CN110988188B - 一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟草检测技术领域，尤其涉及一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法，其依次包括以下步骤：粒相氨的捕集、萃取、定容、过滤以及测定，粒相氨的捕集包括以下步骤：排空后在抽吸源和卷烟之间设置逐口抽吸装置进行逐口抽吸，逐口抽吸步骤包括：将卷烟置于一捕集器所在孔道，抽吸；抽吸完成后，取下卷烟并远离捕集器，进行阴燃；阴燃后，将卷烟转移至下一捕集器所在孔道，重复依次进行上述抽吸、阴燃操作，直至卷烟抽吸完毕。通过本申请的捕集方法，可以有效降低侧流烟气进入主流烟气的量，消除影响氨稳定性的前体物，从而能有效提高氨检测液的稳定性，可以准确测定出卷烟主流烟气粒相物中氨的含量。
Description
技术领域
本发明涉及烟草检测技术领域，尤其涉及一种通过改进卷烟烟气捕集方式以提高检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的稳定性的方法。
背景技术
氨是烟草中天然存在的成分，是卷烟主流烟气中公认的七种有害成分之一，氨的释放量直接影响着产品的危害性指数，是我国评价卷烟危害性的重要指标。适宜的含氮化合物含量可以保持烟气适当的生理强度和浓度，氨含量过低，会引起烟气劲头小，丰满度不够；可过量的氨又会产生强烈的刺激性，引起吸食者喉部收缩，让人感到呛咳，鼻腔、舌头有辛辣、难忍的感觉。所以对卷烟烟气中氨含量的准确测定不仅可用于评价烟草的质量，更重要是为降低卷烟有害成分的研究提供参考。
人们在抽吸卷烟时，一般是两个步骤交替进行的：抽吸步骤和呼出步骤，这就使得卷烟有两种不同的燃烧方式：吸燃和阴燃。而由于卷烟燃烧方式的不同即产生了卷烟烟气的两种组成形式：主流烟气和侧流烟气。卷烟的吸燃是在烟支在被抽吸的瞬间进行的燃烧，吸燃时形成的气溶胶通过烟柱从烟蒂末端吸出的即为主流烟气，其进入口腔，产生生理强度。吸燃时，灼热的空气迅速通过燃烧着的焦炭周围，并趋于将烟草中更多的挥发物卷入其中，吸燃时形成的碳化层阻止空气的进入，供氧不充分，因而主流烟气中的大部分组分是干馏和裂解产物。卷烟的阴燃是烟支在两次抽吸之间、无抽吸的情况下进行的自然燃烧，阴燃时产生的不经过烟柱而直接进入空气以及吸燃时由卷烟纸透出的烟气即为侧流烟气，其不进入口腔。阴燃时的温度比抽吸时温度低，而且氧气供应比较充足，阴燃时以氧化反应为主，因而侧流烟气中的大部分组分是氧化和裂解产物。此外，烟支阴燃的时间一般比吸燃的时间长，因此，主流烟气和侧流烟气的组分是有明显不同的。
在研究卷烟烟气对人体的影响时，应当主要研究主流烟气，然而目前烟草行业已经建立的离子交换色谱法分析主流烟气中氨含量的行业标准方法YC/T377—2010中，其对于主流烟气中粒相物，主要是用剑桥滤片捕集主流烟气总粒相物，并用稀盐酸溶液萃取。然后定量移取粒相萃取液，稀释定容。定容液中的铵经离子交换分离后，采用电导检测器定量测定，并转换为卷烟主流烟气中氨的含量。
现行标准方法在抽吸捕集时，具有如下问题：
1.其采用直线型吸烟机或者转盘吸烟机，采用直线型吸烟机时每个样品同一孔道抽吸4支卷烟，采用转盘式吸烟机每个样品一轮抽吸20支卷烟，均是较多的卷烟同时抽吸，存在烟雾量大的问题，烟气不容易散去，会造成烟气之间相互影响的问题。
2.其在测定时，并未特意将主流烟气和侧流烟气分开，其每抽吸1口（2s），停顿58s，然后再抽下一口，也就是说，1min完成一次循环。那么其在原地阴燃时，产生的侧流烟气容易聚集在原地，待下一次抽吸时，容易将其捕集进入抽吸孔道。而由于燃烧方式不同、燃烧时间不同等，主流烟气和侧流烟气中的成分是不同的，发明人意外地发现，侧流烟气中含有的一些物质在溶液中会释放出氨，从而影响主流烟气中氨含量的测定。因此在后续以稀盐酸萃取粒相物时，由于侧流烟气中这些氨的前体物质的存在，待测液中的氨含量不稳定，氨在萃取液里的总量会不断上升，从而不利于测定出准确的氨值。
