CN111019486B - 一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料及制备方法 - Google Patents
一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于环氧树脂防腐涂料制备的技术领域，具体涉及一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料及制备方法，包括：a、将亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠混合分散；b、将亚微米无机晶须分散料与三缩四乙二醇、对苯二甲酸、十三烷二酸、氧化二辛基锡，反应，得到分散亚微米无机晶须纤维的低温固化聚酯材料；c、将低温固化聚酯材料与环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料、颜料分散均匀，经双螺杆挤出机挤出成条，粉碎，研磨，即得。本发明一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，选用亚微米无机晶须纤维，利于分散，具有良好的增韧特性；选用聚酯体系为低温固化材料，提高环氧树脂粉末涂料韧性。
Description
技术领域
本发明属于太环氧树脂防腐涂料制备的技术领域，具体涉及一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料及制备方法。
背景技术
随着我国近几年来家庭装修行业新型装饰材料的不断升级和产品快速优化，越来越多的涂料产品融入市场之中，而热固性粉末涂料凭借着其独有的特点成为了市场涂料之中最受瞩目的产品之一，相比于其他的涂料而言热固性粉末涂料具备着更显着的独特性，主要体现在以下方面：1、通过加热的方式实现固化；传统的涂料搭配使用风干的方式实现喷涂，而必不可少的热固性粉末涂料可以应用在一切金属表面之中，并且在特殊的家庭装饰塑料和木头表面等非金属面板均能够实现良好的涂刷效果，通过加热的方式使热固性粉末涂料实现固化能够更好的保证涂料的平整度，并且这种加热的方式使油漆处理更加牢固并且光泽感更佳；2、具备牢固的粘和力；在越来越多的基材之中使用更加牢固的喷涂材料能够更好的提高装饰效果，因此越来越多的消费者选择使用业内领先的热固性粉末涂料，这也是由于该材料拥有优异的金属粘和力，在喷涂完成之后使用加热的方式能够使其牢固的附着在基材之上，因此消费者使用优质的热固性粉末涂料能够在长期的使用之中避免脱落和磨损现象出现，这对于一些较为贵重且美观度需求较高的物品而言，热固性粉末涂料的使用很大程度上提高了产品的装饰性能。
热固性粉末材料具有非凡的独特性，热固性粉末涂料的独特性不仅体现在其自身材质的耐用性和防腐蚀等优越的性能，还体现在实际操作和使用之后的性能之上，优质的热固性粉末涂料在实际使用之中能够保持稳定的喷涂效果，粉末吸附的方式更好的提高了热固性粉末涂料的牢固度。
粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。与普通溶剂型涂料及水性涂料不同，粉末涂料无溶剂污染，存储方便，而且成膜后具有优异的耐久性。相比传统的溶剂涂料、水性涂料，粉末涂料的应用领域和范围更宽。
环氧树脂粉末涂料因具有良好的耐磨性、耐温性、耐腐蚀性、流平性在粉末涂料中被大量应用。由于环氧树脂粉末涂料一般较脆，通常需要加入具有韧性的聚酯树脂进行增柔处理。目前最常用的混合型粉末涂料采用聚酯树脂与环氧树脂1:1混合。然而，利用聚酯增柔时容易导致粉末涂料的涂层耐刮擦性降低，涂层容易被划伤。而且利用聚酯增韧需要添加较高的聚酯量，造成粉末涂料成本上升。
为了增强硬度，在环氧树脂粉末涂料中加入填料，又有过量的填料容易迁移造成涂层品质下降。目前，为了提升环氧树脂粉末涂料的柔性和硬度，大都希望改进环氧树脂，但进展较慢，改性技术和工艺的复杂也造成了成本的上升。
发明内容
针对目前环氧树脂粉末涂料成本高，柔韧性差的缺陷，本发明提出一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料及制备方法。
一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
a、将亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠混合均匀后经气流分散机分散得到亚微米无机晶须分散料；
b、将步骤a得到的亚微米无机晶须分散料与三缩四乙二醇加入密闭反应釜中，搅拌均匀，然后升温至60～80℃，打开流量阀加入对苯二甲酸、十三烷二酸，同时加入氧化二辛基锡作为催化剂，保持反应釜封闭和缓慢搅拌，使反应釜升温至130～140℃，保温15～25min，然后通入氮气，打开排气阀，进一步升温至190～200℃，处理10～15min，出料降至室温，得到分散亚微米无机晶须纤维的低温固化聚酯材料；
