CN111004620A - 油基页岩岩屑支撑剂及其制备方法 - Google Patents

油基页岩岩屑支撑剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种油基页岩岩屑支撑剂及其制备方法。该制备方法依次将油基页岩岩屑、陶粒加入粘结剂溶液或液态的粘结剂中，经过滤、洗涤、干燥，得到所述油基页岩岩屑支撑剂。本发明还提供一种油基页岩岩屑支撑剂，其是由上述制备方法得到的。本发明提供的制备方法工艺简单，制得的油基页岩岩屑支撑剂密度、表面壳层厚度可控，且结构与地层相似，更有利于支撑剂在地层中的输送，同时有效利用了废物，有利于解决环境污染问题。

Description

油基页岩岩屑支撑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气田开发研究，尤其涉及一种油基岩岩屑支撑剂及其制备方法。
背景技术
在我国页岩气的持续开发过程中产生了大量含油岩屑等钻井废弃物，这些废弃物的现有处置技术对生态环境造成了一定影响，且不具备高效率、大规模工业化处理的能力，因此，迫切需要拓展国内含油岩屑无害化处理的新途径。
目前，深井回注技术在欧美发到国家已广泛应用于油气能源领域及其他工业行业废弃物处理，可实现废弃物更清洁、更有效处理，同时打开地层下的容量资源，使巨量枯竭型油气圈闭资源得到有效利用。西南油气田在长期油气勘探开发过程中，产生了大量枯竭性油气藏资源，在气田水回注工程方面积累了丰富的经验。经过深入全面的地质环境的可行性验证，制备油基页岩岩屑支撑剂是现阶段实验油基页岩岩屑废物利用的最有效途径。
现阶段还未提出以油基页岩岩屑重塑为支撑剂返注油气井内作为有效压裂支撑剂的报道。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种油基岩岩屑支撑剂及其制备方法。相比于现有支撑剂，该支撑剂具有与原有地层相似的结构，更有利于支撑剂在地层中的输送，同时实现废物有效利用，有利于解决环境污染问题。
为了达到上述目的，本发明提供了一种油基岩岩屑支撑剂的制备方法。该制备方法包括以下步骤：
步骤一，将油基页岩岩屑加入粘结剂溶液或液态的粘结剂中，得到岩屑混合溶液；
步骤二，将陶粒加入岩屑混合溶液中分散均匀，过滤、用去离子水洗涤得到覆膜，干燥覆膜，得到油基页岩岩屑支撑剂，该支撑剂表面包覆油基页岩岩屑和粘结剂形成的壳层。
在上述制备方法中，优选地，所述油基页岩岩屑与粘结剂溶液总体积的比例为20-300g:1L，所述油页岩岩屑与液态的粘结剂的比例为20-100g:1L。
在上述制备方法中，优选地，所述油基页岩岩屑的粒径为40-200目。
在上述制备方法中，优选地，所述陶粒与岩屑混合溶液的体积比为0.1:1-5:1。
在上述制备方法中，粘结剂溶液或液态的粘结剂用于包覆陶粒表面，优选地，所述粘结剂包括酚醛树脂、聚氨酯、环氧树脂中的一种或两种以上的组合。在一些实施方案中，所述液态的粘结剂可以包括融化为液体后的酚醛树脂、聚氨酯、环氧树脂中的一种或两种以上的组合。
在上述制备方法中，优选地，所述粘结剂溶液的溶剂包括乙醇、丙酮、甲苯、氯苯、正己烷中的一种。
在上述制备方法中，优选地，所述粘结剂溶液的浓度为50g/L至饱和浓度，所述液态的粘结剂为稀释50倍以下的液态粘结剂或者纯液态粘结剂。稀释可以采用乙醇、丙酮、甲苯、氯苯、正己烷等溶剂进行。
在上述制备方法中，优选地，步骤二中，所述分散的时间为30s-48h。
在上述制备方法中，优选地，步骤二中，所述干燥的温度为40-150℃，干燥的时间为4-48h。
根据本发明的具体实施方案，所述油基页岩岩屑支撑剂的密度和表面壳层的厚度可以通过调节步骤二的分散时间(即陶粒在岩屑混合溶液中的停留时间)和/或油基页岩岩屑与粘结剂的混合比例进行控制。
在上述制备方法中，优选地，所述油基页岩岩屑支撑剂的密度为500kg/m3-1200kg/m3，所述油基页岩岩屑表面壳层的厚度为1nm-2μm。
根据本发明的具体实施方案，所述油基页岩岩屑支撑剂的制备方法可以包括以下步骤：
1、将油基页岩岩屑加入粘结剂溶液(比例为20-300g:1L)或液态的粘结剂(比例为20-100g:1L)中搅拌均匀，得到岩屑混合溶液，其中，粘结剂溶液是通过粘结剂在有机溶剂采用磁力搅拌或机械搅拌溶解得到的，浓度为50g/L至饱和浓度，液态的粘结剂是将纯粘结剂稀释50倍以下得到的，或者直接采用纯液态粘结剂；
2、以0.1:1-5:1的体积比将陶粒加入岩屑混合溶液中，搅拌30s-48h使陶粒分散均匀，过滤，得到包覆有油基页岩岩屑的支撑剂；再以去离子水作为反溶剂洗涤油基页岩岩屑，使油基页岩岩屑和粘结剂快速从有机溶剂中析出，得到完整的覆膜；将覆膜在40-150℃干燥4-48h，得到所述油基页岩岩屑支撑剂。
本发明还提供了一种油基页岩岩屑支撑剂，其是由上述制备方法制备得到的。
在本发明的具体实施方案中，所述油基页岩岩屑支撑剂是以陶粒为核、油基页岩岩屑和粘结剂为壳层形成的；具体地，粘结剂和油基页岩岩屑壳层可以填充在陶粒表面上的小坑中成为比较圆润的微球，也可以均匀包裹陶粒表面、形成完整的壳层。
