CN111020393A - 一种富氮钒微合金化大规格抗震钢筋的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种富氮钒微合金化大规格抗震钢筋的制备方法，在炼钢转炉出钢过程和LF炉精炼过程加入一定量含钒生铁替代昂贵的钒合金，增加了钢水V含量，炼钢脱氧合金化过程中加入高氮钒合金和适量硅氮合金，钢水通过LF炉精炼吹氮处理，增加了钢水中氮含量，显著降低了钢中V/N配比值，使钢的析出强化效果明显改善。本发明通过对化学成分设计、转炉冶炼、脱氧合金化、LF炉精炼、连铸、轧钢加热制度、轧制温度及控冷工艺集成创新，所生产钢筋具有工艺力学性能优异稳定、显微组织细小均匀、塑韧性好、低应变时效性、抗震性能优异等优点，降低了生产成本，改善了抗震性能，提高了产品市场竞争力。

Description

一种富氮钒微合金化大规格抗震钢筋的制备方法
技术领域
本发明涉及一种富氮钒微合金化大规格抗震钢筋的制备方法，具体涉及一种富氮钒微合金化HRB600超细晶粒抗震钢筋的制备方法及一种富氮钒微合金化大规格400MPa高强韧抗震钢筋的制备方法。
背景技术
热轧带肋钢筋是钢筋混凝土建筑结构的主要增强材料，在结构中承载着拉、压应力和应变等负载的应力应变。目前我国热轧带肋钢筋年产量约2亿吨，是国民经济建筑工程结构建设使用最多的钢铁材料。随着我国建筑向高层、大跨度及抗震结构方向的不断发展，开发高强韧、综合性能优异的500MPa、600MPa抗震钢筋已是钢铁行业提升技术水平和产品结构调整的重要任务之一。
近年来随着建筑结构不断升级，用钢强度持续提高 ，促进了建筑用钢筋的升级换代和产品标准的修改完善。热轧带肋钢筋国家标准GB/T 1499.2-2018于2018年11月1日正式实施，新标准增加了600MPa级高强钢筋，增加了金相组织检验规定及配套的宏观金相、截面维氏硬度、微观组织检验方法，对钢筋性能、质量检验和判定作出了更严格和更明确规定，对生产工艺提出了更高、更严格的要求，对提升热轧带肋钢筋产品质量、促进节能减排、淘汰落后产能产生积极的推进作用。
GB/T 1499.2-2018标准实施后，为促进建筑用钢升级换代，国内少数热轧带肋钢筋生产企业开始采用钒微合金化工艺生产HRB600高强钢筋，钢中加入一定量的钒氮合金，由于钒氮合金价格昂贵，导致生产成本较高，此外，该工艺生产钢筋抗震性能匹配性不好，不利于HRB600高强钢筋生产成本的降低和产品市场竞争力的提升。
目前国内已有针对GB/T 1499.2-2018标准实施后HRB600高强钢筋生产技术的相关研究报道，主要采用钒氮微合金化工艺，钢中V含量控制≥0.135wt%，通过热轧工艺得到宏观金相、截面维氏硬度、微观组织满足GB/T 1499.2-2018标准的HRB600高强钢筋，钢筋显微组织晶粒度大多控制在9.5-11.0级。目前国内尚无本发明采用富氮钒微合金化HRB600超细晶粒抗震钢筋制备方法的研究报道。
另外，GB/T 1499.2-2018标准实施后国内公称直径32-40mm大规格HRB400E钢筋通常采用钒微合金化工艺生产HRB400E，钢中加入一定量的钒氮合金或氮化钒铁，由于钒合金价格昂贵，导致生产成本较高，不利于钢筋企业生产成本的降低和产品市场竞争力的提升。
目前国内已有针对GB/T 1499.2-2018标准实施后HRB400E直条抗震钢筋生产技术的相关研究报道，主要采用钒氮微合金化工艺，公称直径32mm及以上大规格HRB400E钢中V含量控制为0.030-0.040wt%，通过控制轧制温度和轧制道次得到宏观金相、截面维氏硬度、微观组织满足GB/T 1499.2-2018标准要求的公称直径32mm及以上大规格HRB400E钢筋，目前国内尚无本发明采用的富氮钒微合金化工艺生产大规格400MPa高强韧抗震钢筋制备方法的研究报道。
发明内容
针对以上问题，本发明的第一目的在于提供一种富氮钒微合金化工艺制备HRB600超细晶粒抗震钢筋，本发明的第二目的在于提供一种大规格400MPa高强韧抗震钢筋制备方法，以降低生产成本，提供产品市场竞争力，增加经济和社会效益。
本发明的第一目的是通过以下技术方案实现的：
一种富氮钒微合金化HRB600超细晶粒抗震钢筋的制备方法，包括以下步骤：
A、钢水冶炼：将废钢、生铁和铁水分别按130-160kg/t钢、20kg/t钢、900-930kg/t钢的配比加入LD转炉，之后进行常规顶底复合吹炼，加入常规石灰、轻烧白云石、菱镁球造渣，石灰加入量为25-30kg/t钢，轻烧白云石加入量为12-18kg/t钢，菱镁球加入量为1.0kg/t钢，控制终点碳含量≥0.06wt%，出钢温度≤1630℃；出钢前钢包按6.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C 3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.00-1.20wt%、P 0.205wt%、S0.075wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，含钒生铁加入钢包后烘烤3分钟；出钢前向加入含钒生铁并烘烤过的钢包底部按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的渣洗脱硫剂进行渣洗：Al2O3 21.5wt%，SiO25.2wt%，CaO 46.5wt%，Al 9.2wt%，MgO6.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，出钢过程采用全程底吹氮工艺，氮气流量控制为15～20NL/min；所述废钢化学成分C 0.12-0.20wt%，Si 0.20-0.35wt%，Mn 0.45-0.65wt% ，P 0.025-0.045wt%，S 0.020-0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物)及生铁(化学成分：C3.0-3.4wt%、Si 0.30-0.50wt%、Mn 0.45-0.70wt% 、P 0.070-0.090wt%、S 0.020-0.040wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；所述生铁化学成分C3.0-3.4wt%、Si 0.30-0.50wt%、Mn 0.45-0.70wt% 、P0.070-0.090wt%、S 0.020-0.040wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；所述铁水化学成分C4.4-4.7wt%、Si 0.25-0.50wt%、Mn 0.45-0.70wt% 、P 0.075-0.110wt%、S≤0.040wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，所述铁水温度≥1280℃；
B、脱氧合金化：将钢水出钢，当钢包中的钢水量大于1/4时，按下列脱氧合金化顺序：硅铝钙块状脱氧剂→硅铁→硅锰合金→高碳锰铁→硅氮合金→高氮钒合金，依次向钢包中加入下列物质：按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铝钙脱氧剂：Si 32.5wt%，Ca 15.5wt%，Al 10.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按5.5～7.5kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铁：Si 73.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按7.4kg/t钢的量，加入下列质量比的硅锰合金：Mn 65.3wt%，Si 17.2wt%，C1.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按13.2～15.3kg/t钢的量，加入下列质量比的高碳锰铁：Mn 75.7wt%，C 7.2wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.40-0.50kg/t钢的量，加入下列质量比的硅氮合金：Si 46.5wt%，N 35.2wt%，C0.95wt%，P 0.045wt%，S 0.024wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按1.40～1.55kg/t钢的量，加入下列质量比的高氮钒合金：V 77.8wt%，N 20.1wt%，C 0.45wt%，P 0.075wt%，S0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；在钢包钢水量达到4/5时加完上述合金；出钢完毕后，将钢水吊送至LF炉进行精炼处理；
C、钢水LF炉精炼：将钢水吊到LF炉精炼工位接好氮气带，开启氮气采用流量为15～20NL/min的氮气对钢水进行吹氮处理，然后下电极采用档位7～9档化渣；通电化渣3分钟后，抬电极观察炉内化渣情况；若渣样偏稀和颜色偏黑，补加石灰3.0～4.0kg/t钢调渣，反之加预熔型精炼渣1.0～2.0kg/t钢调整；按4.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.00-1.20wt%、P 0.205wt%、S 0.075wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；采用流量为25～30NL/min的氮气对钢水进行吹处理，然后下电极采用档位5～7档通电升温化渣4分钟；之后测温、取样，根据钢样和温度检测结果，加入合金调整钢液成分和下电极升温，确保成分和温度合格；精炼结束后对钢水进行小流量软吹氮，吹氮时间3分钟，氮气流量控制为15～20NL/min；吹氮结束后加入钢水覆盖剂，加入量控制为1.0kg/t钢，然后将钢水吊至浇铸工位；
D、钢水浇铸：在中间包温度为1525～1545℃，拉速为2.7～2.9m/min，结晶器冷却水流量为140～150m3/h，二冷比水量为2.0～2.2L/kg的条件下，采用R9m直弧形连续矫直5机5流小方坯铸机将钢水浇铸成断面165mm×165mm的钢坯；
E、钢坯加热：将钢坯送入均热段炉温为1060～1100℃的加热炉中，加热60～80分钟后出钢，之后推送至全连续式棒材轧机进行轧制；
F、钢坯控轧控冷：将钢坯在速度为0.7～1.0m/s的轧制条件下粗轧5～6个道次；之后在速度为3.0～4.0m/s的轧制条件下中轧4～6个道次；最后在速度为10.0～13.5m/s的轧制条件下精轧4～5个道次；将精轧后钢材通过1个长度4.5米的长管水冷段装置和1-2个长度2.0米的短管水冷段装置进行分级控冷，长管水冷段水泵压力为1.5～1.8MPa, 短管水冷段水泵压力为1.3～1.5MPa；控冷后后钢筋在冷床自然空冷至室温，即获得目标物。
优选地，在D步骤中，铸坯出拉矫机矫直温度控制为970～990℃。
优选地，在E步骤中，所述钢坯出钢温度为1030～1050℃。
优选地，在F步骤中，控冷后钢筋上冷床温度控制为900～930℃。
优选地，钢具有以下重量百分比的化学成分：C 0.24～0.28wt%、Si 0.45～0.58wt%、Mn 1.46～1.60wt%、V 0.115～0.125wt%、S≤0.040wt%、P≤0.045wt%、O≤0.0060wt%、N 0.0260～0.0285wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，钢的温度控制、轧制道次及控冷参数视不同规格要求具体确定。
步骤D的二冷比水量是指：连铸机二冷区单位时间内消耗的总水量与单位时间内通过二冷区铸坯质量的比值，以L/kg为单位，它是连铸二次冷却喷水强度的指标。
