CN110983265B - 异形钌产品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种异形钌产品的制备方法。异形钌产品的制备方法，包括：将包括钌粉在内的原料压制成型，然后依次进行第一次烧结和粗加工得到粗工件；将所述粗工件进行第二次烧结，然后进行精加工得到所述异形钌产品；所述第一次烧结的温度为800‑1800℃，所述第二次烧结的温度为1600‑2300℃。本申请提供的异形钌产品的制备方法，成材率高、加工效率高，加工时间短、加工精度高。
Description
技术领域
本发明涉及金属加工领域，尤其涉及一种异形钌产品的制备方法。
背景技术
钌在铂族金属中性质比较特殊，其颜色为银白色，硬而脆，不易机械加工，粉末状颜色为灰色或深灰色由其粉末颗粒大小决定，熔点为2310℃，沸点为3900℃，密度为12.30g/cm3。其中溅射钌靶是钌的主要用途之一。磁控溅射法是半导体电路元件中制备薄膜的主要技术之一，钌靶是制造磁记录及电容元器件过程中磁控溅射成膜工序的关键耗材，其质量直接决定着溅射钌膜的质量。在钌靶的质量方面，有着严格的要求，纯度要至少能达到4N(99.99wt％)以上，相对密度至少不低于95％，且晶粒均匀细小。
同时根据溅射机台的不同需求，钌靶按界面形状可分为圆形、矩形和异形等。针对异形的溅射钌靶而言，因金属钌的硬而脆的特性，非常不易加工。钌靶的异形加工一直是业界的一个难题。无论是用传统的粉末冶金工艺，还是采用熔铸工艺，在得到钌块后，进行异形的加工、以匹配专有的设备机台，当前都没有很成熟的工艺与方法。在钌产品的异形机械加工过程中，非常容易造成崩边、开裂等缺陷，导致成材率非常的低。
有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明的目的在于提供一种异形钌产品的制备方法，以解决上述问题。
为实现以上目的，本发明特采用以下技术方案：
一种异形钌产品的制备方法，包括：
将包括钌粉在内的原料压制成型，然后依次进行第一次烧结和粗加工得到粗工件；
将所述粗工件进行第二次烧结，然后进行精加工得到所述异形钌产品；
所述第一次烧结的温度为800-1800℃，所述第二次烧结的温度为1600-2300℃。
第一次烧结的温度的选择，实际上是在工件的加工型和成型性之间选择一个平衡点(利用的是，压制成型和一次烧结之后，硬度的增加幅度，要小于强度的增加，使得形状能够保持稳定，但加工难度不至于太高)，经过第一次烧结的钌块，可以高效稳定的加工得到异形工件的初步轮廓，有效避免加工尺寸变化较大的情况下发生破碎、变形等问题。第二次烧结后的精加工，主要是为了达到加工精度的要求。
可选地，所述第一次烧结的温度可以为800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃、1700℃、1800℃以及800-1800℃之间的任一值，所述第二次烧结的温度可以为1600℃、1700℃、1800℃、1900℃、2000℃、2100℃、2200℃、2300℃以及1600-2300℃之间的任一值。
优选地，所述第一次烧结的保温时间为3-6h，所述第二次烧结的保温时间为6-12h。
可选地，所述第一次烧结的保温时间可以为3h、4h、5h、6h以及3-6h之间的任一值；所述第二次烧结的保温时间可以为6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h以及6-12h之间的任一值。
优选地，所述钌粉使用前进行第一筛分。
更加优选地，所述第一筛分使用的筛网的目数为200-300目。
可选地，所述第一筛分使用的筛网的目数可以为200目、250目、300目以及200-300目之间的任一值。
优选地，所述原料还包括成型剂。
更加优选地，所述成型剂包括甘油、聚乙烯和硬脂酸中的一种或多种。
进一步优选地，所述成型剂的添加量为所述钌粉的质量的1％-5％。
可选地，所述成型剂的添加量可以为所述钌粉的质量的1％、2％、3％、4％、5％以及1％-5％之间的任一值。
优选地，加入所述成型剂后，进行第二筛分。
更加优选地，所述第二筛分使用的筛网的目数为100-200目。
可选地，所述第二筛分使用的筛网的目数可以为100目、150目、200目以及100-200目之间的任一值。
优选地，所述压制成型采用钢模压制或冷等静压；
优选地，所述钢模压制的压力为1-5T/cm2；
优选地，所述冷等静压采用两级保压，一级保压的压力为80-150Mpa，时间30-60s；二级保压的压力为120-200Mpa，时间30-60s。
