CN111044343A - 一种废润滑油中有机氯的富集方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种废润滑油中有机氯的富集方法，属于废润滑油再生利用领域。它解决了现有气相色谱‑质谱联用仪无法确定有机氯的形态等问题，一种废润滑油中有机氯的富集方法，包括如下步骤：S01：将废润滑油进行脱水处理，然后减压蒸馏，收集250‑400℃的馏分油；S02：馏分油与络合剂进行络合；S03：加入无机碱液，先调节溶液的pH在7‑8之间，再调节溶液的pH到9‑11之间；S04：加入有机溶剂萃取，得到油相；所述的络合剂为含Lewis酸的极性络合剂。本发明可有效富集废润滑油中的含氯化合物等优点。

Description

一种废润滑油中有机氯的富集方法
技术领域
本发明属于废润滑油再生利用领域，特别涉及一种废润滑油中有机氯的富集方法。
背景技术
我国每年产生800-1000万吨的废润滑油，由于分类不彻底，一些含氯的废润滑油掺混，导致回收的废润滑油中存在一定的氯元素。废润滑油中氯元素主要由有机氯和无机氯组成，其中有机氯的危害极大。废润滑油中的有机氯造成的危害主要有以下三种问题：
1、盐酸腐蚀，废润滑油在回收利用过程中，经分馏塔和加氢装置等高温高压及氢气存在的环境下，有机氯受热分解，产生的氯和氢反应生成氯化氢，遇水产生盐酸腐蚀；
2、铵盐堵塞，废润滑油中的有机氯，有机氮化物会与氢气反应分别生成氨气，氯化氢，两者在低温下反应生成氯化铵。氯化铵结晶会堵塞输送管道，增大系统压力，破坏装置的正常运行。
3、催化剂中毒，氯是导致废油加工过程中催化剂中毒的重要因素。由于氯离子有未成键的孤对电子，极易与催化剂中的金属离子反应，且氯引起的催化剂中毒往往是全床层性，不可逆的此会引起催化剂中毒。
目前，废润滑油再生利用的企业中，没有可直接把有机氯完全脱除的完整解决方案，由于氯元素问题导致生产受到严重影响，多家装置被迫停工检修整改，有机氯的存在严重制约废润滑油回收再利用行业的发展。
废润滑油中有机氯的来源繁多，结构复杂，完全靠一种单一的处理方法不能直接达到显著效果，需要从有机氯的形态和结构机理入手，对不同种类和结构的含氯废油采用更高效有针对性的处理方法，还可指导有机氯脱除技术的开发，以此来消除有机氯的负面影响。
石油类是采用配备电子捕获器的气相色谱仪(GC-ECD)对轻质馏分油中的有机氯化物形态进行鉴定，但需要与标准氯标样进行匹配，而废润滑油中的氯元素的组成和形态与开采的石油中存在很大的不同，没有基准物质可以对照，因此采用传统的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。GC-MS要求废润滑油的样品中氯元素含量较高，需达到千分之几以上才能检测到清晰的含氯基团的峰值，而废润滑油中氯元素的含量只能到ppm级别(万分之几甚至百万分之几)，色谱柱分离不了，且油类中烃类含量较多，其峰值会盖过氯化物的峰值，无法检测。因此将有机氯有效富集，以便确定有机氯的形态，对润滑油中氯的脱除有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种废润滑油中有机氯的富集方法。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种废润滑油中有机氯的富集方法，其特征在于，包括如下步骤：
S01：将废润滑油进行脱水处理，然后减压蒸馏，收集250-400℃的馏分油；
S02：馏分油与络合剂进行络合；
S03：加入无机碱液，先调节溶液的pH在7-8之间，再调节溶液的pH到9-11之间；
