RU2616350C2 - Способ образования центров окраски в алмазе - Google Patents
Способ образования центров окраски в алмазе Download PDFInfo
- Publication number
- RU2616350C2 RU2616350C2 RU2015132335A RU2015132335A RU2616350C2 RU 2616350 C2 RU2616350 C2 RU 2616350C2 RU 2015132335 A RU2015132335 A RU 2015132335A RU 2015132335 A RU2015132335 A RU 2015132335A RU 2616350 C2 RU2616350 C2 RU 2616350C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diamond
- concentration
- temperature
- centers
- radiation
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01S—DEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
- H01S3/00—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range
- H01S3/14—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range characterised by the material used as the active medium
- H01S3/16—Solid materials
- H01S3/163—Solid materials characterised by a crystal matrix
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области создания материалов для пассивных и активных элементов устройств фотоники, квантовой электроники и оптики. Способ образования центров окраски в алмазе включает облучение алмаза с однородным распределением по объему А-агрегатов и с их концентрацией не менее 1018 см-3 ионизирующим излучением с энергией не менее 1 МэВ дозой 100-120 част./см2 на каждый А-агрегат. При этом облучение с промежуточным отжигом при температуре 850-900 К проводят многократно до получения заданной концентрации центров окраски, затем проводят отжиг алмаза в инертной среде при температуре 1200-2000 К в течение 0,5-2 ч. Технический результат заключается в обеспечении возможности получения высоких концентраций примесно-вакансионных центров окраски Н3 и Н4 с одновременным снижением концентрации центров тушения люминесценции.
Description
Изобретение относится к области создания материалов для пассивных и активных элементов устройств фотоники, квантовой электроники и оптики.
Известен способ (US 5504767 A, МПК H01S 3/16, опубл. 02.04.1996) создания среды для лазерных приборов на основе алмаза, заключающийся в облучении алмаза во время роста алмаза из газовой фазы пучком ионов легирующего элемента. В качестве легирующего элемента может использоваться Ti, V, Cr, Fe, Со, Ni, Се, Pm, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Gy, Ho, Er, Tm, Yb, U, Er.
Недостатками метода являются поликристалличность образующейся среды и высокие внутренние напряжения за счет внедрения элементов с большим атомным радиусом.
Известен способ образования Н3-центров окраски в алмазе (патент US 4638484, МПК H01S 3/16, опубл. 20.01.1987), заключающийся в облучении алмаза с дефектами A ионизирующим излучением с последующим отжигом, в том числе электронами с энергией более 1 МэВ, в том числе плотностью 20-50 мкА/см2, в том числе с последующим нагревом выше 900 K, в том числе с облучением гамма и рентгеновским излучением.
Недостатком способа является ограничение концентрации центров окраски допустимой дозой облучения.
Известен способ образования Н2-центров окраски в алмазе (патент US 4949347 А, МПК H01S 3/16, опубл. 14.08.1990), включающий отбор алмаза с концентрацией азота в форме дефектов С 1017 - 8.5×1019 см-3, облучение электронами с энергией 0.5-5 МэВ, дозой 5⋅1017 част./см2, отжиг алмаза в инертной среде при температуре 1400-1850°С.
Недостатком способа является ограничение концентрации центров окраски допустимой дозой облучения, работа полученного материала в ИК-диапазоне.
Известен способ образования N-V и Н3 центров окраски в алмазе (патент US 4880613 А, МПК H01S 3/16, опубл. 14.11.1989), включающий отбор алмаза с концентрацией азота в форме дефектов С и А 1017 - 2×1020 см-3, облучение электронами с дозой 1017 - 1×1018 эл./см2, отжиг при температуре выше 1.700°С с давлением выше 3.0 ГПа, облучение пучком электронов или нейтронов, отжиг при температуре от 500° до 1.500°С с давлением ниже 1 Торр.
Недостатками способа являются ограничение концентрации центров окраски допустимой дозой облучения и низкая воспроизводимость оптических характеристик материала вследствие естественной неоднородности исходного материала.
Известен способ образования Н3-центров окраски в алмазе (патент РФ 1676409, МПК H01S 3/16, опубл. 27.02.1996, бюл. №6, 1996), принятый за прототип, включающий облучение алмаза с однородным распределением по объему А-агрегатов азота и с их концентрацией не менее 1018 см-3 ионизирующим излучением с энергией не менее 1 МэВ, дозой ионизирующего излучения 100-120 част./см2 на каждый А-агрегат, облучение алмаза в течение 0.1-1 ч и инфракрасным излучением с длиной волны 7.12 мкм, при этом разогревают алмаз до температуры 700 800 К и отжигают алмаз в инертной среде при температуре 1200-2000 К в течение 0.5-2 ч.
Недостатком способа является ограничение концентрации центров окраски допустимой дозой облучения.
Технический результат заключается в получении сверхвысоких концентраций примесно-вакансионных центров окраски в алмазе.
