CN111020686B - 纳米多孔硅凸透镜组的制备方法 - Google Patents

纳米多孔硅凸透镜组的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米多孔硅凸透镜组的制备方法，该方法是将常规双槽腐蚀制备多孔硅薄膜，先采用正、负方波恒流源对硅片左、右表面进行电化学腐蚀形成多孔硅薄膜后，再加大腐蚀电流，对硅片的中间部分进行电抛光，然后，将其浸入氢氧化钠溶液中，并以圆形的两片多孔硅薄膜的中心轴为自旋转轴旋转圆形多孔硅薄膜，形成由多孔硅材料构成的凸透镜组。通过本发明的方法，能获得纳米多孔硅凸透镜组，能广泛应用于微机电系统，为微机光电系统领域作出了重大的贡献。

Description

纳米多孔硅凸透镜组的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体技术和光学工程领域，具体涉及纳米多孔硅凸透镜组的制备方法。
背景技术
多孔硅膜是一种海绵状的有着巨大比表面积的多孔材料。这种材料同时具有造价低廉、生物兼容性好并且能和现有集成电路工艺完全兼容。尽管多孔硅从20世纪90年代以来作为一种优质的传感器材料受到人们广泛的关注，但至今对使用多孔硅材料制备光学器件还较少，在光机电一体化研究方面尤其少见。
微机电系统（MEMS, Micro-Electro-Mechanical System），也叫做微电子机械系统、微系统和微机械等。是集微传感器、微执行器、微机械结构、微电源、微能源、信号处理和控制电路、高性能电子集成器件、接口和通信等于一体的微型器件或系统，尺寸在几毫米乃至更小的高科技装置。
近年来，随着微电子技术的快速发展，电子器件、MEMS加速度计、MEMS麦克风、微马达、微泵、微振子、MEMS光学传感器、MEMS压力传感器、MEMS陀螺仪、MEMS湿度传感器、MEMS气体传感器的尺寸越来越小。微光机电系统集成研究正在快速发展，硅基微光、机、电及集成技术正受到高度重视，而透镜、棱镜和反射镜等微光学元件是微光机电系统的重要组成部分，它们可以对微光路进行转换、传输和处理，以达到光的发射、聚集、偏振、干涉和散射的目的，但使用多孔硅材料制备微透镜、棱镜和反射镜等微光学元件研究还很少，尤其是由多孔硅材料制备的微透镜组（如微显微镜和微望远镜等）还没有相关的报道。
已经有文献使用聚甲基丙烯酸甲酯 (Polymethylmethacrylate，简称PMMA)掩蔽硅，利用选择性的电化学腐蚀过程制备氧化多孔硅光波导棱镜的方法，分别制备出基于多孔硅的汇聚和发散透镜。这类波导棱镜可以明显地汇聚和发散波导中传输的偏振光束。但这种方法工艺复杂，可控性不强，也难以实现微光-机-电系统集成。
发明内容
为了实现硅基微光、机、电微系统集成，本发明的目的是提供一种制备纳米多孔硅凸透镜组的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案：一种纳米多孔硅凸透镜组的制备方法，其特征在于，准备一常规电化学腐蚀用双槽，并配备两个圆形平板薄铂片作为左右两个电极，在双槽中心固定圆形硅片以将双槽分隔成两个独立的部分，并往双槽两个部分内放入不同浓度的腐蚀液，制备时，先采用正、负方波恒流接两个电极以对圆形硅片左右两面进行腐蚀形成多孔硅薄膜，然后加大腐蚀电流以对圆形硅片的中间部分进行电抛光形成中空结构，形成中间空、左右两侧为多孔硅薄膜、且左右两侧薄膜在中空的外周有连接的一体化双层多孔硅，最后浸入氢氧化钠溶液中，以形成的多孔硅薄膜的中心轴为自旋转轴旋转一体化双层多孔硅，形成一体化的由多孔硅薄膜构成的左、右凸透镜组。
进一步，所述硅片是通过密封圈固定在双槽内的，密封圈外缘与双槽对应内壁相贴合以阻止双槽左右两侧的腐蚀液相连通，硅片外周均有部分嵌入到密封圈内侧；在整个腐蚀过程中，嵌入密封圈的硅片部分没有被腐蚀而由硅衬底构成。