c、将步骤b得到的低温固化聚酯材料与环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料、颜料在高速混合机中分散均匀，经双螺杆挤出机挤出成条，粉碎，研磨，得到得强一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末涂料。
本发明在合成低温固化聚酯时，将亚微米无机晶须纤维通过木质素磺酸钠分散后分散在聚酯体系，从而使亚微米无机晶须纤维与聚酯材料紧密结合；选用亚微米无机晶须纤维，一方面利于分散而不影响粉末涂料的使用，另一方面具有良好的增韧特性；进一步的，由于选用的聚酯体系为低温固化材料，用于环氧树脂粉末涂料使用时，聚酯体系的低温固化能够快速使亚微米无机晶须纤维稳定在固化涂层中，易于流平形成增韧体系，从而提高环氧树脂粉末涂料韧性。本发明无需加入大量的聚酯进行增韧，进一步降低了成本。
晶须因其直径小、长径比大，具有高强度、高模量及耐热性优良等特性，在高分子材料改性中有着独特的作用。环氧树脂因其具有强度高、粘结性好、热稳定性好及强度高、收缩性小等特点在国民经济的各个领域得到了广泛应用。晶须改性环氧树脂可以进一步提高其力学性能、耐摩擦磨损性能以及抗静电性能。
进一步的，所述一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，步骤a中所述亚微米无机晶须纤维为亚微米级的六钛酸钾亚微米晶须、硫酸钙亚微米晶须、碳化硅亚微米晶须、氧化镁亚微米晶须中的至少一种。
钛酸钾晶须用于增强的树脂基体主要有：PEEK、POM、PBT、PA-66、PA-6、酚醛、特殊尼龙、改性PPO、PPS、ABS、PVC、PP、PC 以及环氧树脂等。
硫酸钙晶须是无水硫酸钙的纤维状单晶体，其尺寸稳定，平均长径比为约80，具有耐高温、抗化学腐蚀、韧性好、强度高、耐磨耗、气绝缘性好、容易进行表面处理、和橡胶和塑料等聚合物的亲和力强等优点，而价格却仅为碳化硅晶须的1/200～1/300，因而具有较强的市场竞争力。
碳化硅晶须为立方晶须，和金刚石同属于一种晶型，是目前已经合成出的晶须中硬度最高，模量最大，抗拉伸强度最大，耐热温度最高的晶须产品，分为α型和β型两种形式，其中β型性能优于α型。碳化硅是极端各向异性生长的晶体，是在碳化硅粒子的基础上通过催化剂作用，沿面生长的短纤维晶体。
氧化镁晶须是种极细的纤维状单结晶，相对密度3.58，表观密度为0.1g/cm3，熔点2800℃，具有良好的耐热性、绝缘性、热传导性、耐碱性、稳定性和补强特性。纳米氧化镁晶须主要用于各种复合材料的补强材料，能够提高制品的机械强度和热稳定性。
为了更好的将亚微米无机晶须纤维分散到聚酯体系中，本发明使用木质素磺酸钠对无机晶须纤维进行分散，其中亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠的质量比要合适，进一步的，所述一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，步骤a中所述亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠的质量比优选为100:2～3。
进一步的，所述一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，步骤a中所述分散为通过气流涡旋机进行分散，为了确保亚微米无机晶须纤维不被过度细化，优选气流涡旋机的分级转速为200～300r/min。
进一步的，所述一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，步骤b中亚微米无机晶须分散料、三缩四乙二醇、对苯二甲酸、十三烷二酸、氧化二辛基锡的质量比为20～30:40～60:20～25: 15～20:0.1～0.3。
进一步的，所述一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，步骤c中低温固化聚酯材料、环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料、颜料的质量比为10～15:55～65:1～3:0.5～1:0.01～0.03:5～8:0.0～0.3。
进一步的，所述一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，步骤c中所述环氧树脂为E-12；所述固化剂为双氰胺、2-苯基咪唑啉、2-乙基咪唑和环醚中的至少一种；所述流平剂为丙烯酸类平流剂157、159N、161、166、167N中的至少一种；所述抗氧剂为1010、PEP-36、Irganox900中的至少一种；所述填料为碳酸钙、硫酸钡粉末、立德粉中的至少一种；所述颜料为钛白粉、酞菁蓝、氧化铁红中的至少一种。