Технический результат достигается тем, что облучение с промежуточным отжигом при температуре 850-900 К проводят многократно до получения заданной концентрации центров окраски, затем проводят отжиг алмаза в инертной среде при температуре 1200-2000 К в течение 0.5-2 ч.
Способ осуществляется следующим образом: проводится отбор образцов с однородным распределением дефектов кристаллической структуры: 1) для получения алмаза с центрами окраски Н3 отбирают образцы с концентрацией азота в форме дефектов А в диапазоне 0.02-0.04%, при концентрации азота в форме дефектов В1 менее 0,005%; 2) для получения алмаза с центрами окраски Н4 отбираются образцы с концентрацией азота в форме А мене 0.005%, с концентрацией азота в форме дефектов В1 в диапазоне 0.04-0.08%. Однородность исходного вещества контролируется методом инфракрасной спектроскопии поглощения с использованием микроскопа так, чтобы вариации в изменении концентрации азота не превышали 10%.
Затем образцы подвергаются облучению ионизирующим излучением с энергией выше 1 МэВ и дозой 100-120 част./см2 на каждый А-агрегат. Затем проводят отжиг алмаза в инертной среде при температуре 850-900 К в течение 1 ч. Затем проводят повторный цикл обработки «облучение-отжиг». Далее проводится контрольная регистрация спектров поглощения в видимой области в диапазоне 400-800 нм и в инфракрасной области 7000-500 см-1 для определения концентрации Н3 центров, остаточной концентрации дефектов А и определения концентрации радиационных дефектов. При необходимости повышения концентрации Н3 центров цикл обработки облучение-отжиг повторяется. При достижении необходимой концентрации центров Н3 алмаз отжигают при температуре 1200-2000 К в инертной среде в течение 0.5-2 ч для восстановления структуры матрицы.
Пример
Исходный материал представлял собой пластину природного алмаза размером 3×4.5×0.5 мм с концентрацией азота в форме дефектов А 0.025%, в форме В1 0.0022%, и вариациями концентрации дефектов по площади пластины менее 10%, по результатам исследования методом локальной ИК-спектроскопии. Пластина облучалась в реакторе нейтронами с энергией более 1 МэВ и дозой 100 част./см2 на каждый А-агрегат. После облучения пластина стала визуально черной, зеленой на просвет. Затем образец отжигался в течение 1 ч при температуре 850 К. Затем зарегистрировали спектр поглощения видимой области и рассчитали концентрацию центров Н3, которая составила 3,2×1018 см-3. Затем провели повторный цикл облучения в реакторе нейтронами с энергией более 1 МэВ и дозой 100 част./см2 на каждый А-агрегат и отжига в течение 1 ч при температуре 850 К. По спектру поглощения в видимой области определили концентрацию центров Н3, как 4,6×1018 см-3. Затем провели еще один цикл облучения в реакторе нейтронами с энергией более 1 МэВ и дозой 100 част./см2 на каждый А-агрегат и отжига в течение 1 ч при температуре 870 К. По спектру поглощения в видимой области определили концентрацию центров Н3, как 6.6×10 18 см-3. В результате обработки концентрация азота в форме дефектов А снизилась до 0,009%. Затем провели отжиг в инертной среде при температуре 1800 К в течение одного часа. Заявленный способ позволяет получать более высокие концентрации оптически-активных центров по сравнению с аналогом, проводить снижение концентрации центров тушения люминесценции за счет перевода их в центры окраски Н3 и Н4.
Представленный способ позволяет получать сверхвысокие концентрации примесно-вакансионных центров окраски Н3 и Н4 с одновременным снижением концентрации центров тушения люминесценции и может найти применение при создании новых устройств фотоники, квантовой электроники и оптики.
