CN111037971B - 一种石墨烯导热厚膜制作工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种石墨烯导热厚膜制作工艺，包括以下步骤：一次涂布、一次烘干、二次涂布、二次烘干、压延成型、卷绕收料。采用内外分成固化成型的原理实现加厚导热薄膜的制作工艺，不仅工艺程序简单易实施，而且制作效率高、成本低，而且品质得到保证。

Description

一种石墨烯导热厚膜制作工艺

技术领域

本发明涉及导热材料制备工艺技术领域，具体涉及一种石墨烯导热厚膜制作工艺。

背景技术

随着科学技术的高速发展，各种电子设备日趋微型化、高性能化，在运行过程中不可避免的会产生和累积大量的热量，如果热量不及时导出，则会影响设备的正常运行和系统的稳定性。为满足散热设备的需求，采用石墨烯薄膜对设备内部的热量进行导出散热，石墨烯薄膜质量轻、机械强度高，热导率高。

目前市场上使用的石墨烯导热膜大多为单层膜，导热效果有限。而其它一些加厚膜其制作工艺繁琐，制作效率低下，制作成本高昂，而且成膜的品质得不到保证。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯导热厚膜制作工艺来解决现有的石墨烯导热厚膜制作工艺繁琐、效率低、成本高的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯导热厚膜制作工艺，包括以下步骤：

1)一次涂布：

石墨烯浆料由进料口导入分散滚筒机构中进行分散涂覆形成半成品膜布，所分散滚筒机构是由四个滚筒呈十字形排布而成；

2)一次烘干：

将经一次涂布后形成的半成品膜布送入第一烘干炉中，进行烘干固化成型，固化后形成内层成型膜；

3)二次涂布：

将经过一次烘干后形成的内层成型膜再导入二次涂布滚筒机构中，在内

层成型膜的表面涂覆石墨烯浆料进行二次涂覆形成加厚半成品膜，所述

二次涂布滚筒机构是由两个上下竖直布置的滚筒构成且两个滚筒的转动

方向相反；

4)二次烘干：

将经二次涂布后的加厚半成品膜送入第二烘干炉中，再次进行烘干固化

成型，固化后形成加厚成型模；

5)压延成型：

将二次烘干后的加厚成型膜导入压延滚筒机构中，进行压延成型最终形

成成品导热厚膜，所述压延滚筒机构是由两个上下竖直布置的滚筒构成

且两个滚筒的转动方向相反；

6)卷绕收料：

将成品导热厚膜引入收料滚筒上进行收料成筒。

作为本发明的一种改进，在步骤1)、步骤3)、步骤5)中，每个滚筒的转速均为5-15m/min。

作为本发明的一种改进，在步骤2)、步骤4)中，第一烘干炉和第二烘干炉均为三维立体烘干，温度为50-120℃。

作为本发明的一种改进，在步骤5)中，压延滚筒机构施加在加厚成型膜上的压力为0.5-1Mp。

作为本发明的一种改进，在步骤1)和步骤3)中，石墨烯浆料的成分按重量百分比包括石墨粉55％-75％、助溶剂20％-30％、分散剂3％-8％、粘结剂5％-10％。

作为本发明的一种改进，所述助溶剂为水、聚乙烯吡咯烷酮、2-甲基呋喃、柠檬酸三丁酯、棕榈酸甲酯、乙二醇丁醚油酸酯、甲基叔丁基醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。

作为本发明的一种改进，所述石墨烯浆料内还掺杂有磁粉材料，石墨烯浆料在由依次涂布到压延成型的运输过程中其底部设置有磁石阵列，所述磁石阵列在石墨烯导热厚膜制作区域内形成均态磁场。