本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的油基页岩岩屑支撑剂制备方法工艺简单，得到的油基页岩岩屑支撑剂的密度、表面壳层的厚度可控。
2、本发明提供的油基页岩岩屑支撑剂的结构与地层相似，更有利于支撑剂在地层中的输送，同时实现废物有效利用，有利于解决环境污染问题。
附图说明
图1为实施例1制备的油基页岩岩屑支撑剂的SEM图。
图2为实施例1制备的油基页岩岩屑支撑剂的AFM图。
图3为实施例1制备的油基页岩岩屑支撑剂的原子力显微镜数据图。
图4为实施例1制备的油基页岩岩屑支撑剂的导流实验图。
图5为实施例2制备的油基页岩岩屑支撑剂的SEM图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种油基页岩岩屑支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
1、将5g酚醛树脂加入50ml的乙醇中，磁力搅拌15min，得到粘结剂溶液，再向其中加入5g油基页岩岩屑，机械搅拌15min，得到岩屑混合溶液。
2、将25g工业陶粒加入岩屑混合溶液中，机械搅拌60s，过滤、去离子水洗涤、干燥，干燥温度40℃-100℃，得到油基页岩岩屑支撑剂。
图1为本实施例制备的油基页岩岩屑支撑剂的SEM图。从图1中可以看出，油基页岩岩屑表面光滑，工业陶粒表面原有的不平整处基本被油基页岩岩屑与粘结剂填平，成为圆润的球体。
图2、图3是利用原子力显微镜对油基页岩岩屑支撑剂的进行测试的结果，测试方法为：将微米的小球粘在无针尖的探针(弹性模量4N/m)上，通过施加接触力1μN，接触时间1s，接触与脱附速度1μm/s，得到黏附力的变化。图2为本实施例制备的油基页岩岩屑支撑剂的AFM图。从图2中可以看出，支撑剂粘附性较好。图3为本实施例制备的油基页岩岩屑支撑剂(图3中的覆膜支撑剂)和纯陶粒(图3中的未覆膜的支撑剂)的原子力显微镜数据。从图3中可以看出，相比于未经处理的纯陶粒，本实施例制备的油基页岩岩屑支撑剂黏附力更高。
图4为本实施例制备的油基页岩岩屑支撑剂的导流实验图。导流实验的方法包括：选用不会发生嵌入现象的钢板来模拟裂缝缝壁，用会发生嵌入现象的岩心片来模拟地层，测试支撑剂的导流能力。图4中可以看到，支撑剂保持较好的导流能力，随着压裂压力的增加，导流效果虽然有下降，但仍然保持较好的实验效果，证明制备的支撑剂具有很好的导流性能，可以作为支撑剂使用。
实施例2
本实施例提供了一种油基页岩岩屑支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
1、将10g酚醛树脂加入50ml的乙醇中，磁力搅拌15min，得到粘结剂溶液，再向其中加入15g油基页岩岩屑，机械搅拌15min，得到岩屑混合溶液。
2、将15g工业陶粒加入岩屑混合溶液中，机械搅拌600s，过滤、去离子水洗涤、干燥，干燥温度40℃-100℃，得到油基页岩岩屑支撑剂。
图5为本实施例制备的油基页岩岩屑支撑剂的SEM图。从图5中能够比较明显地观察到该支撑剂表面覆有比较厚的油基页岩岩屑和粘结剂。
实施例3
本实施例提供了一种油基页岩岩屑支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
1、将10g酚醛树脂加入50ml的乙醇中，磁力搅拌15min，得到粘结剂溶液，再向其中加入10g油基页岩岩屑，机械搅拌15min，得到岩屑混合溶液。
2、将25g工业陶粒加入岩屑混合溶液中，机械搅拌3h，过滤、去离子水洗涤、干燥，干燥温度40℃-100℃，得到油基页岩岩屑支撑剂。
实施例4
本实施例提供了一种油基页岩岩屑支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
1、将10g酚醛树脂加入100ml的乙醇中，磁力搅拌15min，得到粘结剂溶液，再向其中加入15g油基页岩岩屑，机械搅拌15min，得到岩屑混合溶液。
2、将25g工业陶粒加入岩屑混合溶液中，机械搅拌600s，过滤、去离子水洗涤、干燥，干燥温度40℃-100℃，得到油基页岩岩屑支撑剂。
实施例5
本实施例提供了一种油基页岩岩屑支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
1、将10g酚醛树脂加入100ml的乙醇中，磁力搅拌15min，得到粘结剂溶液，再向其中加入10g油基页岩岩屑，机械搅拌15min，得到岩屑混合溶液。
2、将20g工业陶粒加入岩屑混合溶液中，机械搅拌24h，过滤、去离子水洗涤、干燥，干燥温度40℃-100℃，得到油基页岩岩屑支撑剂。
实施例6
本实施例提供了一种油基页岩岩屑支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
1、将10g酚醛树脂加入100ml的丙酮中，磁力搅拌15min，得到粘结剂溶液，再向其中加入10g油基页岩岩屑，机械搅拌15min，得到岩屑混合溶液。
2、将20g工业陶粒加入岩屑混合溶液中，机械搅拌12h，过滤、去离子水洗涤、干燥，干燥温度40℃-100℃，得到油基页岩岩屑支撑剂。

