CN111019029A - 一种制备可熔性ptfe的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备可熔性PTFE的方法，包括如下步骤：a、进行聚合反应；b、添加预热的去离子水和引发剂；c、升温至100℃后，进行保温；d、倾斜式快速对接并收集固体物料，再水平静置固体物料；e、倾斜排出固体物料，进行过滤、洗涤和干燥，得到可熔性聚四氟乙烯粉体；f、固体物料收集箱回复到起始位置。本发明能提高固体物料的流动性，避免收集到的固体物料堆积而得到块状的固体物料；能使得无氧聚合釜倾斜设置的出料口和固体物料收集箱的收集口通过料管顺直连接，进而保证固体物料收集通畅，减少弯管的设置；前期倾斜式收集固体物料和后期倾斜排出固体物料的两个操作空间相互独立，互不干扰，且有充足的可用空间，方便对收集或者排出的装置进行安装。
Description
技术领域
本发明属于聚四氟乙烯树脂技术领域，具体涉及一种制备可熔性PTFE的方法。
背景技术
可熔性聚四氟乙烯是四氟乙烯与少量全氟烷基乙烯基醚的共聚物。
可熔性聚四氟乙烯合成方面，在国内外很多专利中都有过比较详细的介绍：如中国专利于2016.11.18公开了名称为可熔性聚四氟乙烯的制备方法(申请号：CN201611023995.9)的发明专利，其按一定比例向无氧的聚合釜内加入溶剂、聚合单体和链转移剂。聚合釜升温至设定值后，向釜内加入引发剂，聚合反应开始，并通过补加四氟乙烯控制釜内压力恒定。至四氟乙烯补加到预定质量后，向釜内持续加入预热至一定温度的去离子水以及引发剂，继续聚合反应。待四氟乙烯和去离子水补加至一定质量后，停止补加并维持釜内温度一定时间。最后，在搅拌状态下升温并保温，溶剂冷凝回收，固体物料析出，固体物料经过滤、洗涤、干燥得到可熔性聚四氟乙烯粉体。但是上述可熔性聚四氟乙烯的制备方法中，收集到的固体物料易堆积，得到块状的固体物料，不便于后续进行过滤、洗涤和干燥操作。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种制备可熔性PTFE的方法，前期倾斜式收集固体物料，后期倾斜排出固体物料，提高固体物料的流动性，避免收集到的固体物料堆积而得到块状的固体物料；倾斜式收集固体物料时，能将固体物料收集箱的收集口向上抬高一定高度并保持倾斜状态，使得无氧聚合釜倾斜设置的出料口和固体物料收集箱的收集口通过料管顺直连接，进而保证固体物料收集通畅，减少弯管的设置；前期倾斜式收集固体物料，收集固体物料的操作空间在固体物料收集箱的斜上方，后期倾斜排出固体物料，排出固体物料的操作空间在固体物料收集箱的斜下方，两个操作空间相互独立，互不干扰，且有充足的可用空间，方便对收集或者排出的装置进行安装。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种制备可熔性PTFE的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、在无氧聚合釜内，向溶剂、聚合单体和链转移剂的混合物中加入引发剂，进行聚合反应，并用四氟乙烯控制反应环境中的压力恒定。
b、待四氟乙烯加至预定质量后，添加预热的去离子水和引发剂，继续聚合反应，待去离子水和四氟乙烯添加至一定质量后，停止添加四氟乙烯和去离子水，在40℃下进行保温。
c、升温至100℃后，进行保温。
d、倾斜式快速对接并收集固体物料，再水平静置固体物料，使固体物料冷却至常规温度：
(1)在固体物料收集箱侧部的收集口处套入第一密封端盖，避免杂质从收集口进入固体物料收集箱中。
(2)在固体物料收集箱前部的出料口处卡入第二密封端盖，避免杂质从出料口进入固体物料收集箱中。
