CN110987612A - 一种硅脱氧钢用耐火材料使用过程抗剥落性能的评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅脱氧钢用耐火材料使用过程抗剥落性能的评价方法，属于钢铁冶金领域。其特征在于：使用待评价的耐火材料冶炼一种高碳硅脱氧钢，首先通过精炼工艺实现高碳硅脱氧钢中内生夹杂物低熔点化，利用高温轧制工艺将内生夹杂物发生塑性变形，其次通过控制轧钢工艺将最终盘条强度控制在1250MPa以上，盘条直径在10‑21mm，盘条下线后立即取样拉伸，拉伸试样数量不少于15支，拉伸后使用扫描电镜分析统计刚玉、镁铝尖晶石、氧化锆、镁硅橄榄石和氧化镁成分夹杂引起的断口比例。该方法可以有效评价脱氧钢用耐火材料使用过程的抗剥落性能。
Description
技术领域
本发明属于钢铁冶金领域，涉及一种硅脱氧钢用耐火材料使用过程抗剥落性能的评价方法。
背景技术
金属硅脱氧被广泛应用于胎圈钢丝用钢、帘线用钢、汽车悬架弹簧以及切割钢丝用钢的精炼。研究表明，钢中非金属夹杂物可显著降低硅脱氧钢的加工性能和使用性能，控制钢中非金属夹杂物是炼钢的主要任务之一。炼钢用耐火材料(包括钢包耐材、中间包耐材以及大包长水口、塞棒以及浸入式水口等)是钢中大尺寸夹杂物的主要来源之一。耐火材料对钢液洁净度的影响机理主要有两种方式，一是化学作用，主要表现为耐火材料与钢液或者精炼渣之间发生化学反应，导致钢液中的Mg和Al含量增加，进而生成或者影响钢中非金属夹杂物，另外一种方式主要表现为耐火材料骨料在高温及钢流的冲刷作用下的剥落，耐材骨料将以物理的方式进入钢水。一般情况下，化学作用下所产生夹杂物的尺寸偏小，危害较小，而物理剥落所引入的夹杂物尺寸较大，危害极大。因此，耐火材料的高温抗剥落性能对钢铁产品的性能影响极大，对耐材的抗剥落性能进行科学、有效的评价可对炼钢过程耐材的选材提供重要的指导。
然而，耐材骨料由于物理剥落引起的外来夹杂物在钢中的分布具有偶然性和随机性，比如若干米长度的线材内可能仅存在一个或几个耐材剥落所致的外来夹杂，在钢中分布密度极低，采用普通金相或扫描电镜的方法很难检测到此类夹杂。因此，常规检验方法难以评价炼钢过程耐材的抗剥落性。如在“CN201710041898.0一种硅镇静钢中高铝夹杂物的评价方法”中，其解决目前钢中夹杂物的分析方法不能对尺寸大于10um的非塑性高铝夹杂物进行有效分析，在合金、辅料或冶炼环境发生重大变更的工序取钢样分析，将取得的钢样再通过电解和电镜制样后的分析，然后研究分析统计大尺寸夹杂物中高铝夹杂物比例。该检测方法对操作环境要求极高，且电解速度慢，不适用工业化生产。另外，旋转弯曲疲劳试验是检测钢中大尺寸夹杂物的方法之一。如“硅脱氧弹簧钢55SiCr旋转弯曲疲劳断口中外来夹杂物的研究”中，通过旋转弯曲疲劳试验的方法，在断口上可寻找大尺寸氧化物夹杂，但是该方法存在试验过程繁琐、试验周期长(数周甚至数月)等问题。更重要的是该试验方法会将内生夹杂、外来夹杂都暴露在断口上。当脱氧产物和卷渣类夹杂数量多、尺寸大时，断口上很难发现由耐材剥落引起的夹杂。因此，如何快速、准确寻找到钢中耐材引起的外来夹杂是评价耐火材料使用过程的抗剥落性的关键。
发明内容
针对硅脱氧钢用耐火材料在使用过程的剥落问题，本发明的目的是提出一种硅脱氧钢用耐火材料使用过程抗剥落性能的评价方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种硅脱氧钢用耐火材料使用过程抗剥落性能的评价方法，其特征在于：
