CN111013521B - 一种纳米碳酸钙加压碳酸化及表面改性一体反应釜及应用 - Google Patents

一种纳米碳酸钙加压碳酸化及表面改性一体反应釜及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种纳米碳酸钙加压碳酸化及表面改性一体反应釜及应用，包括主反应釜和改性反应釜，所述主反应釜包括主反应釜电机、搅拌轴、主反应釜搅拌器、进浆管道、排浆管道和CO2及改性剂输送管道；在主反应釜的内部设有搅拌轴，搅拌轴上方设有主反应釜电机，所述主反应釜电机设在反应釜的顶部，所述搅拌轴上设有主反应釜搅拌器；所述进浆管道设在主反应釜的中上部，排浆管道设在主反应釜的底部，所述CO2及改性剂输送管道由主反应釜延伸至搅拌器的下方。本发明将纳米碳酸钙碳酸化反应与表面改性同在一个反应釜进行，浆料不需要经过泵送至其他反应釜，有效的控制了未反应的氢氧化钙悬浊液进入表面改性系统，提高产品质量，简化了流程，提高了碳酸钙的生产效率，降低设备成本。

Description

一种纳米碳酸钙加压碳酸化及表面改性一体反应釜及应用
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙生产技术领域，具体是一种纳米碳酸钙加压碳酸化及表面改性一体反应釜。
背景技术
碳酸钙（CaCO3）是地球上储量最丰富的无机矿物质之一，作为一种重要的无机填料，碳酸钙因具有价格低廉、无毒、无刺激性、色泽好和白度高等优点而被广泛用于橡胶、塑料、造纸、涂料、陶瓷、化妆品、牙膏、食品、医学以及仿生材料等工业领域。随着碳酸钙微细化及表面处理的进步，人们对微细化碳酸钙的需求量也越来越大。纳米碳酸钙由于其较小的粒径、较高的比表面积及特殊的表面处理，具有普通碳酸钙无法比拟的优越性能。纳米碳酸钙广泛应用于塑料、橡胶、黏胶、涂料和油墨等领域，既能起到增量填充、降低加工成本的作用，还可以对填充对象进行功能化改性。
碳酸化反应是化学制备碳酸钙的一种常用方法，其以石灰石为原料，通过煅烧得到氧化钙和含二氧化碳的窑气。将氧化钙与水按一定比例进行化灰，生成氢氧化钙悬浮液，然后向悬浮液通入窑气，碳酸化生成碳酸钙熟浆，浆液经过表面改性、脱水、干燥、粉碎得到纳米碳酸钙产品。根据二氧化碳和氢氧化钙悬浮液的接触方式区分，可将碳酸化反应分为间歇鼓泡碳化法、间歇搅拌碳化法、连续喷雾碳化法及超重力碳化法。
间歇鼓泡碳化法和间歇搅拌碳化法是最为常用制备纳米碳酸钙的方法，两种方法具有投资小、操作简单的特点，但存在生产不连续、产品粒径分布大、产品不稳定等问题。连续喷雾碳化法是以氢氧化钙悬浮液雾化后与反应釜的二氧化碳进行碳酸化反应，该工艺提高气液接触面积，并且能够连续生产碳酸钙，具有生产效率高、经济效益好、产品粒径也比较容易控制的特点，但该工艺在使用过程中，存在喷嘴易堵塞、部分挂壁液珠未完全反应及雾化效果差的问题。超重力碳化法是一种合成纳米碳酸钙的方法，主要利用旋转产生的高离心力，在该条件下完成氢氧化钙和二氧化碳反应。优点是有效控制碳化反应和结晶过程,制得粒度小，分布均匀的纳米碳酸钙粉体，缺点是设备投资大，操作复杂，运行成本高。
纳米碳酸钙具有粒度小、表面能高、极易团聚、表面亲水疏油的特点，主要应用于橡胶、涂料、塑料及胶黏剂等有机体系。未经表面改性的纳米碳酸钙易形成团聚体，在有机介质中分散不均匀，造成基料与填料之间的界面缺陷。常用的纳米碳酸钙改性方法为湿法改性，主要是将纳米碳酸钙熟浆通入带有高速搅拌器的反应釜，在搅拌的作用下使用硬脂酸类改性剂进行表面包覆。
