CN106904700B - 一种石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件，涉及离子分离器件。离子分离器件设有金属负极、负极基底、盐水入口、淡盐水出口、浓盐水出口、Y形通道和正极基片；所述金属负极包覆有石墨烯纳米多孔膜，金属负极预埋在负极基底中，金属负极有一个面露出负极基底，盐水入口、浓盐水出口和淡盐水出口相互连通并形成盐水、浓盐水、淡盐水三条通道，金属负极位于淡盐水通道中并靠近盐水、浓盐水、淡盐水三条通道交叉处，金属负极暴露在淡盐水通道中。先制备石墨烯纳米多孔膜包覆的金属电极，再制作石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件。制作简单、成本低、离子分离效果好、可大规模集成与应用，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及离子分离器件，尤其是涉及一种石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件及其制备方法。
背景技术
离子浓差极化的原理是在直流偏压产生的电场作用下，离子通过具有阴/阳离子选择透过性的纳米通道时，阴/阳离子通过，阳/阴离子被排斥，在纳米通道两边为了保持电中性，使阴阳离子交换达到静态平衡，就会产生浓差极化现象，出现离子耗尽区和离子富集区。浓差极化器件就是通过离子耗尽区和富集区的作用实现离子分离。利用离子浓差极化原理制作的微流控离子分离器件可以应用于海水淡化、药物合成筛选、卫生检疫、司法鉴定等众多领域，具有广泛的应用前景。
以在海水淡化方面的研究为例。在2010年Sung Jae Kim团队([1]Sung Jae Kim,Sung Hee Ko,Kwan Hyoung Kang.Direct seawater desalination by ionconcentration polarization[J].Nature nanotechnology:2010,34:297-301)提出了一种平面形浓差极化海水淡化芯片。该种芯片具有两层结构，下层是玻璃片基底，上层是利用模具制作的PDMS凹模，具有提供海水通过的Y形通道和V形缓冲溶液通道，两个通道通过一个填注Nafion聚合物的切口相连接。该模形证实了将离子浓差极化原理应用于海水中离子与水分子的分离而制作海水淡化芯片的可行性，但是由于作为阳离子选择透过膜的Nafion微通道与Y形通道的连接方式为点连接，产生的耗尽区在通海水时很容易被冲破，而且缓冲溶液通道的设计增加了芯片系统的复杂性。在芯片集成应用时，也极大增加了集成系统的复杂性。2014年Brendan D.MacDonald团队([2]Brendan D.MacDonald,Max M.Gong,PeiZhang.Out-of-plane ion concentration polarization for scalable waterdesalination[J]:Lab on a Chip:2014,14:681-685)提出了一种立体形浓差极化海水淡化芯片。该芯片具有三层结构，最下面一层为玻璃片基底，其余两层都是PMMA材料，第二层为海水通过的Y形通道，第三层为“一”字形缓冲溶液通道。Y形通道、缓冲溶液通道。同样，该芯片的缓冲溶液通道的设计工艺要求高，加工难度大，成本高。
总之，现有的离子分离器件均由正电极、微米通道、纳米通道、缓冲溶液通道、辅助电极构成。器件的设计和制作复杂性不利于其实用化。开发一种结构简单、基于浓差极化的离子分离器件势在必行。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件及其制备方法。
所述石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件设有金属负极、负极基底、盐水入口、淡盐水出口、浓盐水出口、Y形通道和正极基片；所述金属负极包覆有石墨烯纳米多孔膜，金属负极预埋在负极基底中，金属负极有一个面露出负极基底，盐水入口、浓盐水出口和淡盐水出口相互连通并形成盐水、浓盐水、淡盐水三条通道，金属负极位于淡盐水通道中并靠近盐水、浓盐水、淡盐水三条通道交叉处，金属负极暴露在淡盐水通道中。
所述金属负极在平行于淡盐水通道走向上的宽度可为1～1000μm。
所述负极基底可采用PDMS负极基底。
所述石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件的制备方法包括以下步骤：