S04：加入有机溶剂萃取，得到油相；
所述的络合剂为含Lewis酸的极性络合剂。
优选地，络合剂由以下组分混合制得：T：30％-75％，H：2％-15％，W：0.3％-0.8％，余量为水；其中，T为酸性物质，H为路易斯酸，W为含有水溶性基团的物质。
优选地，步骤S02中，在常压、氮气的气氛下，进行络合，反应温度为60-90℃，络合剂的加入量为馏分油加入量的0.5％-1％。
优选地，步骤S02中，还加入水，水和馏分油的加入量之比为0.5-1。
优选地，步骤S03中，无机碱液的含碱量为20-50％。
优选地，步骤S04中，分3-5次加入有机溶剂萃取，每次加入的有机溶剂的量为待萃取的溶液的量的0.01-0.5倍。
优选地，还包括步骤S05，S05：对油相进行1-10次萃取，并蒸发浓缩油相中的有机氯，将有机氯的浓度浓缩至2％-20％。
本发明的工作原理：
将废润滑油(此时废润滑油中的有机氯的含量为A，记为有机氯A)进行脱水，然后小型克氏蒸馏仪下进行减压蒸馏，收集250-400℃的馏分油(此时馏分油中的有机氯的含量为B，记为有机氯B)。
本发明的络合剂采用自制的络合剂，为含Lewis酸的极性络合剂，该络合剂由以下组分混合制得：T：30％-75％，H：2％-15％，W：0.3％-0.8％，余量为水；其中，T为小分子的酸性物质，H为路易斯酸，W为含有水溶性基团的物质，例如T为乙酸或磷酸，H为三氟化硼或四氟化硅，W为十二烷基硫酸钠或脂肪醇醚硫酸钠。
络合剂具有Lewis酸的性质，含氯的有机物与络合剂的反应过程中，络合剂具有的空的电子轨道的结构，与含有孤对电子的有机氯化物发生络合反应，形成了相应的络合物，此络合物具有水溶性，故在络合时，加入一定量的水，有助于加速生成的络合物溶解，则将含氯的络合物分离至水中，废润滑油中的有机氯化物大幅减少。
此时，调节PH为9-11，在碱环境条件下，含氯络合物逐渐被水解，还原为有机氯，络合剂则大部分溶于水中，用一定量纯度较高的有机溶剂(二甲苯，石油醚)对水解后的含氯有机物进行萃取，少量多次的条件下进行(即步骤S04)，萃取后水相澄清透明，油相澄清且呈淡黄色，得到油相(此时油相中的有机氯的含量为C，记为有机氯C)。再进行浓缩(即步骤S05)，即富集得到纯度较高的有机氯样品(此时，样品中的有机氯含量为D，记为有机氯D)。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明不破坏废润滑油中有机氯的形态，可有效富集废润滑油中的含氯化合物，直接富集，效率较高，浓度较大，颜色清亮，方便检测。
2、本发明络合剂的用量较少，反应条件温和，络合后残留液且无毒性，萃取操作简单，价格低廉，不产生二次污染。
3、本发明还可以富集少量碱性氮化物。由于其氮原子含有的孤对电子与路易斯酸结合，导致碱性氮化物可能同时被抽提，萃取碱性氮化物时，萃取前呈现出淡黄色的油相在萃取静置后呈现无色，水相由无色变为红栋色化稠液体，可从很轻易的将油相与水相进行分离。
附图说明
图1是本发明的流程示意图；
图2是本发明库伦氯含量测定仪的结构示意图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
本发明的方法的流程步骤如图1所示。
实施例1
将有机氯含量为20.63ppm(此为有机氯A)的废润滑油进行脱水，然后小型克氏蒸馏仪下进行减压蒸馏，收集250-400℃的馏分油；经测定，馏分油的有机氯为22.15ppm(此为有机氯B)；
筛选高效的络合剂，T(磷酸)：70％，H(三氟化硼)：13％，W(十二烷基苯磺酸钠)：0.6％，水16.4％；自制待用。