进一步的，所述一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，步骤c中高速混合机的分散转速为300～1000 r/min，时间为10～60min。
进一步的，所述一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，步骤c中所述研磨后的粉末粒径小于40um。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料。
本发明一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，在合成低温固化聚酯时，将亚微米无机晶须纤维通过木质素磺酸钠分散后分散在聚酯体系，从而使亚微米无机晶须纤维与聚酯材料紧密结合；选用亚微米无机晶须纤维，一方面利于分散而不影响粉末涂料的使用，另一方面具有良好的增韧特性；进一步的，由于选用的聚酯体系为低温固化材料，用于环氧树脂粉末涂料使用时，聚酯体系的低温固化能够快速使亚微米无机晶须纤维稳定在固化涂层中，易于流平形成增韧体系，从而提高环氧树脂粉末涂料韧性。本发明无需加入大量的聚酯进行增韧，进一步降低了成本。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
a、将亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠混合均匀后经气流分散机分散得到亚微米无机晶须分散料；所述亚微米无机晶须纤维为亚微米级的六钛酸钾亚微米晶须；亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠的质量比为100:2；所述分散为通过气流涡旋机进行分散，气流涡旋机的分级转速为250r/min；
b、将步骤a得到的亚微米无机晶须分散料与三缩四乙二醇加入密闭反应釜中，搅拌均匀，然后升温至70℃，打开流量阀加入对苯二甲酸、十三烷二酸，同时加入氧化二辛基锡作为催化剂，保持反应釜封闭和缓慢搅拌，使反应釜升温至135℃，保温20min，然后通入氮气，打开排气阀，进一步升温至195℃，处理10min，出料降至室温，得到分散亚微米无机晶须纤维的低温固化聚酯材料；亚微米无机晶须分散料、三缩四乙二醇、对苯二甲酸、十三烷二酸、氧化二辛基锡的质量比为25:50:22:17:0.2；
c、将步骤b得到的低温固化聚酯材料与环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料、颜料在高速混合机中分散均匀，转速为600 r/min，时间为30min，经双螺杆挤出机挤出成条，粉碎，研磨，研磨后的粉末粒径小于40um，得到得强一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末涂料；所述低温固化聚酯材料、环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料、颜料的质量比为12:60:2:0.8:0.02:6:0.2；所述环氧树脂为E-12；所述固化剂为双氰胺；所述流平剂为丙烯酸类平流剂157；所述抗氧剂为1010；所述填料为碳酸钙；所述颜料为钛白粉。
实施例2
一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
a、将亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠混合均匀后经气流分散机分散得到亚微米无机晶须分散料；所述亚微米无机晶须纤维为亚微米级的硫酸钙亚微米晶须；亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠的质量比为100: 3；所述分散为通过气流涡旋机进行分散，气流涡旋机的分级转速为200r/min；
b、将步骤a得到的亚微米无机晶须分散料与三缩四乙二醇加入密闭反应釜中，搅拌均匀，然后升温至60℃，打开流量阀加入对苯二甲酸、十三烷二酸，同时加入氧化二辛基锡作为催化剂，保持反应釜封闭和缓慢搅拌，使反应釜升温至130℃，保温15min，然后通入氮气，打开排气阀，进一步升温至190℃，处理10min，出料降至室温，得到分散亚微米无机晶须纤维的低温固化聚酯材料；亚微米无机晶须分散料、三缩四乙二醇、对苯二甲酸、十三烷二酸、氧化二辛基锡的质量比为20:50:20:15:0.1；
