CN111001183A - 一种磷酸三钠的双效连续结晶方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磷酸三钠的双效连续结晶方法，包括以下步骤：(1)磷酸三钠溶液由真空泵泵入二效加热器进行加热，在二效分离器中进行气相和液相的分离，磷酸三钠溶液泵入一效加热器。初始蒸汽从一效加热器中进入，出来的二次蒸汽余热给二效加热器供热。(2)一效加热装置在高速循环泵的作用下进行蒸发，经蒸发达到过饱和状态时有部份晶体析出，在晶体达到一定质量，结晶器内晶体的沉降速度大于循环速度，沉入晶体槽达到出料质量时，采用化工流程泵送入到闪蒸结晶罐中进一步闪蒸结晶。(3)母液重新回到设备进行蒸发结晶，晶体进入离心机中进行固液分离。本发明降低了蒸汽消耗量和生产成本，提高了磷酸三钠的产出效率。

Description

一种磷酸三钠的双效连续结晶方法
技术领域
本发明属于磷酸三钠结晶技术领域，具体涉及一种磷酸三钠的双效连续结晶方法。
背景技术
磷酸三钠为白色至无色结晶或结晶性粉末，主要以磷酸三钠无水化合物和磷酸三钠十二水化合物存在。十二水磷酸三钠熔点为73.4℃，相对密度为1.620g·cm-3，为无色针状六方晶系结晶，易溶于水，其水溶液呈强碱性，1％的水溶液pH值为11.5-12.1。十二水脱去十一个水分子可转化为无水磷酸三钠。磷酸三钠是一种非常重要的磷酸盐，可作为软水剂、洗涤剂、金属除垢剂、锅炉防垢剂、酸碱缓冲剂、凝固剂和印染固色剂等作用于化工、纺织、造纸和发电等多种领域，具有广泛的应用价值。
在稀土工业生产过程中，以独居石为原料以碱分解工艺，通过固液分离、酸溶和浓缩结晶将原料中的磷元素以磷酸钠的形式作为产品生产出来，实现磷的回收。传统采用的一般是间歇结晶的结晶工艺。工艺流程如下：将磷酸与碱通过合理比例反应完之后得到80～90℃磷酸三钠溶液，经过十几个小时的自然静置冷却后得到十二水磷酸三钠，由于母液量少，须手工操作将晶体取出，经离心机分离得到含量为92％的产品。该工艺的特点是结晶周期长、劳动强度大、产品纯度不高，因此在大规模化工生产中属于趋于淘汰的工艺。传统上的结晶工艺耗能大，资源利用率不高，生产晶体粒度不均匀，且对环境污染较重，随着国家对于环保领域的重视度增加，改进磷酸钠的浓缩结晶工艺在矿石原料综合利用方面至关重要。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种磷酸三钠的双效连续结晶方法，增加蒸汽热能的利用率，降低生产成本，提高磷酸三钠的产出效率。
本发明所采取的技术方案为：
一种磷酸三钠的双效连续结晶方法，包括以下步骤：
(1)磷酸三钠溶液由真空泵泵入二效加热器进行加热，在二效分离器中进行气相和液相的分离，磷酸三钠溶液泵入一效加热器。初始蒸汽从一效加热器中进入，出来的二次蒸汽余热给二效加热器供热。
(2)一效加热器在高速循环泵的作用下进行蒸发，经蒸发达到过饱和状态时有部份晶体析出，在晶体达到一定质量，结晶器内晶体的沉降速度大于循环速度，沉入晶体槽达到出料质量时，采用化工流程泵送入到闪蒸结晶罐中。
(3)闪蒸结晶罐中的结晶母液重新回到二效加热器中进行蒸发结晶，晶体进入离心机中进行固液分离。
其中，所述步骤(1)中的磷酸三钠溶液的质量浓度为20-35％。
步骤(1)中的磷酸三钠溶液初始温度为75-85℃。
步骤(1)中的初始蒸汽压力为0.5MPa，温度为150℃。
步骤(2)中的结晶器为真空闪蒸结晶器。
步骤(3)中的离心机为卧式双级活塞推料离心机。
步骤(2)中所用化工流程泵为强制循环泵。
