CN111040148B - 黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法，主要解决现有技术中存在制备高分子量聚醚二元醇时产品黏度相对较高、产品质量不稳定、间歇法生产产量低的问题，提供了一种新的黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法。本发明通过采用高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂DMC和低分子量聚醚二元醇混合均匀后，得到物料A；连续地将物料A和环氧丙烷PO按比例加入到反应器Ⅰ中，停留时间至少30分钟；连续地将反应器Ⅰ中的聚醚二元醇转移至反应器Ⅱ中，停留时间至少30分钟；连续地出料得到黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的技术方案，较好地解决了上述问题，可应用于黏度稳定、质量稳定的高分子量聚醚二元醇的工业制备中。

Description

黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法
技术领域
本发明涉及一种黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法。
背景技术
聚醚二元醇通常是由分子链末端含两个活泼氢基团的化合物作为起始剂，在催化剂作用下与氧化烯烃进行开环聚合反应而制得，主链含有醚键，端基含有两个羟基。聚醚二元醇是制备聚氨酯材料的重要原料，被广泛应用于聚氨酯泡沫、胶黏剂、密封胶、涂料、弹性体、纤维、合成皮革等领域。
近年来，随着市场的发展，聚醚二元醇受到了国内外科研人员越来越多的关注，对聚醚二元醇的分子量、黏度、不饱和度等性能有了更高的要求。聚醚二元醇的分子量、黏度直接影响产品的性能和生产成本，低黏度、高分子量的聚醚二元醇在硅烷改性密封剂、聚氨酯材料等领域应用时具有突出的优点。
通常制备聚醚二元醇采用碱(KOH)为催化剂，但是环氧丙烷在KOH作用下易发生异构化生成烯丙醇，而以烯丙醇为起始剂与环氧丙烷开环聚合得到单羟基的不饱和聚醚，官能度变小，分子量分布变宽，不饱和度值增高，难以合成数均分子量大于10000的高分子量聚醚二元醇，并且需要对聚醚二元醇进行后处理除去催化剂。双金属氰化络合物(DMC)是一种制备聚醚多元醇的高效催化剂。该类催化剂催化活性高，可有效地抑制链转移副反应的发生；DMC催化剂用量为ppm(10-6)级，制备的聚醚二元醇不需要进行脱除催化剂等烦琐的后处理过程；同时，该类催化剂还可以制备高分子量，窄分子量分布的聚醚二元醇。但是，双金属氰化络合物催化剂无法使用小分子化合物作为其起始剂，且该类催化剂易出现催化剂中毒和预活化或诱导时间过长等现象，反应初期易出现短时(或局部)的反应热不易控制，不仅增加了反应装置的操作难度，同时也会影响产品的质量。
根据中国专利CN108070082A所述的一种制备较低黏度高分子聚醚多元醇的方法。其方法采用间歇法工艺、多金属氰化物络合物催化剂催化合成较低黏度的高分子量聚醚多元醇，通过控制环氧化物的聚合反应速度以及连续加入小分子起始剂的方法，使得聚醚多元醇的黏度处于较低水平。此发明可以制得较低黏度的高分子量聚醚，但是聚合时间需要10～14个小时，并且间歇法生产工艺产量低、操作繁琐。同时，间歇法生产一批物料后，经过洗釜、吹扫等清洗步骤后，釜内仍容易残留高分子量聚合物粘在反应器壁上，导致制备下一批高分子量聚醚时，黏度升高，质量不稳定。
根据中国专利CN101302288B所述的低不饱和度聚醚多元醇的连续制备方法。其发明主要解决以往技术中存在的连续生产聚醚多元醇时催化剂需预活化，使工艺复杂，且单体转化率偏低的问题。此发明通过采用将双金属氰化络合物催化剂、起始剂和氧化烯烃连续加入到反应器中制备低不饱和度聚醚多元醇，并将制备的聚醚多元醇从反应器中连续取出的技术方案较好地解决了该问题，可用于连续法制备聚醚多元醇的工业生产中。此发明提供了一种聚醚多元醇的连续制备方法，但是未对聚醚多元醇黏度做出说明。根据此发明提供的催化剂的制备方法制备得到的聚醚二元醇，分子量为12500时，黏度值在8000～10000mPa·s/25℃，黏度相对较高。同时，目前市场上拜耳牌号为Acclaim12200的聚醚二元醇平均分子量为12000时，黏度范围为6000±2000mPa·s/25℃，其产品的黏度值不稳定，上下浮动太大。