(3)在工序转换支架上安装固体物料收集箱。该工序转换支架包括支撑台和安装板，其中一个支撑台的顶部铰接有连接板，另外的支撑台用于支撑连接板，连接板上铰接的轴和外置的第一电机连接，连接板的顶部焊接有转动座，安装板底部的耳板和转动座铰接，连接板侧面固定连接的第二电机和安装板底部的耳板上的轴连接，再将第一限位板的凸起部卡入到安装板顶部的凹槽中，接着在安装板侧部的通孔中通入调整螺纹杆，并将调整螺纹杆螺纹连接在第一限位板上，然后在调整螺纹杆上拧入第一螺母，再将固体物料收集箱水平放置在安装板上，然后将调整螺纹杆在安装板侧部的通孔中移动，将第一限位板紧贴固体物料收集箱的后部，并将固体物料收集箱限位在安装板的第二限位板上，再将第一螺母拧紧在安装板的侧面上。
(4)开起第一电机，控制连接板整体在支撑台上顺时针转动设定角度，使得固体物料收集箱向侧部倾斜，固体物料收集箱的收集口向上抬高一定高度并保持倾斜状态，再将第一密封端盖从收集口上取出，然后将无氧聚合釜倾斜设置的出料口和固体物料收集箱的收集口通过料管顺直连接，再将无氧聚合釜中的固体物料排入到固体物料收集箱中。
(5)通过第一电机反转控制连接板整体在支撑台上逆时针转动设定角度，使得固体物料收集箱回复到起始位置，然后对固体物料收集箱中的固体物料水平静置1-2小时，使固体物料冷却至常规温度。
e、倾斜排出固体物料，进行过滤、洗涤和干燥，得到可熔性聚四氟乙烯粉体：开起第二电机，将安装板底部的耳板在转动座上向前转动设定角度，使得固体物料收集箱向前部倾斜，然后取出第二密封端盖，通过固体物料收集箱前部的出料口将固体物料倾斜排出，然后进行过滤、洗涤和干燥，得到可熔性聚四氟乙烯粉体。
f、制备结束后，通过第二电机反转控制安装板底部的耳板在转动座上向后转动设定角度，使得固体物料收集箱回复到起始位置。
进一步，步骤a中，用四氟乙烯控制反应环境中的压力恒定在0.3～0.6MPa。
进一步，步骤b中的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、全氟酰基过氧化物、偶氮二异丁腈中的至少一种。
进一步，在步骤d中，在调整螺纹杆上拧入第一螺母后，再在调整螺纹杆上拧入一个处于内侧的第二螺母，接着在调整螺纹杆上装入推动板，然后在调整螺纹杆上拧入另一个处于外侧的第二螺母，通过两个第二螺母的夹紧作用，将推动板固定在调整螺纹杆上，当调整螺纹杆在安装板侧部的通孔中移动时，在推动板上施力，便于调整螺纹杆在安装板侧部的通孔中移动。
进一步，在步骤d中，将固体物料收集箱水平放置在安装板上前，在固体物料收集箱的两侧均焊接固定座，固定座限位在第二限位板上，再在固定座从下往上螺纹连接高度调整杆，并将高度调整杆伸出固定座适合长度，不同的高度调整杆的底部处于同一平面上，然后将固体物料收集箱水平放置在安装板上。通过高度调整杆的设置，可使得固体物料收集箱水平放置在安装板上；而且可将固体物料收集箱在安装板上抬高一定距离，便于无氧聚合釜倾斜设置的出料口和固体物料收集箱的收集口通过料管顺直连接。
进一步，安装板的底部焊接有竖向板，当固体物料收集箱水平放置在安装板上时，竖向板紧贴支撑台的侧面，使得安装板的后侧受到限位作用，安装板底部的耳板在转动座上只能向前转动设定角度，提高安装板的安全性。
进一步，第二密封端盖的侧面焊接有端盖把柄，端盖把柄上焊接有限位部，当卡入或者取出第二密封端盖时，可在限位部上施力，便于卡入或者取出第二密封端盖。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
1、本发明前期倾斜式收集固体物料，具体收集过程为：控制连接板整体在支撑台上顺时针转动设定角度，使得固体物料收集箱向侧部倾斜，固体物料收集箱的收集口向上抬高一定高度并保持倾斜状态，再将第一密封端盖从收集口上取出，然后将无氧聚合釜倾斜设置的出料口和固体物料收集箱的收集口通过料管顺直连接，再将无氧聚合釜中的固体物料排入到固体物料收集箱中。后期倾斜排出固体物料，具体排出过程为：开起第二电机，将安装板底部的耳板在转动座上向前转动设定角度，使得固体物料收集箱向前部倾斜，然后取出第二密封端盖，通过固体物料收集箱前部的出料口将固体物料倾斜排出。这样能提高固体物料的流动性，避免收集到的固体物料堆积而得到块状的固体物料。