本发明的第二目的是通过以下技术方案实现的：
一种富氮钒微合金化大规格400MPa高强韧抗震钢筋的制备方法，具体包括以下步骤：
a、钢水冶炼：将废钢、生铁及铁水分别按110-140kg/t钢、20kg/t钢、920-950kg/t钢的配比加入LD转炉中，之后进行常规顶底复合吹炼，加入常规石灰、轻烧白云石、菱镁球造渣，石灰加入量为24-28kg/t钢，轻烧白云石加入量为17-22kg/t钢，菱镁球加入量为1.0-2.0kg/t钢，控制终点碳含量≥0.07wt%，出钢温度≤1660℃；出钢前钢包按6.0～7.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C 3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.00-1.20wt%、P0.205wt%、S 0.075wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，含钒生铁加入钢包后烘烤3-5分钟；出钢前向加入含钒生铁并烘烤过的钢包底部按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的渣洗脱硫剂进行渣洗：Al2O3 21.5wt%，SiO25.2wt%，CaO 46.5wt%，Al 9.2wt%，MgO6.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，出钢过程采用全程底吹氮工艺，氮气流量控制为15～20NL/min；所述废钢化学成分C 0.20-0.26wt%，Si 0.40-0.65wt%，Mn 1.25-1.60wt% ，P 0.032-0.047wt%，S0.028-0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；所述生铁化学成分C3.2-3.5wt%、Si0.25-0.45wt%、Mn 0.50-0.75wt% 、P 0.075-0.095wt%、S 0.020-0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；所述铁水化学成分C 4.2-4.8wt%、Si 0.15-0.40wt%、Mn 0.95-1.25wt% 、P 0.080-0.115wt%、S≤0.040wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，所述铁水温度≥1270℃；
b、脱氧合金化：将钢水出钢，当钢包中的钢水量大于1/4时，按下列脱氧合金化顺序：硅铝钙脱氧剂→碳化硅→硅铁→硅锰合金→高碳锰铁→硅氮合金→高氮钒合金，依次向钢包中加入下列物质：按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铝钙脱氧剂：Si 32.5wt%，Ca16.8wt%，Al 10.6wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按1.8kg/t钢的量，加入下列质量比的碳化硅：SiC 82.5wt%，C 26.5wt%，P 0.053wt%，S0.035wt%，其余为不可避免的不纯物；按5.5～7.2kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铁：Si 73.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按11.4～14.1kg/t钢的量，加入下列质量比的硅锰合金：Mn 65.2wt%，Si 17.3wt%，C1.8wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按7.5kg/t钢的量，加入下列质量比的高碳锰铁：Mn75.3wt%，C 7.1wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.10kg/t钢的量，加入下列质量比的硅氮合金：Si 46.5wt%，N 35.6wt%，C 1.35wt%，P 0.020wt%，S 0.018wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.08kg/t钢的量，加入下列质量比的高氮钒合金：V 77.6wt%，N 19.5wt%，C1.25wt%，P 0.075wt%，S 0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；在钢包钢水量达到4/5时加完上述合金；出钢完毕后，将钢水吊送至氩站进行精炼处理；
c、钢水氩站精炼：将钢水吊至氩站工位接好氮气带，开启氮气采用流量为20～25NL/min的氮气对钢水进行吹氮处理，吹氮时间为4分钟，之后加入钢水覆盖剂，加入量控制为1.0 kg/t钢，然后将钢水吊至浇铸工位；
d、钢水浇铸：在中间包温度为1525～1545℃，拉速为2.8～3.0m/min，结晶器冷却水流量为140～150m3/h，二冷比水量为1.9～2.1L/kg的条件下，采用R9m直弧形连续矫直5机5流小方坯铸机将c步骤的钢水浇铸成断面165mm×165mm的钢坯；
e、钢坯加热：将d步骤钢坯送入均热段炉温为1050～1100℃的加热炉中，加热60分钟，钢坯出钢后推送至全连续式棒材轧机进行轧制；
f、钢坯控轧控冷：将e步骤钢坯在速度为0.4～0.5m/s的轧制条件下粗轧6个道次；之后在速度为2.5～3.0 m/s的轧制条件下中轧4个道次；之后进入精轧前预水冷装置进行精轧前控冷，冷却水量为50～60m3/h，预水冷后钢筋进精轧温度控制为950～1000℃；最后在速度为8.0～9.0m/s的轧制条件下精轧2～3个道次；将精轧后钢材通过3个短管水冷段装置(每个长度2.0米，每个水冷段间隔0.4米)进行控冷，水泵开启数2台，水泵压力为1.5～1.8MPa；控冷后钢筋在冷床自然空冷至室温，即获得公称直径32-40mm大规格400MPa高强韧抗震钢筋，钢的温度控制、轧制道次及控冷参数视不同规格要求具体确定。
优选地，步骤d中，铸坯出拉矫机矫直温度控制≥960℃。
优选地，步骤e中，钢坯出钢温度为990～1020℃；
优选地，f步骤中，控冷后钢筋上冷床温度控制为910～930℃。
步骤D的二冷比水量是指：连铸机二冷区单位时间内消耗的总水量与单位时间内通过二冷区铸坯质量的比值，以L/kg为单位，它是连铸二次冷却喷水强
度的指标。
优选地，钢具有以下重量百分比的化学成分：C 0.20～0.25 wt%、Si 0.55～0.70wt%、Mn 1.42～1.58wt%、V 0.014～0.023wt%、S≤0.045wt%、P≤
0.045wt%、N 0.0095-0.0125wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，钢的温度控制、轧制道次及控冷参数视不同规格要求具体确定。
与现有技术相比，本发明提供的一种富氮钒微合金化HRB600超细晶粒抗震钢筋的制备方法具有以下有益效果:
1、在本制备方法中，在炼钢转炉出钢过程和LF炉精炼过程加入一定量含钒生铁替代昂贵的钒合金，增加了钢水V含量，进一步降低了钒合金加入量及合金化成本；炼钢出钢前向钢包底部加入渣洗料进行渣洗并进行出钢过程全程底吹氮处理，降低了钢水中[O]、[S]含量，提高了钢水洁净度，促进了钢材塑韧性的改善；炼钢脱氧合金化过程中加入高氮钒合金和适量硅氮合金，钢水通过LF炉精炼吹氮处理，增加了钢水中氮含量，显著降低了钢中V/N配比值，增加了V(C,N)沉淀析出的驱动力，促进了轧制过程V从固溶状态向碳氮化物析出相的转移，细小弥散的V(C,N)析出相大量形成和析出，使钢的析出强化效果明显改善；轧钢采用较低的开轧温度及轧后分级控冷工艺，析出大量细小弥散的V(C,N)析出相，细化了原始奥氏体晶粒，促进了奥氏体向细小铁素体的转变，钢筋横截面中心铁素体晶粒度达11.5级以上，细晶强韧化效果显著；钢中控制较高的C、Mn含量，改善了显微组织配比，提高了珠光体含量，进而促进了钢抗拉强度的提高，改善了抗震性能。
2、本方法通过对化学成分设计、转炉冶炼、脱氧合金化、LF炉精炼、连铸、轧钢加热制度、轧制温度及控冷工艺集成创新，充分发挥了析出强化、细晶强化及组织强化等多种强化作用，所生产钢筋具有工艺力学性能优异稳定、显微组织细小均匀、塑韧性好、低应变时效性、抗震性能优异等优点。
3、本工艺具有生产成本低、工艺适用性及控制性强等特点，所生产钢筋各项指标全面优于GB/T 1499.2-2018，生产成本同比现有钒氮微合金化工艺降低25元/t钢以上，降低了GB/T 1499.2-2018实施后HRB600高强钢筋生产成本，改善了抗震性能，提高了产品市场竞争力，具有显著的经济和社会效益。
跟现有技术相比，本发明提供的一种富氮钒微合金化大规格400MPa高强韧
抗震钢筋的制备方法具有以下有益效果：
1、本方法中，炼钢出钢钢包加入一定量含钒生铁替代昂贵的钒氮合金，增加了钢水V含量，大幅降低了合金化成本；脱氧合金化过程中加入极少量硅氮合金和高氮钒合金，在钢中含有一定V含量的基础上，显著增加了钢水中氮含量，促进了轧制过程V强化效果的充分发挥；轧钢采用较低的开轧温度，通过精轧前预水冷控制较低的进精轧温度及轧后多段弱控冷工艺，细化了原始奥氏体晶粒，增加了奥氏体向铁素体转变时铁素体晶粒的形核位置及形核速率，使铁素体晶粒显著细化，钢筋横截面中心铁素体晶粒度达11.5级以上，细晶强化效果显著，同时改善了钢的塑韧性；钢中加入少量钒并通过钢水增氮，促进了V从固溶状态向碳氮化物析出相的转移，细小弥散的V(C,N)、VN析出相大量形成和析出，增加了奥氏体稳定性，降低了相变温度，使钢的强化效果明显改善；钢中C、Mn含量控制较高，提高了珠光体含量，增加了组织强化效果，使钢的强度显著提高；通过提高珠光体含量，显著提高了钢的抗拉强度，改善了抗震性能。
2、本方法通过对化学成分设计、转炉冶炼、脱氧合金化、连铸、轧钢加热制度、轧制温度及控冷工艺集成创新，充分发挥了析出强化、细晶强化及组织强化等多种强化作用，所生产钢筋具有工艺力学性能优异稳定、显微组织细小均匀、塑韧性好、抗震性能优异等优点。
3、本工艺具有生产成本低、工艺适用性及控制性强等特点，所生产钢筋各项指标全面优于GB/T 1499.2-2018，生产成本同比现有钒微合金化工艺降低75元/t钢以上，大幅降低了GB/T 1499.2-2018实施后HRB400E钢筋生产成本，提高了产品市场竞争力，具有显著的经济和社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
一种富氮钒微合金化HRB600超细晶粒抗震钢筋的制备方法，具体包括以下步骤：
