CN110982416A - 一种耐碱水性聚氨酯涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐碱水性聚氨酯涂料及其制备方法，所述耐碱水性聚氨酯涂料的原料包括耐碱水性聚氨酯涂料的制备原料包括：70‑85份分子量为3000‑6000的改性聚酰胺树脂多元醇，10‑20份的水性硝化纤维素，15‑30份聚四氢呋喃，5‑10份氨基硅油，65‑85份异氟尔酮二异氰酸酯，0.2份三硫化钼，0.5份有机铋，5‑15份1，4‑丁二醇，10‑15份二羟甲基丙酸，5‑10份二乙烯三胺，100份溶剂。本发明的耐碱水性聚氨酯涂料，环保安全性高、具有优良的长时间耐碱和耐水效果。

Description

一种耐碱水性聚氨酯涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料生产工艺领域，具体涉及一种耐碱水性聚氨酯涂料及其制备方法。
背景技术
涂料是一种涂覆在物体表面并能形成牢固附着的连续薄膜的配套性工程材料，其广泛应用于工业生产和人们的日常生活，起着保护基材和美化外观的积极作用。随着各国环保法规的健全和人们环保意识的增强,传统溶剂型涂料中的挥发性有机化合物以及有害空气污染物的排放量受到愈来愈严格的限制，开发低污染、高性能、多功能的环保型水性涂料成为涂料技术发展的主要方向。
CN104177587B公开了一种金属表面涂料用水性聚氨酯聚酰胺树脂乳液及其制备方法。由70-85份聚酰胺树脂多元醇、15-30份聚四氢呋喃、5-25份氨基硅油、65-85份异氟尔酮二异氰酸酯、0.5份有机铋、5-15份1，4丁二醇、10-15份二羟甲基丙酸、5-10份二乙烯三胺和适量溶剂制成。将聚酰胺树脂多元醇、聚四氢呋喃、氨基硅油、异氟尔酮二异氰酸酯和有机铋混合升温反应，再加入1，4丁二醇、二羟甲基丙酸反应，反应过程添加溶剂控制粘度，然后冷却、乳化，加入二乙烯三胺继续反应。但是，该种水性聚氨酯聚酰胺树脂乳液在耐碱耐候性还有所不足，特别是不适合在盐分较高的海水中长时间使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐碱水性聚氨酯涂料及其制备方法，在现有技术的基础上，选用特定分子量的聚酰胺树脂多元醇并进行改性，加入水性硝化纤维素，三硫化钼，在特定制备条件下，进一步增强耐碱耐候性能。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种耐碱水性聚氨酯涂料，耐碱水性聚氨酯涂料的制备原料包括：70-85份分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇，10-20份的水性硝化纤维素，15-30份聚四氢呋喃，5-10份氨基硅油，65-85份异氟尔酮二异氰酸酯，0.2份三硫化钼，0.5份有机铋，5-15份1，4-丁二醇，10-15份二羟甲基丙酸，5-10份二乙烯三胺，100份溶剂；所述分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇的制备方法为：反应容器中先加入二元酸，升温至160℃；缓慢加入二元胺，控制反应温度为160℃，反应3h；升温至240℃，保温3小时；降温至130℃，加入醇胺和亚磷酸三苯酯，反应3h；通入氯气和氮气混合气，保持130℃1小时，再升温至200℃脱水30min，即得呈深黄色粘稠状液体。
进一步地，所述二元酸选自葵二酸、己二酸、丁二酸和二聚酸中的一种或多种的组合物。
进一步地，所述二元胺选自己二胺、二乙烯三胺和1，2-环己二胺中的一种或多种的组合物。
进一步地，所述溶剂为吡咯烷酮。
进一步地，耐碱水性聚氨酯涂料的制备原料包括：80份分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇，15份的水性硝化纤维素，20份聚四氢呋喃，7.5份氨基硅油，75份异氟尔酮二异氰酸酯，0.2份三硫化钼，0.5份有机铋，10份1，4-丁二醇，12.5份二羟甲基丙酸，7.5份二乙烯三胺，100份溶剂。
耐碱水性聚氨酯涂料的制备方法，包括以下步骤：将分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇、水性硝化纤维素、聚四氢呋喃、氨基硅油、异氟尔酮二异氰酸酯和有机铋混合并升温至80℃反应2h，再加入三硫化钼升温至120℃，保持30min，再加入1，4-丁二醇、二羟甲基丙酸反应4h，反应过程添加溶剂控制粘度，然后冷却至45℃，乳化，加入二乙烯三胺继续反应1h。
本发明具有以下有益效果：