因此，希望开发一种在保证聚醚二元醇在较高分子量的前提下尽可能降低其黏度，并且批量生产时黏度相对稳定的高分子量聚醚二元醇的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在制备高分子量聚醚二元醇时，产品黏度不稳定、产量低的问题，提供了一种新的黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种黏度稳定、高分子量二元醇的制备方法，包括以下步骤：
a)将高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂DMC和150～500分子量的的聚醚二元醇起始剂混合均匀，得到物料A；
b)连续地将物料A和环氧丙烷PO按比例加入到反应器Ⅰ中，停留时间至少30分钟；
c)连续地将反应器Ⅰ中的聚醚二元醇转移至反应器Ⅱ中，停留时间至少30分钟；
d)连续地出料得到黏度稳定、高分子量的聚醚二元醇。
上述技术方案中，优选地，高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂采用可溶解性的氰化络合物盐和可溶解性的金属盐在叔丁醇和非离子表面活性剂共同接触下反应得到，高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂比表面积为1～10㎡/g。
上述技术方案中，更优选地，可溶解性的氰化络合物盐选自六氰钴酸钾、六氰钴酸钠、六氰基铁(Ⅲ)酸钾、六氰基钴酸钴、六氰基钴酸锡或六氰基铱(Ⅲ)酸锌中的一种；可溶解性的金属盐选自氯化锌、溴化锌、氯化铁、氯化镍、氯化锡、氯化铅或氯化钴中的一种；非离子表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、多乙烯多胺聚氧乙烯醚、十八碳醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种；高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂比表面积为1～8㎡/g。
上述技术方案中，最优选地，可溶解性的氰化络合物盐选自六氰钴酸钾、六氰钴酸钠或六氰基铁(Ⅲ)酸钾中的一种；可溶解性的金属盐选自氯化锌、溴化锌或氯化铁中的一种；非离子表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、多乙烯多胺聚氧乙烯醚或十八碳醇聚氧乙烯醚中的一种；高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂比表面积为1～7㎡/g。
上述技术方案中，优选地，DMC的加入量为10～100ppm，物料A与环氧丙烷PO的重量比为1:1～150；物料在反应器Ⅰ和反应器Ⅱ的停留时间均在30～180分钟。
上述技术方案中，更优选地，DMC的加入量为15～50ppm，物料A与环氧丙烷PO的重量比为1:10～100；物料在反应器Ⅰ和反应器Ⅱ的停留时间均在30～80分钟。
上述技术方案中，优选地，反应器Ⅰ的反应温度控制在100～140℃，反应压力控制在0.1～0.45MPa；反应器Ⅱ的反应温度控制在100～140℃，反应压力控制在0.1～1.0MPa。
上述技术方案中，优选地，从反应器Ⅱ中取出的聚醚二元醇的分子量范围在7000～22000时，黏度为2000～22000mPa·s/25℃。
上述技术方案中，优选地，从反应器Ⅱ中取出的聚醚二元醇的分子量范围在12000～22000时，黏度为5500～22000mPa·s/25℃。
本发明采用的反应器为釜式搅拌反应器或管式反应器，优选的是带有高速外循环换热器的釜式反应器。从反应器Ⅰ中取出的聚醚二元醇可在带有保温设施的另一反应器Ⅱ中停留一段时间，使单体的转化率达到99.98％以上。因为高活性无定型的双金属络合物催化剂具有很高的初始活性，可省去预活化步骤，简化工艺；与间歇法工艺相比，采用连续法工艺，可使制备的产品性能稳定，黏度值波动范围较小(聚醚二元醇分子量为12500时，黏度值为6000±500mPa·s/25℃)，并且连续法工艺避免了反应器粘壁的高分子量残留物会导致下批产品黏度增高的现象；同时采用了比表面积为1～10㎡/g的高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂，大大增加了反应活性，使制备得到的相同分子量聚醚二元醇的黏度值更低。所以本发明通过采用高活性的无定型的双金属氰化络合物催化剂和连续法工艺，制备得到了产量高、相对黏度低且黏度稳定的高分子量聚醚二元醇产品，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
