CN110983076A - 一种高纯稀土的制备装置及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于稀土金属提纯技术领域，提供了一种高纯稀土的制备装置及制备方法，制备装置包括炉体、加料系统、中频感应炉、抽真空系统和充气系统，炉体从上至下依次设置有加料室、熔炼室和模具室，熔炼室的顶部开有可启闭的投料口、内部设置有中频感应炉，熔炼室的底部设置中转室，中转室的顶部开有可启闭的浇注口，中转室内设置有可将模具保持在其内的支撑结构，模具室的底部设置有一位于模具取放口正下方的升降油缸，升降油缸的自由端向上伸出时可通过通孔，且将一个模具向上顶起、并送入到中转室内。本发明通过设置中转室，从而可以使熔炼室内始终保持惰性气体氛围，实现了稀土金属的连续提纯生产，进而提高了生产效率。

Description

一种高纯稀土的制备装置及制备方法

技术领域

本发明稀土金属提纯技术领域，具体涉及一种高纯稀土的制备装置及制备方法。

背景技术

稀土金属及其化合物的纯度是影响功能材料性能的关键因素之一没有足够纯度的原材料，就不可能制备出性能优良的功能材料，如高性能稀土永磁材料、磁致伸缩材料、磁制冷材料、稀土贮氢材料、稀土发光材料等。

目前，主要采取真空萃取提纯的方式来提纯稀土金属，常用到的设备是真空感应熔炼炉。现有的真空感应熔炼炉，多数无法实现连续生产，难以满足现今企业提高生产效率的需要。授权公告号为CN106756074B的发明专利公开了一种真空感应熔炼炉及真空感应熔炼系统，该真空感应熔炼炉能够在一定程度上实现连续化生产。但是，该真空感应熔炼炉没有在惰性气体的保护下进行熔炼提纯，无法直接应用于稀土金属的提纯工艺中。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种高纯稀土的制备装置及制备方法，使其能够实现连续生产，以提高生产效率。

第一方面，本发明提供一种高纯稀土的制备装置，包括炉体、加料系统、中频感应炉、抽真空系统和充气系统，所述炉体从上至下依次设置有加料室、熔炼室和模具室；

所述加料室的顶部开有可启闭的加料口；

所述熔炼室的顶部开有可启闭的投料口、内部设置有所述中频感应炉，所述熔炼室的上端设置有萃取剂加料管，所述萃取剂加料管的一端伸入到所述熔炼室内、且位于所述中频感应炉的上方、另一端位于所述炉体外，所述熔炼室的底部设置中转室，所述中转室的顶部开有可启闭的浇注口，所述中转室内设置有可将所述模具保持在其内的支撑结构；

所述模具室的顶部开有可启闭的模具取放口、侧壁开有出料口，所述模具取放口位于所述浇注口的正下方，所述模具室内设置有模具供给装置，所述模具供给装置包括具有多个用于放置模具的工位的转盘，所述转盘上在所述工位处开有通孔，所述通孔可随所述转盘移动到位于所述模具取放口正下方的位置处，所述模具室的底部设置有一位于所述模具取放口正下方的升降油缸，所述升降油缸的自由端向上伸出时可通过所述通孔，且将一个所述模具向上顶起、并送入到所述中转室内；

所述抽真空系统与所述加料室、所述熔炼室、所述中转室和所述模具室连通；

所述充气系统与所述熔炼室和所述中转室连通。

进一步地，所述加料系统包括：

上端敞口设置的加料斗，所述加料斗的两端的中部分别设置有一转轴；

两根相对设置、且在所述加料室内沿纵向滑动的吊臂，所述吊臂的下端与所述转轴转动连接；

用于使所述转轴转动的翻转机构；以及

用于使两个所述吊臂升降的升降装置。

进一步地，所述翻转机构包括同轴套设在所述转轴上的第一齿轮和固定设置在所述熔炼室的内壁上端的第一齿条，所述第一齿轮与所述转轴固定连接，所述第一齿轮随所述吊臂在纵向移动的过程中，可与所述第一齿条啮合。

