CN111018329B - 一种光学元器件/光学材料色心的制备固化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光学元器件/光学材料色心的制备固化方法，将光学元器件/光学材料色心固化的方法通过γ‑射线或其他高能光子引发光学元器件/光学材料内部产生色心，随后将光学元器件/光学材料置于控温可控的装置中，通过控制色心的固化温度和固化时间，从而获得色心固化的光学元器件/光学材料。本发明中光学元器件/光学材料色心的产生固化过程可控，且分布均匀，易于加工。光学元器件/光学材料色心制备及固化过程方法简单、条件容易控制、耗能低、安全环保，更加适合工业生产。

Description

一种光学元器件/光学材料色心的制备固化方法
技术领域
本发明涉及光学元器件/光学材料，具体涉及一种均匀制备与稳定固化光学元器件/光学材料色心的方法，涉及光学元器件/光学材料色心的均匀形成与稳定固化的方法，属于光学元器件/光学材料加工技术领域。
背景技术
光学元器件是激光设备的重要组成部分，其性能的稳定性直接影响激光装置的效率和寿命。高功率激光实验装置，是战略高技术创新、基础科学、交叉前沿科学创新不可替代的重要实验研究工具。例如，神光II装置，可通过使激光经聚焦达到高量级的光强，从而可以用于核爆所产生的温度、密度、压力状态模拟，可为物理实验创造极端的物理条件。在高功率激光实验装置中，入射的激光经过光学器件连续放大，从而用于后续研究。然而，激光在这个过程也会由于多次反射，从而形成相反方向的激光束，当该反方向的激光束经过用于放大的光学器件后，也会形成高量级的光强，可能会导致激光器损坏。因此，提高入射激光功率的同时，在很大程度上也会导致激光装置损坏，这在一定程度上限制了激光装置的功率。伽马射线与光学元器件作用过程中会形成色心，该色心对特定的波长具有较强吸收能力，有望可用于吸收激光装置内部的反射光，这就有望可进一步提高激光装置的功率，对于极端物理条件下的研究具有重要意义。此外，高能光子与材料作用过程中会释放伽马射线或中子，产生特殊的低辐射场，长期低辐照下形成的色心会影响高能率激光装置运行的稳定性，甚至可能导致实验出现较大偏差。因此，如果能够获得色心稳定的光学元器件，有望能够进一步降低激光装置中的放射光，同时有利于光学元器件性能在低辐射环境下的长期稳定，这对于高功率激光实验装置的激光功率提高、装置寿命改善、运行维护等具有重要经济意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种光学元器件/光学材料色心的制备固化方法，以解决克服目前光学元器件/光学材料色心加工工艺控制难、耗能大、分布不均匀等缺点的问题；同时，解决实现光学元器件/光学材料中色心固化的问题。
为解决存在的技术问题，本发明采用的技术方案为：一种光学元器件/光学材料色心的制备固化方法，包括色心形成和色心固化，其特征在于：所述色心形成是利用高能射线作用于光学元器件或光学材料，引发光学元器件或光学材料内部产生色心，从而获得分布均匀且可控的色心。
一般，光学元器件或光学材料内部产生色心可采用常用的色心固化方式，特虽地，本发明公开了一种色心固化方法，本发明所述色心固化是将产生色心的光学元器件或光学材料置于高温固化装置中，在50℃以上的固化温度下完成色心的固化。
此外，本发明所述制备固化方法还包括光学元器件或光学材料的清洗，即将光学元器件或光学材料置于有机溶剂或水中进行超声清洗，经过干燥后，将光学元器件或光学材料置于气氛可控的装置中。
一般，本发明所述光学元器件或光学材料可选自有色光学材料、激光玻璃、石英光学材料、抗辐射玻璃、紫外红外光学材料、纤维光学材料、声光玻璃、磁光玻璃和光变色玻璃等中的任意一种，其中，激光玻璃为K9光学材料、B33光学材料、熔石英光学材料或KDP光学材料。
一般，本发明所述有机溶剂可选自甲醇、乙醇、丙酮、CHCl3，CCl4或THF等中的任意一种或多种混合溶剂。
一般，本发明所述气氛可选自空气、氩气、氦气、氖气、氮气、氧气或二氧化碳等中的任意一种或多种混合气氛。
一般，本发明所述高能射线可为γ-射线、X-射线、电子束、离子束或中子射线等中的任意一种或多种。
特别地，本发明所述高能射线优选为60Co的γ-射线，采用的剂量率为0.0001～200Gy/min，剂量为5kGy～500kGy。
一般，可根据固化材料和固化需要选择合适的固化时间，特别地，本发明所述固化时间范围优选为10分钟至100小时。
一般，所采用的固化温度范围为50℃至材料熔融温度，特别地，本发明所述固化温度范围优选为300℃以上。
此外，本发明光学元器件或光学材料的清洗过程中，采用的干燥方法可以为真空干燥、冷冻干燥、烘箱干燥等中的一种。
此外，本发明光学元器件或光学材料的色心固化过程中，所采用的高温固化装置可为加热箱、烘箱、加热炉、退火炉、电热炉等中的任意一种。
本发明通过γ-射线或其他高能光子引发光学元器件/光学材料内部产生色心，可获得色心均匀的光学元器件/光学材料，克服目前光学材料色心加工工艺控制难、耗能大、分布不均匀等缺点。本发明通过将产生色心的光学元器件/光学材料置于高能退火装置中，在空气气氛或惰性气氛下进行不同退火时间，可实现光学元器件/光学材料中色心的固化。可达到改善光学器件/光学材料性能的目的。本发明通过控制退火温度，可实现色心的固化效率。本发明将色心固化温度设定温度后，可获得稳定固化的色心。
有益效果
本发明与现有光学元器件/光学材料色心固化方法相比，具有以下优点：
1)本发明中光学元器件/光学材料色心的产生过程可控，且分布均匀，易于加工。
2)本发明中光学元器件/光学材料色心的固化过程可控。
3)本发明中可获得色心稳定的光学元器件/光学材料，经过6个月室温考核实验，光学元器件/光学材料的光学性能变化不超过1％。经过1年室温考核实验，光学元器件/光学材料的光学性能变化不超过5％。
4)本发明中光学元器件/光学材料色心制备及固化过程方法简单、条件容易控制、耗能低、安全环保，更加适合工业生产。
附图说明
图1为制备与固化光学元器件/光学材料色心的过程；
图2为不同吸收剂量下固化色心的结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细阐述，以使本发明的优点和特征更易被本领域技术人员理解，从而对本发明要保护的范围做出更为明确的界定。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
如附图1所示，本发明的光学元器件/光学材料色心固化的方法通过γ-射线或其他高能光子引发光学元器件/光学材料内部产生色心，随后将光学元器件/光学材料置于控温可控的装置中，通过控制色心的固化温度和固化时间，从而获得色心固化的光学元器件/光学材料。具体包括下述步骤：
a)光学元器件/光学材料的清洗：将光学元器件/光学材料置于有机溶剂或水中进行超声清洗。经过干燥后，将光学元器件/光学材料置于气氛可控的装置中；
b)光学元器件/光学材料的色心形成：利用高能射线作用与光学元器件/光学材料，从而获得分布均匀且可控的色心；
c)光学元器件/光学材料色心的固化：将具有色心的光学元器件/光学材料置于高温固化装置中，通过调整固化温度和固化时间实现色心的固化。
实施例1、光学元器件/光学材料中色心快速制备与固化过程
取10mm×10mm×2mm尺寸的K9光学材料，经过丙酮清洗并烘干后，采用剂量率为80Gy/min的伽马射线进行辐照，辐照气氛为空气，玻璃总吸收剂量为20kGy。随后将辐照完成后的样品置于300℃恒温退火炉中退火12h，经过对材料光学性能的测试，可获得色心固化稳定的光学材料，其透射率稳定在77.5％附近。
实施例2
与实施例1的加工方法一致，将清洗溶剂更换为甲醇，其他条件不变，可获得色心固化稳定，且与实施例1中吸光系数相当的光学材料。
实施例3
与实施例1的加工方法一致，将辐照气氛更换为惰性氮气气氛或氩气气氛，其他条件不变，可获得色心固化稳定，且与实施例1中吸光系数相当的光学材料。
实施例4
与实施例1的加工方法一致，将光学材料尺寸厚度增加至400mm×400mm×20mm，其他条件不变，可获得色心固化稳定，且与实施例1中吸光系数相当的光学材料。
实施例5
与实施例1的加工方法一致，将光学材料尺寸改变至80mm，其他条件不变，可获得色心固化稳定，且与实施例1中吸光系数相当的光学材料。
实施例6
与实施例2的制备方法一致，将剂量减小至10kGy，其他条件不变，所获得的材料具有与实施例1中相当的吸光系数。
实施例7
与实施例2的制备方法一致，将剂量增大至500kGy，其他条件不变，所获得的材料具有与实施例2中相当的吸光系数。
实施例8
与实施例2的制备方法一致，将剂量率增大至100Gy/min，其他条件不变，所获得的材料具有与实施例2中相当的吸光系数。
实施例9
与实施例2的制备方法一致，将剂量率降低至1Gy/min，其他条件不变，所获得的材料具有与实施例2中相当的吸光系数。
如附图2所示，为不同吸收剂量下固化色心的结果。
实施例10
与实施例1的加工方法一致，将光学材料尺寸厚度增加至80mm，其他条件不变，可获得色心固化稳定，且与实施例1中吸光系数相当的光学材料。
实施例11
与实施例1的加工方法一致，将固化温度降低至200℃，其他条件不变，可获得透射率在31.6％附近的光学材料。
实施例12
与实施例1的加工方法一致，将固化温度提高至400℃，其他条件不变，可获得色心固化稳定，且与实施例1中吸光系数相当的光学材料。
实施例13
与实施例1的加工方法一致，将固化时间提高至24h，其他条件不变，可获得色心固化稳定，且与实施例1中吸光系数相当的光学材料。

