CN111040207A - 芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料及其制备方法和在制备断路器的锁扣部件牵引杆中的应用，该材料由聚苯硫醚树脂、改性芳纶纤维、玻璃纤维、相容剂、加工助剂组成，可大幅提高其力学性能并仍保持其优越的阻燃性能及耐温性能。本发明经磷酸稀溶液表面活性处理后的芳纶纤维表面有大量刻蚀现象，表面粗糙化，纤维表面活化，氧元素含量明显提高，增加纤维与树脂间的亲和力，使得该材料具有高强度、高模量及优异的抗冲击性能，同时具有很好的阻燃性和耐高温性能，满足塑壳断路器操作机构衔接锁扣部件牵引杆对材料的要求。

Description

芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，具体涉及一种芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料及其制备方法和在制备断路器的锁扣部件牵引杆中的应用。
背景技术
牵引杆是塑壳断路器操作机构内衔接锁扣的一个重要的组成部件，要求材料具有高强度、高模量、高韧性、耐高温及很好的阻燃性能，常用的材料有改性PPA((Polyphthalamide，聚邻苯二甲酰胺)及改性PPO(聚苯醚)，其中PPA具有良好的强度和韧性，但是PPA易燃，阻燃性差。PPO具有很好的强度和阻燃性能，但是PPO由于刚性结构容易发生脆断，PPO的耐温性不够，因此，需要寻找一种既高强度，又要保持较高的韧性的材料，并且具备良好的阻燃性能及耐高温性能的材料。
聚苯硫醚(PPS)是一种综合性能优异的特种工程塑料，是特种工程塑料中性价比最高的一种，被誉为继聚碳酸酯、聚酯、聚甲醛、尼龙和聚苯醚后第六大工程塑料，也是八大宇航材料之一，具有强度高、耐高温、耐化学腐蚀性、阻燃及抗蠕变等优异性能，但是聚苯硫醚主链上有大量的苯环，并且结晶度高，使其存在脆性大、韧性低等缺点，制约着其进一步应用发展。
现有专利中CN 104672903 A、CN 103224706 A、CN 109438983 A等多采用PPS与其他树脂如尼龙、PC等共混改性，虽然PPS和尼龙、PC等共混玻纤增强改性后可显著提高其刚性和其他力学性能，但是改性后其阻燃及耐热性能性能会有不同程度的下降，满足不了电子电器行业对材料的高强度、高阻燃及高耐温的要求。因此为了更好地满足产品要求，迫切需要开发高高力学性能、高耐温及高阻燃的增强聚苯硫醚改性材料，而芳纶纤维(PPTA)全称为芳香族聚酰胺纤维，它具有强度高、模量高、密度小、耐高温、高韧性和阻燃等优点，能很好地满足电子电器行业对特种工程塑料的要求。
申请公布号CN 103436014 A(申请号为201310352421.6)的中国发明专利申请公开了一种增强型聚苯硫醚复合材料及其制备方法，包括按照重量份数计的如下原料：聚苯硫醚树脂100～120份、芳纶纤维4～8份、碳化硅晶须1～3份、马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物1～3份、改性凹凸棒土2～5份、硅烷偶联剂0.5～2份、抗氧剂1010 0.5～1份、抗氧剂168 0.5～1份、润滑剂TAF0.1～0.5份。该制得的增强型聚苯硫醚复合材料冲击韧性，弯折性和加工性能良好，但是芳纶纤维与聚苯硫醚树脂结合力较差，相容性不佳，导致抗冲击性能不佳。
发明内容
本发明针对现有PPS增强增韧改性技术的不足之处，提供了一种芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料及其制备方法和在制备断路器的锁扣部件牵引杆中的应用，可大幅提高其力学性能并仍保持其优越的阻燃性能及耐温性能。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料，由以下重量百分数的组分组成：
Figure BDA0002324800910000021
以下作为本发明的优选技术方案：
所述的芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料，由以下重量百分数的组分组成：
Figure BDA0002324800910000022
所述的聚苯硫醚树脂的熔体流动速率为200-500g/10min，测试条件为316℃，5kg。
芳纶纤维经表面改性处理以提高与树脂基体的结合力，所述的改性芳纶纤维由质量百分数10％～30％的磷酸稀溶液改性芳纶纤维得到。所述的质量百分数10％～30％的磷酸稀溶液由乙醇：间甲酚：磷酸按质量比5：2～4：1～3配制而成。磷酸溶液改性后的对位芳纶纤维表面有大量刻蚀现象，表面粗糙化，纤维表面活化，氧元素含量明显提高，增加纤维与树脂间的亲和力。进一步优选，所述的改性芳纶纤维由质量百分数15％～25％的磷酸稀溶液改性芳纶纤维得到。所述的质量百分数15％～25％的磷酸稀溶液由乙醇：间甲酚：磷酸按质量比5：2.5～3.5：1.5～2.5配制而成。最优选，所述的改性芳纶纤维由质量百分数20％的磷酸稀溶液改性芳纶纤维得到。所述的质量百分数20％的磷酸稀溶液由乙醇：间甲酚：磷酸按质量比5：3：2配制而成。
