CN111048224B - 一种微波活性炭诱发等离子体处理放射性机油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及放射性废料处理技术领域，具体涉及一种微波活性炭诱发等离子体处理放射性机油的方法，包括如下步骤：步骤A：将放射性机油加入至反应容器中，加入活性炭和金属离子试剂，制得混合料；步骤B：将装有混合料的反应容器放置于微波反应装置中，进行微波处理，微波处理中产生的裂解气进行冷凝并收集，微波处理完毕后的固体残渣进行固化处理。本发明在低温常压下对放射性机油进行处理，在微波技术下活性炭的内部吸收能量，由于活性炭内部的空腔和多孔结构，与微波产生共振，并产生等离子体，在活性炭表面及接触面尖端形成放电效应，放电产生的等离子体与机油相互作用进行裂解和碳化，产生裂解气和部分裂解油，处理过程稳定、成本低。

Description

一种微波活性炭诱发等离子体处理放射性机油的方法
技术领域
本发明涉及放射性废料处理技术领域，具体涉及一种微波活性炭诱发等离子体处理放射性机油的方法。
背景技术
随着核工业的发展，机油广泛地应用在大量的核设施和核设备上，尤其在核材料加工和核设备运行中，由于装置均运行在放射性环境中，将产生大量的放射性废机油。放射性废机油由于含有放射性核素，无法再重复循环使用；同时由于机油不亲水，因此无法采用水泥固化方式直接处理。目前机油处理的研究主要包括机油乳化处理后在进行固化处理，法国开发了一种NOCHAR材料对放射性有机废物进行暂时处理，该方法的主要问题在于固化处理后，由于机油的特性将导致固化体的物理化学稳定性大大降低，影响固化体的安全处理和处置。
目前废机油处理技术包括微波裂解和等离子裂解焚烧，机油的微波裂解主要是依靠在高温条件下(600-1000℃)裂解，由于微波可以降低机油的活化能，提高裂解效率，裂解以后的产物主要是裂解轻质油和气体，由于裂解温度高不适用于放射性废机油的处理。等离子体焚烧技术主要是采用在高温低压情况下产生等离子体，利用等离子体对机油进行裂解，温度范围在300-600℃，辅助气体一般为氩气和氦气，该技术温度也较高，而且成本也相对较高，技术难度也较大。而对于放射性有机废物的处理技术包括焚烧法、芬顿湿法氧化技术、蒸汽重整技术、超临界水氧化等方法，焚烧技术对设备技术要求高，且焚烧炉技术成本高，不作为机油处理的技术；主要的湿法氧化技术由于效率和成本高均不适用于放射性机油的处理。目前放射性废机油由于放射性的特点，没有成熟的技术进行处理，均暂存于各核设施厂址中，由于机油长期存放存在较大的风险，起火和核素释放，因而放射性机油处理成为目前核工业亟需处理的难题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种微波活性炭诱发等离子体处理放射性机油的方法，该方法操作简单，能在低温常压下对放射性机油进行处理，处理过程稳定，成本较低，易于在工程中实际应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种微波活性炭诱发等离子体处理放射性机油的方法，包括如下步骤：
步骤A：将放射性机油加入至反应容器中，然后加入活性炭和金属离子试剂，制得混合料；
步骤B：将步骤A装有混合料的反应容器放置于微波反应装置中，进行微波处理，微波处理中产生的裂解气进行冷凝并收集，对未冷凝的裂解气进行收集，微波处理完毕后的固体残渣进行固化处理。
本发明针对放射性废机油处理的问题，通过在放射性机油中加入多孔的活性炭，在微波技术下实现在活性炭内部的能量吸收，由于活性炭内部的空腔和多孔结构，与微波产生共振，进而产生等离子体，等离子体由于活性炭的多孔结构和机油电解质的存在，在活性炭表面及接触面尖端形成放电效应，放电产生的等离子体与机油相互作用进行裂解和碳化，产生裂解气和部分裂解油，而放射性机油中核素主要滞留在活性炭内，该方法处理过程稳定、成本低，残余废物易于处理。其中，所产生的裂解气经过冷凝后，一部分形成裂解油，并将冷凝形成的裂解油收集，而少部分未能冷凝的裂解气则进入水收集装置中进行再处理。常规等离子技术一般是在高温低压惰性气体条件下产生，而本发明能在较低的温度下产生强度较高的等离子体，进一步与机油作用进行裂解和碳化。