作为本发明的一种改进，在步骤1)中，石墨烯浆料在由进料口导入分散滚筒机构前还经过磁粉加注工艺，磁粉加注工艺包括：

11)将由氧气源提供的氧气加压后引导至喷涂器的燃烧腔中，同时由燃料源提供的燃气通过分散器也引导至燃烧腔中；

12)点燃喷涂器的燃烧腔中混合气体，并持续注入氧气和燃气，其中氧气和燃气的流量比为1.5:1；

13)燃烧后的高温气体在后续导入气体的推动下向燃烧腔的出口端流动，其中燃烧腔的出口端为直径渐小的锥形区域；

14)燃烧后的高温气体在经过锥形区域后由燃烧腔的出口端导入进粉管中，磁粉经设置在在进粉管的中部导粉支管被导入进粉管中，在进粉管中磁粉被释放到高温气体中形成高温喷粉；

15)形成的高温喷粉再由进粉管进入锥形喷嘴中朝向石墨烯浆料的进料口喷涂高温磁粉，锥形喷嘴与进料口之间的角度和距离可调。

作为本发明的一种改进，在步骤1)一次涂布工艺中，石墨烯浆料是由供料装置供给到分散滚筒机构中，所述供料装置包括：

集料滚筒，呈一端开口的圆筒状结构，转动设置在机架板上，所述集料滚筒与驱动电机之间通过齿轮传动连接，所述集料滚筒的侧壁上还开设有若干漏料孔；

集料斗，呈上端开口的蝶形状结构，固定设置在所述集料滚筒的外侧面上，所述集料斗的内部设有由于盛装石墨烯浆料的斗仓，所述斗仓内部设有一排集料管，所述集料管贯穿并延伸至所述集料滚筒的内腔中；

供料筒，呈上部开口的圆筒状结构，设置于所述集料滚筒的内腔中，所述供料筒的一端通过轴承活动安装在所述集料滚筒的内壁上，所述供料筒的另一端从所述集料滚筒上设有开口的一端延伸到外部空间中并固接有供给口，所述供料筒内设有浆料传送组件；

浆料传送组件，由若干旋料辊轴并排设立构成，所述旋料辊轴两端转动设置在所述供料筒的内壁上，所述旋料辊轴的两端对称设有传动滚轮，同侧的传动滚轮上均通过同一个传送带同步传动连接，所述旋料辊轴的中间部位固接有旋料桨叶，所述旋料桨叶的边沿与所述供料筒的内壁形状一致，所述浆料传送组件与所述驱动电机通过桨叶动力组件传动连接；

桨叶动力组件，包括与所述驱动电机的输出轴传动连接的传送杆，所述传送杆上远离所述驱动电机的一端固接有驱动齿轮，所述驱动齿轮与锥齿轮传动连接，所述锥齿轮转动设置在所述机架板上，所述锥齿轮通过传动链条与所述浆料传送组件中的一个旋料辊轴传动连接；

搅料网，固定设置在所述集料斗的外壁表面，且所述搅料网与所述集料斗的上端面呈垂直状态。

本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书来实现和获得。

下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为本发明的供料装置的结构示意图；

图3为本发明的集料滚筒的侧面剖视图。

图中各构件为：

10-分散滚筒机构；

20-第一烘干炉；

30-二次涂布滚筒机构；

40-第二烘干炉；

50-压延滚筒机构；

60-供料装置，61-集料滚筒，62-机架板，63-驱动电机，64-齿轮，65-漏料孔，66-集料斗，67-斗仓，68-集料管，69-供料筒，610-轴承，611-供给口，612-旋料辊轴，613-传动滚轮，614-传送带，615-旋料桨叶，616-传送杆，617-驱动齿轮，618-锥齿轮，619-传动链条，620-搅料网。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

