CN109137059B

CN109137059B - 一种硅基纳米多孔硅单凸透镜的制备方法

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Publication number: CN109137059B
Application number: CN201811186718.9A
Authority: CN
Inventors: 龙永福
Original assignee: Hunan University of Arts and Science
Current assignee: Hunan University of Arts and Science
Priority date: 2018-10-12
Filing date: 2018-10-12
Publication date: 2020-10-20
Anticipated expiration: 2038-10-12
Also published as: CN109137059A

Abstract

本发明公开了一种硅基纳米多孔硅单凸透镜的制备方法，该方法是将常规双槽腐蚀时使用两个圆形平板薄铂片作为电极，且在两个平行电极之间放置硅片，硅片轴线、两个圆形平板薄铂片轴线三者重合，硅片离左、右两个电极的距离相等，硅片将腐蚀液分隔成两个独立的部分；采用恒流源对硅片进行电化学腐蚀形成圆柱形多孔硅薄膜；然后将硅基圆柱形的多孔硅膜浸入氢氧化钠溶液中，并以圆柱形的多孔硅薄膜的中心轴为自旋转轴旋转圆柱形多孔硅，导致在多孔硅圆柱表面形成由多孔硅材料构成的单面凸透镜。通过本发明的方法，能获得纳米多孔硅单面凸透镜，能广泛应用于微机电系统，为微机光电系统领域作出了重大的贡献。

Description

一种硅基纳米多孔硅单凸透镜的制备方法

技术领域

本发明涉及半导体技术和光学工程领域，具体涉及一种硅基纳米多孔硅单凸透镜的制备方法。

背景技术

1956年，Uhlir对硅片在HF溶液中进行电化学抛光处理时发现了多孔硅的存在；1990年，Canham发现了多孔硅在室温下发出可见光，这个发现为多孔硅的研究开辟了新纪元，即室温下发光多孔硅研究阶段；多孔硅在室温下的发光展示了硅在光电子学、光学器件以及显示技术等方面广阔的应用前景。特别是1996年，Hirschman首次实现硅基光电集成原型器件是多孔硅应用研究的一个里程碑。

多孔硅膜是一种海绵状的有着巨大比表面积的多孔材料。这种材料同时具有造价低廉、生物兼容性好并且能和现有集成电路工艺完全兼容。尽管多孔硅从20世纪90年代以来作为一种优质的传感器材料受到人们广泛的关注，但至今对使用多孔硅材料制备光学器件还较少，在光机电一体化研究方面尤其少见。

微机电系统（MEMS , Micro-Electro-Mechanical System），也叫做微电子机械系统、微系统和微机械等。是集微传感器、微执行器、微机械结构、微电源、微能源、信号处理和控制电路、高性能电子集成器件、接口和通信等于一体的微型器件或系统，尺寸在几毫米乃至更小的高科技装置。

近年来，随着微电子技术的快速发展，电子器件、MEMS加速度计、MEMS麦克风、微马达、微泵、微振子、MEMS光学传感器、MEMS压力传感器、MEMS陀螺仪、MEMS湿度传感器、MEMS气体传感器的尺寸越来越小。微光机电系统集成研究正在快速发展，硅基微光、机、电及集成技术正受到高度重视，而透镜、棱镜和反射镜等微光学元件是微光机电系统的重要组成部分，它们可以对微光路进行转换、传输和处理，以达到光的发射、聚集、偏振、干涉和散射的目的，但使用多孔硅材料制备微透镜、棱镜和反射镜等微光学元件研究还很少。

已经有文献使用聚甲基丙烯酸甲酯 (Polymethylmethacrylate，简称（PMMA)掩蔽硅，利用选择性的电化学腐蚀过程制备氧化多孔硅光波导棱镜的方法，分别制备出基于多孔硅的汇聚和发散透镜。这类波导棱镜可以明显地汇聚和发散波导中传输的偏振光束。但这种方法工艺复杂，可控性不强，也难以实现微光-机-电系统集成。

发明内容

为了实现硅基微光、机、电微系统集成，本发明的目的是提供一种硅基纳米多孔硅单凸透镜的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案：一种硅基纳米多孔硅单凸透镜的制备方法，其特征在于，该方法是将常规双槽腐蚀时使用两个圆柱形薄铂片作为电极，且在两个平行电极之间放置圆形硅片，硅片中心轴线、两个圆形平板薄铂片中心轴线三者重合，硅片离左、右两个电极的距离相等，硅片将腐蚀液分隔成两个独立的部分；先采用恒流源对硅片进行电化学腐蚀形成圆柱形多孔硅薄膜；然后将圆柱形的多孔硅膜浸入氢氧化钠溶液中，并以圆柱形的多孔硅薄膜的中心轴为自旋转轴旋转圆柱形多孔硅，导致硅基多孔硅圆柱形成由多孔硅材料构成的单面凸透镜。