进一步地，所述升降装置包括：

两根位于所述加料室内的钢丝绳，每根所述钢丝绳的一端与一个所述吊臂的上端连接；

两个位于转动设置在所述加料室内的卷筒，每个所述卷筒分别用于一根所述钢丝绳的上端连接；

与所述卷筒同轴设置、且位于加料室外的第三齿轮；

两个转动设置在所述加料室外的第四齿轮，所述第四齿轮与对应的第三齿轮啮合；以及

用于驱动其中一个第四齿轮转动的升降电机。

进一步地，所述升降油缸的自由端套设有一顶升件，所述顶升件与所述升降油缸的自由端转动连接，所述顶升件由一回转机构驱动以实现在所述升降油缸的自由端上的转动，所述模具的外壁沿周向固定设置有多个凸台，所述中转室的内壁设置有多个与所述凸台相对应的支撑台，所述支撑台可对相应的所述凸台进行支撑。

进一步地，所述回转机构包括固定套设在所述顶升件的下端的第二齿轮、沿横向滑动设置在所述模具室的内壁的第二齿条和用于驱动所述第二齿条移动的横移油缸，所述第二齿轮与所述升降油缸同轴设置，所述第二齿条移动过程中可与所述第二齿轮啮合。

进一步地，所述熔炼室的内壁固定有位于所述浇注口正上方的导料管，所述导料管的内部设置有用于缓冲板。

第二方面，本发明提供一种高纯稀土的制备方法，其应用于上述的制备设备中，包括以下步骤：

通过加料系统向中频感应炉中加入稀土金属，通过萃取剂加料管向中频感应炉中加入萃取剂；

使所述投料口和所述浇注口关闭，通过抽真空系统对熔炼室内抽真空，真空度达到1Pa时停止；

通过充气系统向熔炼室内通入氩气，充压到500Pa后停止充气；

中频感应炉开始加热，其内的稀土金属和萃取剂发生反应；

当中频感应炉的温度达到高于稀土金属熔点50℃时，停止加热，并在此温度保温15～25分钟；

打开模具取放口，通过升降油缸将一个模具送入到中转室内，并通过支撑结构使所述模具被保持在中转室内；

关闭模具取放口，通过抽真空系统对熔炼室内抽真空，真空度达到1Pa时停止，然后通过充气系统向熔炼室内通入氩气，充压到500Pa后停止充气；

打开浇注口，将中频感应炉内的稀土金属液体浇注到模具中；

关闭浇注口，打开模具取放口，通过升降装置和支撑结构的配合将所述模具从中转室内取出，并放到转盘上对应的工位处；

通过模具供给装置将所述模具送入到出料口处，并从出料口将所述模具取走。

进一步地，所述萃取剂的加入量是稀土金属的加入量的10～20％。

本发明的有益效果：本发明通过设置中转室，从而可以使熔炼室内始终保持惰性气体氛围，实现了稀土金属的连续提纯生产，进而提高了生产效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。

图1为本发明一实施例提供的一种高纯稀土的制备装置的结构示意图；

图2为图1的A部放大示意图；

图3为图1的B部放大示意图；

图4为图1升降装置的结构示意图；

图5为本发明一实施例提供的一种高纯稀土的制备方法的原理框图。

附图标记：

10-炉体、11-加料室、111-加料口、112-盖板、12-熔炼室、121-投料口、122-第一闸板阀、123-导料管、124-缓冲板、13-模具室、131-模具取放口、132-第三闸板阀、133-出料口、134-第二齿轮、135-第二齿条、136-横移油缸、14-中转室、141-浇注口、142-第二闸板阀、143-支撑台；

20-加料系统、21-加料斗、211-转轴、22-吊臂、23-翻转机构、231-第一齿轮、232-第一齿条、24-升降装置、241-钢丝绳、242-卷筒、243-第三齿轮、244-第四齿轮、245-升降电机；

30-中频感应炉；

40-萃取剂加料管；

50-模具供给装置、51-转盘、511-通孔；

60-模具、61-凸台；

70-升降油缸、71-顶升件；

80-抽真空系统；

90-充气系统。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。

需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。

在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

如图1-4所示，本实施例提供一种高纯稀土的制备装置及制备方法，包括炉体10、加料系统20、中频感应炉30、抽真空系统80和充气系统90。所述炉体10从上至下依次设置有加料室11、熔炼室12和模具室13。