一种石墨烯导热厚膜制作工艺，包括以下步骤：

1)一次涂布：

石墨烯浆料由进料口导入分散滚筒机构中进行分散涂覆形成半成品膜布，所分散滚筒机构是由四个滚筒呈十字形排布而成；

3)一次烘干：

将经一次涂布后形成的半成品膜布送入第一烘干炉中，进行烘干固化成型，固化后形成内层成型膜；

3)二次涂布：

将经过一次烘干后形成的内层成型膜再导入二次涂布滚筒机构中，在内

层成型膜的表面涂覆石墨烯浆料进行二次涂覆形成加厚半成品膜，所述

二次涂布滚筒机构是由两个上下竖直布置的滚筒构成且两个滚筒的转动

方向相反；

4)二次烘干：

将经二次涂布后的加厚半成品膜送入第二烘干炉中，再次进行烘干固化

成型，固化后形成加厚成型模；

5)压延成型：

将二次烘干后的加厚成型膜导入压延滚筒机构中，进行压延成型最终形

成成品导热厚膜，所述压延滚筒机构是由两个上下竖直布置的滚筒构成

且两个滚筒的转动方向相反；压延滚筒机构施加在加厚成型膜上的压力

为0.5-1Mp；

6)卷绕收料：

将成品导热厚膜引入收料滚筒上进行收料成筒。

在步骤1)、步骤3)、步骤5)中，每个滚筒的转速均为5-15m/min。

在步骤2)、步骤4)中，第一烘干炉和第二烘干炉均为三维立体烘干，温度为50-120℃。

上述技术方案的工作原理：一般制作石墨烯导热厚膜时都是一次性固化成型的工艺方法，这种加工工艺繁琐且效率低下。而本技术方案则是采用二次涂布的方式完成导热厚膜的制作，具体工艺是先将石墨烯浆料导入分散滚筒机构中，分散滚筒机构由四个滚筒呈十字形布置而成，而且相邻的两个滚筒的转动方向相反：上滚筒是逆时针转动、下滚筒是顺时针转动、左滚筒是顺时针转动、右滚筒是逆时针转动。由分散滚筒机构依次涂布而得的半成品膜布再经烘干炉固化成型后形成内层导热膜，然后再在内层导热膜表面继续涂覆石墨烯浆料并经二次涂布滚筒机构涂布压实加厚，然后放入烘干炉中进行二次烘干固化成型，最后将加厚的导热膜进行压延成型。

上述技术方案的有益效果：采用内外分成固化成型的原理实现加厚导热薄膜的制作工艺，不仅工艺程序简单易实施，而且制作效率高、成本低，而且品质得到保证。

作为本发明的一种改进，在步骤1)和步骤3)中，石墨烯浆料的成分按重量百分比包括石墨粉55％-75％、助溶剂20％-30％、分散剂3％-8％、粘结剂5％-10％。

所述助溶剂为水、聚乙烯吡咯烷酮、2-甲基呋喃、柠檬酸三丁酯、棕榈酸甲酯、乙二醇丁醚油酸酯、甲基叔丁基醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。

上述技术方案的工作原理及有益效果：在石墨烯浆料中，石墨粉为主要成分起到导热的作用，而分散剂的作用是确保浆料中各成分能够均匀分散开，粘接剂的作用是确保浆料在烘干固化前能够形成膜状结构，而助溶剂的作用则是使这些混合材料能够呈现浆料形态。

作为本发明的一种改进，所述石墨烯浆料内还掺杂有磁粉材料，石墨烯浆料在由依次涂布到压延成型的运输过程中其底部设置有磁石阵列，所述磁石阵列在石墨烯导热厚膜制作区域内形成均态磁场。

在步骤1)中，石墨烯浆料在由进料口导入分散滚筒机构前还经过磁粉加注工艺，磁粉加注工艺包括：

11)将由氧气源提供的氧气加压后引导至喷涂器的燃烧腔中，同时由燃料源提供的燃气通过分散器也引导至燃烧腔中；

12)点燃喷涂器的燃烧腔中混合气体，并持续注入氧气和燃气，其中氧气和燃气的流量比为1.5:1；

13)燃烧后的高温气体在后续导入气体的推动下向燃烧腔的出口端流动，其中燃烧腔的出口端为直径渐小的锥形区域；此处的锥形区域可以确保高温气体的流速加快；

14)燃烧后的高温气体在经过锥形区域后由燃烧腔的出口端导入进粉管中，磁粉经设置在在进粉管的中部导粉支管被导入进粉管中，在进粉管中磁粉被释放到高温气体中形成高温喷粉；

