是分别制备空穴阻挡层、介孔电子传输层、钙钛矿吸收层，再印刷一层碳电极层。前者钙钛矿晶粒填充在介孔电子传输层、绝缘层和碳电极层中，稳定性好，对制备环境条件要求相对较小，但由于碳电极通常较厚，填充于碳电极中的钙钛矿颗粒较多，钙钛矿材料用量较大。后者钙钛矿光吸收层独立存在于电子传输层和碳电极之间，碳电极中不会残留钙钛矿颗粒，但缺点是对制备环境条件的湿度要求较高，且制备大面积均匀钙钛矿薄膜的难度较大。为结合这两种结构的优点，亟需设计一种高效率大面积钙钛矿太阳能电池及制备方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种高效率大面积钙钛矿太阳能电池及制备方法，使钙钛矿纳米颗粒均匀分布在介孔膜层的孔道中，改善钙钛矿晶粒在介孔孔隙中的填充均匀性，并形成一层独立的钙钛矿光吸收层，以提高钙钛矿太阳能电池的光电转换效率。
这种高效率大面积钙钛矿太阳能电池，包括透明导电基底、空穴阻挡层、介孔电子传输层、介孔绝缘层、钙钛矿光吸收层、空穴传输层、对电极和辅助外框；钙钛矿太阳能电池结构从下至上依次包括透明导电基底、空穴阻挡层、介孔电子传输层、介孔绝缘层、空穴传输层和对电极，在空穴传输层与介孔绝缘层之间形成一层独立的连续的钙钛矿光吸收层，并且钙钛矿晶粒均匀分布在各介孔膜层(介孔电子传输层、介孔绝缘层)中；对电极的四周边缘及相邻对电极的间隔区域设置辅助外框。
作为优选：所述空穴传输层含有微米或亚微米级片状或枝状结构，利于与介孔绝缘层之间形成层间隙，所述钙钛矿光吸收层形成于该层间隙中，所述空穴传输层有时可以省略，则钙钛矿光吸收层形成于介孔绝缘层和对电极之间的间隙中。
作为优选：所述介孔电子传输层的厚度为0.1μm～3μm；所述介孔绝缘层的厚度为0.1μm～2μm。
作为优选：所述对电极为碳基对电极，应用于碳基钙钛矿太阳能电池中，所述碳基对电极为以碳材料为主要材料并具有贯通孔道结构的薄膜，利于将钙钛矿前驱液引流至介孔膜层中，并均匀分布在介孔膜层的孔道中；优选地，所述碳材料为片状石墨、碳黑、碳纤维、少层石墨烯或碳纳米管及其掺杂物中的至少一种；所述对电极的厚度为1μm～200μm。
作为优选：所述透明导电基底由透明基底和透明导电膜组成，透明导电基底为含氟氧化锡透明导电基底或氧化铟锡透明导电基底中的一种。
作为优选：所述空穴阻挡层为金属氧化物薄膜，优选为氧化钛及其掺杂物、氧化锌及其掺杂物、氧化锡及其掺杂物或氧化钨及其掺杂物中的至少一种；优选地，所述空穴阻挡层的厚度为30nm～100nm。
作为优选：所述钙钛矿光吸收层的化学组成为ABX3，其中A为一价阳离子，具体为CH3NH3 +、NH2-CH＝NH2 +、C4H9NH3 +、Cs+、K+或Na+中的至少一种，B为Pb2+、Sn2+、Ge2+、Co2+、Fe2+、Mn2 +、Cu2+或Ni2+中的至少一种，X为Cl-、Br-、I-或SCN-中的至少一种；所述钙钛矿光吸收层的厚度约为50nm～300nm。
作为优选：在对电极的四周边缘及相邻对电极的间隔区域的辅助外框厚度为20μm～150μm；所述辅助外框与透明导电基底具有一定附着力，两者之间紧密贴合，没有空隙；此外，辅助外框既不致自动脱落也不致取下后有残留，其材质包括但不限于聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯或聚苯乙烯。
这种高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
1)将空穴阻挡层纳米溶胶通过旋涂、刮涂或者丝网印刷的方式涂覆在透明导电基底上，其煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为20～60分钟，得到空穴阻挡层；
2)将质量分数为5％～20％的电子传输层纳米浆料，通过旋涂、刮涂或者丝网印刷的方式涂覆在空穴阻挡层上，其煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为20～60分钟，得到介孔电子传输层；