后对该标准的前处理方法进行了修订，通过在低温条件下进样，以稳定待测液的稳定性，但是该方法依旧不能控制萃取过程中前体物质释放出氨。为了消除侧流烟气中物质对氨检测结果的影响，提高氨检测的科学性和可靠性，本发明通过改进卷烟主流烟气中氨的捕集方法，改进卷烟主流烟气中氨的检测方法。
发明内容
本发明要解决上述问题，提供一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法。
本发明解决问题的技术方案是，提供一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法，依次包括以下步骤：粒相氨的捕集、萃取、定容、过滤以及测定，所述粒相氨的捕集包括以下步骤：
（1）将抽吸源和卷烟之间的抽吸孔道排空；
（2）在抽吸源和卷烟之间设置逐口抽吸装置，所述逐口抽吸装置为若干并联设置于抽吸源和卷烟之间的捕集器；
（3）通过若干捕集器进行逐口抽吸，逐口抽吸步骤包括：a.将卷烟置于一捕集器所在孔道，抽吸；b.抽吸完成后，取下卷烟并远离捕集器，进行阴燃；c.阴燃后，将卷烟转移至下一捕集器所在孔道，重复依次进行上述抽吸、阴燃操作，直至卷烟抽吸完毕。
优选地，还包括以下步骤：卷烟抽吸完毕后，不更换捕集器，取同一样品类型的卷烟进行逐口抽吸。
优选地，抽吸前，打开抽吸源并鼓风，同时密封抽吸孔道以进行排空，10-20 min后撤去鼓风并释放抽吸孔道。
优选地，步骤a中，抽吸时间为1-3s；步骤b中，阴燃时间为57-59s。
优选地，步骤a中，抽吸时间为2s；步骤b中，阴燃时间为58s。
优选地，粒相氨的捕集完成后，对各个捕集器得到的粒相氨分别进行萃取、定容、过滤和测定，得到测定结果；对不点燃的空白卷烟样品依次进行粒相氨的捕集、萃取、定容、过滤以及测定，得到空白组结果；将每份测定结果扣除空白组结果后合并以计算粒相物中氨的含量。
优选地，选用直径92mm剑桥滤片密封抽吸孔道。
优选地，所述捕集器选用滤片。
优选地，萃取步骤为：用10mmol/L稀盐酸溶液分别振荡萃取捕集器捕集得到的粒相氨，萃取15-25min。
优选地，定容步骤中：分别定量移取萃取液于容量瓶后，用10mmol/L稀盐酸溶液定容。
优选地，定容后用0.45μm水相针头过滤器过滤。
优选地，测定步骤为：采用离子色谱法，测定参数为：流动相为45mmol/L 甲烷磺酸，流速为1.0mL/min，色谱柱为CS16，进样量为100μL，柱温为30℃，自身再生抑制器电流为132 mA。
优选地，所述抽吸源选用转盘式吸烟机或直线型吸烟机。
优选地，所述抽吸源选用转盘式吸烟机，所述转盘式吸烟机包括抽吸器，若干以抽吸器为中心、呈环状均匀分布于抽吸器、内部设有滤片的抽吸孔道，以及设置于抽吸孔道外围、开口朝向抽吸孔道、与抽吸孔道位于同一水平面的环状的阴燃箱；还包括用于夹持卷烟、并可滑动插入所述抽吸孔道和阴燃箱的空心滑块，所述空心滑块靠近抽吸孔道的侧面为开口、与之相对的侧面设有可供卷烟插入的通孔。
优选地，所述抽吸器设有中心柱，所述中心柱套设有套筒，所述套筒与空心滑块通过连接杆连接，所述连接杆分别与套筒和空心滑块铰接；所述阴燃箱底部和抽吸孔道的底部通过平整的底盘连接以使得在套筒的带动下，空心滑块可于底盘上在抽吸孔道和阴燃箱之间滑动。
优选地，所述阴燃箱的底部设有可供所述空心滑块环向转动的环向滑动部。
优选地，所述空心滑块的底部设有凸块，所述抽吸孔道的底部、底盘和环向滑动部设有连续的、可供凸块插入滑动的径向滑槽；所述环向滑动部的径向滑槽之间通过可供所述凸块插入滑动的环状滑槽连通。
