CN111021046A - 一种类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备方法 - Google Patents
一种类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于功能纳米复合界面材料制备领域，特别涉及一种类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备方法。本发明包括原位形核复合制备MoS2/SnO2/CNF(二硫化钼/二氧化锡/碳纤维)功能材料的步骤。以丙酮为例，证明了该纳米复合材料对丙酮气体具有良好的响应性。该纳米复合材料同时具备良好的润滑减摩稳定性能，对PAO4基础油的润滑减摩性能提升非常显著，对5W30商用润滑油在负荷由100N增加至250N时，摩擦系数亦能明显降低。本发明技术方案制备原料易得，工艺简单，成本低廉，环境友好，适合大批量制备。既适用于气体探测、润滑减摩领域，同时也适用于两者交叉综合的润滑工况失效的分析预警。
Description
技术领域
本发明属于功能纳米复合界面材料制备技术领域，特别涉及制备稳定的气敏传感及润滑减摩的MoS2/SnO2/CNF复合界面材料的方法。
背景技术
功能纳米复合界面材料领域利用不同材料化学成分之间各自性能优势、构成彼此结合的、能起传递与阈值控制作用的过渡区域，这些不同相之间的界面区域往往对材料的性能具有很大影响。纳米复合界面材料具有很多独特优异的性能，在浸润性、防腐蚀与防雾、抗结冰、气敏传感、润滑减摩、机械强度增强等等诸多领域都具有巨大的应用前景。
MoS2/SnO2/CNF功能复合界面材料的制备，通过利用CNF异相形核位点，结合水热法的高温高压特殊密闭环境，在CNF表面两步分别沉积SnO2和MoS2纳米材料。既保留了CNF一维线状特征又使得MoS2和SnO2纳米颗粒在其上较均匀地附着。从而为具备良好的气敏传感和润滑减摩性能奠定了微结构基础。同时，MoS2/SnO2/CNF复合材料具有丰富的SnO2/CNF和MoS2/SnO2界面，使得该复合材料能够协同发挥各组分的性能优势。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便易行、具有较好气敏传感和润滑减摩性能MoS2/SnO2/CNF复合材料的制备方法，解决了同类复合材料制备步骤繁杂，对仪器设备要求苛刻，生产成本高，性能稳定差等问题。通过两步水热法在CNF表面先后制备了具有良好气敏性SnO2及良好润滑减摩性能的MoS2，获得的MoS2/SnO2/CNF复合材料具备类项链状微结构和良好的气敏传感和润滑减摩性能。
实现本发明目的的技术方案是：一种类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
MoS2/SnO2/CNF复合材料的制备：将SnCl2·2H2O(二水合氯化亚锡)和C6H5Na3O7·2H2O(二水合柠檬酸三纳)，二者物质的量摩尔比为1：1.5至1：2.5，溶于体积比为1：1的去离子水和乙醇的混合溶液中，在磁力搅拌下形成均匀溶液；在上述溶液中加入一定量的CNF(碳纤维)，其中CNF与二水合氯化亚锡的物质的量摩尔比范围为0.3：1至0.6：1，搅拌均匀后，转移至水热反应釜，在160-200℃条件下反应8-12小时；经冷却洗涤干燥后，将中间产品再分散于去离子水溶液中，在持续搅拌条件下加入钼酸钠和硫脲，其中钼酸钠和硫脲这二者物质的量摩尔比为1：3至1：5，在160-200℃条件下反应8-12小时；反应完成后用去离子水和乙醇清洗，在60-90℃条件下干燥，从而完成类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备。
如上所述的一种类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备方法，其特征在于：碳纤维(CNF)作为异相形核中心，与二水合氯化亚锡的物质的量摩尔比范围为0.3：1至0.6：1。
如上所述的一种类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备方法，其特征在于：二水合氯化亚锡与二水合柠檬酸三纳在CNF上原位反应成核，反应物质的量摩尔比为1：1.5至1：2.5，并形成SnO2与CNF界面层。
如上所述的一种类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备方法，其特征在于：钼酸钠和硫脲在SnO2/CNF上原位反应成核生长，物质的量摩尔比为1：3至1：5，并形成MoS2与SnO2界面层。
如上所述的一种类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备方法，其特征在于：采用两步水热反应法并且保证反应条件设置完全平行一致。