15)形成的高温喷粉再由进粉管进入锥形喷嘴中朝向石墨烯浆料的进料口喷涂高温磁粉，锥形喷嘴与进料口之间的角度和距离可调。

上述技术方案的工作原理：石墨烯浆料在制作成导热厚膜的过程中难免会因涂布滚筒之间的距离跳动或者外部环境空气急速流动的影响往往会导致表面的极度不平整，最终影响石墨烯导热厚膜的品质。为了避免此种现象的发生，需要在石墨浆料中掺入磁粉并在制作区域内营造均态磁场，石墨浆料中的磁粉在均态磁场的作用下始终保持固定形状直至在烘干炉中固化成型为止。但是如果直接将磁粉和其它材料混合形成石墨烯浆料时会严重影响浆料的形成，为此在石墨烯浆料进入分散滚筒机构进行一次涂布前将磁粉注入石墨烯浆料中进行混合涂布。为了便于磁粉能够较为容易的注入石墨烯浆料中，将其以热喷雾的方式喷洒。首先在喷涂器中导入氧气和燃气，二者在喷涂器的燃烧腔中先期燃烧形成高温气体，高温气体在流向锥形喷嘴的途中将磁粉注入高温气体中，磁粉混入高温气体中以热喷雾的形式喷涂到石墨烯浆料中进行一次涂布。而锥形喷嘴与进料口之间的角度和距离可调是为了在检测到磁粉不能均匀喷涂在石墨烯浆料中时，可以对锥形喷嘴进行调整以解决该问题。

上述技术方案的有益效果：为了保证石墨烯浆料能够在均态磁场中受到均衡磁性吸力以保持其在浆料状态以及固化过程时也能保持形状不变，此外同时为了顾及石墨烯能以浆料形态进行涂布，选择在石墨烯浆料在涂布前加注磁粉。通过此工艺可以避免石墨烯浆料在制作过程中发生变形，从而确保了导热厚膜的品质。

在本发明的一个实施例中，参照图2、图3，在步骤1)一次涂布工艺中，石墨烯浆料是由供料装置60供给到分散滚筒机构10中，所述供料装置60包括：

集料滚筒61，呈一端开口的圆筒状结构，转动设置在机架板62上，所述集料滚筒61与驱动电机63之间通过齿轮64传动连接，所述集料滚筒61的侧壁上还开设有若干漏料孔65；漏料孔65的作用是将部分流入集料滚筒61的浆料再返流回浆料池中；

集料斗66，呈上端开口的蝶形状结构，固定设置在所述集料滚筒61的外侧面上，所述集料斗66的内部设有由于盛装石墨烯浆料的斗仓67，所述斗仓67内部设有一排集料管68，所述集料管68贯穿并延伸至所述集料滚筒61的内腔中；

供料筒69，呈上部开口的圆筒状结构，设置于所述集料滚筒61的内腔中，所述供料筒69的一端通过轴承610活动安装在所述集料滚筒61的内壁上，所述供料筒69的另一端从所述集料滚筒61上设有开口的一端延伸到外部空间中并固接有供给口611，所述供料筒69内设有浆料传送组件；

浆料传送组件，由若干旋料辊轴612并排设立构成，所述旋料辊轴612两端转动设置在所述供料筒69的内壁上，所述旋料辊轴612的两端对称设有传动滚轮613，同侧的传动滚轮613上均通过同一个传送带614同步传动连接，所述旋料辊轴612的中间部位固接有旋料桨叶615，所述旋料桨叶615的边沿与所述供料筒69的内壁形状一致，所述浆料传送组件与所述驱动电机63通过桨叶动力组件传动连接；

桨叶动力组件，包括与所述驱动电机63的输出轴传动连接的传送杆616，所述传送杆616上远离所述驱动电机63的一端固接有驱动齿轮617，所述驱动齿轮617与锥齿轮618传动连接，所述锥齿轮618转动设置在所述机架板62上，所述锥齿轮618通过传动链条619与所述浆料传送组件中的一个旋料辊轴612传动连接；

