CN111001395A - 一种牛油中胆固醇吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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代养勇
张玉杰
侯汉学
丁秀臻
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • C11B7/00—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils

Abstract

本发明涉及一种牛油中胆固醇吸附剂及其制备方法，属于食用动物油加工领域。通过对豆渣依次经过湿法球磨碱化、水洗过滤、高压蒸煮、超声醇化、真空干燥、粉碎过筛，得到一种牛油中胆固醇高效吸附剂产品。本发明在固有工艺基础上进行改进创新，通过采用湿法球磨碱化、高压蒸煮、超声醇化等处理方式，显著提高了豆渣的吸附性能。与普通吸附剂相比，本发明生产的新型吸附剂属于天然可食用材料，采用该吸附剂处理过的牛油食品安全性高。

Description

一种牛油中胆固醇吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种牛油中胆固醇吸附剂及其制备方法，属于食用动物油加工领域。
背景技术
胆固醇是维持生命及正常生理功能所必须的一种营养成分，但是每天的摄入量不能超过300 mg。牛油富含人体必须脂肪酸，同时也是花生四烯酸和ɑ-脂蛋白的重要来源，而植物油中缺乏这两种脂肪酸，更重要的是，牛油以其独特的风味和浓郁的香味一直深受消费者的喜爱。当前工业脱除胆固醇常用的方法是采用氧化铝吸附法，该方法存在吸附剂残留，铝元素对人体有害，该法处理过的牛油存在食品安全性的问题。因此，有必要开发一种绿色高效的牛油胆固醇吸附剂，也是提高牛油价值和扩大牛油消费的重要途径之一。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种牛油中胆固醇高效吸附剂的生产工艺，本发明生产的新型吸附剂属于天然可食用材料，不仅能高效吸附牛油中的胆固醇，而且该吸附剂处理过的牛油食品安全性高。
一种牛油中胆固醇吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）湿法球磨碱化： 湿豆渣中加入氢氧化钠进行碱化，期间球磨辅助处理，结束后将pH中和至7.0-7.2；
（2）水洗过滤：将中和后的豆渣离心水洗；
（3）高压蒸煮：将离心水洗后的豆渣高压蒸煮；
（4）超声醇化：将蒸煮后的豆渣加入无水乙醇，超声辅助醇化处理；
（5）真空干燥：将醇化后的豆渣进行真空干燥，使水分含量降至5%以下；
（6）粉碎、过筛：将干燥后的豆渣粉碎，过筛。
所述步骤（1）中氢氧化钠的浓度为10-15%，湿豆渣的含水量为：60-80%；氢氧化钠加入量为0.5-3 mL/g湿豆渣。
所述步骤（1）中湿法球磨碱化过程为：球料比为2-5:1；碱化后再球磨，再碱化。
所述步骤（1）中pH中和条件为：用质量分数为20%的盐酸将pH调至7.0-7.2。
所述步骤（3）在110-140 ℃下蒸煮10-30 min。
所述步骤（4）中加入3-5倍量的无水乙醇，间隔超声辅助醇化。
采用上述方法制备的吸附剂。
上述吸附剂在吸附牛油中胆固醇的应用。
本发明的有益效果：
1、去除蛋白质，提高吸附性
湿法球磨处理过程中，不仅有利于碱液的渗入，而且可以破坏蛋白-纤维-脂类复合物结构，能够高效去除蛋白质、脂类等成分，能够使豆渣形成多孔结构，进而提高了吸附性。
2、蛋白质高温变性，提高吸附性
高压蒸煮能够使豆渣中残留的蛋白质变性，提高吸附性。
3、去除植物固醇等杂质，强化吸附性
醇化能够去除植物固醇等其他成分，提高吸附性。超声具有局部高温、高压、高频振动、超临界等效应，不仅有利于乙醇渗入到豆渣的内部，而且超声对豆渣的机械力作用可强化醇化效果。所以引入超声波技术可以缩短醇化时间、提高吸附剂质量。
具体实施方式
实施例1
一种牛油中胆固醇吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）湿法球磨碱化：称取200 g的湿豆渣，湿豆渣含水量为60%，并加入100 mL 12%的氢氧化钠，在球料比4:1、转速为400 r/min条件下进行球磨处理8 min，碱化15 min后，再进行球磨处理8 min，碱化时间15 min，结束后用20%的盐酸将pH调至7.0-7.2；
（2）水洗过滤：将中和后的豆渣离心水洗3次。分离机转速：3000 r/min，时间：20 min；
（3）高压蒸煮：将离心水洗后的豆渣放入高压蒸煮锅，在110 ℃条件下蒸煮10 min；
（4） 超声醇化：将蒸煮后的豆渣加入 3倍量的无水乙醇，在超声功率500 W、35 ℃条件下超声辅助处理5 min，每10 min超声处理1次，每次超声处理10 min，共超声3次，醇化时间共计2 h；
（5）真空干燥：将醇化后的豆渣进行真空干燥，在60 ℃条件下，使水分含量降至5%以下；
（6）粉碎、过筛：将干燥后的豆渣粉碎，过60目筛。
实施例2
一种牛油中胆固醇吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）湿法球磨碱化：称取200 g的湿豆渣，湿豆渣含水量为70%，并加入600 mL 10%的氢氧化钠，在球料比5:1、转速为400 r/min条件下进行球磨处理5 min，碱化15 min后，再进行球磨处理5 min，碱化时间15 min，结束后用20%的盐酸将pH调至7.0-7.2；