其中，本发明在微波活性炭诱发等离子体过程中，引入金属离子作为电介质，电介质作为等离子的传导介质，引导等离子体在活性炭内部较为自由地输运，可以持续地产生等离子体。目前常规技术产生的等离子体只能持续1-2分钟，而本发明在较低的微波功率下可以持续1小时产生等离子体放电，放电强度明显强于未加入金属离子的强度。
而通过本发明的微波诱发产生等离子体的方式处理放射性机油，裂解产生的裂解气和裂解油成分不含有放射性核素，可以按照常规处理方式进行排放，而机油中的放射性核素则吸附于活性炭上作为固体残余物，可以采用水泥固化处理的方式直接固化，且本发明的活性炭可多次重复使用，在其吸附了放射性机油的残渣后，将残渣从活性炭的孔径内清理出来后，能重复使用，减少了活性炭在废物中的体量，对放射性机油有减容的作用，实现了废料最小化的作用。
优选的，所述步骤A中，放射性机油与活性炭的混合重量比为2-3:2。通过严格控制放射性机油与活性炭的混合重量比，使得多孔的活性炭在微波的作用下载气表面形成放电效应，并进一步产生的等离子体，而产生的等离子体与放射性机油相作用，对放射性机油进行裂解和碳化，相对比传统在600-1000℃高温下裂解机油以及氩气和氦气辅助裂解而言，实现了在低温常压下的裂解处理，并能避免放射性机油中的核素则高温条件下扩散、泄露。
优选的，所述步骤A中，所述金属离子试剂的用量为每10ml放射性机油添加0.020-0.030mol金属离子试剂。本发明通过严格控制金属离子试剂的添加量，能稳定地引导等离子体在活性炭内部输运，进而实现等离子体的持续产生，且显著提高了等离子体的放电强度，对放射性机油进行充分的裂解处理。
优选的，所述步骤A中，金属离子试剂为镍离子或/和铜离子。本发明采用的上述金属离子试剂，作为稳定的电介质，能稳定地引导等离子体在活性炭内部输运，进而实现等离子体的持续产生。
优选的，所述步骤A中，所述活性炭为经过Ni(NO3)2浸泡干燥处理的改性活性炭，具体处理步骤如下：
将活性炭浸泡于Ni(NO3)2溶液中，常温浸泡3-5小时，然后在50-90℃下干燥1-2小时。
由于活性炭为颗粒状，与放射性机油的接触面积大，并具有多孔结构，因而本发明采用Ni(NO3)2对活性炭Ni(NO3)2进行浸泡处理，能使Ni(NO3)2吸附在活性炭的表面和内部，微波在活性炭内部聚集能量，内部产生大量的电子，而通过活性炭吸附的金属离子，能够更好地引导活性炭内部电子运动到表面，形成等离子体放电。
优选的，活性炭与Ni(NO3)2溶液的混合重量比为1:0.8-1.2。
优选的，所述Ni(NO3)2溶液的浓度为0.3-0.8mol/L。
本发明通过严格控制活性炭与Ni(NO3)2溶液的混合重量比以及Ni(NO3)2溶液的浓度，能使Ni(NO3)2充分与活性炭接触，并吸附在活性炭的表面和内部，进而在活性炭在微波共振状态下引导内部电子运动到表面，促进等离子体放电的形成。
优选的，所述步骤B中，微波处理的功率为200-250w，微波处理的时间为25-40min。本发明通过严格控制微波处理的功率和时间，相对比传统在600-1000℃高温下裂解机油而言，本发明实现了在较低温的条件下进行机油的裂解，避免对放射性机油的高温裂解处理而导致放射性核素的释放和泄露；且在上述的微波处理功率和时间下，能使得活性炭在较低的功率、较端的时间内发生共振，产生大量的等离子体，进而对放射性机油进行裂解处理。
本发明的有益效果在于：本发明微波活性炭诱发等离子体处理放射性机油的方法操作简单，能在低温常压下对放射性机油进行处理，通过在放射性机油中加入多孔的活性炭，在微波技术下实现在活性炭内部的能量吸收，由于活性炭内部的空腔和多孔结构，与微波产生共振，进而产生等离子体，等离子体由于活性炭的多孔结构和机油电解质的存在，在活性炭表面及接触面尖端形成放电效应，放电产生的等离子体与机油相互作用进行裂解和碳化，产生裂解气和部分裂解油，而放射性机油中核素主要滞留在活性炭内，该方法处理过程稳定、成本低，残余废物易于处理，易于在工程中实际应用。
附图说明