A、钢水冶炼：将废钢、生铁和铁水分别按130-160kg/t钢、20kg/t钢、900-930kg/t钢的配比加入LD转炉，之后进行常规顶底复合吹炼，加入常规石灰、轻烧白云石、菱镁球造渣，石灰加入量为25-30kg/t钢，轻烧白云石加入量为12-18kg/t钢，菱镁球加入量为1.0kg/t钢，控制终点碳含量≥0.06wt%，出钢温度≤1630℃；出钢前钢包按6.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C 3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.00-1.20wt%、P 0.205wt%、S0.075wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，含钒生铁加入钢包后烘烤3分钟；出钢前向加入含钒生铁并烘烤过的钢包底部按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的渣洗脱硫剂进行渣洗：Al2O3 21.5wt%，SiO25.2wt%，CaO 46.5wt%，Al 9.2wt%，MgO6.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，出钢过程采用全程底吹氮工艺，氮气流量控制为15～20NL/min；所述废钢化学成分C 0.12-0.20wt%，Si 0.20-0.35wt%，Mn 0.45-0.65wt% ，P 0.025-0.045wt%，S 0.020-0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物)及生铁(化学成分：C3.0-3.4wt%、Si 0.30-0.50wt%、Mn 0.45-0.70wt% 、P 0.070-0.090wt%、S 0.020-0.040wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；所述生铁化学成分C3.0-3.4wt%、Si 0.30-0.50wt%、Mn 0.45-0.70wt% 、P0.070-0.090wt%、S 0.020-0.040wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；所述铁水化学成分C4.4-4.7wt%、Si 0.25-0.50wt%、Mn 0.45-0.70wt% 、P 0.075-0.110wt%、S≤0.040wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，所述铁水温度≥1280℃；
B、脱氧合金化：将钢水出钢，当钢包中的钢水量大于1/4时，按下列脱氧合金化顺序：硅铝钙块状脱氧剂→硅铁→硅锰合金→高碳锰铁→硅氮合金→高氮钒合金，依次向钢包中加入下列物质：按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铝钙脱氧剂：Si 32.5wt%，Ca 15.5wt%，Al 10.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按5.5～7.5kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铁：Si 73.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按7.4kg/t钢的量，加入下列质量比的硅锰合金：Mn 65.3wt%，Si 17.2wt%，C1.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按13.2～15.3kg/t钢的量，加入下列质量比的高碳锰铁：Mn 75.7wt%，C 7.2wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.40-0.50kg/t钢的量，加入下列质量比的硅氮合金：Si 46.5wt%，N 35.2wt%，C0.95wt%，P 0.045wt%，S 0.024wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按1.40～1.55kg/t钢的量，加入下列质量比的高氮钒合金：V 77.8wt%，N 20.1wt%，C 0.45wt%，P 0.075wt%，S0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；在钢包钢水量达到4/5时加完上述合金；出钢完毕后，将钢水吊送至LF炉进行精炼处理；
C、钢水LF炉精炼：将钢水吊到LF炉精炼工位接好氮气带，开启氮气采用流量为15～20NL/min的氮气对钢水进行吹氮处理，然后下电极采用档位7～9档化渣；通电化渣3分钟后，抬电极观察炉内化渣情况；若渣样偏稀和颜色偏黑，补加石灰3.0～4.0kg/t钢调渣，反之加预熔型精炼渣1.0～2.0kg/t钢调整；按4.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.00-1.20wt%、P 0.205wt%、S 0.075wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；采用流量为25～30NL/min的氮气对钢水进行吹处理，然后下电极采用档位5～7档通电升温化渣4分钟；之后测温、取样，根据钢样和温度检测结果，加入合金调整钢液成分和下电极升温，确保成分和温度合格；精炼结束后对钢水进行小流量软吹氮，吹氮时间3分钟，氮气流量控制为15～20NL/min；吹氮结束后加入钢水覆盖剂，加入量控制为1.0kg/t钢，然后将钢水吊至浇铸工位；
D、钢水浇铸：在中间包温度为1525～1545℃，拉速为2.7～2.9m/min，结晶器冷却水流量为140～150m3/h，二冷比水量为2.0～2.2L/kg的条件下，采用R9m直弧形连续矫直5机5流小方坯铸机将钢水浇铸成断面165mm×165mm的钢坯；
E、钢坯加热：将钢坯送入均热段炉温为1060～1100℃的加热炉中，加热60～80分钟后出钢，之后推送至全连续式棒材轧机进行轧制；
F、钢坯控轧控冷：将钢坯在速度为0.7～1.0m/s的轧制条件下粗轧5～6个道次；之后在速度为3.0～4.0m/s的轧制条件下中轧4～6个道次；最后在速度为10.0～13.5m/s的轧制条件下精轧4～5个道次；将精轧后钢材通过1个长度4.5米的长管水冷段装置和1-2个长度2.0米的短管水冷段装置进行分级控冷，长管水冷段水泵压力为1.5～1.8MPa, 短管水冷段水泵压力为1.3～1.5MPa；控冷后后钢筋在冷床自然空冷至室温，即获得目标物。
进一步的，在D步骤中，铸坯出拉矫机矫直温度控制为970～990℃。
进一步的，在E步骤中，所述钢坯出钢温度为1030～1050℃。
进一步的，在F步骤中，控冷后钢筋上冷床温度控制为900～930℃。
进一步的，钢具有以下重量百分比的化学成分：C 0.24～0.28wt%、Si 0.45～0.58wt%、Mn 1.46～1.60wt%、V 0.115～0.125wt%、S≤0.040wt%、P≤0.045wt%、O≤0.0060wt%、N 0.0260～0.0285wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物。
本发明提供的一种富氮钒微合金化HRB600超细晶粒抗震钢筋工艺力学性能、显微组织、维氏硬度差及时效性见表1-表3所示。
表1 本发明制备的HRB600超细晶粒抗震钢筋工艺力学性能
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表2 本发明制备的HRB600超细晶粒抗震钢筋金相组织及维氏硬度
Figure 751400DEST_PATH_IMAGE002
表3 本发明制备的HRB600超细晶粒抗震钢筋时效性能
Figure DEST_PATH_IMAGE003
以下结合实施例对本发明提供的富氮钒微合金化HRB600超细晶粒抗震钢筋的制备方法作进一步说明。
实施例1
富氮钒微合金化HRB600超细晶粒抗震钢筋的制备方法，具体包括以下步骤：
A、钢水冶炼：分别按130kg/t钢、20kg/t钢的冷料装入配比，在LD转炉加入下列质量比的废钢(化学成分: C 0.12wt%，Si 0.20wt%，Mn 0.45wt% ，P 0.025wt%，S 0.020wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物)及生铁(化学成分：C3.0wt%、Si 0.30wt%、Mn 0.45wt% 、P0.070wt%、S 0.020wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物)；之后按930kg/t钢的铁水装入配比，在LD转炉加入下列温度及质量比的铁水：铁水温度1280℃，铁水成分C 4.4wt%、Si0.25wt%、Mn 0.45wt% 、P 0.075wt%、S 0.020wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；废钢、生铁及铁水兑入LD转炉后，进行常规顶底复合吹炼，加入常规石灰、轻烧白云石、菱镁球造渣，石灰加入量为25kg/t钢，轻烧白云石加入量为12kg/t钢，菱镁球加入量为1.0kg/t钢，控制终点碳含量0.10wt%，出钢温度1610℃；出钢前钢包按6.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C 3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.00wt%、P 0.205wt%、S 0.075wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，含钒生铁加入钢包后烘烤3分钟；出钢前向加入含钒生铁并烘烤过的钢包底部按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的渣洗脱硫剂进行渣洗：Al2O3 21.5wt%，SiO25.2wt%，CaO 46.5wt%，Al 9.2wt%，MgO6.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，出钢过程采用全程底吹氮工艺，氮气流量控制为15NL/min。
B、脱氧合金化：将A步骤冶炼完毕的钢水出钢，当钢包中的钢水量大于1/4时，按下列脱氧合金化顺序：硅铝钙块状脱氧剂→硅铁→硅锰合金→高碳锰铁→硅氮合金→高氮钒合金，依次向钢包中加入下列物质：按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铝钙脱氧剂：Si32.5wt%，Ca 15.5wt%，Al 10.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按5.5kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铁：Si 73.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按7.4kg/t钢的量，加入下列质量比的硅锰合金：Mn 65.3wt%，Si 17.2wt%，C1.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按13.2kg/t钢的量，加入下列质量比的高碳锰铁：Mn 75.7wt%，C 7.2wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.40kg/t钢的量，加入下列质量比的硅氮合金：Si 46.5wt%，N 35.2wt%，C0.95wt%，P 0.045wt%，S 0.024wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按1.40kg/t钢的量，加入下列质量比的高氮钒合金：V 77.8wt%，N 20.1wt%，C 0.45wt%，P 0.075wt%，S 0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；在钢包钢水量达到4/5时加完上述合金；出钢完毕后，将钢水吊送至LF炉进行精炼处理。
