CN111004480B - 一种高增塑剂含量的极性橡胶生胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高增塑剂含量的极性橡胶生胶的制备方法。该生胶制备方法简单高效、成本较低，不仅生胶中增塑剂含量及种类可控，还可方便下游生产厂家根据配方所需自行掺入生胶与配合剂直接生产，在降低能源消耗的同时节约企业的加工费用。本发明的高增塑剂含量的极性橡胶生胶的制备方法包括以下步骤：聚氯乙烯预塑化：将增塑剂与热稳定剂搅拌均匀后，加入聚氯乙烯粉料进行预塑化，预塑化后冷却至室温；高增塑剂含量极性橡胶生胶制备：开炼机辊待极性橡胶包辊后，加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀，得到高增塑剂含量的极性橡胶生胶。

Description

一种高增塑剂含量的极性橡胶生胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种极性橡胶生胶的制备方法，更具体地说涉及一种高增塑剂含量的极性橡胶生胶的制备方法。
背景技术
橡胶制品弹性好，品种多，在人类生活中占有举足轻重的地位。橡胶行业不仅为人们提供日常不可或缺的日用、医用等轻工橡胶产品，更能向采掘、交通、建筑、机械、电子等重工业和新兴产业提供各种橡胶制生产设备或橡胶部件。不同的橡胶基体性能区别较大，可分为极性橡胶和非极性橡胶。极性橡胶是指分子链中含有极性基团的橡胶，例如氯丁橡胶、丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、聚氨酯橡胶、丙烯酸酯橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶、氯化聚乙烯橡胶、乙烯-丙烯酸橡胶、氯醚橡胶等，其分子结构中含有-Cl、氰基(-CN)、氨基甲酸酯基(-NHCOO-)、酯基(-COO-)等极性基团。这种橡胶溶于极性溶剂。与此相对应，天然橡胶(NR)、丁苯橡胶(SBR)、丁基橡胶(IIR)、三元乙丙橡胶(EPDM)等不带有极性基团的橡胶，称为非极性橡胶。极性橡胶的耐油(烃类溶剂)性优于非极性橡胶。不同的橡胶基体所制得的产品也性能各异如天然橡胶制品在常温下具有优异的弹性；丁苯橡胶制品的耐磨性和抗湿滑性十分突出；顺丁橡胶制品滞后损失和动态生热小，耐低温性能极为优异；乙丙橡胶制品拥有极佳的耐天候老化性和耐水蒸气性能；丁基橡胶制品减震性高，气密性好；丙烯酸酯橡胶、氯丁橡胶及氢化丁腈橡胶的耐臭氧性能优异；丁腈橡胶制品的耐非极性介质则是通用橡胶中最好的。在实际应用中，根据所使用环境及用途不同，可选择不同的橡胶作为基体材料进行生产。如丁腈橡胶通常被用来生产耐油胶管和橡胶衬套等需要在油环境和烃类溶剂中长期使用的产品；氯丁橡胶主要用来生产阻燃电线电缆、耐腐蚀衬里等产品。
实践证明，只有将生胶和配合剂合理配合组成多组分体系，并且使每一组分充分发挥整个配方系统的系统效果，才能满足使用和加工的要求。橡胶加工制品根据其产品要求不同硬度、强度等性能可以加入不同配合剂进行性能改善。如对产品力学性能要求较高时，深色制品通常可以选用炭黑补强体系优化其力学性能，浅色制品可以选用白炭黑进行补强；要求制品硬度小、流动性好时，对于极性橡胶可以外加酯类增塑剂如邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯或对苯二甲酸二(2-乙基己)酯等进行工艺性能改善。在同一配方体系中，增塑剂含量越高，胶料门尼粘度越低，流动性越好，制品越柔软。极性橡胶的增塑剂通常是一类分子量较低的化合物，加入橡胶后，不仅可以增大橡胶分子链间距离，还能对极性基团起屏蔽和隔离的作用，在降低橡胶分子链间作用力的同时增加胶料可塑性和流动性。同时，增塑剂的加入还能使体系中其他配合剂分散均匀，极大缩短混炼时间，大幅降低企业能耗和加工费用。此外，由于使用环境的特殊性，某些极性橡胶制品不仅需要长期与油类介质接触，更有可能频繁接触低温环境，若橡胶制品的耐低温性不足以保证其在实际环境温度中的使用，极有可能会引发安全隐患，造成人力物力财力损失。增塑剂的加入，在降低胶料门尼粘度使其满足材料实际加工的流动性需求时，还能增强分子链运动能力及柔顺性，使极性橡胶耐低温性大幅提升，其实际应用范围得到拓展。