本发明的原理是：硅基纳米多孔硅单凸透镜的制备方法分2个过程，首先，使用恒流腐蚀电流对硅片进行电化学腐蚀形成圆柱形多孔硅薄膜，一方面，在正常的恒流腐蚀电流密度条件下，对硅片进行电化学腐蚀，形成圆柱形的多孔硅薄膜；其次，在圆柱形的多孔硅薄膜完成后，将其浸入氢氧化钠溶液中，并以圆柱形的多孔硅薄膜的中心轴为自旋转轴顺时针、逆时针交替旋转圆柱形多孔硅，由于离自旋转轴越远，多孔硅薄膜表面与氢氧化钠溶液反应越强烈，从而腐蚀掉的多孔硅材料越多，腐蚀越深，导致硅基多孔硅圆柱形成由多孔硅材料构成的单面凸透镜。

通过改变圆柱多孔硅薄自旋速度和自旋时间、氢氧化钠溶液的浓度可以改变凸透镜的外表面的曲率半径。

优选地，以圆柱形的多孔硅薄膜的中心轴为自旋转轴自旋平均角速度为（0 .1~100）×2π/S；顺、逆时针交替旋转圆柱形多孔硅频率为0 .01~1Hz。

优选地，氢氧化钠溶液（氢氧化钠与去离子水质量比）的浓度为0 .1~5%。

本发明的有益效果是：通过本发明的方法，能获得纳米多孔硅单面凸透镜，能广泛应用于微机电系统，为微机光电系统领域作出了重大的贡献。

附图说明

图1为本发明所涉及到的电解腐蚀槽结构示意图其中，1、腐蚀槽，2、硅片，3、圆形薄铂片，4、密封支架。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。以下所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何本技术领域的技术人员可能利用本发明公开的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。故凡是未脱离本发明方案的内容，依据本发明的技术实质对以下实施例做简单修改或等同变化，均应落在本发明的保护范围内。

实施例一

本发明的这种硅基纳米多孔硅单凸透镜的制备方法，具体包括如下步骤：

1、选用硅片类型为P100、电阻率为0 .01Ω .cm、厚度为500μm的单面抛光的圆形硅片，两个圆形薄铂片作为电极；硅片和薄铂片全部浸没在电解腐蚀液中进行电化学腐蚀，硅片和两个薄铂片平行且三者中心轴重合，电解腐蚀液是按氢氟酸：无水乙醇和去离子水以体积比为1:1:2配制的；

2、连接好电路：即在腐蚀槽1内放有腐蚀液，在腐蚀槽1内的中间通过密封支架4固定硅片2，硅片2及密封支架4将腐蚀槽1中的腐蚀液分隔成左右两个独立的部分，在腐蚀槽1内的两端对称设置两个平行的圆形薄铂片3做电极，硅片的抛光面正对负电极，电极及硅片全部浸泡在腐蚀液中，硅片所在平面和两个圆形薄铂片平行且硅片中心轴和圆形薄铂片的中心轴重合。在腐蚀槽外设有恒流源，恒流源是通过TekVisa AFG3101任意波形发生器产生的，该恒流源的正、负极通过导线分别与两个圆形薄铂片电极连接，工作时，电流源的正负极通过腐蚀液形成电流回路；

3、在硅片表面通过电化学腐蚀形成硅基圆柱形多孔硅薄膜：恒流源产生的腐蚀电流大小为50mA/cm²，腐蚀时间为100Min，使硅片在抛光面电化学阳极腐蚀形成圆柱形多孔硅；

4、形成多孔硅单面凸透镜：将硅基圆柱形多孔硅浸入1%氢氧化钠溶液中，并以硅基圆柱形多孔硅中心轴为自旋转轴，以0 .1Hz的频率顺、逆时针交替旋转圆柱形多孔硅，在圆柱形多孔硅表面形成凸面形，旋转完成后，得到由多孔硅薄膜材料构成的单面凸透镜；

5、为了研究问题的方便，我们选择了两组实验，其实验参数和对应的数据如下：

6、根据相关文献并结合上述的实验条件，得到所形成的两个多孔硅薄膜构成的单面凸透镜的多孔度分别约为68%、68%，凸透镜的中心、边缘厚度大约分别为255、195μm；255、135μm；

7、当硅基纳米多孔硅单凸透镜制备完毕后，将其样片迅速放入高纯度的去离子水中清洗10分钟，使多孔硅单凸透镜内的电化学腐蚀液(氢氟酸和水)及其它的反应生成物置换出来；然后，将多孔硅单凸透镜浸泡在过氧化氢和去离子水(体积比为2:100)的混合液中进行后处理6小时；