进一步，所述左、右凸透镜与硅衬底连接点的最小厚度（即分别是左凸多孔硅薄膜边缘与硅衬底连接处的多孔硅薄膜的最小厚度、右凸多孔硅薄膜边缘与硅衬底连接处的多孔硅薄膜的最小厚度）控制在左、右凸透镜中心厚度的30-80%。通过最小厚度的控制，以充分保证左凸透镜、右凸透镜分别与硅衬底是连接在一起的，防止左凸透镜或/和右凸透镜从硅衬底上脱落而无法获得本发明的透镜组。
进一步，以多孔硅薄膜的中心轴为自旋转轴自旋的平均角速度为0.1~100*2π/S、旋转的时间为1~20min。
进一步，在旋转一体化双层多孔硅时，是采用顺时针、逆时针交替的方式进行的。
进一步，顺、逆时针交替旋转圆柱形体多孔硅的频率为0.01~1Hz。
本发明的氢氧化钠溶液的浓度为0.1~5%。
本发明的原理是：制备纳米多孔硅凸透镜组的分3个过程，首先，使用大小相同的正、负方波恒流腐蚀电流对硅片进行电化学腐蚀形成圆形多孔硅薄膜，一方面，在正常的正、负方波恒流腐蚀电流密度条件下，对硅片左、右两个表面（即面对着电极的两个面）同时进行电化学腐蚀，由于使用的是大小相同的正、负恒腐蚀电流，但两侧腐蚀液浓度不一样，所以在硅片左、右表面形成物理微结构和光学特性完全不相同的多孔硅薄膜；其次，加大腐蚀电流，对硅片的中间部分进行电抛光，形成中间空（抛光），左、右独立的两片多孔硅薄膜；最后，其浸入氢氧化钠溶液中，并以圆形的两片多孔硅薄膜的中心轴为自旋转轴旋转（顺时针、逆时针交替）圆形多孔硅薄膜，形成由多孔硅材料构成的凸透镜组。由于离自旋转轴中心越远，线速度越大，多孔硅薄膜表面与氢氧化钠溶液反应越强烈，从而腐蚀掉的多孔硅材料越多，腐蚀越深；同时，多孔度越大腐蚀得也越深，由于左右两边多孔硅薄膜多孔度不一样，导致两边凸透镜曲率不一样。通过改变圆形多孔硅自旋速度和自旋时间、氢氧化钠溶液的浓度可以改变凸透镜组的两外表面的曲率半径。
本发明的有益效果是：通过本发明的方法，能获得纳米多孔硅凸透镜组，能广泛应用于微机电系统，为微机光电系统领域作出了重大的贡献。
附图说明
图1为本发明所涉及到的电解腐蚀槽结构示意图
图2为本发明所述密封圈的结构示意图
图3为本发明所制备的凸透镜组剖面结构示意图
其中，1、腐蚀槽，2、硅片，3、圆形薄铂片，4、密封（圈）支架，5、硅衬底，6、左凸透镜，7、右凸透镜，8、中空结构。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。以下所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何本技术领域的技术人员可能利用本发明公开的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。故凡是未脱离本发明方案的内容，依据本发明的技术实质对以下实施例做简单修改或等同变化，均应落在本发明的保护范围内。
实施例一
本发明的这种制备纳米多孔硅凸透镜组的方法，具体包括如下步骤：
1、选用硅片类型为P100、电阻率为0.01Ω.cm、厚度为500μm的双面抛光的圆柱形硅片2（硅片2的有效腐蚀直径为0.5cm），以及两个圆形薄铂片3作为电极；硅片和薄铂片全部浸没在电解腐蚀液中进行电化学腐蚀，硅片和两个薄铂片平行且三者中心轴重合，左、右腐蚀槽中电解腐蚀液是按氢氟酸：无水乙醇和去离子水以体积比分别为1:1:2和1:1:3配制的。
