CN111019739A - 一种复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法，涉及复合磺酸钙基润滑脂领域，其技术方案要点是：以重量份为单位包括以下原料：90～100份高碱值磺酸钙、110～120份基础油、1.5～2份12－羟基硬脂酸、1.5～2份12‑烷基苯磺酸、0.5～2份无机酸、1～10份硼酸、5～15份水、2.5～5份增黏剂、0.5～2份高温抗氧添加剂、15～25份氢氧化钙，1～10份去离子水，提高复合磺酸钙基润滑脂的高温抗氧化性能，提高了产品的结构稳定性。

Description

一种复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合磺酸钙基润滑脂领域，更具体地说，它涉及一种复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法。
背景技术
润滑脂通常包含有有机稠化剂和无机稠化剂两种，大多数稠化剂类型为有机稠化剂， 而无机稠化剂像膨润土、二氧化硅基润滑脂等相对研究较少，在国内的使用量并不是很大， 国内大多数企业在研究单皂锂及复合锂基润滑脂、复合铝基润滑脂、聚脲基润滑脂、复合磺酸钙润滑脂等，复合磺酸钙润滑脂是国内2000年后才逐渐发展起来的新型润滑脂，经 过近十年的快速发展，在钢铁行业中，国产复合磺酸钙润滑脂已经占到整体用量的40％以 上，广泛的被使用在轧机轴承、连铸机辊道轴承等高温、高湿、高负荷的设备。
公开号为CN103146465A的中国专利，公开了一种高性能复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法，该方法以高碱值合成磺酸钙、基础油、月桂酸、硼酸、经氧化钙及HL-功能剂为基础成分制备成润滑脂，采用该方法制备的润滑脂能使转后的碳酸钙晶粒分布更均匀，从而有效的解决了复合磺酸钙基润滑脂表面硬化的问题，但上述专利均未能提高润滑脂的耐高温性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法，提高复合磺酸钙基润滑脂的高温抗氧化性能，提高了产品的结构稳定性。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种复合磺酸钙基润滑脂，以重量份为单位包括以下原料：90～100份高碱值磺酸钙、110～120份基础油、1.5～2份12－羟基硬脂酸、1.5～2份12-烷基苯磺酸、0.5～2份无机酸、1～10份硼酸、5～15份水、2.5～5份增黏剂、0.5～2份高温抗氧添加剂、15～25份氢氧化钙，1～10份去离子水。
通过采用上述技术方案，将硼酸、无机酸、 12 羟基硬脂和高温抗氧添加剂引入配方中，提高了产品的结构稳定性和高温抗氧化性，该产品具有优异的高温性，滴点达到343℃。
优选地，所述高温抗氧添加剂为二苯胺。
通过采用上述技术方案，硼酸、无机酸与二苯胺的结合，无机酸 B 形成的盐能够有效抑制空气中二氧化碳和水分与体系中方解石晶型碳酸钙的反
应，从而降低了碳酸氢钙产物的产生，进而大大改善了产品的表面硬化特性和抗水乳化特性提高了产品的结构稳定性和高温抗氧化性。
优选地，所述增黏剂为聚四氟乙烯。
通过采用上述技术方案，聚四氟乙烯具有良好的耐高温性和耐低温性，使用工作温度达250℃，即使温度下降到-196℃，也可保持5%的伸长率，而且对大多数化学药品和溶剂，表现出惰性、能耐强酸强碱、水和各种有机溶剂。
优选地，所述无机酸为盐酸或碳酸或硝酸或者任意两种的混合物。
通过采用上述技术方案，无机酸形成的盐能够有效抑制空气中二氧化碳和水分与体系中方解石晶型碳酸钙的反应，从而降低了碳酸氢钙产物的产生，进而改善了产品的表面硬化特性和抗水乳化特性。
优选地，所述高碱值磺酸钙的碱值为385 mgKOH/g。
通过采用上述技术方案，添加高碱值磺酸钙，可以提高复合磺酸钙基润滑脂的耐热性。
优选地，一种复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
（一）首先将 90～100份高碱值磺酸钙加入反应釜内，然后再加入110～120份的基础油，升温到 60～80 ℃。