所述芳纶纤维为对位聚酰胺短切纤维，优选长度为3～5mm，单丝直径为5～15um。
所述的改性芳纶纤维的制备包括：
将乙醇、间甲酚、磷酸配成磷酸稀溶液，芳纶纤维(对位芳纶短纤)在磷酸稀溶液中浸泡0.5-2h，然后取出洗干净，烘干，得到改性芳纶纤维。磷酸溶液改性后的对位芳纶纤维表面有大量刻蚀现象，表面粗糙化，纤维表面活化，氧元素含量明显提高，增加纤维与树脂间的亲和力。
所述的玻璃纤维为短切纤维，优选长度为3～10mm，单丝直径为5～15um。
所述的相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物。
所述的加工助剂为偶联剂、成核剂、抗氧剂、润滑剂等中的一种或多种(两种以上)，偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种，成核剂为纳米蒙脱土、超细滑石粉、氮化硼中的一种或几种混合物，抗氧剂为1098、H161、168中的一种或几种混合物，润滑剂为硅酮类润滑剂。
进一步优选，所述的芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料，由以下重量百分数的组分组成：
Figure BDA0002324800910000031
更进一步优选，所述的芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料，由以下重量百分数的组分组成：
Figure BDA0002324800910000041
所述的相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯；
所述的偶联剂为偶联剂KH-550，所述的成核剂为纳米蒙脱土，所述的抗氧剂为抗氧剂1098，所述的润滑剂为硅酮粉。
最优选，所述的芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料，由以下重量百分数的组分组成：
Figure BDA0002324800910000042
所述的改性芳纶纤维由质量百分数20％的磷酸稀溶液改性芳纶纤维得到，所述的质量百分数20％的磷酸稀溶液由乙醇：间甲酚：磷酸按质量比5：3：2配制而成；
所述的相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯；
所述的偶联剂为偶联剂KH-550，所述的成核剂为纳米蒙脱土，所述的抗氧剂为抗氧剂1098，所述的润滑剂为硅酮粉。
该特定组分的芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料具有191MPa拉伸强度，292MPa，13500弯曲模量，60kJ/m2无缺口冲击强度以及267℃热变形温度，该材料具有高强度、高模量及优异的抗冲击性能，同时具有很好的阻燃性和耐高温性能。
本发明所述的芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性芳纶纤维；
(2)将聚苯硫醚树脂、相容剂、加工助剂混合均匀，得到混合好的物料；
(3)将混合好的物料通过双螺杆挤出机的主喂料口加入，改性芳纶纤维和玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经双螺杆熔融挤出、冷却、切粒，得到芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料。
步骤(1)中，制备改性芳纶纤维具体包括：
将乙醇、间甲酚、磷酸配成磷酸稀溶液，芳纶纤维(对位芳纶短纤)在磷酸稀溶液中浸泡0.5-2h，然后取出洗净、干燥后，得到改性芳纶纤维。
所述的乙醇：间甲酚：磷酸的质量比为5：2～4：1～3，所述的磷酸稀溶液的质量百分数10％～30％的磷酸稀溶液。进一步优选，所述的乙醇：间甲酚：磷酸的质量比为5：2.5～3.5：1.5～2.5，所述的磷酸稀溶液的质量百分数15％～25％的磷酸稀溶液。最优选的，所述的乙醇：间甲酚：磷酸的质量比为5：3：2，所述的磷酸稀溶液的质量百分数20％的磷酸稀溶液。
步骤(3)中，所述的双螺杆挤出机的挤出温度为260-330℃，主机转速为200-400rpm/min，螺杆的长径比为40:1。
本发明芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料具有高强度、高模量及优异的抗冲击性能，同时具有很好的阻燃性和耐高温性能，满足塑壳断路器操作机构衔接锁扣部件牵引杆对材料的要求，特别适合用于制备断路器的锁扣部件牵引杆。