优选地，所述滤片包括远离抽吸器的固定滤片和靠近抽吸器的活动滤片，固定滤片和活动滤片之间通过弹性件连接。
优选地，所述套筒通过数字控制系统分别与步进电机和油缸连接。
本发明的有益效果：
1.传统的测氨方案中，待测液中氨的含量会不断上升，影响测氨的稳定性。发明人意外地发现，影响氨的变化的因素是来源于侧流烟气中氨的前体物质。本申请中每次以一支卷烟逐口抽吸，能够减少烟的数量，消除大量烟气之间的影响。同时，每抽吸一口后，将卷烟置于远离捕集器的地方进行阴燃，可以有效降低阴燃产生的侧流烟气进入用于捕集主流烟气的抽吸孔道的量，消除侧流烟气中影响氨稳定性的前体物，从而能有效提高氨检测液的稳定性，从而可以用离子色谱法准确测定出卷烟主流烟气粒相物中氨的含量。
2.抽吸前对抽吸孔道排空，以排除抽吸孔道内可能影响主流烟气氨含量的杂质，进一步提高准确度。
3.排空能够防止抽吸产生的具有一定温度的烟气在经过较低温度的孔道时，凝结粘附于孔道，造成捕集器收集的粒相物含量不准确的问题。
4.专门配置的转盘式吸烟机，仅通过控制套筒的上下移动和转动，就能实现卷烟在各个抽吸孔道和阴燃箱之间的转换，简单方便。还可进一步通过数字化控制系统对套筒进行控制，使得卷烟在抽吸和阴燃两步骤之间的转换即时，从而减少人工操作造成的误差，进一步提高测氨准确性。
5.设置固定滤片和活动滤片，活动滤片在抽吸力和弹性件的作用下在抽吸孔道内来回滑动，能够将粘附于抽吸孔道内壁的粒相氨刮下，进一步提高测氨准确度。
附图说明
图1是本发明实施例1中抽吸源的俯视图；
图2是本发明实施例1中抽吸源的结构示意图；
图3是本发明实施例1中空心滑块的结构示意图；
图中：抽吸器1，中心柱11，套筒12，连接杆13，抽吸孔道2，固定滤片21，活动滤片22，阴燃箱3，环状滑槽31，空心滑块4，凸块41，底盘5，径向滑槽6。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施方式，并对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法，依次包括以下步骤：
（1）卷烟样品准备：将市售卷烟样品A在（22±1）℃、相对湿度（60±3）%条件下平衡48小时，按照“重量允差±20mg，吸阻允差±50Pa”的要求筛选卷烟样品，然后确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度，以备用。
（2）粒相氨的捕集：
a.抽吸前，打开转盘吸烟机并鼓风排空，同时用直径92mm剑桥滤片密封抽吸孔道以进行预热，15min后撤去鼓风并释放抽吸孔道。
b.在转盘吸烟机和卷烟之间设置逐口抽吸装置。
c.对卷烟进行逐口抽吸：将卷烟置于一捕集器所在孔道，抽吸2s；抽吸完成后，取下卷烟并远离捕集器，进行阴燃58s；阴燃后，将卷烟转移至下一捕集器所在孔道，重复依次进行上述抽吸、阴燃操作，直至卷烟抽吸完毕。
本实施例中，如图1和图2所示，转盘式吸烟机包括抽吸器1，逐口抽吸装置为6个以抽吸器1为中心、呈环状均匀分布于抽吸器1、内部设有滤片的抽吸孔道2。抽吸孔道2外围设有开口朝向抽吸孔道2、与抽吸孔道2位于同一水平面的环状的阴燃箱3；还包括用于夹持卷烟、并可滑动插入抽吸孔道2和阴燃箱3的空心滑块4，空心滑块4靠近抽吸孔道2的侧面为开口、与之相对的侧面设有可供卷烟插入的通孔。为了控制空心滑块4的滑动，抽吸器1设有中心柱11，中心柱11套设有套筒12，套筒12与空心滑块4通过连接杆13连接，连接杆13分别与套筒12和空心滑块4铰接；阴燃箱3底部和抽吸孔道2的底部通过平整的底盘5连接以使得在套筒12的带动下，空心滑块4可于底盘5上在抽吸孔道2和阴燃箱3之间滑动。又由于空心滑块4在离开一个抽吸孔道2后需要插入到下一抽吸孔道2，因此阴燃箱3的底部设有可供空心滑块4环向转动的环向滑动部。而为了提高滑动稳定性，如图3所示，空心滑块4的底部设有凸块41，抽吸孔道2的底部、底盘5和环向滑动部设有连续的、可供凸块41插入滑动的径向滑槽6；环向滑动部的径向滑槽6之间通过可供凸块41插入滑动的环状滑槽31连通。