如上所述的一种类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备方法，其特征在于：微结构具有纳米颗粒在纳米线上生长附着的类项链状特征。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.MoS2/SnO2/CNF具有类项链状的微结构特征。
2.制备MoS2/SnO2/CNF的方法过程简便，两步水热法完全对称设置。
3.如下采用实施例2制备的MoS2/SnO2/CNF，对5ppm丙酮的响应灵敏度值(％)达到3.22；对100ppm丙酮的响应值达到5.10。在对比摩擦工况条件下，摩擦系数由0.247和0.245降低到0.126和0.124。
4.该产品可用于气体探测、润滑减摩领域的应用，同时也适用于两者交叉的润滑工况失效的分析预警。
附图说明
图1：实施例2所得MoS2/SnO2/CNF的扫描电镜和透射电镜图，其中图(a，d)为CNF的形貌，图(b，e)为SnO2/CNF的形貌；图(c，f)为MoS2/SnO2/CNF的形貌。
图2：实施例2所得MoS2/SnO2/CNF复合材料的X射线光电子能谱仪图；(a)Sn 3d谱线(b)O1s谱线(c)Mo 3d谱线(d)S2p谱线。
图3：实施例2所得MoS2/SnO2/CNF复合材料对不同浓度丙酮气体的实时响应图线。
图4：实施例2所得MoS2/SnO2/CNF复合材料用于PAO4基础润滑油润滑减摩效果对比；(a)PAO4基础润滑油的摩擦系数(b)MoS2/SnO2/CNF分散于PAO4基础润滑油后的摩擦系数。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样在本申请所列权利要求书限定范围之内。
实施例1
MoS2/SnO2/CNF功能复合界面材料的制备：将SnCl2·2H2O(20mmol)和C6H5Na3O7·2H2O(40mmol)溶于去离子水和乙醇的混合溶液(160mL，体积比1：1)中，在磁力搅拌下形成均匀溶液。在上述溶液中加入一定量的CNF(10mmol)，搅拌均匀后，转移至两个100mL水热反应釜，在200℃条件下反应12小时。经冷却洗涤干燥后，将中间产品(0.65g)再分散于80mL去离子水溶液中，在持续搅拌条件下加入钼酸钠(5mmol)和硫脲(20mmol)，在200℃条件下反应12小时。反应完成后用去离子水和乙醇清洗，在60℃条件下干燥，从而完成MoS2/SnO2/CNF功能复合界面材料的制备。
实施例2
MoS2/SnO2/CNF功能复合界面材料的制备：将SnCl2·2H2O(20mmol)和C6H5Na3O7·2H2O(40mmol)溶于去离子水和乙醇的混合溶液(160mL，体积比1：1)中，在磁力搅拌下形成均匀溶液。在上述溶液中加入一定量的CNF(10mmol)，搅拌均匀后，转移至两个100mL水热反应釜，在180℃条件下反应10小时。经冷却洗涤干燥后，将中间产品(0.65g)再分散于80mL去离子水溶液中，在持续搅拌条件下加入钼酸钠(5mmol)和硫脲(20mmol)，在180℃条件下反应10小时。反应完成后用去离子水和乙醇清洗，在60℃条件下干燥，从而完成类项链状MoS2/SnO2/CNF功能复合界面材料的制备。
对本实施例中MoS2/SnO2/CNF功能复合界面材料的微形貌进行扫描电镜和透射电镜表征，结果如图1所示，MoS2/SnO2/CNF具有良好的串珠式类项链状微结构。对化学成分进行X射线光电子能谱仪表征，结果如图2所示，水热合成物的Mo，S，Sn，O等元素和化合价态均被证实。关于气敏性能表征，在WS60A气敏测试仪上，采用不同浓度(5-1500ppm)丙酮作为目标气体分析测试，结果如图3所示，对5ppm丙酮的响应灵敏度值(％)达到3.22；对100ppm丙酮的响应值达到5.10。关于润滑减摩性能，在Optimol SRV-IV测试仪上采用微振动模式钢-钢作为摩擦副，载荷为100N(PAO4基础油)或250N(5W30润滑油)实时记录摩擦系数，结果如图4所示，在对比摩擦工况条件下，摩擦系数由0.247和0.245降低到0.126和0.124。
实施例3
MoS2/SnO2/CNF功能复合界面材料的制备：将SnCl2·2H2O(10mmol)和C6H5Na3O7·2H2O(20mmol)溶于去离子水和乙醇的混合溶液(80mL，体积比1：1)中，在磁力搅拌下形成均匀溶液。在上述溶液中加入一定量的CNF(5mmol)，搅拌均匀后，转移至100mL水热反应釜，在160℃条件下反应12小时。经冷却洗涤干燥后，将中间产品(0.325g)再分散于80mL去离子水溶液中，在持续搅拌条件下加入钼酸钠(5mmol)和硫脲(20mmol)，在160℃条件下反应12小时。反应完成后用去离子水和乙醇清洗，在80℃条件下干燥，从而完成MoS2/SnO2/CNF功能复合界面材料的制备。