Claims (1)
- Способ образования центров окраски в алмазе, включающий облучение алмаза с однородным распределением по объему А-агрегатов и с их концентрацией не менее 1018 см-3 ионизирующим излучением с энергией не менее 1 МэВ дозой 100-120 част./см2 на каждый А-агрегат, отличающийся тем, что облучение с промежуточным отжигом при температуре 850-900 К проводят многократно до получения заданной концентрации центров окраски, затем проводят отжиг алмаза в инертной среде при температуре 1200-2000 К в течение 0,5-2 ч.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015132335A RU2616350C2 (ru) | 2015-08-03 | 2015-08-03 | Способ образования центров окраски в алмазе |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015132335A RU2616350C2 (ru) | 2015-08-03 | 2015-08-03 | Способ образования центров окраски в алмазе |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2015132335A RU2015132335A (ru) | 2017-02-06 |
RU2616350C2 true RU2616350C2 (ru) | 2017-04-14 |
Family
ID=58453511
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015132335A RU2616350C2 (ru) | 2015-08-03 | 2015-08-03 | Способ образования центров окраски в алмазе |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2616350C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2781454C1 (ru) * | 2021-10-12 | 2022-10-12 | Общество с ограниченной ответственностью "ВЕЛМАН" | Способ изготовления лазерного элемента из кристалла алмаза с nv¯ центрами окраски и лазерный элемент, полученный этим способом |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021013308A1 (de) | 2019-07-25 | 2021-01-28 | Jan Meijer | Nv-zentrum basierender mikrowellenfreier quantensensor und dessen anwendungen und ausprägungen |
CN110395727B (zh) * | 2019-07-30 | 2020-11-24 | 中国电子科技集团公司第十三研究所 | 色心金刚石制备方法及色心金刚石 |
CN111018329B (zh) * | 2019-12-23 | 2022-09-23 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | 一种光学元器件/光学材料色心的制备固化方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU1676409C (ru) * | 1989-07-18 | 1995-05-27 | Якутский Научно-Исследовательский И Проектный Институт Алмазодобывающей Промышленности | Способ образования нз-центров окраски в алмазе |
RU2145365C1 (ru) * | 1998-12-11 | 2000-02-10 | Эдуард Ильич Карагезов | Способ облагораживания алмазов |
US20100329961A1 (en) * | 2009-06-26 | 2010-12-30 | Harpreet Kaur Dhillon | Diamond material |
EP2446071B1 (en) * | 2009-06-26 | 2015-07-29 | Element Six Technologies Limited | Method for treating diamond material and product obtained |
-
2015
- 2015-08-03 RU RU2015132335A patent/RU2616350C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU1676409C (ru) * | 1989-07-18 | 1995-05-27 | Якутский Научно-Исследовательский И Проектный Институт Алмазодобывающей Промышленности | Способ образования нз-центров окраски в алмазе |
RU2145365C1 (ru) * | 1998-12-11 | 2000-02-10 | Эдуард Ильич Карагезов | Способ облагораживания алмазов |
US20100329961A1 (en) * | 2009-06-26 | 2010-12-30 | Harpreet Kaur Dhillon | Diamond material |
EP2446071B1 (en) * | 2009-06-26 | 2015-07-29 | Element Six Technologies Limited | Method for treating diamond material and product obtained |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2781454C1 (ru) * | 2021-10-12 | 2022-10-12 | Общество с ограниченной ответственностью "ВЕЛМАН" | Способ изготовления лазерного элемента из кристалла алмаза с nv¯ центрами окраски и лазерный элемент, полученный этим способом |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2015132335A (ru) | 2017-02-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Sykora et al. | Photoluminescence study of photochromically and radiochromically transformed Al2O3: C, Mg crystals used for fluorescent nuclear track detectors | |
RU2616350C2 (ru) | Способ образования центров окраски в алмазе | |
Tekin et al. | Thermoluminescence studies of thermally treated CaB4O7: Dy | |
Oster et al. | Optically stimulated luminescence in LiF: Mg, Ti: application to solid-state radiation dosimetry | |
Kato et al. | Dosimeter properties of MgO transparent ceramic doped with C | |
Ozdemir et al. | Thermoluminescence properties of Li2B4O7: Cu, B phosphor synthesized using solution combustion technique | |
Junot et al. | Dosimetric and optical properties of CaSO4: Tm and CaSO4: Tm, Ag crystals produced by a slow evaporation route | |
Gladilin et al. | IR luminescence of single crystals excited by an electron beam | |
Cruz-Zaragoza et al. | Beta radiation induced luminescence of polycrystalline Cu-doped Li2B4O7 | |
Skuratov et al. | Luminescence of aggregate centers in lithium fluoride irradiated with high energy heavy ions | |
Oza et al. | Luminescence study of Dy or Ce activated LiCaBO3 phosphor for γ‐ray and C5+ ion beam irradiation | |
Obryk et al. | High-dose high-temperature emission of LiF: Mg, Cu, P: Thermally and radiation induced loss & recovery of its sensitivity | |
Panahibakhsh et al. | Effect of XeCl laser irradiation on the defect structure of Nd: YAG crystals | |
Pandurangappa et al. | Optical absorption and thermoluminescence studies in 100 MeV swift heavy ion irradiated CaF2 crystals | |
Alekseev et al. | Cherenkov radiators based on diamond and corundum crystals | |
Izerrouken et al. | Thermal annealing study of F center clusters in LiF single crystals | |
Hernández-Fenollosa et al. | Defects in electron irradiated ZnO single crystals | |
Izerrouken et al. | Colour centres formation in CaF2 single crystals by γ-rays and reactor neutrons | |
Shiran et al. | Radioluminescence of color centers in LiF crystals | |
Ramazanova et al. | Luminescent properties of sapphire single crystals irradiated with a pulsed Fe10+ ion beam | |
Harris et al. | The emission spectrum of thermoluminescent dosimetry grade lithium fluoride | |
Sebban et al. | UV luminescence of Csl excited by an X-Ray Laser | |
Lin et al. | Investigation of ion induced damage in KBr, YAG: Ce, CaF2: Eu and CsI: Tl irradiated by various-energy protons | |
Dresvyanskiy et al. | Formation of aggregate color centers under the action of femtosecond laser pulses | |
Sizova et al. | Divalent rare-earth ions Pr, Sm, Нo, Er, Tm, and Yb in crystals of alkaline-earth fluorides |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200804 |