表1原料清单
Figure BDA0002341365690000031
Figure BDA0002341365690000041
表2低分子量聚醚二元醇质量参数
Figure BDA0002341365690000042
实施例1
步骤一、制备高活性无定型双金属氰化络合物催化剂：
1.1在500mL的三口烧瓶中加入质量百分浓度为8％的六氰钴酸钾水溶液100g，再加入60g叔丁醇和20g壬基酚聚氧乙烯醚，在搅拌状态下，加入质量百分浓度为32％的氯化锌水溶液100g，反应搅拌速率为8000转/分钟，反应时间为30分钟，得到物料Ⅰ；
1.2在物料Ⅰ中加入100g的水和60g叔丁醇混合洗涤30分钟后，再采用100g叔丁醇洗涤30分钟后，在60℃下真空干燥6小时后得到12.05g的高活性无定型双金属氰化络合物催化剂DMC，测得该高活性无定型双金属氰化络合物催化剂DMC的比表面积为6.5㎡/g。
步骤二、制备黏度稳定、高分子量聚醚二元醇
2.1将上述步骤一制备的催化剂DMC与低分子量聚醚二元醇CHE-204按0.03:100的质量比例混合均匀，得到物料A；
2.2连续地将物料A和环氧丙烷PO按质量比1:19的比例加入到反应器Ⅰ中，停留时间在30分钟；控制反应温度在125～130℃，反应压力在0.29～0.33Mpa；
2.3连续地将反应器Ⅰ中的聚醚二元醇转移至反应器Ⅱ中，停留时间在30分钟；控制反应温度在130～135℃，反应压力在0.12～0.15Mpa；
2.4连续地出料得到黏度稳定、高分子量的聚醚二元醇，其质量检测数据如表4所示。
实施例2～实施例7
实施例2～实施例7按照实施例1的各个步骤进行，唯一的区别为反应原料种类、原料配比、停留时间、反应温度和反应压力不同，催化剂DMC的制备参数及黏度稳定、高分子量的聚醚二元醇的制备参数具体见表3；制备得到的黏度稳定、高分子量的聚醚二元醇的质量检测数据如表4所示。
其中，实施例2制备得到的聚醚二元醇，每间隔80分钟取样分析，共取3次样，依次编号为2-1、2-2、2-3进行检测分析，质量检测数据如表4所示。
表3实施例1至实施例7中的原料重量及实验参数
Figure BDA0002341365690000051
Figure BDA0002341365690000061
Figure BDA0002341365690000071
比较例1
步骤一：制备双金属氰化络合物催化剂(根据中国专利CN101302288B实施例1的实验步骤制备得到)
将8g六氰钴酸钾加入140mL蒸馏水使其溶解。在转速为8000转/分钟下慢慢加入38.5％(重量)的ZnCl2水溶液65g，随后加入100mL叔丁醇和100mL蒸馏水的混合液，搅拌20分钟后，加入14.7g邻苯二甲酸二甲酯和200mL蒸馏水，搅拌10分钟后，用砂芯漏斗真空抽滤。将得到的固体加入150mL叔丁醇和60mL蒸馏水，在转速为8000转/分钟下搅拌10分钟后，加入10.6g邻苯二甲酸二甲酯，搅拌10分钟后，离心分离。将得到的固体再加入200mL叔丁醇，在转速为8000转/分钟下搅拌10分钟后，加入6.7g邻苯二甲酸二甲酯，搅拌10分钟后，离心分离。将固体在60℃下真空干燥至恒重后得固体粉末催化剂DMC-A 12.9g，测得比表面积为28㎡/g。
步骤二、制备黏度稳定、高分子量聚醚二元醇
1.1将上述步骤一制备的催化剂DMC-A与低分子量聚醚二元醇CHE-204按0.04:64的质量比例混合均匀，得到物料A；
1.2连续地将物料A和环氧丙烷PO按质量比1:30.3的比例加入到反应器Ⅰ中，停留时间在40分钟；控制反应温度在125～130℃，反应压力在0.30～0.33Mpa；
1.3连续地将反应器Ⅰ中的聚醚二元醇转移至反应器Ⅱ中，停留时间在40分钟；控制反应温度在130～135℃，反应压力在0.14～0.16Mpa；
1.4连续地出料得到黏度稳定、高分子量的聚醚二元醇，其质量检测数据如表4所示。
比较例2
2.1将比较例1步骤一制备的催化剂DMC-A与低分子量聚醚二元醇CHE-204按0.07:40的质量比例混合均匀，得到物料A；
2.2连续地将物料A和环氧丙烷PO按质量比1:49的比例加入到反应器Ⅰ中，停留时间在60分钟；控制反应温度在130～135℃，反应压力在0.32～0.35Mpa；