碳酸化和表面改性是纳米碳酸钙生产的两个最基本的工艺，也是最关键的生产环节。国内由于两者使用的反应釜类型、搅拌形式、搅拌强度及工艺原理的差异，两个反应过程分开进行，使用多套碳酸化反应釜与表面处理反应釜并联使用，时常出现浆料在输送过程中，有氢氧化钙悬浮液混入纳米碳酸钙熟浆中，从而导致产品质量不稳定。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明针对现有纳米碳酸钙生产设备存在的问题，提供一种纳米碳酸钙加压碳酸化及表面改性一体反应釜。本发明设计的反应釜能够将碳酸钙反应及表面改性合为一体，浆料不需要经过泵送至其他反应釜，有效的控制了未反应的氢氧化钙悬浊液进入表面改性系统，提高产品质量，结构简单，提高了碳酸钙的生产效率。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种纳米碳酸钙加压碳酸化及表面改性一体反应釜，包括主反应釜和改性反应釜，所述主反应釜包括主反应釜电机、搅拌轴、主反应釜搅拌器、进浆管道、排浆管道和CO2及改性剂输送管道；在主反应釜的内部设有搅拌轴，搅拌轴上方设有主反应釜电机，所述主反应釜电机设在反应釜的顶部，所述搅拌轴上设有主反应釜搅拌器；所述进浆管道设在主反应釜的中上部，排浆管道设在主反应釜的底部，所述排浆管道尾端设有排浆口，排浆管道上还设有排浆阀门；所述CO2及改性剂输送管道由主反应釜延伸至搅拌器的下方；所述主反应釜的顶部分别设有空气雾化喷嘴、人孔、CO2接入口、H2O管道接口和尾气排放接口；所述改性反应釜的顶部设有改性反应釜电机，改性反应釜电机的下方设有改性搅拌器，改性反应釜上设有进蒸汽及水管道，所述进蒸汽及水管道从改性反应釜的顶部伸至底部，进蒸汽及水管道的顶部设有蒸汽管道接口和自来水管道接口；改性反应釜的顶部还设有液体改性剂接口和固体改性剂加入口，改性反应釜底部设有出料口，所述出料口与主反应釜的CO2及改性剂输送管道连接，所述CO2及改性剂输送管道的另一端设有CO2管道接口；所述主反应釜和改性反应釜上还分别还设有温度传感器接口、压力传感器接口、液体传感器接口和安全阀接口；所述主反应釜还设有pH计接口；所述进浆管道的往搅拌器方向开6-10个排液口，并分别在排液口下方安装螺旋喷嘴。
优选地，所述CO2及改性剂输送管道的底端往搅拌器的方向开6-10个排气口，并分别在排气口上方安装多孔盘。
优选地，所述主反应釜内壁设置有4-6片挡板。
优选地，所述主反应釜和改性反应釜的体积比是10:1-8:1。
优选地，所述主反应釜和改性反应釜的搅拌电机通过变频器控制，主反应釜搅拌器的转速控制在0-10m/s；改性反应釜的转速控制在0-1m/s。
优选地，所述主反应釜搅拌器设有两层搅拌器，搅拌器的类型为圆盘涡轮搅拌器或齿型圆盘涡轮搅拌器。
优选地，所述改性搅拌器为锚式搅拌器。
本发明所述的反应釜用于生产纳米碳酸钙，包括以下步骤：