与现有发明技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料的制备方法，该材料通过芳纶纤维和玻璃纤维复合增强改性PPS，使其具有高强度、高模量，同时经过表面活性处理芳纶纤维表面有大量刻蚀现象，表面粗糙化，纤维表面活化，氧元素含量明显提高，增加芳纶纤维和PPS树脂的相容性，因此该材料具有优异的抗冲击性能，芳纶纤维本身具有高耐温及高阻燃的优异性能，从而使得该材料在具有优异力学性能的同时具有很好的阻燃性和耐高温，可以更好地应用在断路器的锁扣部件牵引杆等电子电器领域。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行进一步详述，但是本发明不应受到这些实施例的限制。
PPS(NHU-PPS 1130C浙江新和成)、芳纶纤维(Kevlar-49，杜邦)、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯(AX8900，阿科玛)。
以下实施例中对产品的测试标准都按照ISO标准测试。
实施例1
首先制备改性芳纶纤维具体包括：
将乙醇、间甲酚、磷酸按质量比为5：3：2配成质量百分数20％的磷酸稀溶液，芳纶纤维(对位芳纶短纤)在磷酸稀溶液中浸泡1h，然后取出洗净、干燥后，得到改性芳纶纤维；
按质量比称取55.7％聚苯硫醚、2％乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.5％纳米蒙脱土、0.5％KH-550、0.3％抗氧剂1098和1％硅酮粉加入高速混合机分散混合后通过主喂料口加入，5％表面改性的芳纶纤维、35％玻璃纤维从侧喂料口加入，通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。所用双螺杆挤出机的挤出温度为260-330℃，主机转速为200-400rpm/min，螺杆的长径比为40:1。产品注塑成型后，按ISO标准测试，产品性能测试见表1
实施例2
首先制备改性芳纶纤维具体包括：
将乙醇、间甲酚、磷酸按质量比为5：3：2配成质量百分数20％的磷酸稀溶液，芳纶纤维(对位芳纶短纤)在磷酸稀溶液中浸泡1h，然后取出洗净、干燥后，得到改性芳纶纤维；
按质量比称取55.7％聚苯硫醚、2％乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.5％纳米蒙脱土、0.5％KH-550、0.3％抗氧剂1098和1％硅酮粉加入高速混合机分散混合后通过主喂料口加入，10％表面改性的芳纶纤维、30％玻璃纤维从侧喂料口加入，通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。所用双螺杆挤出机的挤出温度为260-330℃，主机转速为200-400rpm/min，螺杆的长径比为40:1。产品注塑成型后，按ISO标准测试，产品性能测试见表1
实施例3
首先制备改性芳纶纤维具体包括：
将乙醇、间甲酚、磷酸按质量比为5：3：2配成质量百分数20％的磷酸稀溶液，芳纶纤维(对位芳纶短纤)在磷酸稀溶液中浸泡1h，然后取出洗净、干燥后，得到改性芳纶纤维；
按质量比称取55.7％聚苯硫醚、2％乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.5％纳米蒙脱土、0.5％KH-550、0.3％抗氧剂1098和1％硅酮粉加入高速混合机分散混合后通过主喂料口加入，15％表面改性的芳纶纤维、25％玻璃纤维从侧喂料口加入，通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。所用双螺杆挤出机的挤出温度为260-330℃，主机转速为200-400rpm/min，螺杆的长径比为40:1。产品注塑成型后，按ISO标准测试，产品性能测试见表1。
对比例1
按质量比称取55.7％聚苯硫醚、2％乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.5％纳米蒙脱土、0.5％KH-550、0.3％抗氧剂1098和1％硅酮粉加入高速混合机分散混合后通过主喂料口加入，40％玻璃纤维从侧喂料口加入，通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。所用双螺杆挤出机的挤出温度为260-330℃，主机转速为200-400rpm/min，螺杆的长径比为40:1。产品注塑成型后，按ISO标准测试，产品性能测试见表1
对比例2
