CN110988202A - 一种含水的氨基酸类表面活性剂产品中残留甘油的测定方法 - Google Patents

一种含水的氨基酸类表面活性剂产品中残留甘油的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含水的氨基酸类表面活性剂产品中残留甘油的测定方法，其包括：S1:配制标准溶液：该标准溶液以甘油为溶质，以常温下的液态醇为溶剂，该标准溶液中甘油的浓度为已知值；S2:制备待测样品精确称取待测的含水氨基酸类表面活性剂样品，制成待测溶液，该待测溶液是以常温下的液态醇为溶剂；将该待测溶液摇匀、定容后，制得待测样品，使待测样品的含水量不超过1%；S3:GC法测定：采用GC自动进样法，先后用微量进样针吸取1.0uL标准溶液和待测样品，待仪器稳定后直接进样分析；S4:含量计算：采用单点外标法，根据待测样品的峰面积与标准溶液的峰面积的比值，计算出该含水氨基酸类表面活性剂样品中的甘油残留量。本发明的方法成本低、耗时短、操作简单。

Description

一种含水的氨基酸类表面活性剂产品中残留甘油的测定方法
技术领域
本发明涉及产品中溶剂残留量的测定技术，特别是一种含水的氨基酸类表面活性剂产品中残留甘油的测定方法。
背景技术
氨基酸类表面活性剂一直以绿色表面活性剂的形象存在，因其性质温和、发泡能力强，被广泛应用于个人护理用品领域，例如：洗发水、沐浴露、浴液、牙膏以及洗面奶等产品。
氨基酸类表面活性剂，特别是椰油酰甘氨酸盐类表面活性剂，在工艺生产过程中，需向其中加入一定量的甘油进行调和；但是甘油的量太高会降低活性剂的活性成分，直接影响产品的性能，因此监控此类表面活性剂产品中的甘油残留至关重要。
测水溶液中溶剂的残留量，最常规的会选择顶空-气相检测方法，但检测对象是沸点高、不易挥发的甘油时，该方法则存在很大的局限性。
发明内容
（一）要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种含水的氨基酸类表面活性剂产品中残留甘油的测定方法。
（二）技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种含水的氨基酸类表面活性剂产品中残留甘油的测定方法，其包括：
S1:配制标准溶液
该标准溶液以甘油为溶质，以常温下的液态醇为溶剂，该标准溶液中甘油的浓度为已知值；
S2:制备待测样品
精确称取待测的含水氨基酸类表面活性剂样品，制成待测溶液，该待测溶液是以常温下的液态醇为溶剂；将该待测溶液摇匀、定容后，制得待测样品 ，使配制的待测样品的含水量不超过1%；
S3:GC法测定
采用GC自动进样法，先后用微量进样针吸取1.0uL标准溶液和待测样品，待仪器稳定后直接进样分析；
S4:含量计算：
采用单点外标法，根据步骤S3的进样分析结果中，待测样品的峰面积与标准溶液的峰面积的比值，计算出待测样品中的甘油浓度，进而得到该含水氨基酸类表面活性剂样品中的甘油残留量。
根据本发明的较佳实施例，
步骤S4中，所述甘油残留量为w%：
Figure 546363DEST_PATH_IMAGE001
式中：
c 标——甘油标准溶液的浓度，mg/L；
A标——标准溶液中甘油的峰面积；
A样——待测样品中甘油的峰面积；
m 样——样品的重量，g；
V——待测样品定容体积，L。
根据本发明的较佳实施例，步骤S3中，所述GC的色谱条件如下：
色谱柱：DB-WAX，60m×1.0mm×0.53μm；
载气：N2（纯度≥99.999%）、柱流量：5mL/min、 尾吹:3.0mL/min;
程序升温：50-80℃，1min、10℃/min，210-230℃，16min；进样器温度：220-230℃；检测器温度：220-230℃；分流比10:1。
根据本发明的较佳实施例，所述含水的氨基酸类表面活性剂选自：含水的椰油酰甘氨酸表面活性剂、含水的椰油酰甘氨酸盐表面活性剂、含水的椰油酰谷氨酸表面活性剂，或者含水的椰油酰谷氨酸盐表面活性剂。
根据本发明的较佳实施例，所述含水的氨基酸类表面活性剂的含水量不超过70wt%。
根据本发明较佳实施例，所述步骤S1中，所述标准溶液中甘油的浓度为10-300mg/L。
根据本发明较佳实施例，所述步骤S1-S2中，所述液态醇为甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇；步骤S2中，采用甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇作为稀释溶剂进行定容。
（三）有益效果
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种成本低、耗时短、操作较为简单的甘油残留检测方法。该方法包括标准溶液配制、待测产品溶解、定容及GC分析等步骤，能够快速检测出含水的氨基酸类表面活性剂产品中的甘油残留率。
对液体氨基酸表面活性剂中微量甘油残留进行检测时，最优的检测方法是选择气相色谱法，气相色谱法具有检测灵敏度极高、测定结果较准确的特点。但当所测样品物质的水含量超过1%时，在230℃的进样器、检测器温度下（甘油的沸点290.9℃，若要在气相色谱中检测出甘油的出峰位置，进样器、检测器的温度至少要调至230℃），水的膨胀系数过高，会损害进样器；而且较高的水分进入FID检测器中，致使电流不稳定，影响有机物电离信号，从而导致检测结果不准确。为了使气相色谱法，本发明通过选择以甲醇、乙醇等液态醇为溶剂，配制标准溶液和待测溶液样品，且使定容后的待测样品中含水量不超过1%（质量分数），从而使含水的氨基酸类表面活性剂产品中残留甘油的含量测定适用于GC测定法。但含水的氨基酸类表面活性剂产品中含水量大于70%时，得出结论发现，当定容的待测样品含水量不超过1%时，所测结果重现性较差，因此原待测含水的氨基酸类表面活性剂产品的含水量最好不超过70%，且含水量（低于70%）越低，测定结果准确性、重现性也越好。
本发明的氨基酸类表面活性剂产品中残留甘油的测定方法具有成本低、耗时短、操作简单的优点。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1本实施例用于说明本发明的一种含水量70%的氨基酸类表面活性剂产品中残留甘油含量的测定方法，包括如下步骤：
(1)配制标准溶液：
甘油标准储备液的配制1：准确称取甘油1.0g（精确至0.0001g）于容量瓶中，用甲醇定容；甘油浓度为10000mg/L；
甘油工作标准溶液的配制2：准确移取上述甘油标准储备液1mL，置于100 mL容量瓶中，用甲醇定容；因此，标准溶液中，甘油浓度为100mg/L。
(2)配制待测样品
准确称取样品1g（含水量70%的椰油酰甘氨酸钠产品）（精确至0.0001g），置于100mL的容量瓶中，甲醇定容至刻度线，摇匀，得到待测样品。
(3)GC测试：按照如下气相色谱条件进行设置；采用自动进样法，用微量进样针吸取1.0uL的标准溶液和待测溶液，待仪器稳定后直接进样分析。GC测试的条件如下表：
Figure 60521DEST_PATH_IMAGE003
（4）计算：采用单点外标法，根据样品峰面积与标准溶液峰面积的比值，计算出待测样品中的甘油浓度。
待测样品的定容体积为100mL，即0.1L；则样品中的甘油含量w（%）
Figure 753933DEST_PATH_IMAGE004
式中：
c 标——甘油工作标准溶液的浓度，mg/L；在本实施例中为100mg/L。
A标——标准溶液中甘油的峰面积；为实测值。
A样——样品中甘油的峰面积；为实测值。
m 样——样品的重量，g；在本实施例中，m 样为1g。
采用上述方法，做了两个批次的含水量70%的椰油酰甘氨酸钠产品中残留甘油含量的测定。
批次1的含水量70%的椰油酰甘氨酸钠产品中残留甘油含量的重复性数据如下：
Figure 630622DEST_PATH_IMAGE006
批次2的含水量70%的椰油酰甘氨酸钠产品中残留甘油含量的重现性数据如下：
Figure 312139DEST_PATH_IMAGE008
实施例2
采用实施例1相同的方法，配制3个浓度的标准溶液。测定含水量70%的椰油酰甘氨酸钠产品中残留甘油含量，取3个不同批次的产品样品，每个样品分别以3个浓度的标准溶液，做3个平行；其中每次取样质量均为1g，待测样品定容体积均为100mL。
计算残留甘油含量加标回收率数据如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE010
上文中所描述的实施例，只是对本发明中的一种优选实施方式进行的详细叙述，并非是对本发明的所涉及的范围限定。在本发明技术涉及到的范围内，本领域中的实验检测员若对本发明技术进行的方法改进或变形，这些都属于本发明的权利要求保护范围。