（1）纳米碳酸钙碳酸化反应：先关闭主反应釜的排浆管道、进料管道、尾气排放管道及改性反应釜排料的阀门，将压力提高至1.0mPa以上，使用高压泵将二氧化碳经CO2管道接口输送至主反应釜中，待反应釜压力达到0.2-0.3mPa时，启动空气雾化喷嘴，向主反应釜内喷淋饱和二氧化碳水雾，待釜压力至0.4mPa时，开启搅拌器转速3-5m/s，将温度控制在20-30℃，压力1.0-1.5mPa，将氢氧化钙悬浮液经进浆管道送入主反应釜内，待釜内的压力高至0.8mPa时，开启尾气排放口进行泄压，泄压低至0.4mPa时，关闭尾气排放口，酸化过程通过压力传感器如此往复进行控制，并由液位计控制浆料量，当达到主反应釜体积4/5时停止进料，待PH=7时且温度传感器显示无温差时，为碳酸化反应达到终点；
（2）改性剂的制备：关闭改性反应釜底部的排料阀，往反应釜中通入自来水，并开启搅拌器转速0.5m/s，当水量达到改性反应釜体积3/5时，关闭进水阀门，开启蒸汽阀门，待自来水加热至80℃时关闭蒸汽阀门，并加入固体改性剂和液体改性剂，搅拌10min后继续开启蒸汽阀门，将釜内的压力增加至1.0mpa，将改性反应釜内的改性剂进行高压高温活化，备用；
（3）表面改性：碳酸化反应结束及改性剂配置完成后，将主反应釜的压力降至0.3mpa，调高主反应釜搅拌器的转速至8-10 m/s，并开启改性反应釜排料阀，将改性剂从CO2及改性剂输送管道送入主反应釜中反应1-2h，空气雾化喷嘴从开始碳化至表面处理结束均保持开启的状态，通过排浆阀门的控制将改性后的纳米碳酸钙悬浊液送入脱水、干燥及粉碎工序。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明将纳米碳酸钙碳酸化反应与表面改性同在一个反应釜进行，浆料不需要经过泵送至其他反应釜，有效的控制了未反应的氢氧化钙悬浊液进入表面改性系统，提高产品质量，简化了流程，提高了碳酸钙的生产效率，降低设备成本。
2、本发明在反应釜内设置有空气雾化喷嘴，碳酸化反应过程中喷嘴形成饱和二氧化碳水雾起到与氢氧化钙悬浊液反应及消除“白烟”的作用；表面处理过程中饱和二氧化碳水雾属于弱酸性，起到一定的消泡作用。
3、本发明在碳酸化过程除了对悬浊液的控制，还使用多孔盘和搅拌器对二氧化碳气体的控制，将进入的二氧化碳气体气泡切割成最小化，有效的解决了鼓泡碳化塔存在的气液接触面积小问题，同时，主反应釜内安装挡板，避免搅拌过程出现气穴，提高反应效率。
4、本方法在碳酸化过程采取先进气后进氢氧化钙悬浊液的工艺，有效的保证氢氧化钙悬浊液经螺旋喷嘴雾化后与二氧化碳快速反应形成晶核，以进液压力的变化控制产品初始粒径大小。
5、在改性剂制备过程采用了高温高压工艺，有效的提高了改性剂的活性；通过主反应釜的多孔盘和搅拌器又起到将改性剂液体分散均化的作用，提高改性剂与碳酸钙接触面积，达到良好的纳米碳酸钙包覆效果。
6、本装置在生产过程中维持加压，主要起到的作用是碳酸化过程加压有提高氢氧化钙活性，缩短碳酸化时间，稳定产品粒径；表面改性过程加压可提高纳米碳酸钙粒子的分散性，使改性剂在较低搅拌转速的条件下也能对纳米钙进行完全包覆。
7、本发明设备在纳米碳酸钙生产过程控制工艺简单，碳酸化过程会在初始阶段形成晶核，通过控制初始阶段的进浆温度、压力，可以稳定生产出40-100nm的纳米钙，同时通过晶核的作用，可制备晶体形貌均匀性好的纳米碳酸钙，尤其适合工业自动化控制生产，具有良好的经济和社会效益。
附图说明
图1为纳米碳酸钙加压碳酸化及表面改性一体反应釜的结构示意图。