在使用时，控制套筒12上移，使其带动夹持有卷烟的空心滑块4滑动插入抽吸孔道2中，并开始抽吸。抽吸完成后，控制套筒12下移动，使其带动空心滑块4滑动插入阴燃箱3中阴燃。同时，控制套筒12沿环状滑槽31转动至下一抽吸孔道2所在径向处，然后控制套筒12上移，使其带动空心滑块4插入该抽吸孔道2即可。通过这种方式，可以通过空心滑块4的滑动带动卷烟在抽吸孔道2和阴燃箱3之间滑动，提高两步骤之间转换的便捷性，抽吸孔道2和阴燃箱3之间的距离可以设置得足够长，以防止阴燃侧流烟气与主流烟气混合。
为了控制套筒12的上下移动和旋转移动，可以将套筒12与步进电机连接，步进电机与设置于抽吸器1上方的悬梁的油缸连接。为了进一步提高控制的准确性，还可以加装数字化控制系统以准确控制卷烟的抽吸、阴燃时间，数字化控制系统可以采用市面上有售的任意一种。
此外，由于在抽吸过程中，可能会有部分粒相氨粘附到抽吸孔道2内壁，因此本实施例中，滤片包括远离抽吸器1的固定滤片21和靠近抽吸器1的活动滤片22，固定滤片21和活动滤片22之间通过弹性件连接。进行抽吸时，活动滤片22在抽吸力的作用下向抽吸器1方向移动，使得弹性件拉伸。因此，抽吸完毕后，在弹性件的回弹作用下，活动滤片22向固定滤片21的方向回弹，并在回弹过程中，将抽吸孔道2内壁粘附的粒相物刮除至其侧端，后续萃取时，将两种滤片均拆卸下萃取即可。
d.逐口抽吸完毕后，不更换滤片，取样品A中另一支卷烟以上述方法依次进行逐口抽吸。
（3）萃取：将每片滤片分别放入50mL锥形瓶中，分别加入20mL、10mmol/L稀盐酸溶液，然后在调速振荡器上振荡20min，振荡器频率设为160r/min，得到粒相萃取液。
（4）定容：分别准确移取5 mL上述粒相萃取液于25 mL的容量瓶中，用10mmol/L稀盐酸溶液定容，摇匀后用0.45μm水相针头过滤器过滤，得到待测液。
（5）测定：采用离子色谱法，测定参数为：流动相为45mM 甲烷磺酸，流速为1.0mL/min，色谱柱为CS16，进样量为100μL，柱温为30℃，自身再生抑制器电流为132 mA。
分别在定容后立即测定待测液，在定容后放置2h后测定待测液，分别得到测定结果。
（6）计算：对不点燃的空白卷烟样品A依次进行步骤（2）、（3）、（4）、（5），得到空白组结果；将上述每份测定结果扣除空白组结果后合并以计算粒相物中氨的含量。
结果如下表1。
实施例2
一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法，依次包括以下步骤：
（1）采用实施例1中准备好的卷烟样品A。
（2）粒相氨的捕集：
a.抽吸前，打开直线型吸烟机并鼓风排空，同时用直径92mm剑桥滤片密封抽吸孔道以进行预热，10min后撤去鼓风并释放抽吸孔道。
b.在直线型吸烟机和卷烟之间设置逐口抽吸装置，逐口抽吸装置为10个并联设置于直线型吸烟机和卷烟夹持结构之间的连接管以及设置于连接管内的滤片。
c.对卷烟进行逐口抽吸：将卷烟置于一捕集器所在孔道，抽吸1s；抽吸完成后，取下卷烟并远离捕集器，进行阴燃59s；阴燃后，将卷烟转移至下一捕集器所在孔道，重复依次进行上述抽吸、阴燃操作，直至卷烟抽吸完毕。
d.逐口抽吸完毕后，不更换滤片，取样品A中另一支卷烟以上述方法依次进行逐口抽吸。
（3）萃取：将每片滤片分别放入100mL锥形瓶中，分别加入20mL、10mmol/L稀盐酸溶液，并在调速振荡器上振荡15min，振荡器频率设为160r/min，得到粒相萃取液。
