CN111005210B - 硫化银量子点复合石墨烯和二氧化钛对棉织物自清洁处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及棉织物自清洁领域，公开了一种硫化银量子点复合石墨烯和二氧化钛对棉织物自清洁处理的方法。该方法包括：(1)将氧化石墨烯与水混合得到混合物；将预处理后的棉织物放入所述混合物中进行处理，处理结束后取出棉织物并用去离子水冲洗，然后将棉织物浸入还原液中进行还原；(2)将钛酸四丁酯滴加到乙醇和乙酸的混合液中，滴加完毕后继续搅拌；在超纯水中加入乙酸，在搅拌下将所得混合液滴加到超纯水中，滴加完毕后继续搅拌，陈化，得到处理液；将棉织物浸入所述处理液中；(3)将棉织物浸入硝酸银溶液中处理，然后浸入硫化钠水溶液中处理。按照本发明所述的方法处理后得到的棉织物产品具有明显改善的自清洁效果。
Description
技术领域
本发明涉及棉织物自清洁领域，具体涉及一种硫化银量子点复合石墨烯和二氧化钛对棉织物自清洁处理的方法。
背景技术
棉织物自清洁是指在自然条件下，粘附于棉织物面料上的灰尘、油渍及其他异物，能够利用如阳光、雨水、清风、温度或者热量等自然环境的作用从面料上脱落，达到保持面料表面干净整洁的目的。从棉织物自清洁机理来说，近年来，棉织物获得自清洁性能的途径主要有两种：超疏水化表面技术和光催化表面处理技术。
TiO2的光催化机理是在光照条件下，当具有一定能量的光子入射半导体时，价带电子获得能量而形成一个高活性电子(eˉ)，与此同时会在价带的相应位置上留下一个空穴(h+)，光生电子易被水中的溶解氧等氧化物质捕获，发生反应生成O2-，O2-再与H+发生一系列反应，最终生成·OH自由基，而空穴(h+)可以将吸附在二氧化钛表面的OHˉ和H2O氧化成·OH自由基。OH自由基具有很强的氧化能力，能够氧化水溶液中大部分有机及无机污染物，并将污染物分解为小分子、二氧化碳和水等无害物质，从而达到自清洁效果。此方法的缺点是作用于棉织物上的纳米粒子与棉织物本身的结合牢度不高，而造成棉织物自清洁的持久性不高，并且由于光生电子与空穴的复合导致光催化效率不高，因此，对棉织物自清洁性能的提升效果有限。
量子点光催化降解作用机理是半导体材料经光激发后在表面形成大量具有活性的氧化基团，这些以自由基形式存在的活性氧化基团能够高效降解污染物。
发明内容
本发明的目的是为了改善棉织物的自清洁效果，提供一种硫化银量子点复合石墨烯和二氧化钛对棉织物自清洁处理的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种硫化银量子点复合石墨烯和二氧化钛对棉织物自清洁处理的方法，该方法包括以下步骤：
(1)负载石墨烯
在超声搅拌下，将氧化石墨烯与水混合，得到混合物；将预处理后的棉织物放入所述混合物中进行处理，处理结束后取出棉织物并用去离子水冲洗，然后将棉织物浸入还原液中进行还原，用去离子水冲洗干净并烘干；
(2)负载二氧化钛
在搅拌下，将钛酸四丁酯滴加到乙醇和乙酸的混合液中，滴加完毕后继续搅拌；在超纯水中加入乙酸，在搅拌下将所得混合液滴加到超纯水中，滴加完毕后继续搅拌，陈化，得到处理液；
将步骤(1)处理后的棉织物浸入所述处理液中，二浸二轧，放入去离子水中清洗，脱水，烘干；
(3)负载硫化银量子点
将步骤(2)得到的棉织物浸入硝酸银溶液中处理，脱水甩干，接着用去离子水冲洗；然后浸入硫化钠水溶液中处理，随后用去离子水冲洗，烘干。
可选的，在步骤(1)中，在氧化石墨烯与水混合的过程中，氧化石墨烯与水的体积比为1：40-60；
超声搅拌的时间为10-60min；
优选地，在超声搅拌后，向所得混合物中加入1-6滴渗透剂。
可选的，在步骤(1)中，棉织物预处理的方法包括：将棉织物放入pH为12的烧碱溶液中，65-75℃水浴加热10-60min，烘干。
可选的，在步骤(1)中，将预处理后的棉织物放入所述混合物中进行处理的条件包括：温度为15-60℃，时间为10-60min。
可选的，在步骤(1)中，所述还原的条件包括：温度为50-60℃，时间为20-60min；