图1是本发明的处理流程图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种微波活性炭诱发等离子体处理放射性机油的方法，包括如下步骤：
步骤A：将放射性机油加入至反应容器中，然后加入活性炭和金属离子试剂，制得混合料；
步骤B：将步骤A装有混合料的反应容器放置于微波反应装置中，进行微波处理，微波处理中产生的裂解气进行冷凝并收集，对未冷凝的裂解气进行收集，微波处理完毕后的固体残渣进行固化处理。
所述步骤A中，放射性机油与活性炭的混合重量比为1:1。
所述步骤A中，所述金属离子试剂的用量为每10ml放射性机油添加0.020mol金属离子试剂。
所述步骤A中，金属离子试剂为镍离子。
所述步骤A中，所述活性炭为经过Ni(NO3)2浸泡干燥处理的改性活性炭，具体处理步骤如下：
将活性炭浸泡于Ni(NO3)2溶液中，常温浸泡3-5小时，然后在50-90℃下干燥1-2小时。
活性炭与Ni(NO3)2溶液的混合重量比为1:0.8。
所述Ni(NO3)2溶液的浓度为0.3mol/L。
所述步骤B中，微波处理的功率为200w，微波处理的时间为40min。
实施例2
本实施例与上述实施例1的区别在于：
所述步骤A中，放射性机油与活性炭的混合重量比为2.5:2。
所述步骤A中，所述金属离子试剂的用量为每10ml放射性机油添加0.025mol金属离子试剂。
所述步骤A中，金属离子试剂是由镍离子和铜离子以重量比为1:1组成的混合物。
所述步骤A中，所述活性炭为经过Ni(NO3)2浸泡干燥处理的改性活性炭，具体处理步骤如下：
将活性炭浸泡于Ni(NO3)2溶液中，常温浸泡3-5小时，然后在50-90℃下干燥1-2小时。
活性炭与Ni(NO3)2溶液的混合重量比为1:1。
所述Ni(NO3)2溶液的浓度为0.5mol/L。
所述步骤B中，微波处理的功率为230w，微波处理的时间为32min。
实施例3
本实施例与上述实施例1的区别在于：
所述步骤A中，放射性机油与活性炭的混合重量比为3:2。
所述步骤A中，所述金属离子试剂的用量为每10ml放射性机油添加0.030mol金属离子试剂。
所述步骤A中，金属离子试剂为铜离子。
所述步骤A中，所述活性炭为经过Ni(NO3)2浸泡干燥处理的改性活性炭，具体处理步骤如下：
将活性炭浸泡于Ni(NO3)2溶液中，常温浸泡3-5小时，然后在50-90℃下干燥1-2小时。
活性炭与Ni(NO3)2溶液的混合重量比为1:1.2。
所述Ni(NO3)2溶液的浓度为0.8mol/L。
所述步骤B中，微波处理的功率为250w，微波处理的时间为25min。
对比例1
一种微波活性炭诱发等离子体处理放射性机油的方法，包括如下步骤：
步骤A：将放射性机油加入至反应容器中，然后加入活性炭，制得混合料；
步骤B：将步骤A装有混合料的反应容器放置于微波反应装置中，进行微波处理，微波处理中产生的裂解气进行冷凝并收集，对未冷凝的裂解气进行收集，微波处理完毕后的固体残渣进行固化处理。
所述步骤A中，放射性机油与活性炭的混合重量比为2.5:2。
所述步骤A中，所述活性炭为经过Ni(NO3)2浸泡干燥处理的改性活性炭，具体处理步骤如下：
将活性炭浸泡于Ni(NO3)2溶液中，常温浸泡3-5小时，然后在60-90℃下干燥1-2小时。
活性炭与Ni(NO3)2溶液的混合重量比为1:1。
所述Ni(NO3)2溶液的浓度为0.5mol/L。
所述步骤B中，微波处理的功率为230w，微波处理的时间为32min。
对比例2
一种微波活性炭诱发等离子体处理放射性机油的方法，包括如下步骤：
步骤A：将放射性机油加入至反应容器中，然后加入金属离子试剂以及未经处理的普通活性炭，制得混合料；
步骤B：将步骤A装有混合料的反应容器放置于微波反应装置中，进行微波处理，微波处理中产生的裂解气进行冷凝并收集，对未冷凝的裂解气进行收集，微波处理完毕后的固体残渣进行固化处理。
所述步骤A中，放射性机油与活性炭的混合重量比为2.5:2。
所述步骤A中，所述金属离子试剂的用量为每10ml放射性机油添加0.025mol金属离子试剂。
所述步骤A中，金属离子试剂是由镍离子和铜离子以重量比为1:1组成的混合物。
所述步骤B中，微波处理的功率为230w，微波处理的时间为32min。