（4）定容：分别准确移取5mL上述粒相萃取液于25 mL的容量瓶中，用10 mmol/L稀盐酸溶液定容，摇匀后用0.45μm水相针头过滤器过滤，得到待测液。
（5）测定：采用离子色谱法，测定参数为：流动相为45mM 甲烷磺酸，流速为1.0mL/min，色谱柱为CS16，进样量为100μL，柱温为30℃，自身再生抑制器电流为132 mA。
分别在定容后立即测定待测液，在定容后放置3h后测定待测液，分别得到测定结果。
（6）计算：对不点燃的空白卷烟样品依次进行步骤（2）、（3）、（4）、（5），得到空白组结果；将上述每份测定结果扣除空白组结果后合并以计算粒相物中氨的含量。
结果如下表1。
实施 例3
一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法，依次包括以下步骤：
（1）卷烟样品准备：将市售卷烟样品B在（22±1）℃、相对湿度（60±3）%条件下平衡48小时，按照“重量允差±20mg，吸阻允差±50Pa”的要求筛选卷烟样品，然后确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度，以备用。
（2）粒相氨的捕集：
a.抽吸前，打开转盘吸烟机并鼓风排空，同时用直径92mm剑桥滤片密封抽吸孔道以进行预热，20min后撤去鼓风并释放抽吸孔道。
b.在直线型吸烟机和卷烟之间设置逐口抽吸装置，逐口抽吸装置为6个并联设置于直线型吸烟机和卷烟夹持机构之间的连接管以及设置于连接管内的滤片。
c.对卷烟进行逐口抽吸：将卷烟置于一捕集器所在孔道，抽吸3s；抽吸完成后，取下卷烟并远离捕集器，进行阴燃57s；阴燃后，将卷烟转移至下一捕集器所在孔道，重复依次进行上述抽吸、阴燃操作，直至卷烟抽吸完毕。
d.逐口抽吸完毕后，不更换滤片，取样品B中另两支卷烟分别以上述方法依次进行逐口抽吸。
（3）萃取：将每片滤片分别放入50mL锥形瓶中，分别加入20mL、10mmol/L稀盐酸溶液，然后在调速振荡器上振荡25min，振荡器频率设为160r/min，得到粒相萃取液。
（4）定容：分别准确移取5 mL上述粒相萃取液于25 mL的容量瓶中，用10mmol/L稀盐酸溶液定容，摇匀后用0.45μm水相针头过滤器过滤，得到待测液。
（5）测定：采用离子色谱法，测定参数为：流动相为45mM 甲烷磺酸，流速为1.0mL/min，色谱柱为CS16，进样量为100μL，柱温为30℃，自身再生抑制器电流为132 mA。
分别在定容后立即测定待测液，在定容后放置3h后测定待测液，分别得到测定结果。
（6）计算：对不点燃的空白卷烟样品依次进行步骤（2）、（3）、（4）、（5），得到空白组结果；将上述每份测定结果扣除空白组结果后合并以计算粒相物中氨的含量。
结果如下表1。
实施例4
一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法，依次包括以下步骤：
（1）卷烟样品准备：将市售卷烟样品C在（22±1）℃、相对湿度（60±3）%条件下平衡48小时，按照“重量允差±20mg，吸阻允差±50Pa”的要求筛选卷烟样品，然后确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度，以备用。
（2）粒相氨的捕集：
a.不预热排空，直接在直线型吸烟机和卷烟之间设置逐口抽吸装置，逐口抽吸装置为10个并联设置于直线型吸烟机和卷烟之间的吸收瓶。
b.对卷烟进行逐口抽吸：将卷烟置于一捕集器所在孔道，抽吸2s；抽吸完成后，取下卷烟并远离捕集器，进行阴燃58s；阴燃后，将卷烟转移至下一捕集器所在孔道，重复依次进行上述抽吸、阴燃操作，直至卷烟抽吸完毕。
d.逐口抽吸完毕后，不更换滤片，取样品C中另一支卷烟以上述方法依次进行逐口抽吸。