本发明提供的磷酸三钠的双效连续结晶方法采用蒸发循环系统，物料进入二效、一效进行蒸发浓缩，使得磷酸钠达到过饱合状态并有结晶出现，磷酸钠过饱和晶浆用泵打入闪蒸罐中进一步结晶，结晶母液回到二效加热器中继续蒸发结晶。晶体进入离心机进行固液分离处理。物料冷凝液去生化系统或去生产中回用，蒸汽冷凝液为软化水可直接去锅炉作为补给水。
同时，本发明采用真空闪蒸结晶器，达到效数的最大化和面积的最小化以及提高蒸汽的蒸发强度，进而保证投资额与经济效益最优化，为了充分利用现有热能及二次蒸汽的潜热，采用了蒸汽预热器和冷凝水预热器，从而减少蒸汽的消耗，从而使生产更加经济、效益化。
附图说明
图1为磷酸三钠的双效连续结晶方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
如图1所示，本发明提供了一种磷酸三钠的双效连续结晶方法，包括以下步骤：
(1)磷酸三钠溶液由真空泵泵入二效加热器进行加热，在二效分离器中进行气相和液相的分离，磷酸三钠溶液泵入一效加热器。初始蒸汽从一效加热器中进入，出来的二次蒸汽余热给二效加热器供热。
(2)一效加热器在高速循环泵的作用下进行蒸发，经蒸发达到过饱和状态时有部份晶体析出，在晶体达到一定质量，结晶器内晶体的沉降速度大于循环速度，沉入晶体槽达到出料质量时，采用化工流程泵送入到闪蒸结晶罐中。
(3)闪蒸结晶罐中的结晶母液重新回到二效加热器中进行蒸发结晶，晶体进入离心机中进行固液分离。
其中，所述步骤(1)中的磷酸三钠溶液的质量浓度为20-35％。
步骤(1)中的磷酸三钠溶液初始温度为75-85℃。
步骤(1)中的初始蒸汽压力为0.5MPa，温度为150℃。
步骤(2)中的结晶器为真空闪蒸结晶器。
步骤(3)中的离心机为卧式双级活塞推料离心机。
步骤(2)中所用化工流程泵为强制循环泵。
本发明提供的磷酸三钠的双效连续结晶方法采用蒸发循环系统，物料进入二效、一效进行蒸发浓缩，使得磷酸钠达到过饱合状态并有结晶出现，磷酸钠过饱和晶浆用泵打入闪蒸罐中进一步结晶，结晶母液回到二效加热器中继续蒸发结晶。晶体进入离心机进行固液分离处理。物料冷凝液去生化系统或去生产中回用，蒸汽冷凝液为软化水可直接去锅炉作为补给水。
同时，本发明采用真空闪蒸结晶器，达到效数的最大化和面积的最小化以及提高蒸汽的蒸发强度，进而保证投资额与经济效益最优化，为了充分利用现有热能及二次蒸汽的潜热，采用了蒸汽预热器和冷凝水预热器，从而减少蒸汽的消耗，从而使生产更加经济、效益化。
【实施例1】
按照以下步骤进行：
(1)磷酸三钠溶液浓度为25％，温度为80℃，由真空泵泵入二效加热器进行加热，在二效分离器中进行气相和液相的分离，分离器转速控制为1500r/min，料液泵入一效加热器，初始蒸汽压力为0.5Mpa，温度为151℃。
(2)一效加热器在高速循环系统下进行蒸发，经蒸发达到过饱和状态时有部份晶体析出，在晶体达到一定质量，结晶器内晶体的沉降速度大于循环速度，沉入晶体槽达到出料质量时，采用化工流程泵送入到闪蒸结晶罐中。
(3)闪蒸罐中的结晶母液重新回到二效加热器中进行蒸发结晶，晶体进入离心机中进行固液分离。
检测结果相关各项参数如表1所示，该产品各项指标均符合标准HGT 2517-2009(工业磷酸三钠)。
表1
项目 指标 实测值
磷酸三钠(以Na<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>·12H<sub>2</sub>O计)w％≥ 98 98.4