搅料网620，固定设置在所述集料斗66的外壁表面，且所述搅料网620与所述集料斗66的上端面呈垂直状态。

上述技术方案的工作原理：常见的将石墨烯浆料送入分散滚筒机构10中的装置一般会采用绞龙装置或者抽液泵将浆料从储料池中供给至滚筒机构10中，这种供料方式在工作过程时，在储料池中远离供料装置的部分浆料由于长时间处于静止状态，会慢慢凝结成团，影响产品的最终品质。为了避免此现象的发生，采用本供料装置60，其工作过程为：首先，驱动电机63通过齿轮64带动集料滚筒61转动，设置在其外表面的集料斗66就会将石墨烯浆料刮入斗仓67内，集料滚筒61继续转动直至集料斗66转动至最上方，此时集料斗66中的石墨烯浆料就会通过集料管68流入集料滚筒61中；在集料滚筒61滚动过程中，由于供料筒69是活动设置在集料滚筒61内部的，在集料滚筒61转动过程中，供料筒69始终保持不动，石墨烯浆料就会通过集料管68流入集料滚筒61后会顺势流入上部开口的供料筒69中，供料筒69内的石墨烯浆料在旋料桨叶615的旋转过程中被刮至供给口611处从而进入分散滚筒机构10中，集料滚筒61在转动过程中，搅料网620会对储料池内的石墨烯浆料进行搅拌避免其凝结。而桨叶动力组件的动力传递过程为：驱动电机63在驱动集料滚筒61的同时还驱动传送杆616转动，由于传送杆616上的驱动齿轮617与锥齿轮618啮合连接，而锥齿轮618通过传动链条619与旋料辊轴612传动连接，因此驱动电机63同时驱动桨叶动力组件转动从而实现石墨烯浆料的供给。

上述技术方案的有益效果：在将石墨烯浆料供给至分散滚筒机构10的过程中，同时对储料池中的浆料进行搅拌混合，避免其因长时间处于静止状态而凝结成团，从而保证了产品的最终质量。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内中。

Claims (8)

1.一种石墨烯导热厚膜制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)一次涂布：

石墨烯浆料由进料口导入分散滚筒机构(10)中进行分散涂覆形成半成品膜布，所分散滚筒机构(10)是由四个滚筒呈十字形排布而成；

2)一次烘干：

将经一次涂布后形成的半成品膜布送入第一烘干炉(20)中，进行烘干固化成型，固化后形成内层成型膜；

3)二次涂布：

将经过一次烘干后形成的内层成型膜再导入二次涂布滚筒机构(30)中，在内层成型膜的表面涂覆石墨烯浆料进行二次涂覆形成加厚半成品膜，所述二次涂布滚筒机构(30)是由两个上下竖直布置的滚筒构成且两个滚筒的转动方向相反；

4)二次烘干：

将经二次涂布后的加厚半成品膜送入第二烘干炉(40)中，再次进行烘干固化成型，固化后形成加厚成型模；

5)压延成型：

将二次烘干后的加厚成型膜导入压延滚筒机构(50)中，进行压延成型最终形成成品导热厚膜，所述压延滚筒机构(50)是由两个上下竖直布置的滚筒构成且两个滚筒的转动方向相反；

6)卷绕收料：

将成品导热厚膜引入收料滚筒上进行收料成筒；

在步骤1)一次涂布工艺中，石墨烯浆料是由供料装置(60)供给到分散滚筒机构(10)中，所述供料装置(60)包括：

集料滚筒(61)，呈一端开口的圆筒状结构，转动设置在机架板(62)上，所述集料滚筒(61)与驱动电机(63)之间通过齿轮(64)传动连接，所述集料滚筒(61)的侧壁上还开设有若干漏料孔(65)；

集料斗(66)，呈上端开口的蝶形状结构，固定设置在所述集料滚筒(61)的外侧面上，所述集料斗(66)的内部设有由于盛装石墨烯浆料的斗仓(67)，所述斗仓(67)内部设有一排集料管(68)，所述集料管(68)贯穿并延伸至所述集料滚筒(61)的内腔中；