附图标记：1-主反应釜，2-挡板，3-排浆阀门，4-排浆管道，5-多孔盘，6-一级搅拌器，7-二级搅拌器，8-搅拌轴，9-排浆口，10-pH计接口，11-一级温度传感器接口，12-二级温度传感器接口，13-螺旋喷嘴，14-进浆管道，15-人孔，16-尾气排放接口，17-安全阀接口A，18-空气雾化喷嘴，19-CO2及改性剂输送管道，20-压力传感器接口A，21-液位计接口A，22-CO2接入口，23-H2O管道接口，24-主反应釜搅拌电机，25-CO2管道接口，26-进蒸汽及水管道，27-蒸汽管道接口，28-自来水管道接口，29-液体改性剂管道接口，30-改性反应釜，31-液位传感器接口B，32-温度传感器接口，33-改性搅拌器，34-固体改性剂加入口，35-安全阀接口B，36-改性反应釜搅拌电机、37、压力传感器接口B。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
如附图1所示，本发明所述纳米碳酸钙加压碳酸化及表面改性一体反应釜，包括主反应釜1和改性反应釜30，所述主反应釜1包括主反应釜电机24、搅拌轴8、主反应釜搅拌器、进浆管道14、排浆管道4和CO2及改性剂输送管道19；在主反应釜1的内部设有搅拌轴8，搅拌轴8上方设有主反应釜电机24，所述主反应釜电机24设在反应釜的顶部，所述搅拌轴8上设有主反应釜搅拌器；主反应釜搅拌器设有两层搅拌器，分别为一级搅拌器6和二级搅拌器7，所述搅拌器的类型为圆盘涡轮搅拌器。所述进浆管道14设在主反应釜1的中上部，进浆管道14的往搅拌器方向开6-10个排液口，并分别在排液口下方安装螺旋喷嘴13。所述排浆管道4设在主反应釜1的底端，所述排浆管道4尾端设有排浆口9，排浆管道4上还设有排浆阀门3；所述CO2及改性剂输送管道19由主反应釜1延伸至一级搅拌器6的下方；所述主反应釜1的顶部分别设有空气雾化喷嘴18、人孔15、CO2接入口22、H2O管道接口23和尾气排放接口16；所述改性反应釜30的顶部设有改性反应釜电机37，改性反应釜电机37的下方设有锚式搅拌器33，改性反应釜30上设有进蒸汽及水管道26，所述进蒸汽及水管道26从改性反应釜30的顶部伸至底部，进蒸汽及水管道26的顶部设有蒸汽管道接口27和自来水管道接口28；改性反应釜30的顶部还设有液体改性剂接口29和固体改性剂加入口34，改性反应釜30底部设有出料口，所述出料口与主反应釜的CO2及改性剂输送管道19连接，所述CO2及改性剂输送管道19的另一端设有CO2管道接口25；所述主反应釜1上还设有一级温度传感器接口11、二级温度传感器接口12、压力传感器接口A20、超声波液体传感器接口21、安全阀接口A17、pH计接口10；所述改性反应釜上还设有温度传感器接口B32、压力传感器接口B37、液体传感器接口B31和安全阀接口B35。所述CO2及改性剂输送管道19的底端往搅拌器的方向开6-10个排气口，并分别在排气口上方安装多孔盘5。所述主反应釜内壁设置有4-6片挡板2。所述主反应釜和改性反应釜的体积比是8:1。所述主反应釜和改性反应釜的搅拌电机通过变频器控制，主反应釜搅拌器的转速控制在0-10m/s；改性反应釜的转速控制在0-1m/s。
应用实施例1
使用实施例1的反应釜用于生产纳米碳酸钙，包括如下步骤：