（二）然后将1.5～2份12-烷基苯磺酸、1～10份去离子水、0.5～2份无机酸以及1.5～2份12－羟基硬脂酸加入反应釜内，待反应物料变稠，红外检测方解石晶型的碳酸钙转化完全与否。
（三）将反应物升温到 100 ℃加入15～25份氢氧化钙、0.5～2份盐酸、1～10份硼酸、1.5～2份的12－羟基硬脂酸，反应2 h，随后升温到 180 ℃，恒温1～2 h。
（四）之后冷却、均化、脱气即成耐高温型的复合磺酸钙基润滑脂。
通过采用上述技术方案，可顺利制得复合磺酸钙基润滑脂。
优选地，所述步骤（三）中升温速度为10°/min。
通过采用上述技术方案，减小极冷或极热带给产品的结构上的不稳定，升温速度为10°/min有助于提高了产品的结构稳定性。
优选地，包括反应釜，所述反应釜固定连接有出气口，所述出气口上固定连接有出气管，所述出气管一端上固定连接有冷凝管，所述冷凝管一端上安装有收集管，所述冷凝管和收集管之间设有连接管，所述连接管上安装有出风管，所述出风管一端上固定连接有抽气泵。
通过采用上述技术方案，通过抽气泵将连接管中的空气抽走，连接管中形成真空，加快了蒸汽从反应釜中运动至冷凝管中，通过这样的设置，结构简单，操作方便，方便了控制蒸汽从反应釜本体运动至冷凝管。
优选地，所述连接管上端壁开设有截面为圆形的穿入孔，所述穿入孔孔壁开设有环形的嵌入槽，所述嵌入槽内设有对称分布的压缩弹簧，两个所述压缩弹簧一端均连接在嵌入槽底壁上，另一端均设有伸出嵌入槽槽口的半弧形的挤压环，所述出风管外壁周向抵触在两个挤压环的内壁上。
通过采用上述技术方案，第一，方便出风管的安装、拆卸、更换以及维修；第二，可以满足不同尺寸出风管的安装，提高实用性。
优选地，两个所述挤压环背向嵌入槽的一侧分别设有橡胶垫。
通过采用上述技术方案，减小出风管外壁与两个挤压环间隙，提高出风管的稳定性。
综上所述，本发明达到的有益效果是：第一，将硼酸、无机酸、 12 羟基硬脂和高温抗氧添加剂引入配方中，提高了产品的结构稳定性和高温抗氧化性，该产品具有优异的高温性，滴点达到343℃；第二，进而大大改善了产品的表面硬化特性和抗水乳化特性；第三，加快了蒸汽从反应釜中运动至冷凝管中，通过这样的设置，结构简单，操作方便，方便了控制蒸汽从反应釜本体运动至冷凝管，提高反应釜工作效率。
附图说明
图1是本实施例1整体结构示意图；
图2是本实施例1的用于体现挤压环的结构示意图。
图中：1、出气口；2、出气管；3、反应釜；4、冷凝管；5、收集管；6、连接管；7、出风管；8、抽气泵；9、穿入孔；10、嵌入槽；11、压缩弹簧；12、挤压环；13、橡胶垫。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
一种复合磺酸钙基润滑脂，以重量份为单位包括以下原料：90～100份高碱值磺酸钙、110～120份基础油、1.5～2份12－羟基硬脂酸、1.5～2份12-烷基苯磺酸、0.5～2份无机酸、1～10份硼酸、5～15份水、2.5～5份增黏剂、0.5～2份高温抗氧添加剂、15～25份氢氧化钙，1～10份去离子水，其中，高温抗氧添加剂为二苯胺，增黏剂为聚四氟乙烯，无机酸为盐酸或碳酸或硝酸或者任意两种的混合物，高碱值磺酸钙的碱值为385 mgKOH/g。
一种复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
（一）首先将 90～100份高碱值磺酸钙加入反应釜内，然后再加入110～120份的基础油，升温到 60～80 ℃。
（二）然后将1.5～2份12-烷基苯磺酸、1～10份去离子水、0.5～2份无机酸以及1.5～2份12－羟基硬脂酸加入反应釜内，待反应物料变稠，红外检测方解石晶型的碳酸钙转化完全与否。
（三）将反应物升温到 100 ℃加入15～25份氢氧化钙、0.5～2份盐酸、1～10份硼酸、1.5～2份的12－羟基硬脂酸，反应2 h，随后升温到 180 ℃，恒温1～2 h。
（四）之后冷却、均化、脱气即成耐高温型的复合磺酸钙基润滑脂。
其中，步骤（三）中升温速度为10°/min，减小极冷或极热带给产品的结构上的不稳定，升温速度为10°/min有助于提高了产品的结构稳定性。