2.3连续地将反应器Ⅰ中的聚醚二元醇转移至反应器Ⅱ中，停留时间在60分钟；控制反应温度在135～140℃，反应压力在0.14～0.17Mpa；
2.4连续地出料得到黏度稳定、高分子量的聚醚二元醇，其质量检测数据如表4所示。
表4制备得到的高分子量聚醚二元醇的质量检测数据
Figure BDA0002341365690000081
其中，反应时间为物料在反应器Ⅰ中的停留时间和物料在反应器Ⅱ中的停留时间之和。

Claims (5)

1.一种黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法，包括以下步骤：
a)将高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂DMC和150～500分子量的聚醚二元醇起始剂混合均匀，得到物料A；
b)连续地将物料A和环氧丙烷PO按比例加入到反应器Ⅰ中；
c)连续地将反应器Ⅰ中的聚醚二元醇转移至反应器Ⅱ中；
d)连续地出料得到黏度稳定、高分子量的聚醚二元醇，其中，所述的高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂采用可溶解性的氰化络合物盐和可溶解性的金属盐在叔丁醇和非离子表面活性剂共同接触下反应得到，高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂比表面积为1～10㎡/g；可溶解性的氰化络合物盐选自六氰钴酸钾、六氰钴酸钠、六氰基铁(Ⅲ)酸钾、六氰基钴酸钴、六氰基钴酸锡或六氰基铱(Ⅲ)酸锌中的一种；可溶解性的金属盐选自氯化锌、溴化锌、氯化铁、氯化镍、氯化锡、氯化铅或氯化钴中的一种；非离子表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、多乙烯多胺聚氧乙烯醚、十八碳醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种；DMC的加入量为10～100ppm，物料A与环氧丙烷PO的重量比为1:1～150；物料在反应器Ⅰ和反应器Ⅱ的停留时间均在30～180分钟；反应器Ⅰ的反应温度控制在100～135℃，反应压力控制在0.1～0.45MPa；反应器Ⅱ的反应温度控制在100～140℃，反应压力控制在0.1～1.0Mpa；反应器Ⅰ的反应温度控制在100～140℃，反应压力控制在0.1～0.45MPa；反应器Ⅱ的反应温度控制在100～140℃，反应压力控制在0.1～1.0Mpa；从反应器Ⅱ中取出的聚醚二元醇的分子量范围在7000～22000时，黏度为2000～22000mPa·s/25℃。
2.根据权利要求1所述的黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法，其特征在于，高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂比表面积为1～8㎡/g。
3.根据权利要求1所述的黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法，其特征在于，可溶解性的氰化络合物盐选自六氰钴酸钾、六氰钴酸钠或六氰基铁(Ⅲ)酸钾中的一种；可溶解性的金属盐选自氯化锌、溴化锌或氯化铁中的一种；非离子表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、多乙烯多胺聚氧乙烯醚或十八碳醇聚氧乙烯醚中的一种；高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂比表面积为1～7㎡/g。
4.根据权利要求1所述的黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法，其特征在于，DMC的加入量为15～50ppm，物料A与环氧丙烷PO的重量比为1:10～100；物料在反应器Ⅰ和反应器Ⅱ的停留时间均在30～80分钟。
5.根据权利要求1所述的黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法，其特征在于，从反应器Ⅱ中取出的聚醚二元醇的分子量范围在12000～22000时，黏度为5500～22000mPa·s/25℃。
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