C、钢水LF炉精炼：将B步骤钢水吊到LF炉精炼工位接好氮气带，开启氮气采用流量为15NL/min的氮气对钢水进行吹氮处理，然后下电极采用档位7～9档化渣；通电化渣3分钟后，抬电极观察炉内化渣情况；若渣样偏稀和颜色偏黑，补加石灰3.0kg/t钢调渣，反之加预熔型精炼渣1.0kg/t钢调整；按4.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C 3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.00wt%、P 0.205wt%、S 0.075wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；采用流量为25NL/min的氮气对钢水进行吹处理，然后下电极采用档位5～7档通电升温化渣4分钟；之后测温、取样，根据钢样和温度检测结果，加入合金调整钢液成分和下电极升温，确保成分和温度合格；精炼结束后对钢水进行小流量软吹氮，吹氮时间3分钟，氮气流量控制为15NL/min；吹氮结束后加入钢水覆盖剂，加入量控制为1.0 kg/t钢，然后将钢水吊至浇铸工位。
D、钢水浇铸：在中间包温度为1545℃，拉速为2.7m/min，结晶器冷却水流量为150m3/h，二冷比水量为2.2L/kg的条件下，采用R9m直弧形连续矫直5机5流小方坯铸机将C步骤的钢水浇铸成断面165mm×165mm的钢坯；铸坯出拉矫机矫直温度控制为970℃。
E、钢坯加热：将D步骤钢坯送入均热段炉温为1100℃的加热炉中，加热80分钟，钢坯出钢温度为1050℃，之后推送至全连续式棒材轧机进行轧制。
F、钢坯控轧控冷：将E步骤钢坯在速度为1.0m/s的轧制条件下粗轧6个道次；之后在速度为4.0m/s的轧制条件下中轧6个道次；最后在速度为13.5m/s的轧制条件下精轧5个道次；将精轧后钢材通过1个长管水冷段装置(长度4.5米)和1个短管水冷段装置(每个长度2.0米)进行分级控冷，长管水冷段水泵压力为1.5MPa, 短管水冷段水泵压力为1.3MPa；控冷后钢筋上冷床温度控制为900℃，之后钢筋在冷床自然空冷至室温，即获得具有下列重量百分比化学成分的HRB600超细晶粒抗震钢筋：C 0.24wt%、Si 0.45wt%、Mn 1.46wt%、V0.115wt%、S 0.025wt%、P 0.028wt%、O 0.0060wt%、N 0.0260wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物。
实施例1提供的一种HRB600超细晶粒抗震钢筋工艺力学性能、显微组织、维氏硬度差及时效性能见表4-表6所示。
表4 实施例1制备的HRB600超细晶粒抗震钢筋工艺力学性能
Figure 303473DEST_PATH_IMAGE004
表5 实施例1生产的HRB600超细晶粒抗震钢筋金相显微组织及维氏硬度
Figure DEST_PATH_IMAGE005
表6 实施例1制备的HRB600超细晶粒抗震钢筋时效性能
Figure 50849DEST_PATH_IMAGE006
实施例2
富氮钒微合金化HRB600超细晶粒抗震钢筋的制备方法，具体包括以下步骤：
A、钢水冶炼：分别按145kg/t钢、20kg/t钢的冷料装入配比，在LD转炉加入下列质量比的废钢(化学成分: C 0.18wt%，Si 0.27wt%，Mn 0.55wt% ，P 0.035wt%，S 0.032wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物)及生铁(化学成分：C3.2wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.57wt% 、P0.080wt%、S 0.030wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物)；之后按915kg/t钢的铁水装入配比，在LD转炉加入下列温度及质量比的铁水：铁水温度1300℃，铁水成分C 4.5wt%、Si0.37wt%、Mn 0.58wt% 、P 0.092wt%、S 0.030wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；废钢、生铁及铁水兑入LD转炉后，进行常规顶底复合吹炼，加入常规石灰、轻烧白云石、菱镁球造渣，石灰加入量为28kg/t钢，轻烧白云石加入量为16kg/t钢，菱镁球加入量为1.0kg/t钢，控制终点碳含量0.08wt%，出钢温度1620℃；出钢前钢包按6.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C 3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.00-1.20wt%、P 0.205wt%、S 0.075wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，含钒生铁加入钢包后烘烤3分钟；出钢前向加入含钒生铁并烘烤过的钢包底部按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的渣洗脱硫剂进行渣洗：Al2O321.5wt%，SiO25.2wt%，CaO 46.5wt%，Al 9.2wt%，MgO6.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，出钢过程采用全程底吹氮工艺，氮气流量控制为20NL/min。
B、脱氧合金化：将A步骤冶炼完毕的钢水出钢，当钢包中的钢水量大于1/4时，按下列脱氧合金化顺序：硅铝钙块状脱氧剂→硅铁→硅锰合金→高碳锰铁→硅氮合金→高氮钒合金，依次向钢包中加入下列物质：按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铝钙脱氧剂：Si32.5wt%，Ca 15.5wt%，Al 10.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按6.5kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铁：Si 73.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按7.4kg/t钢的量，加入下列质量比的硅锰合金：Mn 65.3wt%，Si 17.2wt%，C1.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按14.2kg/t钢的量，加入下列质量比的高碳锰铁：Mn 75.7wt%，C 7.2wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.45kg/t钢的量，加入下列质量比的硅氮合金：Si 46.5wt%，N 35.2wt%，C0.95wt%，P 0.045wt%，S 0.024wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按1.40～1.55kg/t钢的量，加入下列质量比的高氮钒合金：V 77.8wt%，N 20.1wt%，C 0.45wt%，P 0.075wt%，S0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；在钢包钢水量达到4/5时加完上述合金；出钢完毕后，将钢水吊送至LF炉进行精炼处理。
C、钢水LF炉精炼：将钢水吊到LF炉精炼工位接好氮气带，开启氮气采用流量为20NL/min的氮气对钢水进行吹氮处理，然后下电极采用档位7～9档化渣；通电化渣3分钟后，抬电极观察炉内化渣情况；若渣样偏稀和颜色偏黑，补加石灰4.0kg/t钢调渣，反之加预熔型精炼渣2.0kg/t钢调整；按4.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C 3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.10wt%、P 0.205wt%、S 0.075wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；采用流量为28NL/min的氮气对钢水进行吹处理，然后下电极采用档位5～7档通电升温化渣4分钟；之后测温、取样，根据钢样和温度检测结果，加入合金调整钢液成分和下电极升温，确保成分和温度合格；精炼结束后对钢水进行小流量软吹氮，吹氮时间3分钟，氮气流量控制为20NL/min；吹氮结束后加入钢水覆盖剂，加入量控制为1.0 kg/t钢，然后将钢水吊至浇铸工位。
D、钢水浇铸：在中间包温度为1535℃，拉速为2.8m/min，结晶器冷却水流量为145m3/h，二冷比水量为2.1L/kg的条件下，采用R9m直弧形连续矫直5机5流小方坯铸机将C步骤的钢水浇铸成断面165mm×165mm的钢坯；铸坯出拉矫机矫直温度控制为980℃。
E、钢坯加热：将D步骤钢坯送入均热段炉温为1080℃的加热炉中，加热80分钟，钢坯出钢温度为1040℃，之后推送至全连续式棒材轧机进行轧制。
F、钢坯控轧控冷：将E步骤钢坯在速度为0.9m/s的轧制条件下粗轧5个道次；之后在速度为4.0m/s的轧制条件下中轧5个道次；最后在速度为12.0m/s的轧制条件下精轧5个道次；将精轧后钢材通过1个长管水冷段装置(长度4.5米)和2个短管水冷段装置(每个长度2.0米)进行分级控冷，长管水冷段水泵压力为1.6MPa, 短管水冷段水泵压力为1.5MPa；控冷后钢筋上冷床温度控制为920℃，之后钢筋在冷床自然空冷至室温，即获得具有下列重量百分比化学成分的HRB600超细晶粒抗震钢筋：C 0.26wt%、Si 0.52wt%、Mn 1.53wt%、V0.120wt%、S 0.035wt%、P 0.039wt%、O 0.0055wt%、N 0.0275wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物。
实施例2提供的一种HRB600超细晶粒抗震钢筋工艺力学性能、显微组织、维氏硬度差及时效性能见表7-表9所示。
表7 实施例2制备的HRB600超细晶粒抗震钢筋工艺力学性能
Figure DEST_PATH_IMAGE007
表8 实施例2制备的HRB600超细晶粒抗震钢筋金相显微组织及维氏硬度
Figure 730093DEST_PATH_IMAGE008
表9 实施例2制备的HRB600超细晶粒抗震钢筋时效性能
Figure DEST_PATH_IMAGE009
实施例3
富氮钒微合金化HRB600超细晶粒抗震钢筋的制备方法，具体包括以下步骤：
A、钢水冶炼：分别按160kg/t钢、20kg/t钢的冷料装入配比，在LD转炉加入下列质量比的废钢(化学成分: C 0.20wt%，Si 0.35wt%，Mn 0.65wt% ，P 0.045wt%，S 0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物)及生铁(化学成分：C3.4wt%、Si 0.50wt%、Mn 0.70wt% 、P0.090wt%、S 0.040wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物)；之后按900kg/t钢的铁水装入配比，在LD转炉加入下列温度及质量比的铁水：铁水温度1315℃，铁水成分C 4.7wt%、Si0.50wt%、Mn 0.70wt% 、P 0.110wt%、S 0.040wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；废钢、生铁及铁水兑入LD转炉后，进行常规顶底复合吹炼，加入常规石灰、轻烧白云石、菱镁球造渣，石灰加入量为30kg/t钢，轻烧白云石加入量为18kg/t钢，菱镁球加入量为1.0kg/t钢，控制终点碳含量0.06wt%，出钢温度1630℃；出钢前钢包按6.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C 3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.20wt%、P 0.205wt%、S 0.075wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，含钒生铁加入钢包后烘烤3分钟；出钢前向加入含钒生铁并烘烤过的钢包底部按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的渣洗脱硫剂进行渣洗：Al2O3 21.5wt%，SiO25.2wt%，CaO 46.5wt%，Al 9.2wt%，MgO6.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，出钢过程采用全程底吹氮工艺，氮气流量控制为20NL/min。