（2）水洗过滤：将中和后的豆渣离心水洗3次。分离机转速：3000 r/min，时间：20 min；
（3）高压蒸煮：将离心水洗后的豆渣放入高压蒸煮锅，在140 ℃条件下蒸煮5 min；
（4） 超声醇化：将蒸煮后的豆渣加入 3倍量的无水乙醇，在超声功率500 W、35 ℃条件下超声辅助处理5 min，每20 min超声处理1次，每次超声处理5 min，共超声4次，醇化时间共计2 h；
（5）真空干燥：将醇化后的豆渣进行真空干燥，在60 ℃条件下，使水分含量降至5%以下；
（6）粉碎、过筛：将干燥后的豆渣粉碎，过60目筛。
实施例3
一种牛油中胆固醇吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）湿法球磨碱化：称取200 g的湿豆渣，湿豆渣含水量为80%，并加入200 mL 10%的氢氧化钠，在球料比3:1、转速为450 r/min条件下进行球磨处理4 min，碱化10 min后，再进行球磨处理4 min，碱化时间10 min，结束后用20%的盐酸将pH调至7.0-7.2；
（2）水洗过滤：将中和后的豆渣离心水洗3次。分离机转速：3000 r/min，时间：20 min；
（3）高压蒸煮：将离心水洗后的豆渣放入高压蒸煮锅，在121 ℃条件下蒸煮15 min；
（4） 超声醇化：将蒸煮后的豆渣加入 4倍量的无水乙醇，在超声功率500 W、35 ℃条件下超声辅助处理5 min，每30 min超声处理1次，每次超声处理5 min，共超声3次，醇化时间共计2 h；
（5）真空干燥：将醇化后的豆渣进行真空干燥，在60 ℃条件下，使水分含量降至5%以下；
（6）粉碎、过筛：将干燥后的豆渣粉碎，过60目筛。
对比例1 不进行湿法球磨碱化处理
一种牛油中胆固醇吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1） 水洗过滤：称取200 g的湿豆渣，离心水洗3次。分离机转速：3000 r/min，时间：20min；
（3）高压蒸煮：将离心水洗后的豆渣放入高压蒸煮锅，在121 ℃条件下蒸煮15 min；
（4） 超声醇化：将蒸煮后的豆渣加入 4倍量的无水乙醇，在超声功率500 W、35 ℃条件下超声辅助处理5 min，每30 min超声处理1次，每次超声处理5 min，共超声3次，醇化时间共计2 h；
（5）真空干燥：将醇化后的豆渣进行真空干燥，在60 ℃条件下，使水分含量降至5%以下；
（6）粉碎、过筛：将干燥后的豆渣粉碎，过60目筛。
对比例1
一种牛油中胆固醇吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）水洗过滤：称取200 g的湿豆渣，离心水洗3次。分离机转速：3000 r/min，时间：20min；
（3）高压蒸煮：将离心水洗后的豆渣放入高压蒸煮锅，在121 ℃条件下高压蒸煮15min；
（4） 超声醇化：将蒸煮后的豆渣加入 4倍量的无水乙醇，在超声功率500 W、35 ℃条件下超声辅助处理5 min，每30 min超声处理1次，每次超声处理5 min，共超声3次，醇化时间共计2 h；
（5）真空干燥：将醇化后的豆渣进行真空干燥，在60 ℃条件下，使水分含量降至5%以下；
（6）粉碎、过筛：将干燥后的豆渣粉碎，过60目筛。
对比例2
（1）湿法球磨碱化：称取200 g的湿豆渣，湿豆渣含水量为65%，并加入200 mL 10%的氢氧化钠，在球料比3:1、转速为450 r/min条件下进行球磨处理4 min，碱化10 min后，再进行球磨处理4 min，碱化时间10 min，结束后用20%的盐酸将pH调至7.0-7.2；
（2）水洗过滤：将中和后的豆渣离心水洗3次。分离机转速：3000 r/min，时间：20 min；
（3） 超声醇化：将水洗后的豆渣加入 4倍量的无水乙醇，在超声功率500 W、35 ℃条件下超声辅助处理5 min，每30 min超声处理1次，每次超声处理5 min，共超声3次，醇化时间共计2 h；
（4）真空干燥：将醇化后的豆渣进行真空干燥，在60 ℃条件下，使水分含量降至5%以下；
（5）粉碎、过筛：将干燥后的豆渣粉碎，过60目筛。
对比例3
（1）湿法球磨碱化：称取200 g的湿豆渣，湿豆渣含水量为73%，并加入200 mL 10%的氢氧化钠，在球料比3:1、转速为450 r/min条件下进行球磨处理4 min，碱化10 min后，再进行球磨处理4 min，碱化时间10 min，结束后用20%的盐酸将pH调至7.0-7.2；
（2） 水洗过滤：将中和后的豆渣离心水洗3次。分离机转速：3000 r/min，时间：20 min；
（3）高压蒸煮：将离心水洗后的豆渣放入高压蒸煮锅，在121 ℃条件下高压蒸煮15min；
（4）真空干燥：将蒸煮后的豆渣进行真空干燥，在60 ℃条件下，使水分含量降至5%以下；
（5）粉碎、过筛：将干燥后的豆渣粉碎，过60目筛。
对实施例1-3及对比例1-3的吸附剂进行分析如下表1。
表1 实施例1-3及对比例1-3的吸附剂分析
比表面积（m<sup>2</sup>/g） 粒径（μm） 胆固醇脱除率（%）
实施例1 854.4 468.1 89.8
实施例2 847.3 458.6 93.4
实施例3 833.9 387.5 90.4
对比例1 220.8 2087.8 63.6
对比例2 782.0 598.1 80.3
对比例3 765.3 590.7 72.9