8、后处理完毕后，使用去离子水冲洗，最后在空气中干燥；

9、检验合格后即为成品。

实施例二

1、选用硅片类型为P100、电阻率为0 .01Ω .cm、厚度为500μm的单面抛光的圆形硅片，两个圆形薄铂片作为电极；硅片和薄铂片全部浸没在电解腐蚀液中进行电化学腐蚀，硅片和两个薄铂片平行且中心轴重合，电解腐蚀液是按氢氟酸：无水乙醇和去离子水以体积比为1:1:2配制的。

2、连接好电路：即在腐蚀槽1内放有腐蚀液，在腐蚀槽1内的中间通过密封支架4固定硅片2，硅片2及密封支架4将腐蚀槽1中的腐蚀液分隔成左右两个独立的部分，在腐蚀槽1内的两端对称设置两个平行圆形薄铂片3做电极，硅片的抛光面正对负电极，全部浸泡在腐蚀液中，硅片所在平面和两个圆形薄铂片平行且硅片中心轴和圆形薄铂片的中心轴重合。在腐蚀槽外设有恒流源，恒流源是通过TekVisa AFG3101任意波形发生器产生的，该恒流源的正、负极通过导线分别与两个圆形薄铂片电极连接，工作时，电流源的正负极通过腐蚀液形成电流回路；

3、在硅片电化学腐蚀形成硅基圆柱形多孔硅薄膜：恒流源产生的腐蚀电流大小为40mA/cm²，腐蚀时间为150Min，使硅片在抛光面电化学阳极腐蚀形成圆柱形多孔硅；

4、形成多孔硅单面凸透镜：将硅基圆柱形多孔硅浸入1%氢氧化钠溶液中，并以圆柱形多孔硅中心轴为自旋转轴，以0 .2Hz的频率交替进行顺、逆时针旋转圆柱形多孔硅，在圆柱形多孔硅表面形成凸面形，旋转完成后，得到由多孔硅薄膜材料构成的单面凸透镜；

5、为了研究问题的方便，我们选择了两组实验，其实验参数对应的数据如下：

6、根据相关文献并结合上述的实验条件，得到所形成的两个多孔硅薄膜构成的单凸透镜的多孔度分别约为67%、66%，单凸透镜的中心、边缘厚度大约分别为300、220μm；300、215μm；

7、当硅基纳米多孔硅单凸透镜制备完毕后，将多孔硅单凸透镜样片迅速放入高纯度的去离子水中清洗10分钟，使多孔硅单凸透镜内的电化学腐蚀液(氢氟酸和水)及其它的反应生成物置换出来；然后，将多孔硅凸透镜浸泡在过氧化氢和去离子水(体积比为2:100)的混合液中进行后处理6小时；

8、后处理完毕后，使用去离子水冲洗，最后在空气中干燥；

9、检验合格后即为成品。

Claims

1.一种硅基纳米多孔硅单凸透镜的制备方法，其特征在于，该方法是将常规双槽腐蚀时使用两个圆柱形薄铂片作为电极，且在两个平行电极之间放置圆形硅片，硅片中心轴线、两个圆形平板薄铂片中心轴线三者重合，硅片离左、右两个电极的距离相等，硅片将腐蚀液分隔成两个独立的部分；首先，使用恒流腐蚀电流对硅片进行电化学腐蚀形成圆柱形多孔硅薄膜，一方面，在正常的恒流腐蚀电流密度条件下，对硅片表面进行电化学腐蚀，形成圆柱形的多孔硅薄膜；其次，在圆柱形的多孔硅薄膜完成后，将其浸入氢氧化钠溶液中，并以圆柱形的多孔硅薄膜的中心轴为自旋转轴顺时针、逆时针交替旋转圆柱形多孔硅，由于离自旋转轴越远，多孔硅薄膜表面与氢氧化钠溶液反应越强烈，从而腐蚀掉的多孔硅材料越多，腐蚀越深，导致硅基多孔硅圆柱形成由多孔硅材料构成的单面凸透镜。

2.根据权利要求1所述的硅基纳米多孔硅单凸透镜的制备方法，其特征在于，以圆柱形的多孔硅薄膜的中心轴为自旋转轴自旋的平均角速度为（0 .1~100）×2π/S。

3.根据权利要求2所述的硅基纳米多孔硅单凸透镜的制备方法，其特征在于，顺、逆时针交替旋转圆柱形多孔硅的频率为0.01~1Hz。

4.根据权利要求2或3所述的硅基纳米多孔硅单凸透镜的制备方法，其特征在于，氢氧化钠溶液的浓度为0.1~5%。