使用待评价的耐火材料(包括钢包耐材、连铸中包耐材、大包长水口和浸入式水口等)生产高碳硅脱氧钢，比如87Mn、82B等，对耐火材料抗剥落性进行评价。流程为“转炉/电炉—LF精炼—连铸—轧制—盘条拉伸—断口检验分析”。
①转炉/电炉工序：传统工艺。
②LF精炼工序：转炉/电炉出钢后对钢水进行精炼，具体方法是，精炼过程采用低铝低钛合金，并采用酸性渣精炼，将钢中酸溶铝含量控制在0.0020％以内，精炼渣的碱度(CaO/SiO2)控制在0.8-1.2，渣中Al2O3含量控制在10％以内。精炼的目的是使钢中内生夹杂物和卷渣类夹杂均为塑性夹杂完全塑性化，避免由上述两类夹杂引起的拉伸断裂，排除其对断口夹杂的干扰。
③连续浇铸及盘条轧制工序：如87Mn钢的轧制条件为：铸坯加热温度控制在1200±20℃，加热时间180-240min，精轧前温度控制在840±20℃，精轧后温度小于1020℃，减定径机组前温度900±20℃，吐丝温度900±15℃。轧制成直径10～21mm的盘条，盘条强度控制在1250MPa以上。对于其它材质的高碳硅脱氧钢通过常规控轧控冷，使强度达到1250MPa以上即符合要求。
轧制的目的有三点，其一，利用高温轧制使内生夹杂物充分塑性变形，最大限度的降低内生夹杂物宽度方向的尺寸，进一步减少或避免由于内生夹杂引起的盘条断裂；其二，利用高温扩散促进碳原子的扩散，降低碳偏析引起的断裂；其三，通过控制冷工艺使最终盘条
的强度控制在1250MPa以上，增加材料对大尺寸夹杂的断裂敏感性。
盘条拉伸试验的目的是利用钢中的应力和气体在大尺寸夹杂物周围聚集效应，在拉伸的条件下，材料将以这些夹杂物为断裂源断裂，进而暴露钢中由于耐材剥落引入的大尺寸夹杂。具体的方法是，盘条下线后，对盘条进行拉伸试验，拉伸试验与下线时间间隔不能超8小时，线材直径在10～21mm，拉拔试样不少于15支。
收集断口，对断口进行扫描电镜分析，分析断口夹杂物的尺寸和成分，统计与耐材骨料成分(氧化铝、镁铝尖晶石、氧化锆、镁硅橄榄石、氧化镁)一致的夹杂物所致断口比例。
本申请的关键技术是如何让材料恰好在耐材夹杂物处发生断裂，进而将耐材引起的夹杂暴露出来。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
钢中夹杂物的来源很多，可能有相关渣的卷入、脱氧产物等，本发明为了排除此类夹杂物的干扰，通过精炼工艺将内生和卷渣类夹杂控制成低熔点夹杂，并利用高温扩散工艺将此类夹杂发生塑性变形，降低此类夹杂物的尺寸，进而排除此类夹杂物的干扰，使断口暴露出的夹杂物均为耐材引起的外来夹杂。另外，本方法操作简单，所用设备都是钢铁企业常见的设备，不需要额外新增其他设备，并且试验周期短。
为了更多的暴露耐材夹杂物，需要线材的抗拉强度高(>1250MPa)、直径大
并且不能让残余应力和残余气体释放(轧制后8小时之内拉伸)。
本发明利用高碳高强度钢轧制后时效期之内的残余应力和残余气体在夹杂物周围的聚集，大幅度加剧夹杂物对材料的危害，造成线材拉伸过程由于夹杂物引起脆性断裂发生，进而暴露钢中夹杂物以评价耐材的抗剥落性能。本发明采用简单方式即可使钢中夹杂物在断口上暴露并且确定该类夹杂物均为耐材所引起的外来夹杂物。后续通过常规的断口分析和夹杂物比例统计即可评价耐材的剥落性，为硅脱氧钢冶炼过程耐材的选材提供有效指导。
附图说明
附图1夹杂物引起的拉伸断口形貌；
附图2耐材骨料刚玉引起的断口形貌；
附图3耐材骨料尖晶石引起的断口形貌；
附图4耐材骨料氧化锆引起的断口形貌；
附图5耐材骨料氧化镁引起的断口形貌；
附图6卷渣类钙硅铝酸盐夹杂引起的断口形貌。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1