1)制备石墨烯纳米多孔膜包覆的金属电极；
2)制作石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件，具体方法如下：
(1)将包覆有石墨烯纳米多孔膜的金属负极预埋在负极基底中，使金属负极有一个面露出负极基底；
(2)盐水入口、浓盐水出口和淡盐水出口相互连通并形成盐水入口通道、浓盐水出口通道和淡盐水出口通道，包覆有石墨烯纳米多孔膜的金属负极位于淡盐水通道中并靠近盐水入口通道、浓盐水出口通道和淡盐水出口通道交叉处，即得石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件。
在步骤1)中，所述制备石墨烯纳米多孔膜包覆的金属电极的具体方法可为：
(1)将聚合物与溶剂混合于容器中，超声后得混合物，再加入石墨烯类材料，再超声后，即得石墨烯纳米多孔膜前驱体材料；
(2)对金属进行表面处理，去除表面油污、颗粒杂质等，再将石墨烯纳米多孔膜前驱体材料涂覆在金属表面，烘干后，即得石墨烯纳米多孔膜包覆的金属电极。
所述石墨烯类材料可选自石墨烯、碳纳米管等中的至少一种，所述石墨烯可选自还原石墨烯、氧化石墨烯等中的至少一种。
所述金属可选自金属片、金属丝、金属网、泡沫金属片、其它导电材料等中的一种；所述其它导电材料可采用导电胶；所述石墨烯纳米多孔膜的厚度可为1nm～1mm，孔隙率可为3％～90％，孔径大小可为1～100nm。
暴露在淡盐水通道中的金属负极在平行于淡盐水通道走向上的宽度可为1～1000μm。
本发明在金属表面包覆了一层具有纳米多孔结构的石墨烯薄膜。该薄膜中存在大量的微孔结构，对离子具有选择透过性，在溶液中电场作用下会在金属电极附近产生浓差极化现象。本发明开发了新型辅助电极，可以去除传统基于浓差极化的离子分离器件上的纳米通道、缓冲溶液通道，简化了器件的制作工艺，实现了离子分离效果好、加工难度小、成本低的器件制备的目的。
本发明与现有技术相比，最大的优势是制作简单、成本低、离子分离效果好、可大规模集成与应用，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中石墨烯包覆金属作为辅助电极的基于浓差极化的、离子分离器件的结构整体图；
图2为实施例1中石墨烯包覆金属作为辅助电极的基于浓差极化的、离子分离器件的俯视图；
图3为石墨烯包覆金属作为辅助电极的基于浓差极化的离子分离器件的底层结构示意图；
图4为石墨烯包覆金属作为辅助电极的基于浓差极化的离子分离器件的带有通道图形的顶层结构示意图；
图5为石墨烯纳米多孔膜的SEM图；
图6为淡化率与流速的关系图。
具体实施方式
下面根据技术方案和附图详细描述本发明。
参见图1～4，所述石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件实施例设有金属负极1、负极基底2、盐水入口3、淡盐水出口4、浓盐水出口5、Y形通道6和正极基片7；所述金属负极1包覆有石墨烯纳米多孔膜，金属负极1预埋在负极基底2中，金属负极1有一个面露出负极基底2，盐水入口3、浓盐水出口5和淡盐水出口4相互连通并形成盐水、浓盐水、淡盐水三条通道，金属负极1位于淡盐水通道中并靠近盐水、浓盐水、淡盐水三条通道交叉处，金属负极1暴露在淡盐水通道中。
所述金属负极1在平行于淡盐水通道走向上的宽度可为1～1000μm。
所述负极基底2可采用PDMS负极基底。
以下给出所述石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件的制备方法具体实施例。
1、制备石墨烯纳米多孔膜前驱体材料
将聚合物PVDF粉末与DMF以1︰10的比例混合于烧杯中，将其放入超声波搅拌器中超声3h，使其充分混合均匀得到PVDF溶液待用；取PVDF溶液3.333g，加入16.600g DMF，超声1h；将0.067g的石墨烯类材料如氧化石墨烯加入前一步骤制备好的混合物中，超声3h，使其充分混合均匀，得到20g纳米多孔膜前驱体材料待用。
2、制备包覆有石墨烯纳米多孔膜的金属电极
取一根0.5cm长的细不锈钢丝，将铜丝依次浸泡在丙酮、乙醇、去离子水中超声10～15min，最后通过去离子水清洗后放入80℃烘箱中待用；将处理后的不锈钢丝浸泡在制备好的石墨烯纳米多孔膜前驱体材料中，静置5min后取出，放入90℃烘箱中烘干待用。
3、制作器件
1)取40g PDMS的预聚体，加入4g交联剂，搅拌均匀，放入冰箱待用；