所述还原液为含有保险粉和烧碱的溶液，且保险粉与烧碱的质量比为1：0.9-1.2，所述还原液中保险粉和烧碱的总浓度为3-5g/L。
可选的，在步骤(2)中，在乙醇和乙酸的混合液中，乙醇与乙酸的体积比为1.8-2.2：1；
钛酸四丁酯与所述乙醇和乙酸的混合液的质量体积比为15-20g：30mL。
可选的，在步骤(2)中，在超纯水中加入乙酸的过程中，超纯水与乙酸的体积比为8-10：1；
混合液的滴加速度为1-2滴/秒；
滴加完毕后继续搅拌1.5-3h；
陈化的时间为10-48h。
可选的，在步骤(2)中，棉织物在所述处理液中浸泡的时间为1.5-3h；
烘干的过程包括：在60±5℃下烘5-8min，在80±5℃下烘8-12min。
可选的，在步骤(3)中，所述硝酸银溶液的浓度为0.8-1.2g/L，在硝酸银溶液中处理的时间为8-12min。
可选的，在步骤(3)中，所述硫化钠水溶液的浓度为8-12g/L，在硫化钠水溶液中处理的时间为8-12min。
在本发明所述的硫化银量子点复合石墨烯和二氧化钛对棉织物自清洁处理的方法中，依次在棉织物上负载石墨烯、二氧化钛和硫化银量子点，使得处理后得到的棉织物产品具有明显改善的自清洁效果。
本发明的其他技术特征和优点将在下文中进行详细阐述。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明所述的硫化银量子点复合石墨烯和二氧化钛对棉织物自清洁处理的方法包括以下步骤：
(1)负载石墨烯
在超声搅拌下，将氧化石墨烯与水混合，得到混合物；将预处理后的棉织物放入所述混合物中进行处理，处理结束后取出棉织物并用去离子水冲洗，然后将棉织物浸入还原液中进行还原，用去离子水冲洗干净并烘干；
(2)负载二氧化钛
在搅拌下，将钛酸四丁酯滴加到乙醇和乙酸的混合液中，滴加完毕后继续搅拌；在超纯水中加入乙酸，在搅拌下将所得混合液滴加到超纯水中，滴加完毕后继续搅拌，陈化，得到处理液；
将步骤(1)处理后的棉织物浸入所述处理液中，二浸二轧，放入去离子水中清洗，脱水，烘干；
(3)负载硫化银量子点
将步骤(2)得到的棉织物浸入硝酸银溶液中处理，脱水甩干，接着用去离子水冲洗；然后浸入硫化钠水溶液中处理，随后用去离子水冲洗，烘干。
在步骤(1)中，在氧化石墨烯与水混合的过程中，氧化石墨烯与水的体积比可以为1：40-60，最优选为1：50。在具体的实施方式中，将1mL氧化石墨烯加到50mL的水中。
在步骤(1)中，超声搅拌的时间可以为10-60min，优选为20-40min，最优选为30min。
在步骤(1)中，优选地，在超声搅拌后，向所得混合物中加入1-6滴渗透剂，具体的，例如可以为2滴、4滴或6滴。所述渗透剂可以为本领域的常规选择，在一种具体实施方式中，所述渗透剂为市售的渗透剂JFC产品。
在步骤(1)中，所述预处理后的棉织物可以是按照本领域常规的预处理方法处理后得到的棉织物。在一种优选实施方式中，为了进一步提高处理后所得棉织物的自清洁效果，棉织物预处理的方法包括：将棉织物放入pH为12的烧碱溶液中，65-75℃(最优选为70℃)水浴加热10-60min(最优选为30min)，烘干。
在步骤(1)中，将预处理后的棉织物放入所述混合物中进行处理的条件可以包括：温度为15-60℃，优选为35-55℃；时间为10-60min，优选为20-40min。
在步骤(1)中，所述还原的条件可以包括：温度为50-60℃，时间为20-60min。
在步骤(1)中，所述还原液优选为含有保险粉和烧碱的溶液，且保险粉与烧碱的质量比为1：0.9-1.2，最优选为1：1。所述还原液中保险粉和烧碱的总浓度可以为3-5g/L，最优选为4g/L。
在步骤(1)中，优选地，向所述还原液中加入1-6滴渗透剂。所述渗透剂可以为市售的渗透剂JFC产品。
在步骤(2)中，在乙醇和乙酸的混合液中，乙醇与乙酸的体积比可以为1.8-2.2：1，最优选为2：1。
在步骤(2)中，钛酸四丁酯与所述乙醇和乙酸的混合液的质量体积比可以为15-20g：30mL，最优选为17g：30mL。