可选地，所述钢模压制的压力可以为1T/cm2、2T/cm2、3T/cm2、4T/cm2、5T/cm2以及1-5T/cm2之间的任一值；所述一级保压的压力可以为80Mpa、90Mpa、100Mpa、110Mpa、120Mpa、130Mpa、140Mpa、150Mpa以及80-150Mpa之间的任一值，时间可以为30s、40s、50s、60s以及30-60s之间的任一值；二级保压的压力可以为120Mpa、130Mpa、140Mpa、150Mpa、160Mpa、170Mpa、180Mpa、190Mpa、200Mpa以及120-200Mpa之间的任一值；时间可以为30s、40s、50s、60s以及30-60s之间的任一值。
可选地，所述第二次烧结后的余量为所述异形钌产品的尺寸的2％-4％。
余量的控制，与钌的加热收缩率和加工精度控制相关。余量留小了，高温烧结后尺寸不够，无法得到所需的异形结构；余量留大了，高温烧结后，精密加工难度增大。
所述第二次烧结后的余量可以为所述异形钌产品的尺寸的2％、3％、4％以及2％-4％之间的任一值。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本申请提供的异形钌产品的制备方法，在第一次低温烧结之后进行粗加工，然后在第二次高温烧结之后进行精加工，有效解决一次烧结加工成型工艺中存在的开裂、崩边、掉角等问题，使得成材率得到提高，加工时间缩短，提高了加工的精度，降低了生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对本发明范围的限定。
图1为实施例1提供的异形钌工件的示意图。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
如图1所示，加工一个带圆锥面的台阶状钌靶。
取适量钌粉放入钢模中，采用5T/cm2的压力进行压制成型，然后在800℃条件下进行第一次烧结，保温时间6h；然后进行粗加工得到粗工件。
将粗工件进行第二次烧结，控制烧结温度1600℃，保温时间12h；第二次烧结后留有精加工的余量，该余量为产品尺寸的4％；然后进行精加工，达到相应尺寸精度要求即可。
实施例2
在实施例1的基础上，为了尽量避免钌粉自身的团聚造成的工件不均一问题，在使用前对钌粉进行筛分，过200目筛。
然后将过筛后的钌粉放入钢模中，采用1T/cm2的压力进行压制成型，然后在1800℃条件下进行第一次烧结，保温时间3h；然后进行粗加工得到粗工件。
将粗工件进行第二次烧结，控制烧结温度2300℃，保温时间6h；第二次烧结后留有精加工的余量，该余量为产品尺寸的2％；然后进行精加工，达到相应尺寸精度要求即可。
实施例3
加工台阶状的钌靶：
在使用前对钌粉进行筛分，过300目筛。
然后将过筛后的钌粉进行冷等静压压制成型，冷等静压采用两级保压，一级保压80Mpa，时间60s；二级保压200Mpa；时间30s。
然后在1000℃条件下进行第一次烧结，保温时间4h；然后进行粗加工得到粗工件。
将粗工件进行第二次烧结，控制烧结温度2000℃，保温时间8h；第二次烧结后留有精加工的余量，该余量为产品尺寸的3％；然后进行精加工，达到相应尺寸精度要求即可。
实施例4
加工带凹槽的圆锥状的钌靶：
在使用前对钌粉进行筛分，过250目筛。为了保证压制成型率，在筛分后的钌粉中加入甘油，甘油的添加量为钌粉质量的1％。混合均匀后进行干燥，使得甘油挥发，然后再次过150目筛网。
将过筛后的钌粉进行冷等静压压制成型，冷等静压采用两级保压，一级保压150Mpa，时间30s；二级保压180Mpa，时间40s。
然后在1200℃条件下进行第一次烧结，保温时间5h；然后进行粗加工得到粗工件。
将粗工件进行第二次烧结，控制烧结温度1800℃，保温时间10h；第二次烧结后留有精加工的余量，该余量为产品尺寸的2.5％；然后进行精加工，达到相应尺寸精度要求即可。
实施例5
加工圆台状的钌靶：
在使用前对钌粉进行筛分，过200目筛。在筛分后的钌粉中加入聚乙烯，聚乙烯的添加量为钌粉质量的5％。混合均匀后再次过200目筛网。
将过筛后的钌粉进行冷等静压压制成型，冷等静压采用两级保压，一级保压100Mpa，时间40s；二级保压120Mpa，时间60s。
然后在1400℃条件下进行第一次烧结，保温时间3.5h；然后进行粗加工得到粗工件。
将粗工件进行第二次烧结，控制烧结温度2200℃，保温时间8h；第二次烧结后留有精加工的余量，该余量为产品尺寸的3.5％；然后进行精加工，达到相应尺寸精度要求即可。
实施例6
加工带凹槽的立方体状的钌靶：