2、倾斜式收集固体物料时，能将固体物料收集箱的收集口向上抬高一定高度并保持倾斜状态，使得无氧聚合釜倾斜设置的出料口和固体物料收集箱的收集口通过料管顺直连接，进而保证固体物料收集通畅，减少弯管的设置。
3、前期倾斜式收集固体物料，收集固体物料的操作空间在固体物料收集箱的斜上方，后期倾斜排出固体物料，排出固体物料的操作空间在固体物料收集箱的斜下方，两个操作空间相互独立，互不干扰，且有充足的可用空间，方便对收集或者排出的装置进行安装。
4、本发明对固体物料收集箱中的固体物料水平静置1-2小时，使固体物料冷却至常规温度，便于后期进行过滤、洗涤和干燥工作。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为本发明中固体物料收集箱的结构示意图；
图2为本发明中工序转换支架的结构示意图；
图3为本发明中安装板底部的耳板和转动座铰接的结构示意图；
图4为本发明中调整螺纹杆和第一限位板连接的结构示意图；
图5为本发明处于在工序转换支架上安装固体物料收集箱时的结构示意图；
图6为本发明处于固体物料收集箱向侧部倾斜设置时的结构示意图；
图7为本发明处于倾斜排出固体物料时的结构示意图。
图中，1-固体物料收集箱；2-收集口；3-第一密封端盖；4-出料口；5-第二密封端盖；6-支撑台；7-安装板；8-连接板；9-第一电机；10-转动座；11-耳板；12-第二电机；13-第一限位板；14-第二限位板；15-调整螺纹杆；16-推动板；17-第一螺母；18-第二螺母；19-固定座；20-高度调整杆；21-端盖把柄；22-限位部；23-凹槽；24-竖向板。
具体实施方式
如图1至图7所示，为本发明一种制备可熔性PTFE的方法，包括如下步骤：
a、在无氧聚合釜内，向溶剂、聚合单体和链转移剂的混合物中加入引发剂，进行聚合反应，并用四氟乙烯控制反应环境中的压力恒定，用四氟乙烯控制反应环境中的压力恒定在0.3～0.6MPa。
b、待四氟乙烯加至预定质量后，添加预热的去离子水和引发剂，引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、全氟酰基过氧化物、偶氮二异丁腈中的至少一种。继续聚合反应，待去离子水和四氟乙烯添加至一定质量后，停止添加四氟乙烯和去离子水，在40℃下进行保温。
c、升温至100℃后，进行保温。
d、倾斜式快速对接并收集固体物料，再水平静置固体物料，使固体物料冷却至常规温度：
(1)在固体物料收集箱1侧部的收集口2处套入第一密封端盖3，避免杂质从收集口2进入固体物料收集箱1中。
(2)在固体物料收集箱1前部的出料口4处卡入第二密封端盖5，避免杂质从出料口4进入固体物料收集箱1中。
(3)在工序转换支架上安装固体物料收集箱1。该工序转换支架包括支撑台6和安装板7，其中一个支撑台6的顶部铰接有连接板8，另外的支撑台6用于支撑连接板8，连接板8上铰接的轴和外置的第一电机9连接。连接板8的顶部焊接有转动座10，安装板7底部的耳板11和转动座10铰接，连接板8侧面固定连接的第二电机12和安装板7底部的耳板11上的轴连接。再将第一限位板13的凸起部卡入到安装板7顶部的凹槽23中。接着在安装板7侧部的通孔中通入调整螺纹杆15，并将调整螺纹杆15螺纹连接在第一限位板13上，然后在调整螺纹杆15上拧入第一螺母17，再将固体物料收集箱1水平放置在安装板7上。然后将调整螺纹杆15在安装板7侧部的通孔中移动，将第一限位板13紧贴固体物料收集箱1的后部，并将固体物料收集箱1限位在安装板7的第二限位板14上，再将第一螺母17拧紧在安装板7的侧面上。