在步骤(2)中，在超纯水中加入乙酸的过程中，超纯水与乙酸的体积比可以为8-10：1，最优选为9：1。
在步骤(2)中，混合液的滴加速度可以为1-2滴/秒。
在步骤(2)中，优选地，滴加完毕后继续搅拌1.5-3h。
在步骤(2)中，陈化的时间可以为10-48h。
在步骤(2)中，棉织物在所述处理液中浸泡的时间可以为1.5-3h，最优选为2h。
在步骤(2)中，烘干的过程优选包括：在60±5℃下烘5-8min，在80±5℃下烘8-12min。
在步骤(3)中，所述硝酸银溶液的浓度可以为0.8-1.2g/L，最优选为1g/L；在硝酸银溶液中处理的时间可以为8-12min，最优选为10min。
在步骤(3)中，所述硫化钠水溶液的浓度可以为8-12g/L，最优选为10g/L；在硫化钠水溶液中处理的时间可以为8-12min，最优选为10min。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
钛酸四丁酯购自国药集团化学试剂有限公司；
乙酸购自国药集团化学试剂有限公司；
亚甲基蓝购自国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
(1)负载石墨烯
将1mL氧化石墨烯倒入50mL水中，超声30min后加入2滴渗透剂JFC，搅拌均匀，得到混合物。将预处理后的棉织物(0.5g棉织物放入pH为12的烧碱溶液中，70℃水浴加热半个小时后烘干)放入所得混合物中，35℃下处理30min。取出棉织物并用去离子水冲洗，然后将棉织物浸入还原液(0.1g保险粉和0.1g烧碱混合液，总浓度为4g/L)中，还原液中加入2滴渗透剂JFC，在50℃下还原30min，用去离子水冲洗干净后烘干。
(2)负载二氧化钛
将20mL乙醇、10mL乙酸混合并搅拌均匀，搅拌状态下将17g钛酸四丁酯滴加到混合液中，滴加完毕后继续搅拌30min制得A液。在90mL超纯水中加入10mL乙酸搅拌均匀，搅拌状态下将A液以1d/S的速度缓慢滴加到超纯水中，滴加完毕后继续搅拌2h，陈化12h，得到处理液。
将步骤(1)处理后的棉织物浸入所述处理液中，浸泡2h后，二浸二轧，放入去离子水中清洗10min，脱水甩干后60℃烘5min，80℃烘10min。
(3)负载硫化银量子点
将步骤(2)处理后的棉织物浸入到1g/L100mL硝酸银溶液处理10min，脱水甩干后用去离子水冲洗，将织物再浸入10g/L100mL的硫化钠水溶液中处理10min，取出后烘干，得到处理后的棉织物样品A1。
实施例2
(1)负载石墨烯
将1mL氧化石墨烯倒入50mL水中，超声30min后加入4滴渗透剂JFC，搅拌均匀，得到混合物。将预处理后的棉织物(0.5g棉织物放入pH为12的烧碱溶液中，70℃水浴加热半个小时后烘干)放入所得混合物中，45℃下处理30min。取出棉织物并用去离子水冲洗，然后将棉织物浸入还原液(0.1g保险粉和0.1g烧碱混合液，总浓度为4g/L)中，在60℃下还原30min，用去离子水冲洗干净后烘干。
(2)负载二氧化钛
将20mL乙醇、10mL乙酸混合并搅拌均匀，搅拌状态下将17g钛酸四丁酯滴加到混合液中，滴加完毕后继续搅拌30min制得A液。在90mL超纯水中加入10mL乙酸搅拌均匀，搅拌状态下将A液以1d/S的速度缓慢滴加到超纯水中，滴加完毕后继续搅拌2h，陈化24h，得到处理液。
将步骤(1)处理后的棉织物浸入所述处理液中，浸泡2h后，二浸二轧，放入去离子水中清洗10min，脱水甩干后60℃烘5min，80℃烘10min。
(3)负载硫化银量子点
将步骤(2)处理后的棉织物浸入到1g/L100mL硝酸银溶液处理10min，脱水甩干后用去离子水冲洗，将织物再浸入10g/L100mL的硫化钠水溶液中处理10min，取出后烘干，得到处理后的棉织物样品A2。
实施例3
(1)负载石墨烯