B、脱氧合金化：将A步骤冶炼完毕的钢水出钢，当钢包中的钢水量大于1/4时，按下列脱氧合金化顺序：硅铝钙块状脱氧剂→硅铁→硅锰合金→高碳锰铁→硅氮合金→高氮钒合金，依次向钢包中加入下列物质：按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铝钙脱氧剂：Si32.5wt%，Ca 15.5wt%，Al 10.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按7.5kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铁：Si 73.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按7.4kg/t钢的量，加入下列质量比的硅锰合金：Mn 65.3wt%，Si 17.2wt%，C1.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按15.3kg/t钢的量，加入下列质量比的高碳锰铁：Mn 75.7wt%，C 7.2wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.50kg/t钢的量，加入下列质量比的硅氮合金：Si 46.5wt%，N 35.2wt%，C0.95wt%，P 0.045wt%，S 0.024wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按1.55kg/t钢的量，加入下列质量比的高氮钒合金：V 77.8wt%，N 20.1wt%，C 0.45wt%，P 0.075wt%，S 0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；在钢包钢水量达到4/5时加完上述合金；出钢完毕后，将钢水吊送至LF炉进行精炼处理。
C、钢水LF炉精炼：将钢水吊到LF炉精炼工位接好氮气带，开启氮气采用流量为20NL/min的氮气对钢水进行吹氮处理，然后下电极采用档位7～9档化渣；通电化渣3分钟后，抬电极观察炉内化渣情况；若渣样偏稀和颜色偏黑，补加石灰4.0kg/t钢调渣，反之加预熔型精炼渣2.0kg/t钢调整；按4.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C 3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.20wt%、P 0.205wt%、S 0.075wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；采用流量为30NL/min的氮气对钢水进行吹处理，然后下电极采用档位5～7档通电升温化渣4分钟；之后测温、取样，根据钢样和温度检测结果，加入合金调整钢液成分和下电极升温，确保成分和温度合格；精炼结束后对钢水进行小流量软吹氮，吹氮时间3分钟，氮气流量控制为20NL/min；吹氮结束后加入钢水覆盖剂，加入量控制为1.0 kg/t钢，然后将钢水吊至浇铸工位。
D、钢水浇铸：在中间包温度为1525℃，拉速为2.9m/min，结晶器冷却水流量为140m3/h，二冷比水量为2.0L/kg的条件下，采用R9m直弧形连续矫直5机5流小方坯铸机将C步骤的钢水浇铸成断面165mm×165mm的钢坯；铸坯出拉矫机矫直温度控制为990℃。
E、钢坯加热：将D步骤钢坯送入均热段炉温为1060℃的加热炉中，加热60分钟，钢坯出钢温度为1030℃，之后推送至全连续式棒材轧机进行轧制。
F、钢坯控轧控冷：将E步骤钢坯在速度为0.7m/s的轧制条件下粗轧5个道次；之后在速度为3.0m/s的轧制条件下中轧4个道次；最后在速度为10.0m/s的轧制条件下精轧4个道次；将精轧后钢材通过1个长管水冷段装置(长度4.5米)和2个短管水冷段装置(每个长度2.0米)进行分级控冷，长管水冷段水泵压力为1.8MPa, 短管水冷段水泵压力为1.5MPa；控冷后钢筋上冷床温度控制为930℃，之后钢筋在冷床自然空冷至室温，即获得具有下列重量百分比化学成分的HRB600超细晶粒抗震钢筋：C 0.28wt%、Si0.58wt%、Mn 1.60wt%、V0.125wt%、S0.040wt%、P0.045wt%、O0.0045wt%、N 0.0285wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物。
实施例3提供的一种HRB600超细晶粒抗震钢筋工艺力学性能、显微组织、维氏硬度差及时效性能见表10-表12所示。
表10 实施例3制备的HRB600超细晶粒抗震钢筋工艺力学性能
Figure 630047DEST_PATH_IMAGE010
表11 实施例3制备的HRB600超细晶粒抗震钢筋金相显微组织及维氏硬度
Figure DEST_PATH_IMAGE011
表12 实施例3制备的HRB600超细晶粒抗震钢筋时效性能
Figure 369332DEST_PATH_IMAGE012
本发明还提供了一种富氮钒微合金化大规格400MPa高强韧抗震钢筋的低成本制备方法，具体包括以下步骤：
A、钢水冶炼：将废钢、生铁及铁水分别按110-140kg/t钢、20kg/t钢、920-950kg/t钢的配比加入LD转炉中，之后进行常规顶底复合吹炼，加入常规石灰、轻烧白云石、菱镁球造渣，石灰加入量为24-28kg/t钢，轻烧白云石加入量为17-22kg/t钢，菱镁球加入量为1.0-2.0kg/t钢，控制终点碳含量≥0.07wt%，出钢温度≤1660℃；出钢前钢包按6.0～7.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C 3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.00-1.20wt%、P0.205wt%、S 0.075wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，含钒生铁加入钢包后烘烤3-5分钟；出钢前向加入含钒生铁并烘烤过的钢包底部按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的渣洗脱硫剂进行渣洗：Al2O3 21.5wt%，SiO25.2wt%，CaO 46.5wt%，Al 9.2wt%，MgO6.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，出钢过程采用全程底吹氮工艺，氮气流量控制为15～20NL/min；所述废钢化学成分C 0.20-0.26wt%，Si 0.40-0.65wt%，Mn 1.25-1.60wt% ，P 0.032-0.047wt%，S0.028-0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；所述生铁化学成分C3.2-3.5wt%、Si0.25-0.45wt%、Mn 0.50-0.75wt% 、P 0.075-0.095wt%、S 0.020-0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；所述铁水化学成分C 4.2-4.8wt%、Si 0.15-0.40wt%、Mn 0.95-1.25wt% 、P 0.080-0.115wt%、S≤0.040wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，所述铁水温度≥1270℃；
B、脱氧合金化：将钢水出钢，当钢包中的钢水量大于1/4时，按下列脱氧合金化顺序：硅铝钙脱氧剂→碳化硅→硅铁→硅锰合金→高碳锰铁→硅氮合金→高氮钒合金，依次向钢包中加入下列物质：按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铝钙脱氧剂：Si 32.5wt%，Ca16.8wt%，Al 10.6wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按1.8kg/t钢的量，加入下列质量比的碳化硅：SiC 82.5wt%，C 26.5wt%，P 0.053wt%，S0.035wt%，其余为不可避免的不纯物；按5.5～7.2kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铁：Si 73.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按11.4～14.1kg/t钢的量，加入下列质量比的硅锰合金：Mn 65.2wt%，Si 17.3wt%，C1.8wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按7.5kg/t钢的量，加入下列质量比的高碳锰铁：Mn75.3wt%，C 7.1wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.10kg/t钢的量，加入下列质量比的硅氮合金：Si 46.5wt%，N 35.6wt%，C 1.35wt%，P 0.020wt%，S 0.018wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.08kg/t钢的量，加入下列质量比的高氮钒合金：V 77.6wt%，N 19.5wt%，C1.25wt%，P 0.075wt%，S 0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；在钢包钢水量达到4/5时加完上述合金；出钢完毕后，将钢水吊送至氩站进行精炼处理；
C、钢水氩站精炼：将钢水吊至氩站工位接好氮气带，开启氮气采用流量为20～25NL/min的氮气对钢水进行吹氮处理，吹氮时间为4分钟，之后加入钢水覆盖剂，加入量控制为1.0 kg/t钢，然后将钢水吊至浇铸工位；
D、钢水浇铸：在中间包温度为1525～1545℃，拉速为2.8～3.0m/min，结晶器冷却水流量为140～150m3/h，二冷比水量为1.9～2.1L/kg的条件下，采用R9m直弧形连续矫直5机5流小方坯铸机将C步骤的钢水浇铸成断面165mm×165mm的钢坯；
E、钢坯加热：将d步骤钢坯送入均热段炉温为1050～1100℃的加热炉中，加热60分钟，钢坯出钢后推送至全连续式棒材轧机进行轧制；
F、钢坯控轧控冷：将e步骤钢坯在速度为0.4～0.5m/s的轧制条件下粗轧6个道次；之后在速度为2.5～3.0 m/s的轧制条件下中轧4个道次；之后进入精轧前预水冷装置进行精轧前控冷，冷却水量为50～60m3/h，预水冷后钢筋进精轧温度控制为950～1000℃；最后在速度为8.0～9.0m/s的轧制条件下精轧2～3个道次；将精轧后钢材通过3个短管水冷段装置(每个长度2.0米，每个水冷段间隔0.4米)进行控冷，水泵开启数2台，水泵压力为1.5～1.8MPa；控冷后钢筋在冷床自然空冷至室温，即获得公称直径32-40mm大规格400MPa高强韧抗震钢筋，钢的温度控制、轧制道次及控冷参数视不同规格要求具体确定。
进一步的，步骤d中，铸坯出拉矫机矫直温度控制≥960℃。