为了便于调整螺纹杆15在安装板7侧部的通孔中移动，本发明在调整螺纹杆15上拧入第一螺母17后，再在调整螺纹杆15上拧入一个处于内侧的第二螺母18，接着在调整螺纹杆15上装入推动板16，然后在调整螺纹杆15上拧入另一个处于外侧的第二螺母18，通过两个第二螺母18的夹紧作用，将推动板16固定在调整螺纹杆15上，当调整螺纹杆15在安装板7侧部的通孔中移动时，可在推动板16上施力。
为了后期便于无氧聚合釜倾斜设置的出料口和固体物料收集箱1的收集口2通过料管顺直连接，本发明将固体物料收集箱1水平放置在安装板7上前，在固体物料收集箱1的两侧均焊接固定座19，固定座19限位在第二限位板14上。再在固定座19从下往上螺纹连接高度调整杆20，并将高度调整杆20伸出固定座19适合长度，不同的高度调整杆20的底部处于同一平面上，然后将固体物料收集箱1水平放置在安装板7上。通过高度调整杆20的设置，可使得固体物料收集箱1水平放置在安装板7上；而且可将固体物料收集箱1在安装板7上抬高一定距离。
(4)开起第一电机9，控制连接板8整体在支撑台6上顺时针转动设定角度，使得固体物料收集箱1向侧部倾斜，固体物料收集箱1的收集口2向上抬高一定高度并保持倾斜状态(如图6)。再将第一密封端盖3从收集口2上取出，然后将无氧聚合釜倾斜设置的出料口4和固体物料收集箱1的收集口2通过料管顺直连接，再将无氧聚合釜中的固体物料排入到固体物料收集箱1中。
(5)通过第一电机9反转控制连接板8整体在支撑台6上逆时针转动设定角度，使得固体物料收集箱1回复到起始位置，此时固体物料收集箱1水平设置。然后对固体物料收集箱1中的固体物料水平静置1-2小时，使固体物料冷却至常规温度。
本发明的安装板7的底部焊接有竖向板24，当固体物料收集箱1水平放置在安装板7上时，竖向板24紧贴支撑台6的侧面，使得安装板7的后侧受到限位作用，安装板7底部的耳板11在转动座10上只能向前转动设定角度，提高安装板7的安全性。
本发明的第二密封端盖5的侧面焊接有端盖把柄21，端盖把柄21上焊接有限位部22，当卡入或者取出第二密封端盖5时，可在限位部22上施力，便于卡入或者取出第二密封端盖5。
e、倾斜排出固体物料，进行过滤、洗涤和干燥，得到可熔性聚四氟乙烯粉体：开起第二电机12，将安装板7底部的耳板11在转动座10上向前转动设定角度，使得固体物料收集箱1向前部倾斜，然后取出第二密封端盖5，通过固体物料收集箱1前部的出料口4将固体物料倾斜排出，然后进行过滤、洗涤和干燥，得到可熔性聚四氟乙烯粉体。
f、制备结束后，通过第二电机12反转控制安装板7底部的耳板11在转动座10上向后转动设定角度，使得固体物料收集箱1回复到起始位置。
本发明前期倾斜式收集固体物料，后期倾斜排出固体物料，提高固体物料的流动性，避免收集到的固体物料堆积而得到块状的固体物料；倾斜式收集固体物料时，能将固体物料收集箱1的收集口2向上抬高一定高度并保持倾斜状态，使得无氧聚合釜倾斜设置的出料口4和固体物料收集箱1的收集口2通过料管顺直连接，进而保证固体物料收集通畅，减少弯管的设置；前期倾斜式收集固体物料，收集固体物料的操作空间在固体物料收集箱1的斜上方，后期倾斜排出固体物料，排出固体物料的操作空间在固体物料收集箱1的斜下方，两个操作空间相互独立，互不干扰，且有充足的可用空间，方便对收集或者排出的装置进行安装。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种制备可熔性PTFE的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、在无氧聚合釜内，向溶剂、聚合单体和链转移剂的混合物中加入引发剂，进行聚合反应，并用四氟乙烯控制反应环境中的压力恒定；
b、待四氟乙烯加至预定质量后，添加预热的去离子水和引发剂，继续聚合反应，待去离子水和四氟乙烯添加至一定质量后，停止添加四氟乙烯和去离子水，在40℃下进行保温；