将1mL氧化石墨烯倒入50mL水中，超声30min后加入6滴渗透剂JFC，搅拌均匀，得到混合物。将预处理后的棉织物(0.5g棉织物放入pH为12的烧碱溶液中，70℃水浴加热半个小时后烘干)放入所得混合物中，55℃下处理30min。取出棉织物并用去离子水冲洗，然后将棉织物浸入还原液(0.1g保险粉和0.1g烧碱混合液，总浓度为4g/L)中，在60℃下还原30min，用去离子水冲洗干净后烘干。
(2)负载二氧化钛
将20mL乙醇、10mL乙酸混合并搅拌均匀，搅拌状态下将17g钛酸四丁酯滴加到混合液中，滴加完毕后继续搅拌30min制得A液。在90mL超纯水中加入10mL乙酸搅拌均匀，搅拌状态下将A液以1d/S的速度缓慢滴加到超纯水中，滴加完毕后继续搅拌2h，陈化36h，得到处理液。
将步骤(1)处理后的棉织物浸入所述处理液中，浸泡2h后，二浸二轧，放入去离子水中清洗10min，脱水甩干后60℃烘5min，80℃烘10min。
(3)负载硫化银量子点
将步骤(2)处理后的棉织物浸入到1g/L100mL硝酸银溶液处理10min，脱水甩干后用去离子水冲洗，将织物再浸入10g/L100mL的硫化钠水溶液中处理10min，取出后烘干，得到处理后的棉织物样品A3。
实施例4
(1)负载石墨烯
将1mL氧化石墨烯倒入50mL水中超声30min，得到混合物。将预处理后的棉织物(0.5g棉织物放入pH为12的烧碱溶液中，70℃水浴加热半个小时后烘干)放入所得混合物中，35℃下处理30min。取出棉织物并用去离子水冲洗，然后将棉织物浸入还原液(0.1g保险粉和0.1g烧碱混合液，总浓度为4g/L)中，在50℃下还原30min，用去离子水冲洗干净后烘干。
(2)负载二氧化钛
将20mL乙醇、10mL乙酸混合并搅拌均匀，搅拌状态下将17g钛酸四丁酯滴加到混合液中，滴加完毕后继续搅拌30min制得A液。在90mL超纯水中加入10mL乙酸搅拌均匀，搅拌状态下将A液以1d/S的速度缓慢滴加到超纯水中，滴加完毕后继续搅拌2h，陈化24h，得到处理液。
将步骤(1)处理后的棉织物浸入所述处理液中，浸泡2h后，二浸二轧，放入去离子水中清洗10min，脱水甩干后60℃烘5min，80℃烘10min。
(3)负载硫化银量子点
将步骤(2)处理后的棉织物浸入到1g/L100mL硝酸银溶液处理10min，脱水甩干后用去离子水冲洗，将织物再浸入10g/L100mL的硫化钠水溶液中处理10min，取出后烘干，得到处理后的棉织物样品A4。
实施例5
(1)负载石墨烯
将1mL氧化石墨烯倒入50mL水中，超声30min后加入2滴渗透剂JFC，搅拌均匀，得到混合物。将预处理后的棉织物(0.5g棉织物放入pH为12的烧碱溶液中，70℃水浴加热半个小时后烘干)放入所得混合物中，35℃下处理30min。取出棉织物并用去离子水冲洗，然后将棉织物浸入还原液(0.1g保险粉和0.1g烧碱混合液，总浓度为4g/L)中，在50℃下还原30min，用去离子水冲洗干净后烘干。
(2)负载二氧化钛
将20mL乙醇、10mL乙酸混合并搅拌均匀中，搅拌状态下将17g钛酸四丁酯滴加到混合液中，滴加完毕后继续搅拌30min制得A液。在90mL超纯水中加入10mL乙酸搅拌均匀，搅拌状态下将A液以1d/S的速度缓慢滴加到超纯水中，滴加完毕后继续搅拌2h，陈化12h，得到处理液。
将步骤(1)处理后的棉织物浸入所述处理液中，浸泡2h后，二浸二轧，放入去离子水中清洗10min，脱水甩干后60℃烘5min，80℃烘10min。
(3)负载硫化银量子点
将步骤(2)处理后的棉织物浸入到1g/L100mL硝酸银溶液处理10min，脱水甩干后用去离子水冲洗，将织物再浸入10g/L100mL的硫化钠水溶液中处理10min，取出后烘干，得到处理后的棉织物样品A5。
实施例6
按照实施例1的方法处理棉织物，所不同的是，氧化石墨稀中不加入渗透剂，得到处理后的棉织物样品A6。
实施例7
按照实施例1的方法处理棉织物，所不同的是，预处理棉织物放入氧化石墨稀溶液的温度为室温，得到处理后的棉织物样品A7。
实施例8
按照实施例1的方法处理棉织物，所不同的是，还原温度为70℃，得到处理后的棉织物样品A8。
实施例9
按照实施例1的方法处理棉织物，所不同的是，还原时间为60min，得到处理后的棉织物样品A9。