一般而言，用于吸收增塑剂的基材多为疏松多孔型结构，如常见的爆米花型结构丁二烯- 苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物与棉花球型结构聚氯乙烯，极其适用于制备柔软的高增塑剂含量产品。但是，几乎所有的极性橡胶均为块状橡胶，门尼粘度较高，韧性大，收缩性剧烈，机械塑炼困难，大量加入增塑剂时需要专业的螺杆设计进行强制喂料，设备投资成本较为高昂。同时，液体增塑剂用量比例较高时，需要与填料交替分批添加，混炼时加料顺序通常为二分之一炭黑、二分之一增塑剂、二分之一炭黑、二分之一增塑剂，分散时所需混炼时间较长，会造成极大的资源浪费，因此通过简单高效的方法制备预充高含量增塑剂的极性橡胶生胶尤为必要。工业上可用乳液共沉法制备预充增塑剂丁腈橡胶，即在丁腈橡胶乳液中加入乳化好的增塑剂，混合均匀后加入絮凝剂絮凝，脱水干燥后即可得到共沉胶。该操作工艺复杂、成本较高，所制得预充增塑剂丁腈橡胶生胶制品品种较少。目前仅有日本JSR公司、德国朗盛及中国 台湾南帝等公司向外供应预充增塑剂的丁腈橡胶生胶，很难得到大规模广泛应用。同时市面所见预充增塑剂的橡胶生胶中增塑剂含量及种类固定不变，也不方便下游企业在所购预充增塑剂橡胶生胶基础上更换所用增塑剂种类或进一步提高其增塑剂含量用于生产橡胶制品。
中国专利(申请号：201610437740.0，公开号CN106084342A)“一种耐低温改性丁腈橡胶混炼胶的制备方法”，选用低丙烯腈含量的丁腈橡胶，同时利用与丁腈橡胶相容性较好的聚氯乙烯树脂进一步提升丁腈橡胶的耐低温性，最后与补强填充剂、软化剂、防老剂、活性剂及硫化促进剂等进行混炼。此方法虽然可以制备出耐低温性优异的混炼胶，但仅仅将聚氯乙烯用于胶料低温改性，并未利用聚氯乙烯作为吸收大量增塑剂的载体。中国专利(申请号： 201010192008.4，公开号：CN10225039A)“充油型丁腈橡胶/凹凸棒石纳米复合材料的制备方法”，通过在乳化剂乳化芳烃油的过程中，加入凹凸棒石和改性剂分散均匀，再与丁腈橡胶胶乳混合后在50-70℃下搅拌30分钟，加入氯化钙溶液破乳后除水干燥，可以得到充油型丁腈橡胶/凹凸棒石纳米复合材料。该方法虽然能充油10-80份，也解决了传统机械共混法存在的填料分散不均匀的问题，但并未脱离乳液共沉法的基本原理。对于下游企业实际生产而言，其生产线投资成本过高，制备工艺较为复杂且耗时过长，不利于配方的快速调整和优化。鉴于实际生产需求，迫切需要通过简单有效的方法制备一种高增塑剂含量的极性橡胶生胶。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有极性橡胶加入高含量增塑剂难的问题，提供一种高增塑剂含量的极性橡胶生胶的制备方法。该生胶制备方法简单高效、成本较低，不仅生胶中增塑剂含量及种类可控，还可方便下游生产厂家根据配方所需自行掺入生胶与配合剂直接生产，在降低能源消耗的同时节约企业的加工费用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的高增塑剂含量的极性橡胶生胶的制备方法包括以下步骤：
聚氯乙烯预塑化：将增塑剂与热稳定剂搅拌均匀后，加入聚氯乙烯粉料进行预塑化，预塑化后冷却至室温；
高增塑剂含量极性橡胶生胶制备：开炼机辊待极性橡胶包辊后，加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀，得到高增塑剂含量的极性橡胶生胶。
本发明上述的制备方法，其进一步技术方案是所述的增塑剂质量用量为聚氯乙烯用量的 6-15倍。
本发明上述的制备方法，其进一步技术方案是所述的增塑剂质量用量为极性橡胶用量的 1-1.5倍。
本发明上述的制备方法，其进一步技术方案是所述的预塑化温度为120-140℃，预塑化时间为15～30分钟。
本发明上述的制备方法，其进一步技术方案是所述的开炼机辊的温度为35-90℃；所述的加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀后，再打薄通3次以上后下片。
本发明上述的制备方法，其进一步技术方案是所述的聚氯乙烯为悬浮聚合法合成的高聚合度树脂，其平均聚合度为2000～3000。