c、升温至100℃后，进行保温；
d、倾斜式快速对接并收集固体物料，再水平静置固体物料，使固体物料冷却至常规温度：
(1)在固体物料收集箱侧部的收集口处套入第一密封端盖；
(2)在固体物料收集箱前部的出料口处卡入第二密封端盖；
(3)在工序转换支架上安装固体物料收集箱，该工序转换支架包括支撑台和安装板，其中一个支撑台的顶部铰接有连接板，另外的支撑台用于支撑连接板，连接板上铰接的轴和外置的第一电机连接，连接板的顶部焊接有转动座，安装板底部的耳板和转动座铰接，连接板侧面固定连接的第二电机和安装板底部的耳板上的轴连接，再将第一限位板的凸起部卡入到安装板顶部的凹槽中，接着在安装板侧部的通孔中通入调整螺纹杆，并将调整螺纹杆螺纹连接在第一限位板上，然后在调整螺纹杆上拧入第一螺母，再将固体物料收集箱水平放置在安装板上，然后将调整螺纹杆在安装板侧部的通孔中移动，将第一限位板紧贴固体物料收集箱的后部，并将固体物料收集箱限位在安装板的第二限位板上，再将第一螺母拧紧在安装板的侧面上；
(4)开起第一电机，控制连接板整体在支撑台上顺时针转动设定角度，使得固体物料收集箱向侧部倾斜，固体物料收集箱的收集口向上抬高一定高度并保持倾斜状态，再将第一密封端盖从收集口上取出，然后将无氧聚合釜倾斜设置的出料口和固体物料收集箱的收集口通过料管顺直连接，再将无氧聚合釜中的固体物料排入到固体物料收集箱中；
(5)通过第一电机反转控制连接板整体在支撑台上逆时针转动设定角度，使得固体物料收集箱回复到起始位置，然后对固体物料收集箱中的固体物料水平静置1-2小时，使固体物料冷却至常规温度；
e、倾斜排出固体物料，进行过滤、洗涤和干燥，得到可熔性聚四氟乙烯粉体：开起第二电机，将安装板底部的耳板在转动座上向前转动设定角度，使得固体物料收集箱向前部倾斜，然后取出第二密封端盖，通过固体物料收集箱前部的出料口将固体物料倾斜排出，然后进行过滤、洗涤和干燥，得到可熔性聚四氟乙烯粉体；
f、制备结束后，通过第二电机反转控制安装板底部的耳板在转动座上向后转动设定角度，使得固体物料收集箱回复到起始位置。
2.根据权利要求1所述的一种制备可熔性PTFE的方法，其特征在于：步骤a中，用四氟乙烯控制反应环境中的压力恒定在0.3～0.6MPa。
3.根据权利要求1所述的一种制备可熔性PTFE的方法，其特征在于：步骤b中的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、全氟酰基过氧化物、偶氮二异丁腈中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种制备可熔性PTFE的方法，其特征在于：在步骤d中，在调整螺纹杆上拧入第一螺母后，再在调整螺纹杆上拧入一个处于内侧的第二螺母，接着在调整螺纹杆上装入推动板，然后在调整螺纹杆上拧入另一个处于外侧的第二螺母，通过两个第二螺母的夹紧作用，将推动板固定在调整螺纹杆上，当调整螺纹杆在安装板侧部的通孔中移动时，在推动板上施力。
5.根据权利要求1所述的一种制备可熔性PTFE的方法，其特征在于：在步骤d中，将固体物料收集箱水平放置在安装板上前，在固体物料收集箱的两侧均焊接固定座，固定座限位在第二限位板上，再在固定座从下往上螺纹连接高度调整杆，并将高度调整杆伸出固定座适合长度，不同的高度调整杆的底部处于同一平面上，然后将固体物料收集箱水平放置在安装板上。
6.根据权利要求1所述的一种制备可熔性PTFE的方法，其特征在于：安装板的底部焊接有竖向板，当固体物料收集箱水平放置在安装板上时，竖向板紧贴支撑台的侧面。
7.根据权利要求1所述的一种制备可熔性PTFE的方法，其特征在于：第二密封端盖的侧面焊接有端盖把柄，端盖把柄上焊接有限位部，当卡入或者取出第二密封端盖时，可在限位部上施力。
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