将上述实施例1-3和对比例1-2处理过程中，步骤B所产生的裂解气和冷凝后得到的裂解油进行核素的测定，具体测定锶离子的含量，测试方法和测试结果如下所示：
(1)将待测试的冷凝油样品加入至反应容器中，加入浓硫酸(按照1g冷凝裂解油对应0.5ml浓硫酸的比例加入)，搅拌，然后用坩埚在电炉上将其加热至干，呈炭化状态，再放在马弗炉中，525℃下保温40min，将其进行灰化，得到灰份；
(2)将步骤(2)得到的灰分溶解在质量分数为50％的硝酸溶液中，并用该质量分数的硝酸溶液冲洗坩埚的内壁，合并溶解液，在温度为50-60℃的条件下水浴硝解15-20min，再移到电炉上缓缓蒸干；
(3)利用质量分数为5％的稀硝酸溶液冲洗蒸干处理后的坩埚内壁，在温度为50-60℃的条件下水浴硝解，直至稀硝酸溶液溶解所有的盐分，然后冷却，再定容至100ml容量瓶中，则制得测试样油，并将质量分数为5％的稀硝酸溶液作为校正零点溶液。
机油裂解气体中的锶离子浓度测量方法如下：
在实验装置后加入一个放有少量去离子水的收集装置，将未能经过冷凝的气体吸收到去离子水当中，滴加两到三滴浓硫酸，之后按照测量裂解油中的锶离子浓度的方法测量
实施例1-3和对比例1-2的裂解气和裂解油中核素浓度如下所示(具体以测定锶离子为例)：
裂解气核素浓度(mg/L) 裂解油核素浓度(mg/L)
实施例1 0 0.0061
实施例2 0 0.0052
实施例3 0 0.0077
对比例1 0 0.0082
对比例2 0 0.0113
将上述裂解气和裂解油利用AAS仪器检测样品中是否含有锶离子。经过具体的实验检测结果表明裂解油含有极少的核素，裂解气体中不含有相关核素；说明本发明的微波活性炭诱发等离子体处理放射性机油的方法，能将放射性机油进行充分裂解，裂解产生的裂解气和裂解油均不含有相关核素，而裂解后的残渣则吸附于活性炭中，进一步进行固化处理。
其中，对比例1中并不引入金属离子试剂，等离子体产生的强度明显降低，机油裂解率为50％，降低对放射性机油的裂解效果。
而对比例2中采用未经处理的普通活性炭物料，微波过程中仅只有一分多钟的微弱放电过程，等离子体不可持续，与加入处理后活性炭和金属离子相比，只有少量的机油裂解，裂解率低于10％，裂解效果大大减弱，由于裂解较少，其核素含量也很小。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种微波活性炭诱发等离子体处理放射性机油的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤A：将放射性机油加入至反应容器中，然后加入活性炭和金属离子试剂，制得混合料；
步骤B：将步骤A装有混合料的反应容器放置于微波反应装置中，进行微波处理，微波处理中产生的裂解气进行冷凝并收集，对未冷凝的裂解气进行收集，微波处理完毕后的固体残渣进行固化处理；
所述步骤A中，放射性机油与活性炭的混合重量比为2-3:2；
所述步骤A中，所述金属离子试剂的用量为每10ml放射性机油添加0.020-0.030mol金属离子试剂；
所述步骤A中，金属离子试剂为镍离子或/和铜离子。
2.根据权利要求1所述的一种微波活性炭诱发等离子体处理放射性机油的方法，其特征在于：所述步骤A中，所述活性炭为经过Ni(NO3)2浸泡干燥处理的改性活性炭，具体处理步骤如下：
将活性炭浸泡于Ni(NO3)2溶液中，常温浸泡3-5小时，然后在50-90℃下干燥1-2小时。
3.根据权利要求2所述的一种微波活性炭诱发等离子体处理放射性机油的方法，其特征在于：活性炭与Ni(NO3)2溶液的混合重量比为1：0.8-1.2。
4.根据权利要求2所述的一种微波活性炭诱发等离子体处理放射性机油的方法，其特征在于：所述Ni(NO3)2溶液的浓度为0.3-0.8mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种微波活性炭诱发等离子体处理放射性机油的方法，其特征在于：所述步骤B中，微波处理的功率为200-250w，微波处理的时间为25-40min。
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