实施例1评价耐火材料为A、B的抗剥落性；其中耐火材料A、B均为铝碳质，但由不同的厂家提供，在使用过程中，除耐火材料不同，其他工艺参数和条件一致。
具体检测方法如下：
试验钢种为87Mn，其化学成分见表1，炼钢和轧钢流程可采用本领域中常用的帘线钢生产工序，即“转炉/电炉—LF精炼—连铸—轧制—盘条拉伸—断口检验分析”，具体如下所述：
①转炉工序：转炉终点采用高拉碳工艺，转炉出钢过程加入适量金属锰、低钛低铝硅铁以及增碳剂，并取样快速分析钢液成分。出钢完成后加入金属锰、低钛低铝硅铁和低熔点酸性精炼渣，金属锰和低钛低铝硅铁的加入量以使钢中Mn和Si含量达到或接近成品要求为原则，低熔点酸性精炼渣的加入量为8～10kg/吨钢。
②LF精炼工序：电极加热升温，出钢过程中加入精炼渣进行造渣，在LF整个处理过程钢包进行底吹氩气搅拌，对钢液成分进行微调，使钢液成分满足成品要求，LF总处理时间≥45min(实施例1中LF总处理时间为47min)，其中软吹氩时间≥25min(实施例1中软吹氩时间为30min)。
LF软吹氩完毕后，控制钢水中酸熔铝Als≤20ppm(实施例1实测值为18ppm)，精炼渣的碱度(CaO/SiO2)控制在0.8-1.2(实施例1碱度为1.0)，渣中Al2O3含量控制在10％以内(实施例1Al2O3含量为9％)，溶解氧[O]在15～25ppm，渣钢充分反应，使内生夹杂物完全塑性化。
③连续浇铸及盘条轧制工序：经连续浇铸获得160mm×160mm小方坯，小方坯加热至1180-1220℃，保温3.5小时，精轧前温度控制在840℃，精轧后温度小于1020℃，减定径机组前温度900℃，吐丝温度900℃。轧制成直径12.5mm的盘条，盘条强度控制在1250MPa以上。实施例1实测值为1255MPa。
④盘条下线后，立即取20支盘条做拉伸试验，收集断口，并用扫描电镜分析断口夹杂物的成分，统计由耐材材料的物理剥落所引入夹杂物的比例。
图1是典型的夹杂物引起的拉伸断口，断口处存在明显的“白点”；图2-5分别是刚玉、尖晶石、氧化锆以及氧化镁耐材骨料剥落所引起的断口的典型形貌。
表2是实施例1统计出的由于耐材熔损或剥落所致的断口比例，使用耐火材料A所得盘条拉伸试样中由夹杂物所致断口比例达65％，并且均为耐材剥落所致，其余35％是由非夹杂因素导致的，如异常组织、表伤等。而耐火材料B所得盘条拉伸试样中由夹杂物引起的断口均为耐材剥落所致，断口比例为20％，其余80％是由非夹杂因素导致的。因此，通过对比后可以得出耐火材料A的稳定性低于耐火材料B。
通过上述方法，能使钢中夹杂物在断口上暴露并且能确定该类夹杂物均为耐材所引起的外来夹杂物，避免内生夹杂物、卷渣类夹杂影响耐材剥落引起的断口的暴露，从而可以直接采用夹杂物断口数量和断口比重来评价耐材的抗剥落性能。
表1试验钢种成分，wt.％
| C | Si | Mn | P | S | Cr |
| 0.87-0.90 | 0.22-0.28 | 0.82-0.87 | <0.010 | <0.006 | 0.20-0.35 |
表2断口电镜分析结果
| 耐材 | 拉伸试样总数，支 | 收集断口数，对 | 由耐火材料剥落引起的断口数量及占比 |
| A | 20 | 20 | 断口数量：13，占比65％ |
| B | 20 | 20 | 断口数量5，占比20％ |
| 对比例1 | 20 | 20 | 断口数量：0，占比0％ |
| 对比例2 | 20 | 20 | 断口数量：0，占比0％ |
对比实施例1
对比实施例1用于评价的耐火材料A的抗剥落性能，耐材与实施例1相同。
对比实施例1与实施例1相比，对耐火材料抗剥落性评价流程与实施例1相同，主要区别在于：步骤②中未对内生夹杂物进行低熔点化处理。