（1）纳米碳酸钙碳酸化反应：先关闭主反应釜的排浆管道、进料管道、尾气排放管道及改性反应釜排料的阀门，将压力提高至1.0mPa以上，使用高压泵将二氧化碳经CO2管道接口输送至主反应釜中，待反应釜压力达到0.3mPa时，启动空气雾化喷嘴，向主反应釜内喷淋饱和二氧化碳水雾，待釜压力至0.4mPa时，开启搅拌器转速5m/s，将温度控制在20℃，压力1.0mPa，将氢氧化钙悬浮液经进浆管道送入主反应釜内，在螺旋喷嘴的作用下，悬浮液雾化形成小液珠并迅速与气体中的二氧化碳反应形成纳米碳酸钙晶核，待釜内的压力高至0.8mPa时，开启尾气排放口进行泄压，泄压低至0.4mPa时，关闭尾气排放口，酸化过程通过压力传感器如此往复进行控制，并由液位计控制浆料量，当达到主反应釜体积4/5时停止进料，待PH=7时且温度传感器显示无温差时，为碳酸化反应达到终点；
（2）改性剂的制备：关闭改性反应釜底部的排料阀，往反应釜中通入自来水，并开启搅拌器转速0.5m/s，当水量达到改性反应釜体积3/5时，关闭进水阀门，开启蒸汽阀门，待自来水加热至80℃时关闭蒸汽阀门，并加入固体改性剂和液体改性剂，搅拌10min后继续开启蒸汽阀门，将釜内的压力增加至1.0mpa，将改性反应釜内的改性剂进行高压高温活化，备用；
（3）表面改性：碳酸化反应结束及改性剂配置完成后，将主反应釜的压力降至0.3mpa，调高主反应釜搅拌器的转速至10 m/s，并开启改性反应釜排料阀，将改性剂从CO2及改性剂输送管道送入主反应釜中反应1h，空气雾化喷嘴从开始碳化至表面处理结束均保持开启的状态，通过排浆阀门的控制将改性后的纳米碳酸钙悬浊液送入脱水、干燥及粉碎工序。
应用实施例2
使用实施例1的反应釜用于生产纳米碳酸钙，包括如下步骤：
（1）纳米碳酸钙碳酸化反应：先关闭主反应釜的排浆管道、进料管道、尾气排放管道及改性反应釜排料的阀门，将压力提高至1.0mPa以上，使用高压泵将二氧化碳经CO2管道接口输送至主反应釜中，待反应釜压力达到0.2mPa时，启动空气雾化喷嘴，向主反应釜内喷淋饱和二氧化碳水雾，待釜压力至0.4mPa时，开启搅拌器转速5m/s，将温度控制在25℃，压力1.5mPa，将氢氧化钙悬浮液经进浆管道送入主反应釜内，在螺旋喷嘴的作用下，悬浮液雾化形成小液珠并迅速与气体中的二氧化碳反应形成纳米碳酸钙晶核，待釜内的压力高至0.8mPa时，开启尾气排放口进行泄压，泄压低至0.4mPa时，关闭尾气排放口，酸化过程通过压力传感器如此往复进行控制，并由液位计控制浆料量，当达到主反应釜体积4/5时停止进料，待PH=7时且温度传感器显示无温差时，为碳酸化反应达到终点；
（2）改性剂的制备：关闭改性反应釜底部的排料阀，往反应釜中通入自来水，并开启搅拌器转速0.5m/s，当水量达到改性反应釜体积3/5时，关闭进水阀门，开启蒸汽阀门，待自来水加热至80℃时关闭蒸汽阀门，并加入固体改性剂和液体改性剂，搅拌10min后继续开启蒸汽阀门，将釜内的压力增加至1.0mpa，将改性反应釜内的改性剂进行高压高温活化，备用；
（3）表面改性：碳酸化反应结束及改性剂配置完成后，将主反应釜的压力降至0.3mpa，调高主反应釜搅拌器的转速至8 m/s，并开启改性反应釜排料阀，将改性剂从CO2及改性剂输送管道送入主反应釜中反应1.5h，空气雾化喷嘴从开始碳化至表面处理结束均保持开启的状态，通过排浆阀门的控制将改性后的纳米碳酸钙悬浊液送入脱水、干燥及粉碎工序。