（3）萃取：分别向吸收瓶中加入20mL、10mmol/L稀盐酸溶液，然后在调速振荡器上振荡18min，振荡器频率设为160r/min，得到粒相萃取液。
（4）定容：分别准确移取5 mL上述粒相萃取液于25 mL的容量瓶中，用10mmol/L稀盐酸溶液定容，摇匀后用0.45μm水相针头过滤器过滤，得到待测液。
（5）测定：采用离子色谱法，测定参数为：流动相为45mM 甲烷磺酸，流速为1.0mL/min，色谱柱为CS16，进样量为100μL，柱温为30℃，自身再生抑制器电流为132 mA。
分别在定容后立即测定待测液，在定容后放置3h后测定待测液，分别得到测定结果。
（6）计算：对不点燃的空白卷烟样品依次进行步骤（2）、（3）、（4）、（5），得到空白组结果；将上述每份测定结果扣除空白组结果后合并以计算粒相物中氨的含量。
结果如下表1。
实施例5
一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法，依次包括以下步骤：
（1）卷烟样品准备：将市售卷烟样品D在（22±1）℃、相对湿度（60±3）%条件下平衡48小时，按照“重量允差±20mg，吸阻允差±50Pa”的要求筛选卷烟样品，然后确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度，以备用。
（2）粒相氨的捕集：
a.不预热排空，直接在直线型吸烟机和卷烟之间设置逐口抽吸装置，逐口抽吸装置为10个并联设置于直线型吸烟机和卷烟之间的连接管以及设置于连接管内的滤片。
b.对卷烟进行逐口抽吸：将卷烟置于一捕集器所在孔道，抽吸2s；抽吸完成后，取下卷烟并远离捕集器，进行阴燃58s；阴燃后，将卷烟转移至下一捕集器所在孔道，重复依次进行上述抽吸、阴燃操作，直至卷烟抽吸完毕。
（3）萃取：将每片滤片分别放入50mL锥形瓶中，分别加入20mL、10mmol/L稀盐酸溶液，然后在调速振荡器上振荡22min，振荡器频率设为160r/min，得到粒相萃取液。
（4）定容：分别准确移取5 mL上述粒相萃取液于25 mL的容量瓶中，用10mmol/L稀盐酸溶液定容，摇匀后用0.45μm水相针头过滤器过滤，得到待测液。
（5）测定：采用离子色谱法，测定参数为：流动相为45mM 甲烷磺酸，流速为1.0mL/min，色谱柱为CS16，进样量为100μL，柱温为30℃，自身再生抑制器电流为132 mA。
分别在定容后立即测定待测液，在定容后放置3h后测定待测液，分别得到测定结果。
（6）计算：对不点燃的空白卷烟样品依次进行步骤（2）、（3）、（4）、（5），得到空白组结果；将上述每份测定结果扣除空白组结果后合并以计算粒相物中氨的含量。
结果如下表1。
对比例1
采用标准方法YC/T377—2010测定氨含量，依次包括以下步骤：
（1）采用实施例1中准备好的卷烟样品A。
（2）粒相氨的捕集：使用转盘式吸烟机，一轮抽吸两只样品A的卷烟，采用92mm剑桥滤片捕集主流烟气总粒相物。
（3）萃取：将上述剑桥滤片放入50mL锥形瓶中，加入20mL 10 mmol/L稀盐酸，并在调速振荡器上振荡20min，振荡器频率设为160r/min，得到粒相萃取液。
（4）定容：准确移取5 mL上述粒相萃取液于25 mL的容量瓶中，用10 mmol/L稀盐酸定容，摇匀后用0.45μm水相针头过滤器过滤，得到待测液。
（5）测定：采用离子色谱法，测定参数为：流动相为45mM 甲烷磺酸，流速为1.0mL/min，色谱柱为CS16，进样量为100μL，柱温为30℃，自身再生抑制器电流为132 mA。
分别在定容后立即测定待测液，在定容后放置2h后测定待测液，分别得到测定结果。
（6）计算：对不点燃的空白卷烟样品依次进行步骤（2）、（3）、（4）、（5），得到空白组结果；将上述测定结果扣除空白组结果后计算粒相物中氨的含量。
检测结果如下表1。
表1.