Claims (8)

1.一种牛油中胆固醇吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）湿法球磨碱化： 湿豆渣中加入氢氧化钠进行碱化，期间球磨辅助处理，结束后将pH中和至7.0-7.2；
（2）水洗过滤：将中和后的豆渣离心水洗；
（3）高压蒸煮：将离心水洗后的豆渣高压蒸煮；
（4）超声醇化：将蒸煮后的豆渣加入无水乙醇，超声辅助醇化处理；
（5）真空干燥：将醇化后的豆渣进行真空干燥，使水分含量降至5%以下；
（6）粉碎、过筛：将干燥后的豆渣粉碎，过筛。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中氢氧化钠的浓度为10-15%，湿豆渣的含水量为：60-80%；氢氧化钠加入量为0.5-3 mL/g湿豆渣。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中湿法球磨碱化过程为：球料比为2-5:1；碱化后再球磨，再碱化。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中pH中和条件为：用质量分数为20%的盐酸将pH调至7.0-7.2。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）在110-140 ℃下蒸煮10-30min。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中加入3-5倍量的无水乙醇，间隔超声辅助，醇化时间共计2 h。
7.采用权利要求1所述的方法制备的吸附剂。
8.采用权利要求1所述的方法制备的吸附剂在吸附牛油中胆固醇的应用。
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