进一步的，步骤e中，钢坯出钢温度为990～1020℃；
进一步的，f步骤中，控冷后钢筋上冷床温度控制为910～930℃。
步骤d的二冷比水量是指：连铸机二冷区单位时间内消耗的总水量与单位时间内通过二冷区铸坯质量的比值，以L/kg为单位，它是连铸二次冷却喷水强
度的指标。
本发明提供的一种富氮钒微合金化大规格400MPa高强韧抗震钢筋工艺力学性能、显微组织、维氏硬度差见表13-表14所示。
表13 本发明制备的大规格400MPa高强韧抗震钢筋工艺力学性能
Figure DEST_PATH_IMAGE013
表14 本发明制备的大规格400MPa高强韧抗震钢筋金相组织及维氏硬度
Figure 338425DEST_PATH_IMAGE014
以下结合实施例对本发明提供的富氮钒微合金化大规格400MPa高强韧抗震钢筋的制备方法作进一步说明。
实施例4
氮钒微合金化大规格400MPa高强韧抗震钢筋的制备方法，具体包括以下步骤：
a、钢水冶炼：分别按110kg/t钢、20kg/t钢的冷料装入配比，在LD转炉加入下列质量比的废钢(化学成分: C 0.20wt%，Si 0.40wt%，Mn 1.25wt% ，P 0.032wt%，S 0.028wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物)及生铁(化学成分：C3.2wt%、Si 0.25wt%、Mn 0.50wt% 、P0.075wt%、S 0.020wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物)；之后按950kg/t钢的铁水装入配比，在LD转炉加入下列温度及质量比的铁水：铁水温度1270℃，铁水成分C 4.2wt%、Si0.15wt%、Mn 0.95wt% 、P 0.080 wt%、S 0.020wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；废钢、生铁及铁水兑入LD转炉后，进行常规顶底复合吹炼，加入常规石灰、轻烧白云石、菱镁球造渣，石灰加入量为24kg/t钢，轻烧白云石加入量为17kg/t钢，菱镁球加入量为1.0kg/t钢，控制终点碳含量0.07wt%，出钢温度1645℃；出钢前钢包按6.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C 3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.00wt%、P 0.205wt%、S 0.075wt%、，其余为Fe及不可避免的不纯物，含钒生铁加入钢包后烘烤3分钟；出钢前向加入含钒生铁并烘烤过的钢包底部按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的渣洗脱硫剂进行渣洗：Al2O3 21.5wt%，SiO25.2wt%，CaO 46.5wt%，Al 9.2wt%，MgO6.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，出钢过程采用全程底吹氮工艺，氮气流量控制为15NL/min。
b、脱氧合金化：将a步骤冶炼完毕的钢水出钢，当钢包中的钢水量大于1/4时，按下列脱氧合金化顺序：硅铝钙脱氧剂→碳化硅→硅铁→硅锰合金→高碳锰铁→硅氮合金→高氮钒合金，依次向钢包中加入下列物质：按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铝钙脱氧剂：Si 32.5wt%，Ca 16.8wt%，Al 10.6wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按1.8kg/t钢的量，加入下列质量比的碳化硅：SiC 82.5wt%，C 26.5wt%，P 0.053wt%，S0.035wt%，其余为不可避免的不纯物；按5.5kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铁：Si 73.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按11.4kg/t钢的量，加入下列质量比的硅锰合金：Mn 65.2wt%，Si 17.3wt%，C1.8wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按7.5kg/t钢的量，加入下列质量比的高碳锰铁：Mn75.3wt%，C 7.1wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.10kg/t钢的量，加入下列质量比的硅氮合金：Si 46.5wt%，N 35.6wt%，C 1.35wt%，P 0.020wt%，S 0.018wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.08kg/t钢的量，加入下列质量比的高氮钒合金：V 77.6wt%，N 19.5wt%，C1.25wt%，P 0.075wt%，S 0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；在钢包钢水量达到4/5时加完上述合金；出钢完毕后，将钢水吊送至氩站进行精炼处理。
c、钢水氩站精炼：将钢水吊至氩站工位接好氮气带，开启氮气采用流量为20NL/min的氮气对钢水进行吹氮处理，吹氮时间为4分钟，之后加入钢水覆盖剂，加入量控制为1.0 kg/t钢，然后将钢水吊至浇铸工位。
d、钢水浇铸：在中间包温度为1545℃，拉速为2.8m/min，结晶器冷却水流量为150m3/h，二冷比水量为2.1L/kg的条件下，采用R9m直弧形连续矫直5机5流小方坯铸机将c步骤的钢水浇铸成断面165mm×165mm的钢坯；铸坯出拉矫机矫直温度控制960℃。
e、钢坯加热：将d步骤钢坯送入均热段炉温为1100℃的加热炉中，加热60分钟，钢坯出钢温度为1020℃，之后推送至全连续式棒材轧机进行轧制。
f、钢坯控轧控冷：将e步骤钢坯在速度为0.5m/s的轧制条件下粗轧6个道次；之后在速度为3.0 m/s的轧制条件下中轧4个道次；之后进入精轧前预水冷装置进行精轧前控冷，冷却水量为50m3/h，预水冷后钢筋进精轧温度控制为1000℃；最后在速度为9.0m/s的轧制条件下精轧3个道次；将精轧后钢材通过3个短管水冷段装置(每个长度2.0米，每个水冷段间隔0.4米)进行控冷，水泵开启数2台，水泵压力为1.5MPa；控冷后钢筋上冷床温度控制为910℃，之后钢筋在冷床自然空冷至室温，即获得具有下列重量百分比化学成分的公称直径32mm大规格400MPa高强韧抗震钢筋：C 0.20 wt%、Si 0.55wt%、Mn 1.42wt%、V 0.014wt%、S 0.028wt%、P 0.026wt%、N 0.0095wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物。
实施例4提供的一种富氮钒微合金化大规格400MPa高强韧抗震钢筋工艺力学性能、显微组织、维氏硬度差见表15-表16所示。
表15 本实施例制备的公称直径32mm400MPa高强韧抗震钢筋工艺力学性能
Figure DEST_PATH_IMAGE015
表16 本实施例制备的公称直径32mm400MPa高强韧抗震钢筋金相组织及维氏硬度
Figure 819696DEST_PATH_IMAGE016
实施例5
富氮钒微合金化大规格400MPa高强韧抗震钢筋的制备方法，具体包括以下步骤：
a、钢水冶炼：分别按130kg/t钢、20kg/t钢的冷料装入配比，在LD转炉加入下列质量比的废钢(化学成分: C 0.22wt%，Si 0.52wt%，Mn 1.42wt% ，P 0.039wt%，S 0.036wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物)及生铁(化学成分：C3.4wt%、Si 0.35wt%、Mn 0.62wt% 、P0.085wt%、S 0.032wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物)；之后按935kg/t钢的铁水装入配比，在LD转炉加入下列温度及质量比的铁水：铁水温度1280℃，铁水成分C 4.6wt%、Si0.29wt%、Mn 1.10wt% 、P 0.095wt%、S 0.035wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；废钢、生铁及铁水兑入LD转炉后，进行常规顶底复合吹炼，加入常规石灰、轻烧白云石、菱镁球造渣，石灰加入量为26kg/t钢，轻烧白云石加入量为20kg/t钢，菱镁球加入量为1.0kg/t钢，控制终点碳含量0.08wt%，出钢温度1655℃；出钢前钢包按6.5kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C 3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.10wt%、P 0.205wt%、S 0.075wt%、，其余为Fe及不可避免的不纯物，含钒生铁加入钢包后烘烤4分钟；出钢前向加入含钒生铁并烘烤过的钢包底部按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的渣洗脱硫剂进行渣洗：Al2O3 21.5wt%，SiO25.2wt%，CaO 46.5wt%，Al 9.2wt%，MgO6.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，出钢过程采用全程底吹氮工艺，氮气流量控制为20NL/min。
b、脱氧合金化：将a步骤冶炼完毕的钢水出钢，当钢包中的钢水量大于1/4时，按下列脱氧合金化顺序：硅铝钙脱氧剂→碳化硅→硅铁→硅锰合金→高碳锰铁→硅氮合金→高氮钒合金，依次向钢包中加入下列物质：按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铝钙脱氧剂：Si 32.5wt%，Ca 16.8wt%，Al 10.6wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按1.8kg/t钢的量，加入下列质量比的碳化硅：SiC 82.5wt%，C 26.5wt%，P 0.053wt%，S0.035wt%，其余为不可避免的不纯物；按6.4kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铁：Si 73.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按12.7kg/t钢的量，加入下列质量比的硅锰合金：Mn 65.2wt%，Si 17.3wt%，C1.8wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按7.5kg/t钢的量，加入下列质量比的高碳锰铁：Mn75.3wt%，C 7.1wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.10kg/t钢的量，加入下列质量比的硅氮合金：Si 46.5wt%，N 35.6wt%，C 1.35wt%，P 0.020wt%，S 0.018wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.08kg/t钢的量，加入下列质量比的高氮钒合金：V 77.6wt%，N 19.5wt%，C1.25wt%，P 0.075wt%，S 0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；在钢包钢水量达到4/5时加完上述合金；出钢完毕后，将钢水吊送至氩站进行精炼处理。