2)制作Y形通道：将10g PDMS倒入Y形通道凸模上，静置一段时间待其气泡完全溢出后放入80℃烘箱中烘30min使PDMS完全固化。用手术刀将Y形通道取下待用；
3)制作预埋包覆有石墨烯纳米多孔膜的不锈钢丝作为负极的PDMS基底：将5gPDMS倒入平整的硅片模具上，静置一段时间待其气泡完全溢出后放入80℃烘箱中烘30min使PDMS完全固化。将制备好的包覆有石墨烯纳米多孔膜的不锈钢丝平放在固化后的PDMS表面，继续倒入PDMS，使不锈钢丝刚好能裸露出来，静置一段时间待其气泡完全溢出后放入80℃烘箱中烘30min使PDMS完全固化，得到器件的基底；
4)用打孔器在Y形PDMS通道上打孔，得到盐水入口、淡盐水出口和浓盐水出口；
5)将作为正极的Y形通道和作为负极的PDMS基底通过等离子去胶机使其表面活化，键合在一起，得到最终的器件。
4、性能测定
以1mM的荧光素钠盐溶液为研究对象，对通道加以30V的直流电压，改变盐水通入的速度，对离子进行分离，收集淡水出口的溶液测其荧光强度根据浓度与荧光素钠溶液的荧光强度的线性关系计算淡化率，得到不同流速下的淡化率曲线，淡化率与流速的关系如图6所示。石墨烯纳米多孔膜的SEM图参见图5。
Claims (8)
1.一种石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件，其特征在于其设有金属负极、负极基底、盐水入口、淡盐水出口、浓盐水出口、Y形通道和正极基片；所述盐水入口、浓盐水出口和淡盐水出口相互连通并形成盐水、浓盐水、淡盐水三条通道的Y形通道，存在于正极基片中；正极基片Y形通道暴露的一面与负极基底贴合；所述金属负极包覆有石墨烯纳米多孔膜，金属负极预埋在负极基底中，金属负极有一个面露出负极基底；金属负极暴露在淡盐水通道中，并靠近盐水、浓盐水、淡盐水三条通道交叉处；
石墨烯纳米多孔膜包覆的金属电极的制备方法为：
（1）将聚合物PVDF粉末与DMF混合于溶剂中，超声后得混合物，再加入石墨烯，再超声后，即得石墨烯纳米多孔膜前驱体材料；
（2）对金属进行表面处理，去除表面油污和颗粒杂质，再将石墨烯纳米多孔膜前驱体材料涂覆在金属表面，烘干后，即得石墨烯纳米多孔膜包覆的金属电极。
2.如权利要求1所述一种石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件，其特征在于所述金属负极在平行于淡盐水通道走向上的宽度为1～1000μm。
3.如权利要求1所述一种石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件，其特征在于所述负极基底采用PDMS负极基底。
4.如权利要求1所述一种石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件，其特征在于在制备金属电极的步骤（1）中，所述石墨烯选自还原石墨烯、氧化石墨烯中的至少一种。
5.如权利要求1所述一种石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件，其特征在于在制备金属电极的步骤（2）中，所述金属选自金属片、金属丝、金属网中的一种。
6.如权利要求5所述一种石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件，其特征在于所述金属片为泡沫金属片。
7.如权利要求1所述一种石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件，其特征在于在制备金属电极的步骤（2）中，所述石墨烯纳米多孔膜的厚度为1nm～1mm，孔隙率为3%～90%，孔径大小为1～100nm。
8.如权利要求1～3任一项所述一种石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）制备石墨烯纳米多孔膜包覆的金属电极；
2）制作石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件，具体方法如下：
（1）将包覆有石墨烯纳米多孔膜的金属负极预埋在负极基底中，使金属负极有一个面露出负极基底；
（2）盐水入口、浓盐水出口和淡盐水出口相互连通并形成盐水入口通道、浓盐水出口通道和淡盐水出口通道，包覆有石墨烯纳米多孔膜的金属负极位于淡盐水通道中并靠近盐水入口通道、浓盐水出口通道和淡盐水出口通道交叉处，即得石墨烯基薄膜包覆金属作为电极材料的离子分离器件。
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