检测结果表明：应用本发明方法测得的氨含量相对稳定未发生显著的变化，而使用原标准方法YC/T377—2010测得的氨含量变化较大。同时，对不同的卷烟，应用本申请的方法均能够在一定时间范围内稳定待测液的氨含量，具有良好的普适性。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (9)
1.一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法，依次包括以下步骤：粒相氨的捕集、萃取、定容、过滤以及测定，其特征在于：所述粒相氨的捕集包括以下步骤：
（1）将抽吸源和卷烟之间的抽吸孔道排空；
（2）在抽吸源和卷烟之间设置逐口抽吸装置，所述逐口抽吸装置为若干并联设置于抽吸源和卷烟之间的捕集器；
（3）通过若干捕集器进行逐口抽吸，逐口抽吸步骤包括：a.将卷烟置于一捕集器所在孔道，抽吸；b.抽吸完成后，取下卷烟并远离捕集器，进行阴燃，以降低阴燃产生的侧流烟气进入用于捕集主流烟气的抽吸孔道的量，消除侧流烟气中影响氨稳定性的前体物；c.阴燃后，将卷烟转移至下一捕集器所在孔道，重复依次进行上述抽吸、阴燃操作，直至卷烟抽吸完毕；
所述抽吸源选用转盘式吸烟机，所述转盘式吸烟机包括抽吸器，若干以抽吸器为中心、呈环状均匀分布于抽吸器、内部设有滤片的抽吸孔道，以及设置于抽吸孔道外围、开口朝向抽吸孔道、与抽吸孔道位于同一水平面的环状的阴燃箱；还包括用于夹持卷烟、并可滑动插入所述抽吸孔道和阴燃箱的空心滑块，所述空心滑块靠近抽吸孔道的侧面为开口、与之相对的侧面设有可供卷烟插入的通孔；
所述抽吸器设有中心柱，所述中心柱套设有套筒，所述套筒与空心滑块通过连接杆连接，所述连接杆分别与套筒和空心滑块铰接；所述阴燃箱底部和抽吸孔道的底部通过平整的底盘连接以使得在套筒的带动下，空心滑块可于底盘上在抽吸孔道和阴燃箱之间滑动；
所述阴燃箱的底部设有可供所述空心滑块环向转动的环向滑动部；
所述空心滑块的底部设有凸块，所述抽吸孔道的底部、底盘和环向滑动部设有连续的、可供凸块插入滑动的径向滑槽；所述环向滑动部的径向滑槽之间通过可供所述凸块插入滑动的环状滑槽连通；
所述套筒通过数字控制系统分别与步进电机和油缸连接；
所述滤片包括远离抽吸器的固定滤片和靠近抽吸器的活动滤片，固定滤片和活动滤片之间通过弹性件连接。
2.根据权利要求1所述的一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法，其特征在于：还包括以下步骤：卷烟抽吸完毕后，不更换捕集器，取同一样品类型的卷烟进行逐口抽吸。
3.根据权利要求1所述的一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法，其特征在于：步骤（1）包括：抽吸前，打开抽吸源并鼓风，同时密封抽吸孔道以进行排空，10-20 min后撤去鼓风并释放抽吸孔道。
4.根据权利要求1所述的一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法，其特征在于：步骤a中，抽吸时间为1-3s；步骤b中，阴燃时间为57-59s。
5.根据权利要求1所述的一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法，其特征在于：粒相氨的捕集完成后，对各个捕集器得到的粒相氨分别进行萃取、定容、过滤和测定，得到测定结果；对不点燃的空白卷烟样品依次进行粒相氨的捕集、萃取、定容、过滤以及测定，得到空白组结果；将每份测定结果扣除空白组结果后合并以计算粒相物中氨的含量。
6.根据权利要求3所述的一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法，其特征在于：选用直径92mm剑桥滤片密封抽吸孔道。
7.根据权利要求1所述的一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法，其特征在于：所述捕集器选用滤片。
8.根据权利要求1所述的一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法，其特征在于：测定步骤为：采用离子色谱法，测定参数为：流动相为45mmol/L 甲烷磺酸，流速为1.0mL/min，色谱柱为CS16，进样量为100μL，柱温为30℃，自身再生抑制器电流为132 mA。
9.根据权利要求1所述的一种检测卷烟主流烟气粒相物中氨含量的方法，其特征在于：用10mmol/L稀盐酸溶液对捕集器捕集得到的粒相氨进行萃取定容。
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