按质量比称取55.7％聚苯硫醚、2％乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.5％纳米蒙脱土、0.5％KH-550、0.3％抗氧剂1098和1％硅酮粉加入高速混合机分散混合后通过主喂料口加入，15％芳纶纤维(未表面活性处理)、25％玻璃纤维从侧喂料口加入，通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。所用双螺杆挤出机的挤出温度为260-330℃，主机转速为200-400rpm/min，螺杆的长径比为40:1。产品注塑成型后，按ISO标准测试，产品性能测试见表1。
表1产品性能表
Figure BDA0002324800910000081
从上表可以看出，对比例1中没有加入芳纶纤维，其强度、模量及抗冲击性能较差，对比例2虽然加入了15％芳纶纤维(未表面活性处理)，但是加入的15％芳纶纤维未经表面活性处理，力学性能相对于对比例2有一定的提高，但是远远落后于实施例3。实施例3加入了15％表面改性的芳纶纤维，其强度、模量及抗冲击性能要远远好于对比例2，实施例3的材料具有高强度、高模量及优异的抗冲击性能。本发明芳纶纤维改性聚苯硫醚的高性能特种材料，经20％磷酸稀溶液表面活性处理后的芳纶纤维表面有大量刻蚀现象，表面粗糙化，纤维表面活化，氧元素含量明显提高，增加纤维与树脂间的亲和力，使得该材料具有高强度、高模量及优异的抗冲击性能，同时具有很好的阻燃性和耐高温性能，满足塑壳断路器操作机构衔接锁扣部件牵引杆对材料的要求。

Claims (10)

1.一种芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料，其特征在于，由以下重量百分数的组分组成：
Figure FDA0002324800900000011
2.根据权利要求1所述的芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料，其特征在于，由以下重量百分数的组分组成：
Figure FDA0002324800900000012
3.根据权利要求1或2所述的芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料，其特征在于，所述的改性芳纶纤维由质量百分数10％～30％的磷酸稀溶液改性芳纶纤维得到，所述的质量百分数10％～30％的磷酸稀溶液由乙醇：间甲酚：磷酸按质量比5：2～4：1～3配制而成。
4.根据权利要求3所述的芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料，其特征在于，所述的改性芳纶纤维由质量百分数15％～25％的磷酸稀溶液改性芳纶纤维得到，所述的质量百分数15％～25％的磷酸稀溶液由乙醇：间甲酚：磷酸按质量比5：2.5～3.5：1.5～2.5配制而成。
5.根据权利要求所述的芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料，其特征在于，由以下重量百分数的组分组成：
Figure FDA0002324800900000013
Figure FDA0002324800900000021
6.根据权利要求1～4任一项所述的芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备改性芳纶纤维；
(2)将聚苯硫醚树脂、相容剂、加工助剂混合均匀，得到混合好的物料；
(3)将混合好的物料通过双螺杆挤出机的主喂料口加入，改性芳纶纤维和玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经双螺杆熔融挤出、冷却、切粒，得到芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料。
7.根据权利要求6所述的芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，制备改性芳纶纤维具体包括：
将乙醇、间甲酚、磷酸配成磷酸稀溶液，芳纶纤维(对位芳纶短纤)在磷酸稀溶液中浸泡0.5-2h，然后取出洗净、干燥后，得到改性芳纶纤维。
8.根据权利要求7所述的芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料的制备方法，其特征在于，所述的乙醇：间甲酚：磷酸的质量比为5：2～4：1～3，所述的磷酸稀溶液的质量百分数10％～30％的磷酸稀溶液。
9.根据权利要求6所述的芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的双螺杆挤出机的挤出温度为260-330℃，主机转速为200-400rpm/min。
10.根据权利要求1～4任一项所述的芳纶纤维改性聚苯硫醚的复合材料在制备断路器的锁扣部件牵引杆中的应用。
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