Claims (10)

1.一种油基页岩岩屑支撑剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，将油基页岩岩屑加入粘结剂溶液或液态的粘结剂中，得到岩屑混合溶液；
步骤二，将陶粒加入岩屑混合溶液中分散均匀，过滤、用去离子水洗涤得到覆膜，干燥覆膜，得到油基页岩岩屑支撑剂，该支撑剂表面包覆油基页岩岩屑和粘结剂形成的壳层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述油基页岩岩屑与粘结剂溶液总体积的比例为20-300g:1L，所述油基页岩岩屑与液态的粘结剂的比例为20-100g:1L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述油基页岩岩屑的粒径为40目-200目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述陶粒与岩屑混合溶液的体积比为0.1:1-5:1。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述粘结剂包括酚醛树脂、聚氨酯、环氧树脂中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述粘结剂溶液的溶剂包括乙醇、丙酮、甲苯、氯苯、正己烷中的一种。
7.根据权利要求1、4或5任一项所述的制备方法，其中，所述粘结剂溶液的浓度为50g/L至饱和浓度，所述液态的粘结剂为稀释50倍以下的液态粘结剂或者纯液态粘结剂。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤二中，所述分散的时间为30s-48h，所述干燥的温度是40-150℃，干燥的时间是4-48h。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其中，所述油基页岩岩屑支撑剂的密度范围和其表面壳层的厚度通过调节步骤二的分散时间和/或油基页岩岩屑与粘结剂的比例进行控制，优选地，所述油基页岩岩屑支撑剂的密度为500kg/m3-1200kg/m3，所述油基页岩岩屑表面壳层的厚度为1nm-2μm。
10.一种油基页岩岩屑支撑剂，其是由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的。
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