供料筒(69)，呈上部开口的圆筒状结构，设置于所述集料滚筒(61)的内腔中，所述供料筒(69)的一端通过轴承(610)活动安装在所述集料滚筒(61)的内壁上，所述供料筒(69)的另一端从所述集料滚筒(61)上设有开口的一端延伸到外部空间中并固接有供给口(611)，所述供料筒(69)内设有浆料传送组件；

浆料传送组件，由若干旋料辊轴(612)并排设立构成，所述旋料辊轴(612)两端转动设置在所述供料筒(69)的内壁上，所述旋料辊轴(612)的两端对称设有传动滚轮(613)，同侧的传动滚轮(613)上均通过同一个传送带(614)同步传动连接，所述旋料辊轴(612)的中间部位固接有旋料桨叶(615)，所述旋料桨叶(615)的边沿与所述供料筒(69)的内壁形状一致，所述浆料传送组件与所述驱动电机(63)通过桨叶动力组件传动连接；

桨叶动力组件，包括与所述驱动电机(63)的输出轴传动连接的传送杆(616)，所述传送杆(616)上远离所述驱动电机(63)的一端固接有驱动齿轮(617)，所述驱动齿轮(617)与锥齿轮(618)传动连接，所述锥齿轮(618)转动设置在所述机架板(62)上，所述锥齿轮(618)通过传动链条(619)与所述浆料传送组件中的一个旋料辊轴(612)传动连接；

搅料网(620)，固定设置在所述集料斗(66)的外壁表面，且所述搅料网(620)与所述集料斗(66)的上端面呈垂直状态。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热厚膜制作工艺，其特征在于：在步骤1)、步骤3)、步骤5)中，每个滚筒的转速均为5-15m/min。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热厚膜制作工艺，其特征在于：在步骤2)、步骤4)中，第一烘干炉和第二烘干炉均为三维立体烘干，温度为50-120℃。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热厚膜制作工艺，其特征在于：在步骤5)中，压延滚筒机构施加在加厚成型膜上的压力为0.5-1Mp。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热厚膜制作工艺，其特征在于：在步骤1)和步骤3)中，石墨烯浆料的成分按重量百分比包括石墨粉55％-75％、助溶剂20％-30％、分散剂3％-8％、粘结剂5％-10％。

6.根据权利要求5所述的一种石墨烯导热厚膜制作工艺，其特征在于：所述助溶剂为水、聚乙烯吡咯烷酮、2-甲基呋喃、柠檬酸三丁酯、棕榈酸甲酯、乙二醇丁醚油酸酯、甲基叔丁基醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热厚膜制作工艺，其特征在于：所述石墨烯浆料内还掺杂有磁粉材料，石墨烯浆料在由依次涂布到压延成型的运输过程中其底部设置有磁石阵列，所述磁石阵列在石墨烯导热厚膜制作区域内形成均态磁场。

8.根据权利要求7所述的一种石墨烯导热厚膜制作工艺，其特征在于：在步骤1)中，石墨烯浆料在由进料口导入分散滚筒机构前还经过磁粉加注工艺，磁粉加注工艺包括：

11)将由氧气源提供的氧气加压后引导至喷涂器的燃烧腔中，同时由燃料源提供的燃气通过分散器也引导至燃烧腔中；

12)点燃喷涂器的燃烧腔中混合气体，并持续注入氧气和燃气，其中氧气和燃气的流量比为1.5:1；

13)燃烧后的高温气体在后续导入气体的推动下向燃烧腔的出口端流动，其中燃烧腔的出口端为直径渐小的锥形区域；

14)燃烧后的高温气体在经过锥形区域后由燃烧腔的出口端导入进粉管中，磁粉经设置在在进粉管的中部导粉支管被导入进粉管中，在进粉管中磁粉被释放到高温气体中形成高温喷粉；

15)形成的高温喷粉再由进粉管进入锥形喷嘴中朝向石墨烯浆料的进料口喷涂高温磁粉，锥形喷嘴与进料口之间的角度和距离可调。

Images