c、将步骤b得到的低温固化聚酯材料与环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料、颜料在高速混合机中分散均匀，转速为300r/min，时间为60min，经双螺杆挤出机挤出成条，粉碎，研磨，研磨后的粉末粒径小于40um，得到得强一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末涂料；所述低温固化聚酯材料、环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料、颜料的质量比为10:55:1:0.5:0.01:5:0.1；所述环氧树脂为E-12；所述固化剂为2-苯基咪唑啉；所述流平剂为丙烯酸类平流剂159N；所述抗氧剂为PEP-36；所述填料为硫酸钡粉末；所述颜料为酞菁蓝。
实施例3
一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
a、将亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠混合均匀后经气流分散机分散得到亚微米无机晶须分散料；所述亚微米无机晶须纤维为亚微米级的碳化硅亚微米晶须；亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠的质量比为100: 3；所述分散为通过气流涡旋机进行分散，气流涡旋机的分级转速为300r/min；
b、将步骤a得到的亚微米无机晶须分散料与三缩四乙二醇加入密闭反应釜中，搅拌均匀，然后升温至80℃，打开流量阀加入对苯二甲酸、十三烷二酸，同时加入氧化二辛基锡作为催化剂，保持反应釜封闭和缓慢搅拌，使反应釜升温至140℃，保温5min，然后通入氮气，打开排气阀，进一步升温至200℃，处理15min，出料降至室温，得到分散亚微米无机晶须纤维的低温固化聚酯材料；亚微米无机晶须分散料、三缩四乙二醇、对苯二甲酸、十三烷二酸、氧化二辛基锡的质量比为30: 60:20: 15:0.1；
c、将步骤b得到的低温固化聚酯材料与环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料、颜料在高速混合机中分散均匀，转速为1000 r/min，时间为10min，经双螺杆挤出机挤出成条，粉碎，研磨，研磨后的粉末粒径小于40um，得到得强一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末涂料；所述低温固化聚酯材料、环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料、颜料的质量比为15:65:3: 1: 0.03: 8: 0.3；所述环氧树脂为E-12；所述固化剂为2-乙基咪唑；所述流平剂为丙烯酸类平流剂161；所述抗氧剂为Irganox900；所述填料为立德粉；所述颜料为氧化铁红。
实施例4
一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
a、将亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠混合均匀后经气流分散机分散得到亚微米无机晶须分散料；所述亚微米无机晶须纤维为亚微米级的氧化镁亚微米晶须；亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠的质量比为100:2；所述分散为通过气流涡旋机进行分散，气流涡旋机的分级转速为200r/min；
b、将步骤a得到的亚微米无机晶须分散料与三缩四乙二醇加入密闭反应釜中，搅拌均匀，然后升温至70℃，打开流量阀加入对苯二甲酸、十三烷二酸，同时加入氧化二辛基锡作为催化剂，保持反应釜封闭和缓慢搅拌，使反应釜升温至135℃，保温20min，然后通入氮气，打开排气阀，进一步升温至192℃，处理13min，出料降至室温，得到分散亚微米无机晶须纤维的低温固化聚酯材料；亚微米无机晶须分散料、三缩四乙二醇、对苯二甲酸、十三烷二酸、氧化二辛基锡的质量比为23:50:23:18:0.2；
c、将步骤b得到的低温固化聚酯材料与环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料、颜料在高速混合机中分散均匀，转速为400 r/min，时间为50min，经双螺杆挤出机挤出成条，粉碎，研磨，研磨后的粉末粒径小于40um，得到得强一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末涂料；所述低温固化聚酯材料、环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料、颜料的质量比为12:58:2:0.8:0.02:7:0.1；所述环氧树脂为E-12；所述固化剂为环醚；所述流平剂为丙烯酸类平流剂167N；所述抗氧剂为PEP-36；所述填料为碳酸钙；所述颜料为钛白粉。