本发明上述的制备方法，其进一步技术方案是所述的极性橡胶为氯丁橡胶、丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、聚氨酯橡胶、丙烯酸酯橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶、氯化聚乙烯橡胶、乙烯- 丙烯酸橡胶或氯醚橡胶。
本发明上述的制备方法，其进一步技术方案是所述的增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己) 酯、聚乙二酸乙二醇酯或对苯二甲酸二(2-乙基己)酯分别与邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、聚乙二酸乙二醇酯的组合。
本发明上述的制备方法，其进一步技术方案还可以是所述的聚乙二酸乙二醇酯平均分子量为2000-3000。
本发明上述的制备方法，其进一步技术方案是所述的热稳定剂用量为增塑剂的0.1％，热稳定剂为有机锡类热稳定剂或有机锡类热稳定剂与金属皂类热稳定剂的组合，组合时质量配比为1：1。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明的高增塑剂含量的极性橡胶生胶主要是以少量高聚合度的悬浮法聚氯乙烯为载体吸收大量增塑剂，再借助聚氯乙烯与极性橡胶良好的相容性实现高增塑剂含量的极性橡胶生胶制备，增塑剂的用量可达极性橡胶的1-1.5倍。采用本发明制备的高增塑剂含量极性橡胶生胶，具有操作简单高效、价格便宜、后期使用方便、增塑剂含量及种类可自主调控等优点，可极大节省企业的加工费用，减少资源浪费。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
原料质量配比及份数为：高聚合度聚氯乙烯10，丁腈橡胶N220S 90，聚酯增塑剂120。
制备方法：将热稳定剂与增塑剂混合均匀后，加入聚氯乙烯粉料，放入烘箱，于120℃下预塑化20分钟，取出冷却至室温。控制开炼机辊温为40℃，加入丁腈橡胶，待丁腈橡胶包辊后，加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀，打薄通3次后下片，得到高增塑剂含量的丁腈橡胶生胶。性能测试见表1。
实施例2
原料质量配比及份数为：高聚合度聚氯乙烯10，丁腈橡胶-26 90，聚酯增塑剂120。
制备方法：将热稳定剂与增塑剂混合均匀后，加入聚氯乙烯粉料，放入烘箱，于120℃下预塑化20分钟，取出冷却至室温。控制开炼机辊温为40℃，加入丁腈橡胶，待丁腈橡胶包辊后，加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀，打薄通3次后下片，得到高增塑剂含量的丁腈橡胶生胶。性能测试见表1。
实施例3
原料质量配比及份数为：高聚合度聚氯乙烯10，丁腈橡胶-26 90，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯120，有机锡稳定剂0.1。
制备方法：将热稳定剂与增塑剂混合均匀后，加入聚氯乙烯粉料，放入烘箱，于120℃下预塑化20分钟，取出冷却至室温。控制开炼机辊温为40℃，加入丁腈橡胶，待丁腈橡胶包辊后，加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀，打薄通3次后下片，得到高增塑剂含量的丁腈橡胶生胶。性能测试见表1。
实施例4
原料质量配比及份数为：高聚合度聚氯乙烯10，丁腈橡胶-26 90，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯60，聚酯增塑剂60，有机锡稳定剂0.1。
制备方法：将热稳定剂与增塑剂混合均匀后，加入聚氯乙烯粉料，放入烘箱，于120℃下预塑化20分钟，取出冷却至室温。控制开炼机辊温为40℃，加入丁腈橡胶，待丁腈橡胶包辊后，加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀，打薄通3次后下片，得到高增塑剂含量的丁腈橡胶生胶。性能测试见表1。
实施例5
原料质量配比及份数为：高聚合度聚氯乙烯10，丁腈橡胶-26 90，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯90。