3)将质量分数为5％～20％的绝缘层纳米浆料，通过旋涂、刮涂或者丝网印刷的方式涂覆在介孔电子传输层上，使其完全覆盖住介孔电子传输层，其煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为20～60分钟，得到介孔绝缘层；
4)将质量分数为5％～20％的含微米或亚微米级片状或枝状结构的空穴传输层浆料，通过旋涂、刮涂或者丝网印刷的方式涂覆在介孔绝缘层上，其煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为20～60分钟，得到空穴传输层；
5)将固含量为20％～60％的对电极浆料通过刮涂、旋涂或者丝网印刷的方式涂覆在空穴传输层上，其煅烧温度为350～500℃，煅烧时间为20～60分钟，得到对电极；
6)在涂覆了介孔膜层的基底上，沿着对电极的四周边缘及相邻对电极的间隔区域，贴上一层辅助外框，辅助外框的高度大于对电极顶部边缘的高度；
7)利用对电极孔道结构的引流功能，在对电极上方滴涂或刮涂钙钛矿前驱液，使其浸入介孔膜层的孔道及介孔绝缘层与空穴传输层之间的间隙中，并在40～100℃退火30min～100min。
作为优选：步骤7)中，所述钙钛矿前驱溶液的摩尔浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；在增加辅助外框后，所述钙钛矿前驱液的滴加量为1.5μL/cm2～7.5μL/cm2。
本发明的有益效果是：
1)本发明不仅使钙钛矿颗粒均匀分布于介孔膜层中，而且在空穴传输层(或对电极)和介孔绝缘层之间形成一层独立的连续钙钛矿光吸收层，解决了钙钛矿太阳能电池面积放大的难题。本发明的制备方法不但降低了对工艺环境条件的要求，而且使得钙钛矿光吸收层薄膜限域于膜层间隙中原位生成，这种限域空间原位成膜方法摆脱了对大面积成膜设备的依赖，使得大面积钙钛矿薄膜的制备变得非常容易，有利于获得大面积高效钙钛矿太阳能电池。
2)本发明通过在介孔膜层周围的基底上贴上一层辅助外框，使钙钛矿前驱液溶液在限定范围内的渗透更加充分；同时精确地控制钙钛矿溶液的滴加量，改善钙钛矿颗粒的结晶质量和在介孔孔道中的填充均匀性，以提高钙钛矿太阳能电池的光电转换效率。
3)本发明的钙钛矿太阳能电池制备成本低廉，制备工艺简单，对环境条件要求不高。
附图说明
图1为不加外框滴涂钙钛矿溶液制备器件的示意图；
图2为加外框后滴涂钙钛矿溶液制备器件的示意图；
图3为钙钛矿太阳能电池模块的结构剖面和辅助外框示意图；
图4为钙钛矿太阳能电池模块的结构平面和辅助外框示意图；
图5为小面积钙钛矿太阳能电池的结构剖面和辅助外框示意图；
图6为实施例1与对比例1组装电池的I-V特性曲线；
图7为实施例2与对比例2组装电池的I-V特性曲线。
附图标记说明：1、透明基底；2、透明导电膜；3a、银引线；3b、银引线；4、刻蚀线；5、空穴阻挡层；6、介孔电子传输层；7、介孔绝缘层；8、钙钛矿光吸收层；9、空穴传输层；10、对电极；11、辅助外框；12、钙钛矿前驱液。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
在钙钛矿太阳能电池介孔膜层周围的基底上贴上一层外框，为前驱液提供限域空间，使钙钛矿前驱液均匀分布在介孔膜层中，特别是实现介孔薄膜边缘的填充均匀性，同时又避免前驱液外溢出介孔膜层边缘导致短路，从而提高钙钛矿电池的转换效率。该方法不仅适用于小面积的钙钛矿太阳能电池，也同样适用于大面积的钙钛矿太阳能电池，使得钙钛矿薄膜面积放大不受制备设备的影响，从而可以制备大面积高效率钙钛矿太阳能电池。
实施例1：
(1)1.5cm×2.2cm的FTO玻璃，利用激光刻蚀将其分为两个部分，作为电池的两极。分别用丙酮、碱液、去离子水、丙酮超声清洗FTO玻璃10min，然后吹干。取适量的纳米氧化钛溶胶涂覆在干净的FTO导电基底上，采用旋涂法成膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到空穴阻挡层5；
(2)将质量分数为7.5％的纳米氧化钛浆料通过丝网印刷，在空穴阻挡层5上印刷一层氧化钛薄膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到介孔电子传输层6；