c、钢水氩站精炼：将钢水吊至氩站工位接好氮气带，开启氮气采用流量为25NL/min的氮气对钢水进行吹氮处理，吹氮时间为4分钟，之后加入钢水覆盖剂，加入量控制为1.0 kg/t钢，然后将钢水吊至浇铸工位。
d、钢水浇铸：在中间包温度为1535℃，拉速为2.9m/min，结晶器冷却水流量为145m3/h，二冷比水量为2.0L/kg的条件下，采用R9m直弧形连续矫直5机5流小方坯铸机将c步骤的钢水浇铸成断面165mm×165mm的钢坯；铸坯出拉矫机矫直温度控制980℃。
e、钢坯加热：将d步骤钢坯送入均热段炉温为1070℃的加热炉中，加热60分钟，钢坯出钢温度为1000℃，之后推送至全连续式棒材轧机进行轧制。
f、钢坯控轧控冷：将e步骤钢坯在速度为0.5m/s的轧制条件下粗轧6个道次；之后在速度为3.0 m/s的轧制条件下中轧4个道次；之后进入精轧前预水冷装置进行精轧前控冷，冷却水量为60m3/h，预水冷后钢筋进精轧温度控制为980℃；最后在速度为8.0m/s的轧制条件下精轧2个道次；将精轧后钢材通过3个短管水冷段装置(每个长度2.0米，每个水冷段间隔0.4米)进行控冷，水泵开启数2台，水泵压力为1.6MPa；控冷后钢筋上冷床温度控制为920℃，之后钢筋在冷床自然空冷至室温，即获得具有下列重量百分比化学成分的公称直径36mm大规格400MPa高强韧抗震钢筋：C 0.22 wt%、Si 0.63wt%、Mn 1.50wt%、V 0.018wt%、S 0.034wt%、P 0.038wt%、N 0.0110wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物。
实施例5提供的一种富氮钒微合金化大规格400MPa高强韧抗震钢筋工艺力学性能、显微组织、维氏硬度差见表17-表18所示。
表17 本实施例制备的公称直径36mm400MPa高强韧抗震钢筋工艺力学性能
Figure DEST_PATH_IMAGE017
表18 本实施例制备的公称直径36mm400MPa高强韧抗震钢筋金相组织及维氏硬度
Figure 823424DEST_PATH_IMAGE018
实施例6
富氮钒微合金化大规格400MPa高强韧抗震钢筋的制备方法，具体包括以下步骤：
a、钢水冶炼：分别按140kg/t钢、20kg/t钢的冷料装入配比，在LD转炉加入下列质量比的废钢(化学成分: C 0.26wt%，Si 0.65wt%，Mn 1.60wt% ，P 0.047wt%，S 0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物)及生铁(化学成分：C3.5wt%、Si 0.45wt%、Mn 0.75wt%、P0.095wt%、S 0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物)；之后按920kg/t钢的铁水装入配比，在LD转炉加入下列温度及质量比的铁水：铁水温度1300℃，铁水成分C 4.8wt%、Si0.40wt%、Mn 1.25wt% 、P 0.115wt%、S 0.040wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；废钢、生铁及铁水兑入LD转炉后，进行常规顶底复合吹炼，加入常规石灰、轻烧白云石、菱镁球造渣，石灰加入量为28kg/t钢，轻烧白云石加入量为22kg/t钢，菱镁球加入量为2.0kg/t钢，控制终点碳含量0.09wt%，出钢温度1660℃；出钢前钢包按7.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C 3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.20wt%、P 0.205wt%、S 0.075wt%、，其余为Fe及不可避免的不纯物，含钒生铁加入钢包后烘烤3-5分钟；出钢前向加入含钒生铁并烘烤过的钢包底部按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的渣洗脱硫剂进行渣洗：Al2O3 21.5wt%，SiO25.2wt%，CaO 46.5wt%，Al 9.2wt%，MgO6.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，出钢过程采用全程底吹氮工艺，氮气流量控制为20NL/min。
b、脱氧合金化：将a步骤冶炼完毕的钢水出钢，当钢包中的钢水量大于1/4时，按下列脱氧合金化顺序：硅铝钙脱氧剂→碳化硅→硅铁→硅锰合金→高碳锰铁→硅氮合金→高氮钒合金，依次向钢包中加入下列物质：按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铝钙脱氧剂：Si 32.5wt%，Ca 16.8wt%，Al 10.6wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按1.8kg/t钢的量，加入下列质量比的碳化硅：SiC 82.5wt%，C 26.5wt%，P 0.053wt%，S0.035wt%，其余为不可避免的不纯物；按7.2kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铁：Si 73.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按14.1kg/t钢的量，加入下列质量比的硅锰合金：Mn 65.2wt%，Si 17.3wt%，C1.8wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按7.5kg/t钢的量，加入下列质量比的高碳锰铁：Mn75.3wt%，C 7.1wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.10kg/t钢的量，加入下列质量比的硅氮合金：Si 46.5wt%，N 35.6wt%，C 1.35wt%，P 0.020wt%，S 0.018wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.08kg/t钢的量，加入下列质量比的高氮钒合金：V 77.6wt%，N 19.5wt%，C1.25wt%，P 0.075wt%，S 0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；在钢包钢水量达到4/5时加完上述合金；出钢完毕后，将钢水吊送至氩站进行精炼处理。
C、钢水氩站精炼：将钢水吊至氩站工位接好氮气带，开启氮气采用流量为25NL/min的氮气对钢水进行吹氮处理，吹氮时间为4分钟，之后加入钢水覆盖剂，加入量控制为1.0 kg/t钢，然后将钢水吊至浇铸工位。
d、钢水浇铸：在中间包温度为1525℃，拉速为3.0m/min，结晶器冷却水流量为140m3/h，二冷比水量为1.9L/kg的条件下，采用R9m直弧形连续矫直5机5流小方坯铸机将c步骤的钢水浇铸成断面165mm×165mm的钢坯；铸坯出拉矫机矫直温度控制1000℃。
e、钢坯加热：将d步骤钢坯送入均热段炉温为1050℃的加热炉中，加热60分钟，钢坯出钢温度为990℃，之后推送至全连续式棒材轧机进行轧制。
f、钢坯控轧控冷：将e步骤钢坯在速度为0.4m/s的轧制条件下粗轧6个道次；之后在速度为2.5m/s的轧制条件下中轧4个道次；之后进入精轧前预水冷装置进行精轧前控冷，冷却水量为60m3/h，预水冷后钢筋进精轧温度控制为950℃；最后在速度为8.0m/s的轧制条件下精轧2个道次；将精轧后钢材通过3个短管水冷段装置(每个长度2.0米，每个水冷段间隔0.4米)进行控冷，水泵开启数2台，水泵压力为1.8MPa；控冷后钢筋上冷床温度控制为930℃，之后钢筋在冷床自然空冷至室温，即获得具有下列重量百分比化学成分的公称直径40mm大规格400MPa高强韧抗震钢筋：C 0.25 wt%、Si 0.70wt%、Mn 1.58wt%、V 0.023wt%、S0.045wt%、P 0.045wt%、N 0.0125wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物。
实施例6提供的一种富氮钒微合金化大规格400MPa高强韧抗震钢筋工艺力学性能、显微组织、维氏硬度差见表19-表20所示。
表19 本实施例制备的公称直径40mm400MPa高强韧抗震钢筋工艺力学性能
Figure DEST_PATH_IMAGE019
表20 本实施例制备的公称直径40mm400MPa高强韧抗震钢筋金相组织及维氏硬度
Figure 733611DEST_PATH_IMAGE020
。

Claims (10)

1.一种富氮钒微合金化HRB600超细晶粒抗震钢筋的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、钢水冶炼：将废钢、生铁和铁水分别按130-160kg/t钢、20kg/t钢、900-930kg/t钢的配比加入LD转炉，之后进行常规顶底复合吹炼，加入常规石灰、轻烧白云石、菱镁球造渣，石灰加入量为25-30kg/t钢，轻烧白云石加入量为12-18kg/t钢，菱镁球加入量为1.0kg/t钢，控制终点碳含量≥0.06wt%，出钢温度≤1630℃；出钢前钢包按6.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C 3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.00-1.20wt%、P 0.205wt%、S0.075wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，含钒生铁加入钢包后烘烤3分钟；出钢前向加入含钒生铁并烘烤过的钢包底部按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的渣洗脱硫剂进行渣洗：Al2O3 21.5wt%，SiO25.2wt%，CaO 46.5wt%，Al 9.2wt%，MgO 6.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，出钢过程采用全程底吹氮工艺，氮气流量控制为15～20NL/min；所述废钢化学成分C 0.12-0.20wt%，Si 0.20-0.35wt%，Mn 0.45-0.65wt% ，P 0.025-0.045wt%，S 0.020-0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物)及生铁(化学成分：C3.0-3.4wt%、Si 0.30-0.50wt%、Mn 0.45-0.70wt% 、P 0.070-0.090wt%、S 0.020-0.040wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；所述生铁化学成分C3.0-3.4wt%、Si 0.30-0.50wt%、Mn 0.45-0.70wt% 、P0.070-0.090wt%、S 0.020-0.040wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；所述铁水化学成分C4.4-4.7wt%、Si 0.25-0.50wt%、Mn 0.45-0.70wt% 、P 0.075-0.110wt%、S≤0.040wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，所述铁水温度≥1280℃；