根据GB/T国家标准，将上述制得的复合磺酸钙基润滑脂，进行性能测试。
润滑脂锥入度：按照国家测试标准GB/T 269进行测试，润滑脂在25℃时，标准圆锥体自由落体而沉入脂中，5s内所达的深入值，单位0.1mm。
润滑脂高温滴点：按照国家测试标准GB/T 3498进行测试，将润滑脂升温到250~330℃加热，单位℃。
润滑脂机蒸发量：按照国家测试标准GB/T7325进行测试，将润滑脂升温在99℃，加热22h，单位%（质量分数）。
相似粘度，按照国家测试标准SH/T0336进行测试，将润滑脂降温在-10℃，单位（10s-1）/（Pas）
实施例1：一种复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
（一）首先将 90g份高碱值磺酸钙加入反应釜内，然后再加入110g份的基础油，升温到60 ℃。
（二）然后将1.5g12-烷基苯磺酸、1g去离子水、0.5g无机酸以及1.5g12－羟基硬脂酸加入反应釜内，待反应物料变稠，红外检测方解石晶型的碳酸钙转化完全与否。
（三）将反应物升温到 100 ℃加入15g氢氧化钙、0.5g盐酸、1g硼酸、1.5g的12－羟基硬脂酸，反应2 h，随后升温到 180 ℃，恒温1～2 h。
（四）之后冷却、均化、脱气即成耐高温型的复合磺酸钙基润滑脂。
一种复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，如图1，如图2，包括反应釜3，反应釜3固定连接有出气口1，出气口1上固定连接有出气管2，出气管2一端上固定连接有冷凝管4，冷凝管4一端上安装有收集管5，冷凝管4和收集管5之间设有连接管6，连接管6上安装有出风管7，出风管7一端上固定连接有抽气泵8，通过抽气泵8将连接管6中的空气抽走，连接管6中形成真空，加快了蒸汽从反应釜3中运动至冷凝管4中，通过这样的设置，结构简单，操作方便，方便了控制蒸汽从反应釜3本体运动至冷凝管4。
如图1，如图2，连接管6上端壁开设有截面为圆形的穿入孔9，穿入孔9孔壁开设有环形的嵌入槽10，嵌入槽10内设有对称分布的压缩弹簧11，两个压缩弹簧11一端均连接在嵌入槽10底壁上，另一端均设有伸出嵌入槽10槽口的半弧形的挤压环12，出风管7外壁周向抵触在两个挤压环12的内壁上，方便出风管7的安装、拆卸、更换以及维修，可以满足不同尺寸出风管7的安装，提高实用性。
如图1，如图2，两个挤压环12背向嵌入槽10的一侧分别设有橡胶垫13，减小出风管7外壁与两个挤压环12间隙，提高出风管7的稳定性。
实施例2：一种复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
（一）首先将 90g份高碱值磺酸钙加入反应釜内，然后再加入110g份的基础油，升温到60 ℃。
（二）然后将2g12-烷基苯磺酸、10g去离子水、0.5g无机酸以及1.5g12－羟基硬脂酸加入反应釜内，待反应物料变稠，红外检测方解石晶型的碳酸钙转化完全与否。
（三）将反应物升温到 100 ℃加入15g氢氧化钙、0.5g盐酸、1g硼酸、1.5g的12－羟基硬脂酸，反应2 h，随后升温到 180 ℃，恒温1～2 h。
（四）之后冷却、均化、脱气即成耐高温型的复合磺酸钙基润滑脂。
实施例3：一种复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
（一）首先将 90g份高碱值磺酸钙加入反应釜内，然后再加入110g份的基础油，升温到60 ℃。
（二）然后将2g12-烷基苯磺酸、10g去离子水、0.5g无机酸以及1.5g12－羟基硬脂酸加入反应釜内，待反应物料变稠，红外检测方解石晶型的碳酸钙转化完全与否。
（三）将反应物升温到 100 ℃加入25g氢氧化钙、2g盐酸、1g硼酸、2g的12－羟基硬脂酸，反应2 h，随后升温到 180 ℃，恒温1～2 h。
（四）之后冷却、均化、脱气即成耐高温型的复合磺酸钙基润滑脂。
对比例：
（一）首先将 90g份高碱值磺酸钙加入反应釜内，然后再加入110g份的基础油，升温到60 ℃。
（二）红外检测方解石晶型的碳酸钙转化完全与否。