2、连接好电路：即在腐蚀槽1内放有腐蚀液，在腐蚀槽1内的中间通过密封圈4固定硅片2（硅片2外周均有少部分嵌入到密封圈4内侧，密封圈4外缘与腐蚀槽对应内壁相贴合），硅片2及密封圈4将腐蚀槽1中的腐蚀液分隔成左右两个独立的部分，在腐蚀槽1内的两端对称设置两个平行设置的圆形薄铂片3做电极，全部浸泡在腐蚀液中，硅片所在平面和两个圆形薄铂片所在平面平行且硅片中心轴和圆形薄铂片的中心轴重合。在腐蚀槽1外设有恒流源，恒流源是通过TekVisa AFG3101任意波形发生器产生的，该恒流源的正、负极通过导线分别与两个圆形薄铂片电极连接，工作时，电流源的正负极通过腐蚀液形成电流回路。
3、在硅片左右两面同时电化学腐蚀形成圆形多孔硅薄膜：恒流源是正、负方波信号交替进行的，频率是10Hz，腐蚀电流大小为-50mA/cm2和50mA/cm2，腐蚀时间为100Min，使硅片在左右两面同时进行电化学阳极腐蚀形成左右两片厚度和多孔度各为145μm、135μm，65%、69%的圆形多孔硅膜；然后，加大腐蚀电流为到-150mA/cm2和150mA/cm2，对中间硅片部分进行电抛光92 Min，形成中空结构8，抛光厚度为220μm；
4、形成多孔硅凸透镜组：将圆形多孔硅薄膜浸入1%氢氧化钠溶液中，并以圆形多孔硅中心轴为自旋转轴，以0.1Hz的频率顺、逆时针交替旋转圆形多孔硅，在圆形多孔硅左、右表面同时形成凸面形，旋转完成后，得到由多孔硅薄膜材料构成的左、右凸透镜构成的凸透镜组。
5、为了研究问题的方便，我们选择了两组实验，其实验参数和对应的数据如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
6、根据相关文献并结合上述的实验条件，得到所形成的两个多孔硅薄膜构成的左右凸透镜组的多孔度分别约为66%、70%，其中左、右凸透镜的中心、边缘厚度大约分别为D左=137、d左=97，D右=127、d右=85μm；D左=139、d左=86，D右=129、d右=73μm；其中左凸透镜6（左凸状的多孔硅薄膜）、右凸透镜7（右凸状的多孔硅薄膜）各自的中心厚度指的是中心轴所在位置的厚度（分别用D左、D右表示）；左凸透镜6（左凸状的多孔硅薄膜）、右凸透镜7（右凸状的多孔硅薄膜）各自的边缘厚度指的是左凸透镜、右凸透镜分别与硅衬底5连接点（边缘厚度）的最小厚度（分别用d左、d右表示）；
7、当纳米多孔硅凸透镜组制备完毕后，将多孔硅凸透镜组样片迅速放入高纯度的去离子水中清洗10分钟，使多孔硅凸透镜组内的电化学腐蚀液(氢氟酸和水)及其它的反应生成物置换出来；然后，将多孔硅凸透镜组浸泡在过氧化氢和去离子水(体积比为2：100)的混合液中进行后处理3小时；
8、后处理完毕后，使用去离子水冲洗，最后在空气中干燥；
9、检验合格后即为成品。
实施例二
本发明的这种制备纳米多孔硅凸透镜组的方法，具体包括如下步骤：
1、选用硅片类型为P100、电阻率为0.01Ω.cm、厚度为500μm的双面抛光的圆柱形硅片2（硅片的有效腐蚀直径为0.5cm），以及两个圆形薄铂片3作为电极；硅片和薄铂片全部浸没在电解腐蚀液中进行电化学腐蚀，硅片2和两个薄铂片3平行且三者中心轴重合，左、右腐蚀槽中电解腐蚀液是按氢氟酸：无水乙醇和去离子水以体积比分别为1:1:2和1:2:2配制的。
2、连接好电路：即在腐蚀槽1内放有腐蚀液，在腐蚀槽1内的中间通过密封圈4固定硅片2（硅片2外周均有少部分嵌入到密封圈4内侧，密封圈4外缘与腐蚀槽对应内壁相贴合），硅片2及密封圈4将腐蚀槽1中的腐蚀液分隔成左右两个独立的部分，在腐蚀槽1内的两端对称设置两个平行设置的圆形薄铂片3做电极，全部浸泡在腐蚀液中，硅片所在平面和两个圆形薄铂片所在平面平行且硅片中心轴和圆形薄铂片的中心轴重合。在腐蚀槽外设有恒流源，恒流源是通过TekVisa AFG3101任意波形发生器产生的，该恒流源的正、负极通过导线分别与两个圆形薄铂片电极连接，工作时，电流源的正负极通过腐蚀液形成电流回路。