Claims (4)

1.一种光学元器件/光学材料色心的制备固化方法，包括色心形成和色心固化，其特征在于：所述色心形成是利用高能射线作用于光学元器件或光学材料，引发光学元器件或光学材料内部产生色心，从而获得分布均匀且可控的色心；所述色心固化的固化温度为50℃～200℃，所述高能射线为60Co的γ-射线，采用的剂量率为0.0001～200Gy/min，剂量为5kGy～500kGy；所述光学元器件或光学材料为K9光学材料、B33光学材料或KDP光学材料；所述色心固化是将产生色心的光学元器件或光学材料置于高温固化装置中；所述色心固化的固化时间范围为10分钟至100小时。
2.根据权利要求1所述的制备固化方法，其特征在于：所述制备固化方法还包括光学元器件或光学材料的清洗，即将光学元器件或光学材料置于有机溶剂或水中进行超声清洗，经过干燥后，将光学元器件或光学材料置于气氛可控的装置中。
3.根据权利要求2所述的制备固化方法，其特征在于：所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、CHCl3，CCl4或THF中的任意一种或多种混合溶剂。
4.根据权利要求2所述的制备固化方法，其特征在于：所述气氛选自空气、氩气、氦气、氖气、氮气、氧气或二氧化碳中的任意一种或多种混合气氛。
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