CN111020502A - 一种仿荷叶的疏水抗血清粘附表面及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种仿荷叶的疏水抗血清粘附表面及其制备方法，包括医用不锈钢以及在不锈钢的上表面形成的若干微米级“乳突”状结构，“乳突”状结构的表面具有纳米级的溅射颗粒，“乳突”状结构表面和溅射颗粒表面均覆盖有氮化铬涂层。所述制备方法包括如下步骤：将医用不锈钢钢材切片，然后进行打磨抛光，清洗，真空干燥；利用纳秒激光进行刻蚀加工，浸入酸性溶液中，清洗，真空干燥；利用磁控溅射方法沉积氮化铬涂层，清洗，吹干。制备工艺简单，绿色无污染，可控性好，且制备的表面具有优异的疏水和抗血清粘附性能，可应用于解决手术刀、支架及其他医疗器械表面的血液粘附问题。

Description

一种仿荷叶的疏水抗血清粘附表面及其制备方法
技术领域
本发明属于涉及医疗器械的仿生学领域，具体涉及一种仿荷叶的疏水抗血清粘附表面及其制备方法。
背景技术
手术刀、支架等医疗器械为人类开展医疗、急救工作带来了巨大的便利，但与此同时这些医疗器械长时接触血液和组织，会使得许多工作介质沉积、残留和粘附在器械表面，严重影响性能或造成极大危害。比如，手术刀表面残留血膜，与皮肤接触时容易传播细菌，可造成病人创面感染；支架常年在人体中，血液粘附可造成血栓及供血不足等问题。因此，为适应现代医疗事业的严格要求，医疗器械表面的血液粘附问题必须得到解决。
荷叶，自古享有“出淤泥而不染”的美誉，其叶片表面具有超疏水、自清洁、低粘附等效应。随着现代科学逐渐向微纳米量级层面不断深入，荷叶疏水的谜底被揭开。通过扫描电镜观察，发现荷叶表面大量由微米级“乳突”状结构及附着在这些结构上的纳米级蜡质层结合构成二级微纳米结构。这种二级结构使得水滴与叶面之间存在空气隙，减少了叶面与水滴的接触面积，降低粘附力，水滴可以在荷叶表面自由滚动，因而荷叶具有自清洁能力。将荷叶表面结构引入手术刀、支架等医疗器械表面，有望减少血液粘附。中国专利CN109881192 A公开了一种仿生防粘表面，利用激光在钢材表面加工形成类荷叶表面的微纳米级“乳突”状结构，随后利用氟硅烷(C13H13F17O3Si)进行修饰获得超疏水表面，但氟硅烷属于有机物化学试剂，存在一定的生理毒性，不适用于医疗器械表面疏水改性。
发明内容
本发明的目的在于解决目前手术刀和支架等医疗器械表面的血液粘附问题，提供一种工艺简单、绿色无污染、生物兼容性和可控性良好的仿荷叶的疏水抗血清粘附表面及其制备方法，能够使得手术刀和支架等医疗器械表面能够有效的减少血液粘附，并能够适用于其他疏水和防粘附应用场合。
为解决现有技术的不足之处，基于荷叶的微纳二级结构，本发明利用激光在不锈钢表面刻蚀形成微米级“乳突”状结构以及附着的纳米级飞溅颗粒结构，然后沉积氮化铬涂层以模仿荷叶表面的蜡质层，最终制备一种仿荷叶结构的复合表面，实现疏水、抗血清粘附等效果。
本发明的目的是通过以下技术方案之一实现的。
本发明提供了一种仿荷叶的疏水抗血清粘附表面，包括医用不锈钢以及在不锈钢的上表面形成的若干微米级“乳突”状结构，“乳突”状结构的表面具有纳米级的溅射颗粒，“乳突”状结构表面和溅射颗粒表面从下到上覆盖有铬层和氮化铬涂层。
本发明还提供了一种制备所述的仿荷叶的疏水抗血清粘附表面的方法，包括如下步骤：
（1）将医用不锈钢钢材切片，然后进行打磨抛光，清洗，真空干燥得到粗坯1；
（2）利用纳秒激光在粗坯1表面进行刻蚀加工，浸入酸性溶液中，清洗，真空干燥，得到粗坯2；
（3）将所述粗坯2放入真空腔室中利用高能氩离子对其表面进行轰击；利用磁控溅射方法在粗坯2的表面沉积一层纯铬层；利用磁控溅射方法沉积氮化铬涂层，清洗，吹干，得样品。
优选地，步骤（1）中抛光后不锈钢钢材切片的表面粗糙度为0.1 ~ 1.0μm。
优选地，步骤（1）和（2）所述的真空干燥的温度为60 ~ 80℃，干燥的时间为 15 ~20min。