B、脱氧合金化：将钢水出钢，当钢包中的钢水量大于1/4时，按下列脱氧合金化顺序：硅铝钙块状脱氧剂→硅铁→硅锰合金→高碳锰铁→硅氮合金→高氮钒合金，依次向钢包中加入下列物质：按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铝钙脱氧剂：Si 32.5wt%，Ca 15.5wt%，Al 10.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按5.5～7.5kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铁：Si 73.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按7.4kg/t钢的量，加入下列质量比的硅锰合金：Mn 65.3wt%，Si 17.2wt%，C1.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按13.2～15.3kg/t钢的量，加入下列质量比的高碳锰铁：Mn 75.7wt%，C 7.2wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.40-0.50kg/t钢的量，加入下列质量比的硅氮合金：Si 46.5wt%，N 35.2wt%，C0.95wt%，P 0.045wt%，S 0.024wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按1.40～1.55kg/t钢的量，加入下列质量比的高氮钒合金：V 77.8wt%，N 20.1wt%，C 0.45wt%，P 0.075wt%，S0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；在钢包钢水量达到4/5时加完上述合金；出钢完毕后，将钢水吊送至LF炉进行精炼处理；
C、钢水LF炉精炼：将钢水吊到LF炉精炼工位接好氮气带，开启氮气采用流量为15～20NL/min的氮气对钢水进行吹氮处理，然后下电极采用档位7～9档化渣；通电化渣3分钟后，抬电极观察炉内化渣情况；若渣样偏稀和颜色偏黑，补加石灰3.0～4.0kg/t钢调渣，反之加预熔型精炼渣1.0～2.0kg/t钢调整；按4.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.00-1.20wt%、P 0.205wt%、S 0.075wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；采用流量为25～30NL/min的氮气对钢水进行吹处理，然后下电极采用档位5～7档通电升温化渣4分钟；之后测温、取样，根据钢样和温度检测结果，加入合金调整钢液成分和下电极升温，确保成分和温度合格；精炼结束后对钢水进行小流量软吹氮，吹氮时间3分钟，氮气流量控制为15～20NL/min；吹氮结束后加入钢水覆盖剂，加入量控制为1.0kg/t钢，然后将钢水吊至浇铸工位；
D、钢水浇铸：在中间包温度为1525～1545℃，拉速为2.7～2.9m/min，结晶器冷却水流量为140～150m3/h，二冷比水量为2.0～2.2L/kg的条件下，采用R9m直弧形连续矫直5机5流小方坯铸机将钢水浇铸成断面165mm×165mm的钢坯；
E、钢坯加热：将钢坯送入均热段炉温为1060～1100℃的加热炉中，加热60～80分钟后出钢，之后推送至全连续式棒材轧机进行轧制；
F、钢坯控轧控冷：将钢坯在速度为0.7～1.0m/s的轧制条件下粗轧5～6个道次；之后在速度为3.0～4.0m/s的轧制条件下中轧4～6个道次；最后在速度为10.0～13.5m/s的轧制条件下精轧4～5个道次；将精轧后钢材通过1个长度4.5米的长管水冷段装置和1-2个长度2.0米的短管水冷段装置进行分级控冷，长管水冷段水泵压力为1.5～1.8MPa, 短管水冷段水泵压力为1.3～1.5MPa；控冷后后钢筋在冷床自然空冷至室温，即获得目标物。
2.根据权利要求1所述的一种富氮钒微合金化HRB600超细晶粒抗震钢筋的制备方法，其特征在于，在D步骤中，铸坯出拉矫机矫直温度控制为970～990℃。
3.根据权利要求1所述的一种富氮钒微合金化HRB600超细晶粒抗震钢筋的制备方法，其特征在于，在E步骤中，所述钢坯出钢温度为1030～1050℃。
4.根据权利要求1所述的一种富氮钒微合金化HRB600超细晶粒抗震钢筋的制备方法，其特征在于，在F步骤中，控冷后钢筋上冷床温度控制为900～930℃。
5.根据权利要求1所述的一种富氮钒微合金化HRB600超细晶粒抗震钢筋的制备方法，其特征在于，钢具有以下重量百分比的化学成分：C 0.24～0.28wt%、Si 0.45～0.58wt%、Mn1.46～1.60wt%、V 0.115～0.125wt%、S≤0.040wt%、P≤0.045wt%、O≤0.0060wt%、N 0.0260～0.0285wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物。
6.一种富氮钒微合金化大规格400MPa高强韧抗震钢筋的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
a、钢水冶炼：将废钢、生铁及铁水分别按110-140kg/t钢、20kg/t钢、920-950kg/t钢的配比加入LD转炉中，之后进行常规顶底复合吹炼，加入常规石灰、轻烧白云石、菱镁球造渣，石灰加入量为24-28kg/t钢，轻烧白云石加入量为17-22kg/t钢，菱镁球加入量为1.0-2.0kg/t钢，控制终点碳含量≥0.07wt%，出钢温度≤1660℃；出钢前钢包按6.0～7.0kg/t钢的量，加入下列质量比的含钒生铁：成分C 3.5wt%、Si 0.40wt%、Mn 0.65wt% 、V 1.00-1.20wt%、P0.205wt%、S 0.075wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，含钒生铁加入钢包后烘烤3-5分钟；出钢前向加入含钒生铁并烘烤过的钢包底部按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的渣洗脱硫剂进行渣洗：Al2O3 21.5wt%，SiO25.2wt%，CaO 46.5wt%，Al 9.2wt%，MgO6.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，出钢过程采用全程底吹氮工艺，氮气流量控制为15～20NL/min；所述废钢化学成分C 0.20-0.26wt%，Si 0.40-0.65wt%，Mn 1.25-1.60wt% ，P 0.032-0.047wt%，S0.028-0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；所述生铁化学成分C 3.2-3.5wt%、Si0.25-0.45wt%、Mn 0.50-0.75wt% 、P 0.075-0.095wt%、S 0.020-0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；所述铁水化学成分C 4.2-4.8wt%、Si 0.15-0.40wt%、Mn 0.95-1.25wt% 、P 0.080-0.115wt%、S≤0.040wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物，所述铁水温度≥1270℃；
b、脱氧合金化：将a步骤钢水出钢，当钢包中的钢水量大于1/4时，按下列脱氧合金化顺序：硅铝钙脱氧剂→碳化硅→硅铁→硅锰合金→高碳锰铁→硅氮合金→高氮钒合金，依次向钢包中加入下列物质：按1.0kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铝钙脱氧剂：Si 32.5wt%，Ca 16.8wt%，Al 10.6wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按1.8kg/t钢的量，加入下列质量比的碳化硅：SiC 82.5wt%，C 26.5wt%，P 0.053wt%，S0.035wt%，其余为不可避免的不纯物；按5.5～7.2kg/t钢的量，加入下列质量比的硅铁：Si 73.5wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按11.4～14.1kg/t钢的量，加入下列质量比的硅锰合金：Mn 65.2wt%，Si 17.3wt%，C1.8wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按7.5kg/t钢的量，加入下列质量比的高碳锰铁：Mn75.3wt%，C 7.1wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.10kg/t钢的量，加入下列质量比的硅氮合金：Si 46.5wt%，N 35.6wt%，C 1.35wt%，P 0.020wt%，S 0.018wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；按0.08kg/t钢的量，加入下列质量比的高氮钒合金：V 77.6wt%，N 19.5wt%，C1.25wt%，P 0.075wt%，S 0.045wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物；在钢包钢水量达到4/5时加完上述合金；出钢完毕后，将钢水吊送至氩站进行精炼处理；
c、钢水氩站精炼：将钢水吊至氩站工位接好氮气带，开启氮气采用流量为20～25NL/min的氮气对钢水进行吹氮处理，吹氮时间为4分钟，之后加入钢水覆盖剂，加入量控制为1.0 kg/t钢，然后将钢水吊至浇铸工位；
d、钢水浇铸：在中间包温度为1525～1545℃，拉速为2.8～3.0m/min，结晶器冷却水流量为140～150m3/h，二冷比水量为1.9～2.1L/kg的条件下，采用R9m直弧形连续矫直5机5流小方坯铸机将c步骤的钢水浇铸成断面165mm×165mm的钢坯；
e、钢坯加热：将d步骤钢坯送入均热段炉温为1050～1100℃的加热炉中，加热60分钟，钢坯出钢后推送至全连续式棒材轧机进行轧制；
f、钢坯控轧控冷：将e步骤钢坯在速度为0.4～0.5m/s的轧制条件下粗轧6个道次；之后在速度为2.5～3.0 m/s的轧制条件下中轧4个道次；之后进入精轧前预水冷装置进行精轧前控冷，冷却水量为50～60m3/h，预水冷后钢筋进精轧温度控制为950～1000℃；最后在速度为8.0～9.0m/s的轧制条件下精轧2～3个道次；将精轧后钢材通过3个长2.0米、水冷段间隔0.4米的短管水冷段装置进行控冷，水泵开启数2台，水泵压力为1.5～1.8MPa；控冷后钢筋在冷床自然空冷至室温，即获得目标物。
7.根据权利要求6所述的一种富氮钒微合金化大规格400MPa高强韧抗震钢筋的制备方法，其特征在于，步骤d中，铸坯出拉矫机矫直温度控制≥960℃。
8.根据权利要求6所述的一种富氮钒微合金化大规格400MPa高强韧抗震钢筋的制备方法，其特征在于，步骤e中，钢坯出钢温度为990～1020℃。
9.根据权利要求6所述的一种富氮钒微合金化大规格400MPa高强韧抗震钢筋的制备方法，其特征在于，f步骤中，控冷后钢筋上冷床温度控制为910～930℃。
10.根据权利要求6所述的一种富氮钒微合金化大规格400MPa高强韧抗震钢筋的制备方法，其特征在于，钢具有以下重量百分比的化学成分：C 0.20～0.25 wt%、Si 0.55～0.70wt%、Mn 1.42～1.58wt%、V0.014～0.023wt%、S≤0.045wt%、P≤0.045wt%、N 0.0095-0.0125wt%，其余为Fe及不可避免的不纯物。
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