制备方法：将热稳定剂与增塑剂混合均匀后，加入聚氯乙烯粉料，放入烘箱，于120℃下预塑化20分钟，取出冷却至室温。控制开炼机辊温为40℃，加入丁腈橡胶，待丁腈橡胶包辊后，加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀，打薄通3次后下片，得到高增塑剂含量的丁腈橡胶生胶。性能测试见表1。
实施例6
原料质量配比及份数为：高聚合度聚氯乙烯10，丁腈橡胶-26 90，聚酯增塑剂70，对苯二甲酸二(2-乙基己)酯20。
制备方法：将热稳定剂与增塑剂混合均匀后，加入聚氯乙烯粉料，放入烘箱，于120℃下预塑化20分钟，取出冷却至室温。控制开炼机辊温为40℃，加入丁腈橡胶，待丁腈橡胶包辊后，加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀，打薄通3次后下片，得到高增塑剂含量的丁腈橡胶生胶。性能测试见表1。
实施例7
原料质量配比及份数为：高聚合度聚氯乙烯10，丁腈橡胶3305 90，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯90。
制备方法：将热稳定剂与增塑剂混合均匀后，加入聚氯乙烯粉料，放入烘箱，于120℃下预塑化20分钟，取出冷却至室温。控制开炼机辊温为40℃，加入丁腈橡胶，待丁腈橡胶包辊后，加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀，打薄通3次后下片，得到高增塑剂含量的丁腈橡胶生胶。性能测试见表1。
实施例8
原料质量配比及份数为：高聚合度聚氯乙烯10，丁腈橡胶3305 90，聚酯增塑剂120，硬脂酸钡/硬脂酸钙复合稳定剂0.1。
制备方法：将热稳定剂与增塑剂混合均匀后，加入聚氯乙烯粉料，放入烘箱，于120℃下预塑化20分钟，取出冷却至室温。控制开炼机辊温为40℃，加入丁腈橡胶，待丁腈橡胶包辊后，加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀，打薄通3次后下片，得到高增塑剂含量的丁腈橡胶生胶。性能测试见表1。
实施例9
原料质量配比及份数为：高聚合度聚氯乙烯10，丁腈橡胶3305 90，聚酯增塑剂90，对苯二甲酸二(2-乙基己)酯20。
制备方法：将热稳定剂与增塑剂混合均匀后，加入聚氯乙烯粉料，放入烘箱，于120℃下预塑化20分钟，取出冷却至室温。控制开炼机辊温为40℃，加入丁腈橡胶，待丁腈橡胶包辊后，加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀，打薄通3次后下片，得到高增塑剂含量的丁腈橡胶生胶。性能测试见表1。
实施例10
原料质量配比及份数为：高聚合度聚氯乙烯10，氢化丁腈橡胶A3407 90，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯90，硬脂酸钡/硬脂酸钙复合稳定剂0.1。
制备方法：将热稳定剂与增塑剂混合均匀后，加入聚氯乙烯粉料，放入烘箱，于120℃下预塑化20分钟，取出冷却至室温。控制开炼机辊温为40℃，加入氢化丁腈橡胶，待氢化丁腈橡胶包辊后，加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀，打薄通3次后下片，得到高增塑剂含量的氢化丁腈橡胶生胶。性能测试见表1。
实施例11
原料质量配比及份数为：高聚合度聚氯乙烯10，氯丁橡胶CR 1223 90，聚酯增塑剂120。
制备方法：将热稳定剂与增塑剂混合均匀后，加入聚氯乙烯粉料，放入烘箱，于120℃下预塑化20分钟，取出冷却至室温。控制开炼机辊温为45℃，加入氯丁橡胶，待氯丁橡胶包辊后，加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀，打薄通3次后下片，得到高增塑剂含量的氯丁橡胶生胶。性能测试见表1。
实施例12
原料质量配比及份数为：高聚合度聚氯乙烯10，氯磺化聚乙烯橡胶CSM4008 90，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯120，有机锡稳定剂0.1。