优选地，步骤（2）中激光加工参数为：“乳突”状结构的直径为30~90μm；“乳突”状结构之间的间距30~90μm；激光能量密度为7.64~30.56J/cm2；激光扫描速率为200~800mm/s；加工的次数为1 ~ 4次。
优选地，步骤（2）所述酸性溶液为浓盐酸和去离子水按体积比1:9 ~ 1:12进行混合。
优选地，步骤（3）中氩离子轰击时间为2200~ 2800s，加热温度为130~ 180℃。
优选地，步骤（3）中纯铬层沉积时间400~900s。
优选地，步骤（3）中真空腔室氩气与氮气体积比为2:1 ~ 5:1，氮化铬涂层沉积时间为4000~6000s。
优选地，步骤（1）所述医用不锈钢为医用316L不锈钢钢材。
和现有技术相比，本发明具有以下技术效果和优点：
1）本发明选用基材为医用316L不锈钢，常用于手术刀、支架等医疗器械的制造，具有耐腐蚀性、良好生物相容性等特点；氮化铬具有良好的耐腐蚀性、耐磨性和生物相容性，且可以降低材料表面能；
2）对不锈钢表面进行打磨抛光，去除表面氧化层并使得不锈钢表面具有一定的平整度，保证激光加工的结构大小和间距均匀；
3）在真空氛围中干燥不锈钢，避免在加热过程中不锈钢表面出现氧化，影响成品质量；
4）利用纳秒激光对不锈钢表面进行刻蚀，对加工部位周围材料的热影响较小，且部分飞溅的纳米级颗粒附着在微米级“乳突”结构上，可直接形成微纳二级结构；
5）对表面进行高能氩离子轰击可进一步去除表面氧化层和污染物，为下一步沉积涂层奠定基础；
6）沉积纯铬层作为中间层可减少表面残余应力和提高基材与氮化铬涂层的结合力；
7）本发明的采用的制备工艺简单，绿色无污染，可控性好，且制备的表面具有优异的疏水和抗血清粘附性能，可应用于解决手术刀、支架及其他医疗器械表面的血液粘附问题。
附图说明
图1为本发明制备仿荷叶的疏水抗血清粘附表面的结构示意图，其中1为医用316L不锈钢基材；2为微米级“乳突”状结构；3为纳米级溅射颗粒结构；4为氮化铬涂层。
图2为本发明实施例1制备的疏水抗血清粘附表面的电镜图像（a）、水滴接触角（b）和血清液滴接触角（c）。
图3为本发明实施例2制备的疏水抗血清粘附表面的电镜图像（a）、水滴接触角（b）和血清液滴接触角（c）。
图4为本发明实施例3制备的疏水抗血清粘附表面的电镜图像（a）、水滴接触角（b）和血清液滴接触角（c）。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例提供了一种仿荷叶的疏水抗血清粘附表面，如图1所示，包括医用316L不锈钢1以及在所述不锈钢的上表面形成的若干微米级“乳突”状结构2，“乳突”状结构2的表面具有纳米级的溅射颗粒3（微纳二级结构），“乳突”状结构2表面和溅射颗粒3表面均覆盖有氮化铬涂层4。
本实施例还提供了所述疏水抗血清粘附表面的制备方法，包括以下步骤：
（1）将医用不锈钢钢材切片，将钢材切割成20×20mm方形样片，再将样片进行打磨抛光，去除钢材表面氧化层并保证表面具有一定的平整度，得到粗坯1，表面粗糙度为0.1 ~1.0μm；依次用去离子水、丙酮和无水乙醇进行超声波清洗，去除钢材表面杂质和油污，然后进行真空干燥，干燥温度70℃，干燥时间15min，真空干燥得到粗坯1；
（2）利用纳秒激光在粗坯1表面进行刻蚀加工形成类荷叶的微纳二级结构，采用的激光加工参数为：“乳突”状结构加工直径50μm、“乳突”状结构加工间距70μm、激光能量密度30.56J/cm2、激光扫描速率200mm/s、加工次数2次，浸入浓盐酸与去离子水以体积比为1:10混合的酸性溶液中，并用塑料刷刷洗加工表面，去除加工表面高温氧化层，然后依次用去离子水、无水乙醇进行超声波清洗，最后进行真空干燥，干燥温度70℃，干燥时间15min，得到粗坯2；
（3）将所述粗坯2放入真空腔室中利用高能氩离子对其表面进行轰击，进一步去除表面氧化物和污染物，轰击时间2400s，加热温度150℃；利用磁控溅射方法在粗坯2的表面沉积一层纯铬层，减少表面残余应力和提高基材与氮化铬涂层的结合力，沉积时间为500s；利用磁控溅射方法在粗坯2的表面沉积氮化铬涂层，腔室内氩气与氮气体积比为4:1，氮化铬沉积时间为4500s，溅射完成后经丙酮清洗，最后氮气吹干，得最终样品-1。