在反应器中，络合剂与废润滑油馏分油(馏程范围为250-400℃)在70℃温度下进行络合，络合剂/馏分油加入量为0.8％，水/馏分油加入量为0.6，废润滑油馏分油为500g，络合剂A为4g，压力为常压，气氛为氮气。同时加入300g的去离子水，加速生成络合物溶解于水中。
加入碱液浓度为30％的KOH，慢慢滴入，加入过程中碱要过量，先调节PH到8，再调节PH到10。此时下层水相为略显浑浊的白色溶液，上层油相澄清透明。
加入少量的纯度较高的石油醚溶剂，石油醚中氯含量小于1ppm，每次的用量10mL，重复次数为4次。萃取后水相澄清透明，油相澄清且呈淡黄色，得到油相，其中有机氯的含量为C。
静置后，测定萃取有机氯C的含量，进行换算，与有机氯B进行对比。
由于原料的有机氯含量较低，则需重复上述步骤10次，得到的有机萃取物进行石油醚溶剂抽提浓缩，浓度浓缩到5％，即得到有机氯D。
实施例2
将有机氯含量为232.38ppm(此为有机氯A)的废润滑油进行脱水，然后小型克氏蒸馏仪下进行减压蒸馏，收集250-400℃的馏分油；经测定，馏分油的有机氯为226.76ppm(此为有机氯B)；
筛选高效的络合剂，T(乙酸)：71％，H(四氟化硅)：15％，W(脂肪醇醚硫酸钠)：0.7％，水基为13.3％；自制待用。
在反应器中，络合剂与废润滑油馏分油(馏程范围为250-400℃)在70℃温度下进行络合，络合剂/馏分油加入量为0.9％，水/馏分油加入量为0.5，废润滑油馏分油为500g，络合剂A为4.5g，压力为常压，气氛为氮气。同时加入250g的去离子水，加速生成的络合物溶解于水中。
加入碱液浓度为40％的KOH，慢慢滴入，加入过程中要碱要过量，先调节PH到8，再调节PH到11。此时下层水相为略显浑浊的白色溶液，上层油相澄清透明。
加入少量的纯度较高的石油醚溶剂，石油醚中氯含量小于1ppm，每次的用量10mL，重复次数为5次。萃取后水相澄清透明，油相澄清且呈淡黄色，得到有机相，其中有机氯的含量为C。
静置后，测定萃取有机氯C的含量，进行换算，与有机氯B进行对比。
需重复上述步骤2次，得到的有机萃取物进行石油醚溶剂抽提浓缩，浓度浓缩到20％，即得到有机氯D。
实施例3
将有机氯含量为684.53ppm(此为有机氯A)的废润滑油进行脱水，然后小型克氏蒸馏仪下进行减压蒸馏，收集250-400℃的馏分油；经测定，馏分油的有机氯为704.31ppm(此为有机氯B)；
筛选高效的络合剂，T(磷酸)：75％，H(四氟化硅)：14％，W(十二烷基苯磺酸钠)：0.8％，水基为10.2％，自制待用。
在反应器中，络合剂与废润滑油馏分油(馏程范围为250-400℃)在85℃温度下进行络合，络合剂/馏分油加入量为1％，水/馏分油加入量为0.7，废润滑油馏分油为500g，络合剂为5g，压力为常压，气氛为氮气。同时加入350g的去离子水，加速生成络合物溶解于水中。
加入碱液浓度为45％的KOH，慢慢滴入，加入过程中要碱要过量，先调节PH到8，再调节PH到11。此时下层水相为略显浑浊的白色溶液，上层油相澄清透明。
加入少量的纯度较高的石油醚溶剂，石油醚中氯含量小于1ppm，每次的用量10mL，重复次数为4次。萃取后水相澄清透明，油相澄清且呈淡黄色，得到有机相，其中有机氯的含量为C。
静置后，测定萃取有机氯C的含量，进行换算，与有机氯B进行对比。
得到的有机萃取物进行石油醚溶剂抽提浓缩，浓度浓缩到10％，即得到有机氯D。
实施例4
将有机氯含量为1076.32ppm(此为有机氯A)的废润滑油进行脱水，然后小型克氏蒸馏仪下进行减压蒸馏，收集250-400℃的馏分油；经测定，馏分油的有机氯为1116.25ppm(此为有机氯B)；