所述加料室11的顶部开有可启闭的加料口111，具体地，加料口111处设置有盖板112。

所述熔炼室12的顶部开有可启闭的投料口121、内部设置有所述中频感应炉30，具体地，在投料口121处设置有第一闸板阀122。所述熔炼室12的上端设置有萃取剂加料管40，所述萃取剂加料管40的下端伸入到所述熔炼室12内、且位于所述中频感应炉30的上方、上端位于所述炉体10外，萃取剂加料管40的上端设有进料斗，进料斗的下端出口处设有开打开或关闭加料通道的卸料阀，从而通过卸料阀保证熔炼室12内处于真空状态。所述熔炼室12的底部设置中转室14，优选中转室14设置在熔炼室12的一端，如本申请附图1中的右端。所述中转室14的顶部开有可启闭的浇注口141，具体地，浇注口141处设置有第二闸板阀142，所述中转室14内设置有可将所述模具保持在其内的支撑结构，当模具被送入到中转室14内之后，通过支撑结构，可以使其保持在中转室14内。

所述模具室13的顶部开有可启闭的模具取放口131、侧壁开有出料口133，具体地，模具取放口131处设置有可启闭的第三闸板阀132。所述模具取放口131位于所述浇注口141的正下方，所述模具室13内设置有模具供给装置50，所述模具供给装置50包括具有多个用于放置模具60的工位的转盘51、以及驱动转盘51转动的驱动装置，驱动装置位于炉体10外。所述转盘51上在所述工位处开有通孔511，所述通孔511可随所述转盘51移动到位于所述模具取放口131正下方的位置处，所述模具室13的底部设置有一位于所述模具取放口131正下方的升降油缸70，所述升降油缸70的自由端向上伸出时可通过所述通孔511，且将一个所述模具向上顶起、并送入到所述中转室14内。

所述抽真空系统80与所述加料室11、所述熔炼室12、所述中转室14和所述模具室13连通，从而可以实现对加料室11、熔炼室12、中转室14和模具室13抽真空。

所述充气系统90与所述熔炼室12和所述中转室14连通，从而可以实现对熔炼室12和中转室14充氩气。

在一个实施例中，所述加料系统20包括加料斗21、吊臂22、翻转机构23和升降装置24。加料斗21的上端敞口设置，加料斗21的两端的中部分别设置有一转轴211，转轴211与加料斗21固定连接。每根转轴211上分别套设有一个吊臂22，两个吊臂22相对设置、且都可以在所述加料室11内沿纵向滑动，吊臂22还与转轴211转动连接。翻转机构23用于使转轴211转动，从而当转轴211翻转时，可以带动加料斗21一起翻转，进而实现向中频感应炉30投入稀土金属。升降装置24用于使两个所述吊臂22升降，从而将吊臂22降到一定高度后，使加料斗21接近中频感应炉30，再由翻转机构23使加料斗21翻转，这样可以避免加料过程中有金属液体从中频感应炉30中溅出的问题出现。

在一个实施例中，所述翻转机构23包括同轴套设在所述转轴211上的第一齿轮231和固定设置在所述熔炼室12的内壁上端的第一齿条232，所述第一齿轮231与所述转轴211固定连接，所述第一齿轮231随所述吊臂22在纵向移动的过程中，可与所述第一齿条232啮合。本实施例中，结合加料斗21的位置特点，利用齿轮齿条的结构，使加料斗21实现翻转，从而不用单独布置动力，节约成本。

在一个实施例中，所述升降装置24包括钢丝绳241、卷筒242、第三齿轮243、第四齿轮244和升降电机245。钢丝绳241有两根，且都位于加料室11内，每根所述钢丝绳241的一端与一个所述吊臂22的上端连接。在加料室11内部的上端转动设置有两个卷筒242，每个卷筒242与一根钢丝绳241的上端连接，从而可以对钢丝绳241进行收卷。卷筒242的卷轴伸出至加料室11外，当然卷筒242的卷轴轴与加料室11保持密封。第三转轴211位于加料室11外，且同轴套设在卷轴上，并且与卷轴固定连接。在所述加料室11外设置有两个第四齿轮244，两个第四齿轮244分别与两个第三齿轮243啮合，其中一个第四齿轮244由升降电机245驱动。上述升降装置24，结构简单、紧凑，成本低廉。