在使用前对钌粉进行筛分，过300目筛。在筛分后的钌粉中加入硬脂酸，硬脂酸的添加量为钌粉质量的4％。混合均匀后再次过100目筛网。
将过筛后的钌粉进行冷等静压压制成型，冷等静压采用两级保压，一级保压120Mpa，时间50s；二级保压150Mpa，时间50s。
然后在900℃条件下进行第一次烧结，保温时间5.5h；然后进行粗加工得到粗工件。
将粗工件进行第二次烧结，控制烧结温度1700℃，保温时间11h；第二次烧结后留有精加工的余量，该余量为产品尺寸的4％；然后进行精加工，达到相应尺寸精度要求即可。
实施例7
加工带斜面的长方体状的钌工件：
在使用前对钌粉进行筛分，过200目筛。在筛分后的钌粉中加入甘油，甘油的添加量为钌粉质量的3％。混合均匀后进行干燥，使得甘油挥发，然后再次过200目筛网。
将过筛后的钌粉进行冷等静压压制成型，冷等静压采用两级保压，一级保压90Mpa，时间55s；二级保压130Mpa，时间40s。
然后在1300℃条件下进行第一次烧结，保温时间3.5h；然后进行粗加工得到粗工件。
将粗工件进行第二次烧结，控制烧结温度2100℃，保温时间9h；第二次烧结后留有精加工的余量，该余量为产品尺寸的3％；然后进行精加工，达到相应尺寸精度要求即可。
对比例1
与实施例1不同的是，采用一次烧结，控制烧结温度1600℃，保温时间12h；然后进行加工，达到相应尺寸精度要求即可。
实施例1由于采用两次烧结两次加工的方式，第一次烧结之后粗加工可以选择中走丝或快走丝，精加工时再选择慢走丝；加工一个工件一般只需要3-8小时。而由于钌工件本身硬而脆，使用对比例1一次烧结一次加工时，只能选择慢走丝，一般需要12个小时以上，并且很容易发生断丝等问题，影响线切割面的表面质量。
对于不同形状的工件或靶材，所需要的加工时间不同，本申请提供的制备方法一般只有传统一次烧结加工工艺所需时间的三分之一，甚至可以只需要十分之一的时间。
对实施例1和对比例1进行成材率统计可知，实施例1提供的工艺的成材率为89％，对比例1提供的工艺的成材率为25％。
使用本申请提供的工艺加工各种异形钌靶，进行统计可知，成材率在80％-90％之间；而对比例1的工艺进行加工时，成材率仅有20％-30％。
此外，由于两次加工工艺中，第二次加工的工作量和工作难度都较常规工艺大幅下降，所以本申请提供的制备方法的工艺精度更容易控制，次品率低。
本申请提供的异形钌产品的制备方法，对于钌粉这类贵金属原料而言，可以有效地节约贵金属的原料用量，经济效果好。
经过高温烧结的钌，一般只能作为废金属进行处理，而本申请切削加工的金属碎屑大部分是经过低温烧结的金属粉末，相对于高温烧结后的而言，更有利于回收、再利用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (7)
1.一种异形钌产品的制备方法，其特征在于，包括：
将包括钌粉在内的原料压制成型，然后依次进行第一次烧结和粗加工得到粗工件；所述压制成型采用钢模压制或冷等静压；所述钢模压制的压力为1-5T/cm2；所述冷等静压采用两级保压，一级保压的压力为80-150Mpa，时间30-60s；二级保压的压力为120-200Mpa，时间30-60s；
将所述粗工件进行第二次烧结，然后进行精加工得到所述异形钌产品；所述第二次烧结后的余量为所述异形钌产品的尺寸的2％-4％；
所述第一次烧结的温度为800-1800℃，所述第二次烧结的温度为1600-2300℃；所述第一次烧结的保温时间为3-6h，所述第二次烧结的保温时间为6-12h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钌粉使用前进行第一筛分；
所述第一筛分使用的筛网的目数为200-300目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料还包括成型剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述成型剂包括甘油、聚乙烯和硬脂酸中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述成型剂的添加量为所述钌粉的质量的1％-5％。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，加入所述成型剂后，进行第二筛分。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第二筛分使用的筛网的目数为100-200目。
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