制备方法：将热稳定剂与增塑剂混合均匀后，加入聚氯乙烯粉料，放入烘箱，于120℃下预塑化20分钟，取出冷却至室温。控制开炼机辊温为60℃，加入氯磺化聚乙烯橡胶，待氯磺化聚乙烯橡胶包辊后，加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀，打薄通3次后下片，得到高增塑剂含量的氯磺化聚乙烯橡胶生胶。性能测试见表1。
实施例13
原料质量配比及份数为：高聚合度聚氯乙烯10，丙烯酸酯橡胶AR-300 90，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯90，有机锡稳定剂0.1。
制备方法：将热稳定剂与增塑剂混合均匀后，加入聚氯乙烯粉料，放入烘箱，于120℃下预塑化20分钟，取出冷却至室温。控制开炼机辊温为50℃，加入丙烯酸酯橡胶，待丙烯酸酯橡胶包辊后，加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀，打薄通3次后下片，得到高增塑剂含量的丙烯酸酯橡胶生胶。性能测试见表1。
对比例1：以丁腈橡胶N220S 100为对比，性能测试见表1。
对比例2：以丁腈橡胶-26 100为对比，性能测试见表1。
对比例3：以丁腈橡胶3305 100为对比，性能测试见表1。
对比例4：以氢化丁腈橡胶A3407 100为对比，性能测试见表1。
对比例5：以氯丁橡胶CR 1223 100为对比，性能测试见表1。
对比例6：以氯磺化聚乙烯橡胶CSM4008 100为对比，性能测试见表1。
对比例7：以丙烯酸酯橡胶AR-300 100为对比，性能测试见表1。
表1 高增塑剂含量的极性橡胶生胶门尼粘度对比
Figure GDA0003271975910000081

Claims (6)

1.一种高增塑剂含量的极性橡胶生胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
聚氯乙烯预塑化：将增塑剂与热稳定剂搅拌均匀后，加入聚氯乙烯粉料进行预塑化，预塑化后冷却至室温；
高增塑剂含量极性橡胶生胶制备：开炼机辊待极性橡胶包辊后，加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀，得到高增塑剂含量的极性橡胶生胶；
其中，所述的增塑剂质量用量为聚氯乙烯用量的6-15倍；所述的增塑剂质量用量为极性橡胶用量的1-1.5倍；所述的预塑化温度为120-140℃，预塑化时间为15～30分钟；所述的开炼机辊的温度为35-90℃；所述的聚氯乙烯为悬浮聚合法合成的高聚合度树脂，其平均聚合度为2000～3000。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的加入预塑化聚氯乙烯混炼均匀后，再打薄通3次以上后下片。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的极性橡胶为氯丁橡胶、丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、聚氨酯橡胶、丙烯酸酯橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶、氯化聚乙烯橡胶、乙烯-丙烯酸橡胶或氯醚橡胶。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、聚乙二酸乙二醇酯或对苯二甲酸二(2-乙基己)酯分别与邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、聚乙二酸乙二醇酯的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的聚乙二酸乙二醇酯平均分子量为2000-3000。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的热稳定剂用量为增塑剂的0.1％，热稳定剂为有机锡类热稳定剂或有机锡类热稳定剂与金属皂类热稳定剂的组合，组合时质量配比为1：1。
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