在一个实施例中，所述升降油缸70的自由端套设有一顶升件71，所述顶升件71与所述升降油缸70的自由端转动连接，所述顶升件71由一回转机构驱动以实现在所述升降油缸70的自由端上的转动，所述模具的外壁沿周向固定设置有多个凸台61，所述中转室14的内壁设置有多个与所述凸台61相对应的支撑台143，所述支撑台143可对相应的所述凸台61进行支撑。当升降油缸70通过顶升件71将一个模具向上顶起的过程中，模具上的凸台61与支撑台143是错开的，从而模具可以被送入到中转室14内。然后，再由回转机构驱动顶升件71转动一定角度，从而使凸台61位于对应的支撑台143的正上方，接着升降油缸70向下降，模具就被支撑台143支撑在中转室14内。通过上述设置，可以简单地达到模具被单独保持在中转室14内的目的，而且结构简单。

在一个实施例中，所述回转机构包括固定套设在所述顶升件71的下端的第二齿轮134、沿横向滑动设置在所述模具室13的内壁的第二齿条135和用于驱动所述第二齿条135移动的横移油缸136，所述第二齿轮134与所述升降油缸70同轴设置，所述第二齿条135移动过程中可与所述第二齿轮134啮合。当升降油缸70将模具顶入到中转室14内之后，升降油缸70保持在该高度上，此时第二齿条135的移动过程中，可以与第二齿轮134啮合，从而使顶升件71转动一定角度。上述回转机构，结构简单，操作方便。

在一个实施例中，所述熔炼室12的内壁固定有位于所述浇注口141正上方的导料管123，所述导料管123的内部设置有用于缓冲板124。中频感应炉30中倾倒出的金属液体经过导料管123中的缓冲板124的缓冲后，流速变慢，从而避免了浇注过程中有金属液体溅射的现象。

如图5所示，在本申请的一个实施例中，还提供一种高纯稀土的制备方法，其应用于上述的制备设备中，包括以下步骤：

S101、通过加料系统20向中频感应炉30中加入稀土金属，通过萃取剂加料管40向中频感应炉30中加入萃取剂，优选所述萃取剂的加入量是稀土金属的加入量的10～20％。

S102、使所述投料口121和所述浇注口141关闭，通过抽真空系统80对熔炼室12内抽真空，真空度达到1Pa时停止；

S103、通过充气系统90向熔炼室12内通入氩气，充压到500Pa后停止充气；

S104、中频感应炉30开始加热，其内的稀土金属和萃取剂发生反应；

S105、当中频感应炉30的温度达到高于稀土金属熔点50℃时，停止加热，并在此温度保温15～25分钟；

S106、打开模具取放口131，通过升降油缸70将一个模具送入到中转室14内，并通过支撑结构使所述模具被保持在中转室14内；

S107、关闭模具取放口131，通过抽真空系统80对熔炼室12内抽真空，真空度达到1Pa时停止，然后通过充气系统90向熔炼室12内通入氩气，充压到500Pa后停止充气；

S108、打开浇注口141，将中频感应炉30内的稀土金属液体浇注到模具中；

S109、关闭浇注口141，打开模具取放口131，通过升降装置24和支撑结构的配合将所述模具从中转室14内取出，并放到转盘51上对应的工位处；

S110、通过模具供给装置50将所述模具送入到出料口133处，并从出料口133将所述模具取走。

本发明的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (9)

1.一种高纯稀土的制备装置，包括炉体、加料系统、中频感应炉、抽真空系统和充气系统，其特征在于：

所述炉体从上至下依次设置有加料室、熔炼室和模具室；

所述加料室的顶部开有可启闭的加料口；

所述熔炼室的顶部开有可启闭的投料口、内部设置有所述中频感应炉，所述熔炼室的上端设置有萃取剂加料管，所述萃取剂加料管的一端伸入到所述熔炼室内、且位于所述中频感应炉的上方、另一端位于所述炉体外，所述熔炼室的底部设置中转室，所述中转室的顶部开有可启闭的浇注口，所述中转室内设置有可将所述模具保持在其内的支撑结构；