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种纳米碳酸钙的生产方法，所述方法所用的设备包括加压碳酸化及表面改性一体反应釜，其特征在于：所述一体反应釜包括主反应釜和改性反应釜，所述主反应釜包括主反应釜电机、搅拌轴、主反应釜搅拌器、进浆管道、排浆管道和CO2及改性剂输送管道；在主反应釜的内部设有搅拌轴，搅拌轴上方设有主反应釜电机，所述主反应釜电机设在反应釜的顶部，所述搅拌轴上设有主反应釜搅拌器；所述进浆管道设在主反应釜的中上部，排浆管道设在主反应釜的底部，所述排浆管道尾端设有排浆口，排浆管道上还设有排浆阀门；所述CO2及改性剂输送管道由主反应釜延伸至搅拌器的下方；所述主反应釜的顶部分别设有空气雾化喷嘴、人孔、CO2接入口、H2O管道接口和尾气排放接口；所述改性反应釜的顶部设有改性反应釜电机，改性反应釜电机的下方设有改性搅拌器，改性反应釜上设有进蒸汽及水管道，所述进蒸汽及水管道从改性反应釜的顶部伸至底部，进蒸汽及水管道的顶部设有蒸汽管道接口和自来水管道接口；改性反应釜的顶部还设有液体改性剂接口和固体改性剂加入口，改性反应釜底部设有出料口，所述出料口与主反应釜的CO2及改性剂输送管道连接，所述CO2及改性剂输送管道的另一端设有CO2管道接口；所述主反应釜和改性反应釜上还分别还设有温度传感器接口、压力传感器接口、液体传感器接口和安全阀接口；所述主反应釜还设有pH计接口；所述进浆管道的往搅拌器方向开6-10个排液口，并分别在排液口下方安装螺旋喷嘴；
所述CO2及改性剂输送管道的底端往搅拌器的方向开6-10个排气口，并分别在排气口上方安装多孔盘；
所述主反应釜内壁设置有4-6片挡板；
所述主反应釜和改性反应釜的体积比是10:1-8:1；
所述主反应釜搅拌器设有两层搅拌器，搅拌器的类型为圆盘涡轮搅拌器或齿型圆盘涡轮搅拌器； 所述主反应釜和改性反应釜的搅拌电机通过变频器控制，主反应釜搅拌器的转速控制在0-10m/s；改性反应釜的转速控制在0-1m/s；
所述改性搅拌器为锚式搅拌器；
所述纳米碳酸钙的生产方法，包括以下步骤：
（1）纳米碳酸钙碳酸化反应：先关闭主反应釜的排浆管道、进料管道、尾气排放管道及改性反应釜排料的阀门，使用高压泵将二氧化碳经CO2管道接口输送至主反应釜中，待反应釜压力达到0.2-0.3mPa时，启动空气雾化喷嘴，向主反应釜内喷淋饱和二氧化碳水雾，待釜压力至0.4mPa时，开启搅拌器转速3-5m/s，将温度控制在20-30℃，压力1.0-1.5mPa，将氢氧化钙悬浮液经进浆管道送入主反应釜内，待釜内的压力高至0.8mPa时，开启尾气排放口进行泄压，泄压低至0.4mPa时，关闭尾气排放口，酸化过程通过压力传感器如此往复进行控制，并由液位计控制浆料量，当达到主反应釜体积4/5时停止进料，待PH=7时且温度传感器显示无温差时，为碳酸化反应达到终点；
（2）改性剂的制备：关闭改性反应釜底部的排料阀，往反应釜中通入自来水，并开启搅拌器转速0.5m/s，当水量达到改性反应釜体积3/5时，关闭进水阀门，开启蒸汽阀门，待自来水加热至80℃时关闭蒸汽阀门，并加入固体改性剂和液体改性剂，搅拌10min后继续开启蒸汽阀门，将釜内的压力增加至1.0mpa，将改性反应釜内的改性剂进行高压高温活化，备用；
（3）表面改性：碳酸化反应结束及改性剂配置完成后，将主反应釜的压力降至0.3mpa，调高主反应釜搅拌器的转速至8-10 m/s，并开启改性反应釜排料阀，将改性剂从CO2及改性剂输送管道送入主反应釜中反应1-2h，通过排浆阀门的控制将改性后的纳米碳酸钙悬浊液送入脱水、干燥及粉碎工序。
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