硫酸盐(以SO<sub>4</sub>计)w％≤ 0.5 0.42
氯化物(以Cl计)w％≤ 0.4 0.36
砷(As)w％≤ 0.005 0.003
铁(Fe)w％≤ 0.01 0.009
不溶物w％≤ 0.1 0.06
pH(10g/L)≤ 11.5～12.5 11.8
【实施例2】
磷酸三钠溶液浓度为30％，温度为80℃。操作方式如同实施例1。
检测结果相关各项参数如表2所示，该产品各项指标均符合标准HGT 2517-2009(工业磷酸三钠)。
表2
项目 指标 实测值
磷酸三钠(以Na<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>·12H<sub>2</sub>O计)w％≥ 98 98.9
硫酸盐(以SO<sub>4</sub>计)w％≤ 0.5 0.45
氯化物(以Cl计)w％≤ 0.4 0.34
砷(As)w％≤ 0.005 0.004
铁(Fe)w％≤ 0.01 0.008
不溶物w％≤ 0.1 0.07
pH(10g/L)≤ 11.5～12.5 12.3
【实施例3】
磷酸三钠溶液浓度为35％，温度为85℃，操作方式如同实施例1。
检测结果相关各项参数如表3所示，该产品各项指标均符合标准HGT 2517-2009(工业磷酸三钠)。
表3
项目 指标 实测值
磷酸三钠(以Na<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>·12H<sub>2</sub>O计)w％≥ 98 98.7
硫酸盐(以SO<sub>4</sub>计)w％≤ 0.5 0.41
氯化物(以Cl计)w％≤ 0.4 0.32
砷(As)w％≤ 0.005 0.003
铁(Fe)w％≤ 0.01 0.008
不溶物w％≤ 0.1 0.05
pH(10g/L)≤ 11.5～12.5 11.9

Claims (7)

1.一种磷酸三钠的双效连续结晶方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)磷酸三钠溶液由真空泵泵入二效加热器进行加热，在二效分离器中进行气相和液相的分离，磷酸三钠溶液泵入一效加热器，初始蒸汽从一效加热器中进入，出来的二次蒸汽余热给二效加热器供热；
2)一效加热器在高速循环泵的作用下进行蒸发，经蒸发达到过饱和状态时有部份晶体析出，在晶体达到一定质量，结晶器内晶体的沉降速度大于循环速度，沉入晶体槽达到出料质量时，采用化工流程泵送入到闪蒸结晶罐中；
3)闪蒸结晶罐中的结晶母液重新回到二效加热器中进行蒸发结晶，晶体进入离心机中进行固液分离。
2.如权利要求1所述的磷酸三钠的双效连续结晶方法，其特征在于：所述步骤1)中的磷酸三钠溶液的质量浓度为20-35％。
3.如权利要求1所述的磷酸三钠的双效连续结晶方法，其特征在于：所述步骤1)中的磷酸三钠溶液初始温度为75-85℃。
4.如权利要求1所述的磷酸三钠的双效连续结晶方法，其特征在于：所述步骤1)中的初始蒸汽压力为0.5MPa，温度为150℃。
5.如权利要求1所述的磷酸三钠的双效连续结晶方法，其特征在于：所述步骤2)中的结晶器为真空闪蒸结晶器。
6.如权利要求1所述的磷酸三钠的双效连续结晶方法，其特征在于：所述步骤3)中的离心机为卧式双级活塞推料离心机。
7.如权利要求1所述的磷酸三钠的双效连续结晶方法的方法，其特征在于：所述步骤2)中所用化工流程泵为强制循环泵。
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