具体评价方法如下：
试验钢种为87Mn，其化学成分见表1，炼钢和轧钢流程可采用本领域中常用的帘线钢生产工序，即“转炉/电炉—LF精炼—连铸—轧制—盘条拉伸—断口检验分析”，具体如下所述：
①转炉工序：同实施例1；
②LF精炼工序：LF精炼工序采用常规的精炼工艺。精炼渣的碱度(CaO/SiO2)控制在2.5，渣中Al2O3含量控制在25％左右，不刻意控制钢中酸溶铝。
③连续浇铸及盘条轧制工序：同实施例1；
④盘条下线后，立即取20支盘条做拉伸试验，收集断口，并用扫描电镜分析断口夹杂物的成分，统计由耐材材料的物理剥落所引入夹杂物的比例。
电镜分析表明，20支盘条中由夹杂物引起的断口占比70％，但夹杂物的成分均为卷渣类夹杂，为超大尺寸Ca-Al-Si-O系夹杂，如图6所示。可以看出，内生夹杂物未经过低熔点化处理的对比例中，虽然夹杂物引起的断丝比例提高，但是均为超大尺寸的卷渣类夹杂，耐材引起的夹杂物断口数量为零,所以无法采用夹杂物断口数量和断口比重来评价耐材的抗剥落性能。
对比实施例2
对比实施例1用于评价的耐火材料A的抗剥落性能，耐材与实施例1相同。
对比实施例1与实施例1相比，对耐火材料抗剥落性评价流程与实施例1相同，主要区别在于：步骤③中盘条的最终强度控制在1100-1150MPa。
具体评价方法如下：
试验钢种为87Mn，其化学成分见表1，炼钢和轧钢流程可采用本领域中常用的帘线钢生产工序，即“转炉/电炉—LF精炼—连铸—轧制—盘条拉伸—断口检验分析”，具体如下所述：
①转炉工序：同实施例1；
②LF精炼工序：同实施例1；
③连续浇铸及盘条轧制工序：通过控轧控冷将盘条的强度控制在1100-1150MPa范围；
④盘条下线后，立即取20支盘条做拉伸试验，收集断口，并用扫描电镜分析断口夹杂物的成分，统计由耐材材料的物理剥落所引入夹杂物的比例。
电镜分析表明，20支盘条中未发现由夹杂物引起的断口，原因是当盘条的强度低于1200MPa时，夹杂物周围的应力集中不足以造成盘条断裂，所以无法评价耐材的抗剥落性能。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种硅脱氧钢用耐火材料使用过程抗剥落性能的评价方法，其特征在于：使用待评价的铝碳质耐火材料冶炼高碳硅脱氧钢，先通过精炼工艺实现钢中内生夹杂物的低熔点化，再利用高温轧制工艺将盘条强度控制在1250MPa以上，使内生夹杂物发生塑性变形，盘条下线后立即取样拉伸，最后统计耐火材料夹杂物引起的断口比例，用来评价硅脱氧钢用耐火材料使用过程的抗剥落性能。
2.如权利要求1所述的硅脱氧钢用耐火材料使用过程抗剥落性能的评价方法，其特征在于评价方法的操作流程为：转炉—LF精炼—连铸—轧制—盘条拉伸—断口检验分析；
其中，所述LF精炼工艺中，将钢水中酸溶铝含量控制在0.0020％以内，精炼渣的碱度(CaO/SiO2)控制在0.8-1.2，渣中Al2O3含量控制在10％以内。
3.如权利要求2所述的硅脱氧钢用耐火材料使用过程抗剥落性能的评价方法，其特征在于所述高温轧制条件为：铸坯加热温度控制在1200±20℃，轧制成直径10-21mm的盘条，盘条强度控制在1250MPa以上。
4.如权利要求1或2所述的硅脱氧钢用耐火材料使用过程抗剥落性能的评价方法，其特征在于盘条拉伸条件为：盘条下线后8h内进行拉伸。
5.如权利要求1或2所述的硅脱氧钢用耐火材料使用过程抗剥落性能的评价方法，其特征在于检测取样数量不少于15支，拉伸后使用扫描电镜分析耐材成分夹杂物所引起的断口比例。
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