实施例5
一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
a、将亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠混合均匀后经气流分散机分散得到亚微米无机晶须分散料；所述亚微米无机晶须纤维为亚微米级的六钛酸钾亚微米晶须、硫酸钙亚微米晶须、碳化硅亚微米晶须、氧化镁亚微米晶须中的至少一种；亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠的质量比为100:3；所述分散为通过气流涡旋机进行分散，气流涡旋机的分级转速为280r/min；
b、将步骤a得到的亚微米无机晶须分散料与三缩四乙二醇加入密闭反应釜中，搅拌均匀，然后升温至65℃，打开流量阀加入对苯二甲酸、十三烷二酸，同时加入氧化二辛基锡作为催化剂，保持反应釜封闭和缓慢搅拌，使反应釜升温至138℃，保温16min，然后通入氮气，打开排气阀，进一步升温至197℃，处理14min，出料降至室温，得到分散亚微米无机晶须纤维的低温固化聚酯材料；亚微米无机晶须分散料、三缩四乙二醇、对苯二甲酸、十三烷二酸、氧化二辛基锡的质量比为28:45:23:17:0.5；
c、将步骤b得到的低温固化聚酯材料与环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料、颜料在高速混合机中分散均匀，转速为600 r/min，时间为40min，经双螺杆挤出机挤出成条，粉碎，研磨，研磨后的粉末粒径小于40um，得到得强一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末涂料；所述低温固化聚酯材料、环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料、颜料的质量比为14:57:3:0.8:0.02:7:0.2；所述环氧树脂为E-12；所述固化剂为2-苯基咪唑啉；所述流平剂为丙烯酸类平流剂157；所述抗氧剂为1010；所述填料为硫酸钡粉末；所述颜料为氧化铁红。
实施例6
一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
a、将亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠混合均匀后经气流分散机分散得到亚微米无机晶须分散料；所述亚微米无机晶须纤维为亚微米级的六钛酸钾亚微米晶须、硫酸钙亚微米晶须、碳化硅亚微米晶须、氧化镁亚微米晶须中的至少一种；亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠的质量比为100:3；所述分散为通过气流涡旋机进行分散，气流涡旋机的分级转速为240r/min；
b、将步骤a得到的亚微米无机晶须分散料与三缩四乙二醇加入密闭反应釜中，搅拌均匀，然后升温至75℃，打开流量阀加入对苯二甲酸、十三烷二酸，同时加入氧化二辛基锡作为催化剂，保持反应釜封闭和缓慢搅拌，使反应釜升温至138℃，保温23min，然后通入氮气，打开排气阀，进一步升温至198℃，处理14min，出料降至室温，得到分散亚微米无机晶须纤维的低温固化聚酯材料；亚微米无机晶须分散料、三缩四乙二醇、对苯二甲酸、十三烷二酸、氧化二辛基锡的质量比为29:47:24: 18:0.2；
c、将步骤b得到的低温固化聚酯材料与环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料在高速混合机中分散均匀，转速为500 r/min，时间为35min，经双螺杆挤出机挤出成条，粉碎，研磨，研磨后的粉末粒径小于40um，得到得强一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末涂料；所述低温固化聚酯材料、环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料、颜料的质量比为14:56:2:0.8:0.02:7；所述环氧树脂为E-12；所述固化剂为2-乙基咪唑；所述流平剂为丙烯酸类平流剂166；所述抗氧剂为PEP-36；所述填料为立德粉。
对比例1
对比例1不添加亚微米无机晶须纤维，其他与实施例1相同。
对比例2
对比例2不在合成低温固化聚酯时加亚微米无机晶须纤维，而是直接和低温固化聚酯分散后再用于环氧树脂体系，，配方与实施例1相同。
性能测试：
将实施例6、对比例1-2的粉末涂料使用静电喷枪喷涂在100mm×150mm钢板上，放入烘箱中，在200℃*10min的条件下固化，固化后涂层厚度为70μm；采用冲击试验仪器，其中重锤的质量为2kg的钢球，采用不同的高度下落冲击喷涂面，依次下落的高度为20cm、3m、40cm、50cm，重锤直接冲击涂层表面，冲击条件为（kg.cm）=重锤的质量（kg）×重锤下落的高度（cm），记录实验结果及现象如表1。