所述模具室的顶部开有可启闭的模具取放口、侧壁开有出料口，所述模具取放口位于所述浇注口的正下方，所述模具室内设置有模具供给装置，所述模具供给装置包括具有多个用于放置模具的工位的转盘，所述转盘上在所述工位处开有通孔，所述通孔可随所述转盘移动到位于所述模具取放口正下方的位置处，所述模具室的底部设置有一位于所述模具取放口正下方的升降油缸，所述升降油缸的自由端向上伸出时可通过所述通孔，且将一个所述模具向上顶起、并送入到所述中转室内；

所述抽真空系统与所述加料室、所述熔炼室、所述中转室和所述模具室连通；

所述充气系统与所述熔炼室和所述中转室连通。

2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述加料系统包括：

上端敞口设置的加料斗，所述加料斗的两端的中部分别设置有一转轴；

两根相对设置、且在所述加料室内沿纵向滑动的吊臂，所述吊臂的下端与所述转轴转动连接；

用于使所述转轴转动的翻转机构；以及

用于使两个所述吊臂升降的升降装置。

3.根据权利要求2所述的制备装置，其特征在于：所述翻转机构包括同轴套设在所述转轴上的第一齿轮和固定设置在所述熔炼室的内壁上端的第一齿条，所述第一齿轮与所述转轴固定连接，所述第一齿轮随所述吊臂在纵向移动的过程中，可与所述第一齿条啮合。

4.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于：所述升降装置包括：

两根位于所述加料室内的钢丝绳，每根所述钢丝绳的一端与一个所述吊臂的上端连接；

两个位于转动设置在所述加料室内的卷筒，每个所述卷筒分别用于一根所述钢丝绳的上端连接；

与所述卷筒同轴设置、且位于加料室外的第三齿轮；

两个转动设置在所述加料室外的第四齿轮，所述第四齿轮与对应的第三齿轮啮合；以及

用于驱动其中一个第四齿轮转动的升降电机。

5.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述升降油缸的自由端套设有一顶升件，所述顶升件与所述升降油缸的自由端转动连接，所述顶升件由一回转机构驱动以实现在所述升降油缸的自由端上的转动，所述模具的外壁沿周向固定设置有多个凸台，所述中转室的内壁设置有多个与所述凸台相对应的支撑台，所述支撑台可对相应的所述凸台进行支撑。

6.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述回转机构包括固定套设在所述顶升件的下端的第二齿轮、沿横向滑动设置在所述模具室的内壁的第二齿条和用于驱动所述第二齿条移动的横移油缸，所述第二齿轮与所述升降油缸同轴设置，所述第二齿条移动过程中可与所述第二齿轮啮合。

7.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述熔炼室的内壁固定有位于所述浇注口正上方的导料管，所述导料管的内部设置有用于缓冲板。

8.一种高纯稀土的制备方法，其应用于权利要求1-7任一项所述的制备装置中，其特征在于：包括以下步骤：

通过加料系统向中频感应炉中加入稀土金属，通过萃取剂加料管向中频感应炉中加入萃取剂；

使所述投料口和所述浇注口关闭，通过抽真空系统对熔炼室内抽真空，真空度达到1Pa时停止；

通过充气系统向熔炼室内通入氩气，充压到500Pa后停止充气；

中频感应炉开始加热，其内的稀土金属和萃取剂发生反应；

当中频感应炉的温度达到高于稀土金属熔点50℃时，停止加热，并在此温度保温15～25分钟；

打开模具取放口，通过升降油缸将一个模具送入到中转室内，并通过支撑结构使所述模具被保持在中转室内；

关闭模具取放口，通过抽真空系统对熔炼室内抽真空，真空度达到1Pa时停止，然后通过充气系统向熔炼室内通入氩气，充压到500Pa后停止充气；

打开浇注口，将中频感应炉内的稀土金属液体浇注到模具中；

关闭浇注口，打开模具取放口，通过升降装置和支撑结构的配合将所述模具从中转室内取出，并放到转盘上对应的工位处；

通过模具供给装置将所述模具送入到出料口处，并从出料口将所述模具取走。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述萃取剂的加入量是稀土金属的加入量的10～20％。

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