Claims (7)

1.一种含水的氨基酸类表面活性剂产品中残留甘油的测定方法，其特征在于，其包括：
S1:配制标准溶液
该标准溶液以甘油为溶质，以常温下的液态醇为溶剂，该标准溶液中甘油的浓度为已知值；
S2:制备待测样品
精确称取待测的含水氨基酸类表面活性剂样品，制成待测溶液，该待测溶液是以常温下的液态醇为溶剂；将该待测溶液摇匀、定容后，制得待测样品，使待测样品的含水量不超过1%；
S3:GC法测定
采用GC自动进样法，先后用微量进样针吸取1.0uL标准溶液和待测样品，待仪器稳定后直接进样分析；
S4:含量计算：
采用单点外标法，根据步骤S3的进样分析结果中，待测样品的峰面积与标准溶液的峰面积的比值，计算出待测样品中的甘油浓度，进而得到该含水氨基酸类表面活性剂样品中的甘油残留量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，
步骤S4中，所述甘油残留量为w%：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式中：
c 标 ——甘油标准溶液的浓度，mg/L；
A标——标准溶液中甘油的峰面积；
A样——待测样品中甘油的峰面积；
m 样——样品的重量，g；
V——待测样品定容体积，L。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，
步骤S3中，所述GC的色谱条件如下：
色谱柱：DB-WAX，60m×1.0mm×0.53μm；
载气：N2（纯度≥99.999%）、柱流量：5mL/min、 尾吹:3.0mL/min;
程序升温：50-80℃，1min、10℃/min，210-230℃，16min；进样器温度：220-230℃；检测器温度：220-230℃；
分流比10:1。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述含水的氨基酸类表面活性剂选自：含水的椰油酰甘氨酸表面活性剂、含水的椰油酰甘氨酸盐表面活性剂、含水的椰油酰谷氨酸表面活性剂，或者含水的椰油酰谷氨酸盐表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述含水的氨基酸类表面活性剂的含水量不超过70wt%。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述标准溶液中甘油的浓度为10-300mg/L。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S1-S2中，所述液态醇为甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇。
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