（三）将反应物升温到 100 ℃加入25g氢氧化钙，反应2 h，随后升温到 180 ℃，恒温1～2 h。
（四）之后冷却、均化、脱气即成复合磺酸钙基润滑脂。
Figure 386669DEST_PATH_IMAGE001
将硼酸、无机酸、 12 羟基硬脂和高温抗氧添加剂引入配方中，提高了产品的结构稳定性和高温抗氧化性，该产品具有优异的高温性，滴点达到343℃；进而大大改善了产品的表面硬化特性和抗水乳化特性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，以重量份为单位包括以下原料：90～100份高碱值磺酸钙、110～120份基础油、1.5～2份12－羟基硬脂酸、1.5～2份12-烷基苯磺酸、0.5～2份无机酸、1～10份硼酸、5～15份水、2.5～5份增黏剂、0.5～2份高温抗氧添加剂、15～25份氢氧化钙，1～10份去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种复合磺酸钙基润滑脂，其特征是：所述高温抗氧添加剂为二苯胺。
3.根据权利要求2所述的一种复合磺酸钙基润滑脂，其特征是：所述增黏剂为聚四氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种复合磺酸钙基润滑脂，其特征是：所述无机酸为盐酸或碳酸或硝酸或者任意两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种复合磺酸钙基润滑脂，其特征是：所述高碱值磺酸钙的碱值为385 mgKOH/g。
6.根据权利要求1所述的一种复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
（一）首先将 90～100份高碱值磺酸钙加入反应釜（3）内，然后再加入110～120份的基础油，升温到 60～80 ℃；
（二）然后将1.5～2份12-烷基苯磺酸、1～10份去离子水、0.5～2份无机酸以及1.5～2份12－羟基硬脂酸加入反应釜（3）内，待反应物料变稠，红外检测方解石晶型的碳酸钙转化完全与否；
（三）将反应物升温到 100 ℃加入15～25份氢氧化钙、0.5～2份盐酸、1～10份硼酸、1.5～2份的12－羟基硬脂酸，反应2 h，随后升温到 180 ℃，恒温1～2 h；
（四）之后冷却、均化、脱气即成耐高温型的复合磺酸钙基润滑脂。
7.根据权利要求6所述的一种复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，其特征是：所述步骤（三）中升温速度为10°/min。
8.根据权利要求6所述的一种复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，其特征是：所述反应釜（3）固定连接有出气口（1），所述出气口（1）上固定连接有出气管（2），所述出气管（2）一端上固定连接有冷凝管（4），所述冷凝管（4）一端上安装有收集管（5），所述冷凝管（4）和收集管（5）之间设有连接管（6），所述连接管（6）上安装有出风管（7），所述出风管（7）一端上固定连接有抽气泵（8）。
9.根据权利要求8所述的一种复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括反应釜（3），其特征是：所述连接管（6）上端壁开设有截面为圆形的穿入孔（9），所述穿入孔（9）孔壁开设有环形的嵌入槽（10），所述嵌入槽（10）内设有对称分布的压缩弹簧（11），两个所述压缩弹簧（11）一端均连接在嵌入槽（10）底壁上，另一端均设有伸出嵌入槽（10）槽口的半弧形的挤压环（12），所述出风管（7）外壁周向抵触在两个挤压环（12）的内壁上。
10.根据权利要求9所述的一种复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，其特征是：两个所述挤压环（12）背向嵌入槽（10）的一侧分别设有橡胶垫（13）。
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