(3)将质量分数为15％的纳米氧化锆浆料通过丝网印刷，在氧化钛介孔层上印刷一层氧化锆薄膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到介孔绝缘层7；
(4)将质量分数为10％含800nm片状氧化镍和50nm纳米氧化镍混合颗粒的氧化镍浆料通过丝网印刷，在介孔绝缘层7上印刷一层氧化镍薄膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到空穴传输层9；
(5)将碳浆料通过丝网印刷在空穴传输层9上沉积一层碳膜，在马弗炉中430℃烧结30min，得到对电极10；
(6)在介孔膜层四周的基底上贴一层外框，厚度为34μm；
(7)取2.88g PbI2、0.95g MAI和0.076g 5-AVAI溶解在5ml乙醇和γ-丁内酯的混合溶剂中(V乙醇：Vγ-丁内酯＝1:4)，60℃搅拌6小时后，再取3.5μL钙钛矿溶液滴在对电极10上，经过50℃退火1h后，得到钙钛矿太阳能电池。
实施例2：
(1)125cm×125cm的FTO玻璃，利用激光刻蚀将其分为8条单电池串联的模块。分别用丙酮、碱洗涤剂、去离子水、丙酮超声清洗FTO玻璃10min，然后吹干。取适量的纳米氧化钛溶胶涂覆在干净的FTO导电基底上，采用丝网印刷法成膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到空穴阻挡层5；
(2)将质量分数为9％的纳米氧化钛浆料通过丝网印刷，在空穴阻挡层5上印刷一层氧化钛薄膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到介孔电子传输层6；
(3)将质量分数为13％的纳米氧化锆浆料通过丝网印刷，在氧化钛介孔层上印刷一层氧化锆薄膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到介孔绝缘层7；
(4)将质量分数为10％含800nm片状氧化镍和50nm纳米氧化镍混合颗粒的氧化镍浆料通过丝网印刷，在介孔绝缘层7上印刷一层氧化镍薄膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到空穴传输层9；
(5)将银浆料通过丝网印刷工艺，在透明导电基底两边印刷出一层薄膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到银引线；
(6)将碳浆料通过丝网印刷在空穴传输层9上沉积一层碳薄膜，在马弗炉中430℃烧结30min，得到对电极10；
(7)在相邻两条单电池间和电池模块四周的基底上贴上一层外框，外框厚度为34μm；
(8)取2.88g PbI2、0.95g MAI和0.076g 5-AVAI溶解在5ml乙醇和γ-丁内酯的混合溶剂中(V乙醇：Vγ-丁内酯＝1:4)，60℃搅拌6小时后，再取16.5μL溶液滴在对电极10上，经过50℃退火1h后，得到钙钛矿太阳能电池。
对比例1：
(1)1.5cm×2.2cm的FTO玻璃，利用激光刻蚀将其分为两个部分，作为电池的两极。分别用丙酮、碱液、去离子水、丙酮超声清洗FTO玻璃10min，然后吹干。取适量的纳米氧化钛溶胶涂覆在干净的FTO导电基底上，采用旋涂法成膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到空穴阻挡层5；
(2)将质量分数为7.5％的纳米氧化钛浆料通过丝网印刷，在空穴阻挡层5上印刷一层氧化钛薄膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到介孔电子传输层6；
(3)将质量分数为15％的纳米氧化锆浆料通过丝网印刷，在氧化钛介孔层上印刷一层氧化锆薄膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到介孔绝缘层7；
(4)将质量分数为10％含800nm片状氧化镍和50nm纳米氧化镍混合颗粒的氧化镍浆料通过丝网印刷，在介孔绝缘层7上印刷一层氧化镍薄膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到空穴传输层9；