3、在硅片左右两面同时电化学腐蚀形成圆形多孔硅薄膜：恒流源是正、负方波信号交替进行的，频率是10Hz，腐蚀电流大小为-45mA/cm2和45mA/cm2，腐蚀时间为120Min，使硅片在左右两面同时进行电化学阳极腐蚀形成左右两片厚度和多孔度各为150μm、140μm，63%、67%的圆形多孔硅膜；然后加大腐蚀电流为到-150mA/cm2和150mA/cm2，对中间硅片部分进行电抛光88 Min，抛光厚度为210μm，形成中空结构8。
4、形成多孔硅凸透镜组：将圆形多孔硅薄膜浸入1%氢氧化钠溶液中，并以圆形多孔硅中心轴为自旋转轴，以0.1Hz的频率顺、逆时针交替旋转圆形多孔硅，在圆形多孔硅左、右表面同时形成凸面形，旋转完成后，得到由多孔硅薄膜材料构成的凸透镜组。
5、为了研究问题的方便，我们选择了两组实验，其实验参数和对应的数据如下：
Figure 378059DEST_PATH_IMAGE002
6、根据相关文献并结合上述的实验条件，得到所形成的两个多孔硅薄膜构成的凸透镜组的多孔度分别约为64%、68%，左右凸透镜组的中心、边缘厚度大约分别为D左=142μm、d左=87μm，D右=131μm、d右=76μm；D左=144μm、d左=88μm，D右=135μm、d右=77μm；其中左凸透镜6（左凸状的多孔硅薄膜）、右凸透镜7（右凸状的多孔硅薄膜）各自的中心厚度指的是中心轴所在位置的厚度（分别用D左、D右表示）；左凸透镜6（左凸状的多孔硅薄膜）、右凸透镜7（右凸状的多孔硅薄膜）各自的边缘厚度指的是左凸透镜、右凸透镜分别与硅衬底5连接点（边缘厚度）的最小厚度（分别用d左、d右表示）；
7、当纳米多孔硅凸透镜组制备完毕后，将多孔硅凸透镜组样片迅速放入高纯度的去离子水中清洗10分钟，使多孔硅凸透镜组内的电化学腐蚀液(氢氟酸和水)及其它的反应生成物置换出来；然后，将多孔硅凸透镜组浸泡在过氧化氢和去离子水(体积比为2：100)的混合液中进行后处理3小时；
8、后处理完毕后，使用去离子水冲洗，最后在空气中干燥；
9、检验合格后即为成品。

Claims (6)

1.一种纳米多孔硅凸透镜组的制备方法，其特征在于，准备一电化学腐蚀用双槽，并配备两个圆形平板薄铂片作为左右两个电极，在双槽中心固定圆形硅片以将双槽分隔成两个独立的部分，并往双槽两个部分内放入不同浓度的腐蚀液，制备时，先采用正、负方波恒流接两个电极以对圆形硅片左右两面进行腐蚀形成多孔硅薄膜，然后，加大腐蚀电流以对圆形硅片的中间部分进行电抛光形成中空结构，形成中间空、左右两侧为多孔硅薄膜、且左右两侧薄膜在中空的外周有连接的一体化双层多孔硅薄膜，最后浸入氢氧化钠溶液中，以形成的多孔硅薄膜的中心轴为自旋转轴旋转一体化双层多孔硅薄膜，形成一体化的由多孔硅薄膜构成的左、右凸透镜组。
2.根据权利要求1所述的制备纳米多孔硅凸透镜组的方法，其特征在于，所述硅片是通过密封圈固定在双槽内的，密封圈外缘与双槽对应内壁相贴合以阻止双槽左右两侧的腐蚀液相连通，硅片外周均有部分嵌入到密封圈内侧；在整个腐蚀过程中，嵌入密封圈的硅片部分没有被腐蚀。
3.根据权利要求1所述的制备纳米多孔硅凸透镜组的方法，其特征在于，所述左、右凸透镜与硅衬底连接点的最小厚度控制在左、右凸透镜中心厚度的30-80%。
4.根据权利要求1所述的制备纳米多孔硅凸透镜组的方法，其特征在于，在旋转一体化双层多孔硅时，是采用顺时针、逆时针交替的方式进行的。
5.根据权利要求1所述的制备纳米多孔硅凸透镜组的方法，其特征在于，以圆形的多孔硅薄膜的中心轴为自旋转轴自旋的平均角速度为（0.1 ~ 100）*2π/S、旋转的时间为1 ~20min。
6.根据权利要求1所述的制备纳米多孔硅凸透镜组的方法，其特征在于，顺、逆时针交替旋转圆柱形体多孔硅的频率为0.01 ~ 1Hz。
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