表1
| 冲击条件/kg.cm | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 |
| 2kg×20cm | 无凹痕、无开裂、无脱落 | 无凹痕、无开裂、无脱落 | 无凹痕、无开裂、无脱落 |
| 2kg×30cm | 无凹痕、无开裂、无脱落 | 有凹痕、有开裂、有脱落 | 无凹痕、无开裂、无脱落 |
| 2kg×40cm | 无凹痕、无开裂、无脱落 | 有凹痕、有开裂、有脱落 | 无凹痕、无开裂、无脱落 |
| 2kg×50cm | 无凹痕、无开裂、无脱落 | 有凹痕、有开裂、有大量脱落 | 有凹痕、有开裂、有脱落 |
通过测试，本发明粉末涂料在喷涂在钢板上在受重力冲击时无开裂及脱落现象。对比例1与实施例不同的是没有添加亚微米无机晶须纤维，在冲击时，粉末涂料在钢板上有开裂及脱落现象。对比例2与实施例不同的是直接将亚微米无机晶须纤维和木质素磺酸钠的分散料加入到低温聚酯树脂中，不是在聚合前与预分散，其分散性受到影响，对涂料的增韧性相对较低。
Claims (9)
1.一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠混合均匀后经气流分散机分散，得到亚微米无机晶须分散料；
b、将步骤a得到的亚微米无机晶须分散料与三缩四乙二醇加入密闭反应釜中，搅拌均匀，然后升温至60～80℃，打开流量阀加入对苯二甲酸、十三烷二酸，同时加入氧化二辛基锡作为催化剂，保持反应釜封闭和缓慢搅拌，使反应釜升温至130～140℃，保温15～25min，然后通入氮气，打开排气阀，进一步升温至190～200℃，处理10～15min，出料降至室温，得到分散亚微米无机晶须纤维的低温固化聚酯材料；亚微米无机晶须分散料、三缩四乙二醇、对苯二甲酸、十三烷二酸、氧化二辛基锡的质量比为20～30:40～60:20～25: 15～20:0.1～0.3；
c、将步骤b得到的低温固化聚酯材料与环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料、颜料在高速混合机中分散均匀，经双螺杆挤出机挤出成条，粉碎，研磨，得到一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末涂料。
2.根据权利要求1所述一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤a中所述亚微米无机晶须纤维为亚微米级的六钛酸钾亚微米晶须、硫酸钙亚微米晶须、碳化硅亚微米晶须、氧化镁亚微米晶须中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤a中所述亚微米无机晶须纤维与木质素磺酸钠的质量比为100:2～3。
4.根据权利要求1所述一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤a中所述分散为通过气流涡旋机进行分散，气流涡旋机的分级转速为200～300r/min。
5.根据权利要求1所述一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤c中低温固化聚酯材料、环氧树脂、固化剂、流平剂、抗氧剂、填料、颜料的质量比为10～15:55～65:1～3:0.5～1:0.01～0.03:5～8:0.0～0.3。
6.根据权利要求1所述一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤c中所述环氧树脂为E-12；所述固化剂为双氰胺、2-苯基咪唑啉、2-乙基咪唑和环醚中的至少一种；所述流平剂为丙烯酸类平流剂157、159N、161、166、167N中的至少一种；所述抗氧剂为1010、PEP-36、Irganox900中的至少一种；所述填料为碳酸钙、硫酸钡粉末、立德粉中的至少一种；所述颜料为钛白粉、酞菁蓝、氧化铁红中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤c中高速混合机的分散转速为300～1000 r/min，时间为10～60min。
8.根据权利要求1所述一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤c中所述研磨后的粉末粒径小于40um。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的一种无机晶须纤维增韧环氧树脂粉末防腐涂料。
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