(5)将碳浆料通过丝网印刷在空穴传输层9上沉积一层碳薄膜，在马弗炉中430℃烧结30min，得到对电极10；
(6)取2.88g PbI2、0.95g MAI和0.076g 5-AVAI溶解在5ml乙醇和γ-丁内酯的混合溶剂中(V乙醇：Vγ-丁内酯＝1:4)，60℃搅拌6小时后，再取3.5μL钙钛矿溶液滴在对电极10上，经过50℃退火1h后，得到钙钛矿太阳能电池。
对比例2：
(1)125cm×125cm的FTO玻璃，利用激光刻蚀将其分为8条单电池串联的模块。分别用丙酮、碱液、去离子水、丙酮超声清洗FTO玻璃10min，然后吹干。取适量的氧化钛溶胶，在FTO上采用丝网印刷成膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到TiO2空穴阻挡层；
(2)将质量分数为9％的纳米氧化钛浆料通过丝网印刷，在空穴阻挡层5上印刷一层氧化钛薄膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到介孔电子传输层6；
(3)将质量分数为13％纳米氧化锆浆料通过丝网印刷，在介孔电子传输层6上印刷一层氧化锆薄膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到介孔绝缘层7；
(4)将质量分数为10％含800nm片状氧化镍和50nm纳米氧化镍混合颗粒的氧化镍浆料通过丝网印刷，在介孔绝缘层7上印刷一层氧化镍薄膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到空穴传输层9；
(5)将银浆料通过丝网印刷，在透明导电基底两边印刷出一层薄膜，然后在马弗炉中510℃烧结30min，得到银引线；
(6)将碳浆料通过丝网印刷在空穴传输层9上制备一层介孔碳薄膜，在马弗炉中430℃烧结30min，得到对电极10；
(7)取2.88g PbI2、0.975g MAI和0.076g 5-AVAI溶解在5mL乙醇和γ-丁内酯的混合溶剂中(V乙醇：Vγ-丁内酯＝1:4)，60℃搅拌6小时后，再取16.5μL溶液滴在单个电池的对电极10上，经过50℃退火1h后，得到钙钛矿太阳能电池。
下表为不同碳电极钙钛矿太阳能电池的光电转换参数。
表1不同碳电极钙钛矿太阳能电池的光电转换参数
Figure BDA0002325894050000071

Claims (10)

1.一种高效率大面积钙钛矿太阳能电池，其特征在于：包括透明导电基底、空穴阻挡层(5)、介孔电子传输层(6)、介孔绝缘层(7)、钙钛矿光吸收层(8)、空穴传输层(9)、对电极(10)和辅助外框(11)；钙钛矿太阳能电池结构从下至上依次包括透明导电基底、空穴阻挡层(5)、介孔电子传输层(6)、介孔绝缘层(7)、空穴传输层(9)和对电极(10)，在空穴传输层(9)与介孔绝缘层(7)之间形成一层独立的连续的钙钛矿光吸收层(8)，并且钙钛矿晶粒均匀分布在各介孔膜层中；对电极(10)的四周边缘及相邻对电极的间隔区域设置辅助外框(11)。
2.根据权利要求1所述的高效率大面积钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述空穴传输层(9)含有微米或亚微米级片状或枝状结构。
3.根据权利要求1所述的高效率大面积钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述介孔电子传输层(6)的厚度为0.1μm～3μm；所述介孔绝缘层(7)的厚度为0.1μm～2μm。
4.根据权利要求1所述的高效率大面积钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述对电极(10)为碳基对电极，所述碳基对电极为以碳材料为主要材料并具有贯通孔道结构的薄膜；所述碳材料为片状石墨、碳黑、碳纤维、少层石墨烯或碳纳米管及其掺杂物中的至少一种；所述对电极(10)的厚度为1μm～200μm。
5.根据权利要求1所述的高效率大面积钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述透明导电基底由透明基底(1)和透明导电膜(2)组成，透明导电基底为含氟氧化锡透明导电基底或氧化铟锡透明导电基底中的一种。