筛选高效的络合剂，T(磷酸)：54％，H(三氟化硼)：15％，W(脂肪醇醚硫酸钠)：0.6％，水基为30.4％，自制待用。
在反应器中，络合剂与废润滑油馏分油(馏程范围为250-400℃)在90℃温度下进行络合，络合剂/馏分油加入量为0.9％，水/馏分油加入量为0.8，废润滑油馏分油为500g，络合剂为4.5g，压力为常压，气氛为氮气。同时加入400g的去离子水，加速生成络合物溶解于水中。
加入碱液浓度为40％的KOH，慢慢滴入，加入过程中要碱要过量，先调节PH到8，再调节PH到10.5。此时下层水相为略显浑浊的白色溶液，上层油相澄清透明。
加入少量的纯度较高的石油醚溶剂，石油醚中氯含量小于1ppm，每次的用量10mL，重复次数为5次。萃取后水相澄清透明，油相澄清且呈淡黄色，得到有机相，其中有机氯的含量为C。
静置后，测定萃取有机氯C的含量，进行换算，与有机氯B进行对比。
得到的有机萃取物进行石油醚溶剂抽提浓缩，浓度浓缩到20％，即得到有机氯D。
实验结果
富集后的有机氯化合物溶液，可通过库伦氯含量测定仪进行氯含量检测(如图2所示，采用了液体进样器进样，并采用了温度流量控制仪控制)，通过有机氯的含量来表征有机氯化合物的富集状态。实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的所得实验数据结果如表1所示：
表1有机氯含量分析结果表
Figure BDA0002331447150000081
实验结论
由表1可知，通过本发明方法，可有效富集废润滑油中的有机氯，有机氯的含量已经达到千分之几以上级别的要求，符合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的进样需要。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (7)

1.一种废润滑油中有机氯的富集方法，其特征在于，包括如下步骤：
S01：将废润滑油进行脱水处理，然后减压蒸馏，收集250-400℃的馏分油；
S02：馏分油与络合剂进行络合；
S03：加入无机碱液，先调节溶液的pH在7-8之间，再调节溶液的pH到9-11之间；
S04：加入有机溶剂萃取，得到油相；
所述的络合剂为含Lewis酸的极性络合剂。
2.根据权利要求1所述的一种废润滑油中有机氯的富集方法，其特征在于，络合剂由以下组分混合制得：T：30％-75％，H：2％-15％，W：0.3％-0.8％，余量为水；其中，T为酸性物质，H为路易斯酸，W为含有水溶性基团的物质。
3.根据权利要求1所述的一种废润滑油中有机氯的富集方法，其特征在于，步骤S02中，在常压、氮气的气氛下，进行络合，反应温度为60-90℃，络合剂的加入量为馏分油加入量的0.5％-1％。
4.根据权利要求1所述的一种废润滑油中有机氯的富集方法，其特征在于，步骤S02中，还加入水，水和馏分油的加入量之比为0.5-1。
5.根据权利要求1所述的一种废润滑油中有机氯的富集方法，其特征在于，步骤S03中，无机碱液的含碱量为20-50％。
6.根据权利要求1所述的一种废润滑油中有机氯的富集方法，其特征在于，步骤S04中，分3-5次加入有机溶剂萃取，每次加入的有机溶剂的量为待萃取的溶液的量的0.01-0.5倍。
7.根据权利要求1所述的一种废润滑油中有机氯的富集方法，其特征在于，还包括步骤S05，S05：对油相进行1-10次萃取，并蒸发浓缩油相中的有机氯，将有机氯的浓度浓缩至2％-20％。
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