本发明包括原位形核复合制备MoS2/SnO2/CNF(二硫化钼/二氧化锡/碳纤维)功能材料的步骤。以丙酮为例，证明了该纳米复合材料对丙酮气体具有良好的响应性。该纳米复合材料同时具备良好的润滑减摩稳定性能，对PAO4基础油的润滑减摩性能提升非常显著，对5W30商用润滑油在负荷由100N增加至250N时，摩擦系数亦能明显降低。本发明技术方案制备原料易得，工艺简单，成本低廉，环境友好，适合大批量制备。既适用于气体探测、润滑减摩领域，同时也适用于两者交叉综合的润滑工况失效的分析预警。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
MoS2/SnO2/CNF复合材料的制备：将SnCl2·2H2O(二水合氯化亚锡)和C6H5Na3O7·2H2O(二水合柠檬酸三纳)，二者物质的量摩尔比为1：1.5至1：2.5，溶于体积比为1：1的去离子水和乙醇的混合溶液中，在磁力搅拌下形成均匀溶液；在上述溶液中加入一定量的CNF(碳纤维)，其中CNF与二水合氯化亚锡的物质的量摩尔比范围为0.3：1至0.6：1，搅拌均匀后，转移至水热反应釜，在160-200℃条件下反应8-12小时；经冷却洗涤干燥后，将中间产品再分散于去离子水溶液中，在持续搅拌条件下加入钼酸钠和硫脲，其中钼酸钠和硫脲这二者物质的量摩尔比为1：3至1：5，在160-200℃条件下反应8-12小时；反应完成后用去离子水和乙醇清洗，在60-90℃条件下干燥，从而完成类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备。
2.根据权利要求1所述的一种类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备方法，其特征在于：碳纤维(CNF)作为异相形核中心，与二水合氯化亚锡的物质的量摩尔比范围为0.3：1至0.6：1。
3.根据权利要求1所述的一种类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备方法，其特征在于：二水合氯化亚锡与二水合柠檬酸三纳在CNF上原位反应成核，反应物质的量摩尔比为1：1.5至1：2.5，并形成SnO2与CNF界面层。
4.根据权利要求1所述的一种类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备方法，其特征在于：钼酸钠和硫脲在SnO2/CNF上原位反应成核生长，物质的量摩尔比为1：3至1：5，并形成MoS2与SnO2界面层。
5.根据权利要求1所述的一种类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备方法，其特征在于：采用两步水热反应法并且保证反应条件设置完全平行一致。
6.根据权利要求1所述的一种类项链状MoS2/SnO2/CNF多功能复合界面材料的制备方法，其特征在于：微结构具有纳米颗粒在纳米线上生长附着的类项链状特征。
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-
2019
- 2019-11-28 CN CN201911188980.1A patent/CN111021046B/zh active Active
Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN102267718A (zh) * | 2011-06-30 | 2011-12-07 | 上海大学 | 二氧化锡纳米材料的合成方法 |
| US20150119494A1 (en) * | 2013-10-30 | 2015-04-30 | Unist Academy-Industry Research Corporation | Method of manufacturing composite material having nano structure grown on carbon fiber and composite material having nano structure manufactured using the same |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| CHEN, HUANHUI等: "MoS2 nanoflowers encapsulated into carbon nanofibers containing amorphous SnO2 as an anode for lithium-ion batteries", 《NANOSCALE》 * |
Also Published As
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