6.根据权利要求1所述的高效率大面积钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述空穴阻挡层(5)为金属氧化物薄膜，具体为氧化钛及其掺杂物、氧化锌及其掺杂物、氧化锡及其掺杂物或氧化钨及其掺杂物中的至少一种；所述空穴阻挡层(5)的厚度为30nm～100nm。
7.根据权利要求1所述的高效率大面积钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述钙钛矿光吸收层(8)的化学组成为ABX3，其中A为一价阳离子，A为CH3NH3 +、NH2-CH＝NH2 +、C4H9NH3 +、Cs+、K+或Na+中的至少一种，B为Pb2+、Sn2+、Ge2+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Cu2+或Ni2+中的至少一种，X为Cl-、Br-、I-或SCN-中的至少一种；所述钙钛矿光吸收层(8)的厚度为50nm～300nm。
8.根据权利要求1所述的高效率大面积钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述辅助外框(11)的厚度为20μm～150μm；所述辅助外框(11)与透明导电基底之间紧密贴合；所述辅助外框(11)的材质包括聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯或聚苯乙烯。
9.一种如权利要求1所述的高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将空穴阻挡层纳米溶胶通过旋涂、刮涂或者丝网印刷的方式涂覆在透明导电基底上，其煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为20～60分钟，得到空穴阻挡层(5)；
2)将质量分数为5％～20％的电子传输层纳米浆料，通过旋涂、刮涂或者丝网印刷的方式涂覆在空穴阻挡层(5)上，其煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为20～60分钟，得到介孔电子传输层(6)；
3)将质量分数为5％～20％的绝缘层纳米浆料，通过旋涂、刮涂或者丝网印刷的方式涂覆在介孔电子传输层(6)上，使其完全覆盖住介孔电子传输层(6)，其煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为20～60分钟，得到介孔绝缘层(7)；
4)将质量分数为5％～20％的含微米或亚微米级片状或枝状结构的空穴传输层浆料，通过旋涂、刮涂或者丝网印刷的方式涂覆在介孔绝缘层(7)上，其煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为20～60分钟，得到空穴传输层(9)；
5)将固含量为20％～60％的对电极浆料通过刮涂、旋涂或者丝网印刷的方式涂覆在空穴传输层(9)上，其煅烧温度为350～500℃，煅烧时间为20～60分钟，得到对电极(10)；
6)在涂覆了介孔膜层的基底上，沿着对电极(10)的四周边缘及相邻对电极的间隔区域，贴上一层辅助外框(11)，辅助外框(11)的高度大于对电极(10)顶部边缘的高度；
7)利用对电极孔道结构的引流，在对电极(10)上方滴涂或刮涂钙钛矿前驱液(12)，使其浸入介孔膜层的孔道及介孔绝缘层(7)与空穴传输层(9)之间的间隙中，并在40～100℃退火30min～100min。
10.根据权利要求9所述的高效率大面积钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤7)中，所述钙钛矿前驱溶液(12)的摩尔浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；所述钙钛矿前驱液(12)的滴加量为1.5μL/cm2～7.5μL/cm2。
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