在此实施例中，对最终样品-1进行了水和血清的接触角、滚动角测试，水和血清液滴体积为4μl。测试结果为仿荷叶表面的水接触角和血清接触角分别为141.3±0.2°和142.4±0.8°，水滚动角和血清滚动角分别为17.2±2.4°和20.3±4.1°，因此本实施例制备的样品表面具有较好的疏水、抗血清粘附效果。图2 为本发明实施例1制备的疏水抗血清粘附表面的电镜图像（a）、水滴接触角（b）和血清液滴接触角（c）。
实施例2
本实施例提供了一种仿荷叶的疏水抗血清粘附表面及其制备方法。
本实施例的制备方法与实施例1的不同点在于，步骤（2）中，采用的激光加工参数为：“乳突”状结构加工直径70μm、“乳突”状结构加工间距90μm、激光能量密度15.28J/cm2、激光扫描速率200mm/s、加工次数3次，得样品-2。
在此实施例中，对样品-2进行了水和血清的接触角测试，水和血清液滴体积为4μl。测试结果为仿荷叶表面的水接触角和血清接触角分别为143.6±1.7°和142.6±0.7°，水滚动角和血清滚动角分别为14.5±2.1°和19.8±3.9°，因此本实施例制备的样品-2表面具有较好的疏水、抗血清粘附效果。图3 为本发明实施例2制备的疏水抗血清粘附表面的电镜图像（a）、水滴接触角（b）和血清液滴接触角（c）。
实施例3
本实施例提供了一种仿荷叶的疏水抗血清粘附表面及其制备方法。
本实施例与实施例1的不同点在于，步骤（2）中，采用的激光加工参数为：“乳突”状结构加工直径70μm、“乳突”状结构加工间距90μm、激光能量密度15.28J/cm2、激光扫描速率200mm/s、加工次数3次，得样品-3。
在此实施例中，对样品-3进行了水和血清的接触角、滚动角测试，水和血清液滴体积为4μl。测试结果为仿荷叶表面的水接触角和血清接触角分别为147.4±0.5°和144.2±0.8°，水滚动角和血清滚动角分别为10.8±1.7°和17.1±3.1°，因此本实施例制备的样品-3表面具有较好的疏水、抗血清粘附效果。且与实施例1、实施例2中的样品表面相比，本实施例制备的样品-3测试效果更好。图4为本发明实施例3制备的疏水抗血清粘附表面的电镜图像（a）、水滴接触角（b）和血清液滴接触角（c）。
对比例1
本对比例提供一种仅作抛光处理的不锈钢表面，其制备过程包括以下步骤：
选用医用316L不锈钢，将钢材切割成20×20mm方形样片，再将样片进行打磨抛光，去除钢材表面氧化层并保证表面具有一定的平整度，表面粗糙度为0.1 ~ 1.0μm；依次用去离子水、丙酮和无水乙醇进行超声波清洗，去除钢材表面杂质和油污，然后进行真空干燥，干燥温度70℃，干燥时间15min，得到样品-4。
在此对比例中，制备的样品表面水和血清接触角分别为54.8±2.1°和68.9±3.0°，将样品-4呈90°放置，水和血清液滴仍粘附的样品表面，可见该对比例制备的抛光表面的抗血清粘附能力远差于实施例1、2、3，本发明中的仿荷叶微纳二级结构和氮化铬涂层复合表面的防血清粘附性能得到了很大提升。
对比例2
本对比例提供了一种仅构筑仿荷叶的微纳二级结构的表面，包括医用316L不锈钢1以及在所述不锈钢的上表面形成的若干微米级“乳突”状结构2，“乳突”状结构2的表面具有纳米级的溅射颗粒3，即具有仿荷叶的微纳二级结构，其制备过程包括实施例1所述的步骤（1）和步骤（2），即得到仿荷叶的微纳二级结构的表面，样品-5。
在此对比例中，制备的样品-5表面水和血清接触角都为0°，水和血清液滴被样品表面完全吸收，呈超亲水性并增强了血清粘附，可见该对比例制备的类荷叶的微纳二级结构表面的抗血清粘附能力远差于实施例1、2、3，本发明中的仿荷叶微纳二级结构和氮化铬涂层复合表面的防血清粘附性能得到了很大提升。
对比例3
本对比例提供了一种仅镀氮化铬涂层的抛光表面，其制备过程包括以下步骤：