对比例1
按照实施例1的方法处理棉织物，所不同的是，棉织物不负载石墨稀，得到处理后的棉织物样品D1。
测试例
参照GB/T 3920-1997测试方法，将处理后的棉织物分别放入配置好的5g/L的亚甲基蓝溶液中，黑暗吸附平衡60min后，每20min测定亚甲基蓝溶液的吸光度，然后计算出亚甲基蓝的浓度，结果如下表1所示。
表1
通过表1的数据可以看出，采用本发明所述的硫化银量子点复合石墨烯和二氧化钛对棉织物自清洁处理的方法，可以有效提高棉织物的自清洁效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种硫化银量子点复合石墨烯和二氧化钛对棉织物自清洁处理的方法，该方法包括以下步骤：
（1）负载石墨烯
在超声搅拌下，将氧化石墨烯与水混合，得到混合物；将预处理后的棉织物放入所述混合物中进行处理，处理结束后取出棉织物并用去离子水冲洗，然后将棉织物浸入还原液中，向所述还原液中加入1-6滴渗透剂，进行还原，用去离子水冲洗干净并烘干；
（2）负载二氧化钛
在搅拌下，将钛酸四丁酯滴加到乙醇和乙酸的混合液中，滴加完毕后继续搅拌；在超纯水中加入乙酸，在搅拌下将所得混合液滴加到超纯水中，滴加完毕后继续搅拌，陈化，陈化的时间为10-48h，得到处理液；
将步骤（1）处理后的棉织物浸入所述处理液中，二浸二轧，放入去离子水中清洗，脱水，烘干；
（3）负载硫化银量子点
将步骤（2）得到的棉织物浸入硝酸银溶液中处理，脱水甩干，接着用去离子水冲洗；然后浸入硫化钠水溶液中处理，随后用去离子水冲洗，烘干；
其中，在步骤（1）中，将预处理后的棉织物放入所述混合物中进行处理的条件包括：温度为15-60℃，时间为10-60min；
在步骤（1）中，所述还原的条件包括：温度为50-60℃，时间为20-60min；
所述还原液为含有保险粉和烧碱的溶液，且保险粉与烧碱的质量比为1：0.9-1.2，所述还原液中保险粉和烧碱的总浓度为3-5g/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，在氧化石墨烯与水混合的过程中，氧化石墨烯与水的体积比为1：40-60；
超声搅拌的时间为10-60min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，在超声搅拌后，向所得混合物中加入1-6滴渗透剂。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，棉织物预处理的方法包括：将棉织物放入pH为12的烧碱溶液中，65-75℃水浴加热10-60min，烘干。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，在乙醇和乙酸的混合液中，乙醇与乙酸的体积比为1.8-2.2：1；
钛酸四丁酯与所述乙醇和乙酸的混合液的质量体积比为15-20g：30mL。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，在超纯水中加入乙酸的过程中，超纯水与乙酸的体积比为8-10：1；
混合液的滴加速度为1-2 滴/秒；
滴加完毕后继续搅拌1.5-3h。
7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，棉织物在所述处理液中浸泡的时间为1.5-3h；
烘干的过程包括：在60±5℃下烘5-8min，在80±5℃下烘8-12min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述硝酸银溶液的浓度为0.8-1.2g/L，在硝酸银溶液中处理的时间为8-12min。
9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述硫化钠水溶液的浓度为8-12g/L，在硫化钠水溶液中处理的时间为8-12min。
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