（1）将医用不锈钢钢材切片，将钢材切割成20×20mm方形样片，再将样片进行打磨抛光，去除钢材表面氧化层并保证表面具有一定的平整度，得到粗坯1，表面粗糙度为0.1 ~1.0μm；依次用去离子水、丙酮和无水乙醇进行超声波清洗，去除钢材表面杂质和油污，然后进行真空干燥，干燥温度70℃，干燥时间15min，真空干燥得到粗坯1；
（2）将所述粗坯1放入真空腔室中利用高能氩离子对表面进行轰击，进一步去除表面氧化物和污染物，轰击时间2400s，加热温度150℃；利用磁控溅射技术在粗坯1表面沉积一层薄的纯铬层，减少表面残余应力和提高基材与氮化铬涂层的结合力，沉积时间为500s；利用磁控溅射技术沉积氮化铬涂层，腔室内氩气与氮气体积比为4:1，氮化铬沉积时间为4500s，溅射完成后经丙酮清洗，最后氮气吹干得到样品-6。
在此对比例中，制备的样品-6表面水和血清接触角分别为104.1±0.7°和87.8±6.5°，将样品呈90°放置，水和血清液滴仍粘附在样品表面，可见该对比例制备的抛光镀膜表面的抗血清粘附性能远差于实施例1、2、3，本发明中的仿荷叶微纳二级结构和氮化铬涂层复合表面的抗血清粘附性能得到了很大提升。
上述所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化等形式，均应为等效的置换方式，都应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种仿荷叶的疏水抗血清粘附表面，其特征在于，包括医用不锈钢以及在不锈钢的上表面形成的若干微米级乳突状结构，乳突状结构的表面具有纳米级的溅射颗粒，乳突状结构表面和溅射颗粒表面从下到上覆盖有铬层和氮化铬涂层。
2.一种制备权利要求1所述的仿荷叶的疏水抗血清粘附表面的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将医用不锈钢钢材切片，然后进行打磨抛光，清洗，真空干燥得到粗坯1；
（2）利用纳秒激光在粗坯1表面进行刻蚀加工，浸入酸性溶液中，清洗，真空干燥，得到粗坯2；
（3）将所述粗坯2放入真空腔室中利用高能氩离子对其表面进行轰击；利用磁控溅射方法在粗坯2的表面沉积一层纯铬层；利用磁控溅射方法沉积氮化铬涂层，清洗，吹干，得样品。
3.根据权利要求2所述的制备仿荷叶的疏水抗血清粘附表面的方法，其特征在于，步骤（1）中抛光后不锈钢钢材切片的表面粗糙度为0.1 ~ 1.0μm。
4.根据权利要求2所述的制备仿荷叶的疏水抗血清粘附表面的方法，其特征在于，步骤（1）和（2）所述的真空干燥的温度为60 ~ 80℃，干燥的时间为 15 ~ 20min。
5.根据权利要求2所述的制备仿荷叶的疏水抗血清粘附表面的方法，其特征在于，步骤（2）中激光加工参数为：“乳突”状结构的直径为30 ~ 90μm；“乳突”状结构之间的间距30 ~90μm；激光能量密度为7.64 ~ 30.56J/cm2；激光扫描速率为200 ~ 800mm/s；加工的次数为1 ~ 4次。
6.根据权利要求2所述的制备仿荷叶的疏水抗血清粘附表面的方法，其特征在于，步骤（2）所述酸性溶液为浓盐酸和去离子水按体积比1:9 ~ 1:12进行混合。
7.根据权利要求2所述的制备仿荷叶的疏水抗血清粘附表面的方法，其特征在于，步骤（3）中氩离子轰击时间为2200~ 2800s，加热温度为130~ 180℃。
8.根据权利要求2所述的制备仿荷叶的疏水抗血清粘附表面的方法，其特征在于，步骤（3）中纯铬层沉积时间400~900s。
9.根据权利要求2所述的制备仿荷叶的疏水抗血清粘附表面的方法，其特征在于，步骤（3）中真空腔室氩气与氮气体积比为2:1 ~ 5:1，氮化铬涂层沉积时间为4000~6000s。
10.根据权利要求2所述的制备仿荷叶的疏水抗血清粘附表面的方法，其特征在于，步骤（1）所述医用不锈钢为医用316L不锈钢钢材。
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