本发明中使用水性硝化纤维素，利用其纤维分子链的羟基通过氢键连接聚氨酯分子链，实现网状结构，从而实现均匀的成膜和固化效果，形成的膜就有良好的硬度和牢固度，水性硝化纤维素能够有效改良聚氨酯的耐碱效果。聚酰胺树脂多元醇的分子量需要在特定范围内，才能实现水性硝化纤维素的改良效果，过大或过小都无法实现水性硝化纤维素的改善效果。聚酰胺树脂多元醇的分子量的控制可以通过反应时间和温度进行控制，聚酰胺树脂多元醇需要进行改性，才能实现耐碱效果，改性的方式是通过在高温条件下，通过氯气实现，对不饱和键和部分羟基的替换，从而提高耐碱效果。三硫化钼的加入也能进一步提升效果，推测是由于其在高温下分解，形成硫和硫化钼，分散到聚合物中，对聚合物进一步进行高温改性。 具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种耐碱水性聚氨酯涂料，耐碱水性聚氨酯涂料的制备原料包括：80份分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇，15份的水性硝化纤维素，20份聚四氢呋喃，7.5份氨基硅油，75份异氟尔酮二异氰酸酯，0.2份三硫化钼，0.5份有机铋，10份1，4-丁二醇，12.5份二羟甲基丙酸，7.5份二乙烯三胺，100份溶剂；所述分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇的制备方法为：反应容器中先加入二元酸，升温至160℃；缓慢加入二元胺，控制反应温度为160℃，反应3h；升温至240℃，保温3小时；降温至130℃，加入醇胺和亚磷酸三苯酯，反应3h；通入氯气和氮气混合气，保持130℃1小时，再升温至200℃脱水30min，即得呈深黄色粘稠状液体。
所述二元酸为葵二酸。所述二元胺为己二胺。所述溶剂为吡咯烷酮。
耐碱水性聚氨酯涂料的制备方法，包括以下步骤：将分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇、水性硝化纤维素、聚四氢呋喃、氨基硅油、异氟尔酮二异氰酸酯和有机铋混合并升温至80℃反应2h，再加入三硫化钼升温至120℃，保持30min，再加入1，4-丁二醇、二羟甲基丙酸反应4h，反应过程添加溶剂控制粘度，然后冷却至45℃，乳化，加入二乙烯三胺继续反应1h。
实施例2
一种耐碱水性聚氨酯涂料，耐碱水性聚氨酯涂料的制备原料包括：70份分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇，20份的水性硝化纤维素，15份聚四氢呋喃，10份氨基硅油，65份异氟尔酮二异氰酸酯，0.2份三硫化钼，0.5份有机铋，15份1，4-丁二醇，10份二羟甲基丙酸，10份二乙烯三胺，100份溶剂；所述分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇的制备方法为：反应容器中先加入二元酸，升温至160℃；缓慢加入二元胺，控制反应温度为160℃，反应3h；升温至240℃，保温3小时；降温至130℃，加入醇胺和亚磷酸三苯酯，反应3h；通入氯气和氮气混合气，保持130℃1小时，再升温至200℃脱水30min，即得呈深黄色粘稠状液体。
所述二元酸为己二酸。所述二元胺为二乙烯三胺。所述溶剂为吡咯烷酮。
耐碱水性聚氨酯涂料的制备方法，包括以下步骤：将分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇、水性硝化纤维素、聚四氢呋喃、氨基硅油、异氟尔酮二异氰酸酯和有机铋混合并升温至80℃反应2h，再加入三硫化钼升温至120℃，保持30min，再加入1，4-丁二醇、二羟甲基丙酸反应4h，反应过程添加溶剂控制粘度，然后冷却至45℃，乳化，加入二乙烯三胺继续反应1h。
实施例3
一种耐碱水性聚氨酯涂料，耐碱水性聚氨酯涂料的制备原料包括：85份分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇，10份的水性硝化纤维素，30份聚四氢呋喃，5份氨基硅油，85份异氟尔酮二异氰酸酯，0.2份三硫化钼，0.5份有机铋，5份1，4-丁二醇，15份二羟甲基丙酸，5份二乙烯三胺，100份溶剂；所述分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇的制备方法为：反应容器中先加入二元酸，升温至160℃；缓慢加入二元胺，控制反应温度为160℃，反应3h；升温至240℃，保温3小时；降温至130℃，加入醇胺和亚磷酸三苯酯，反应3h；通入氯气和氮气混合气，保持130℃1小时，再升温至200℃脱水30min，即得呈深黄色粘稠状液体。
所述二元酸为丁二酸。所述二元胺为1，2-环己二胺。所述溶剂为吡咯烷酮。
耐碱水性聚氨酯涂料的制备方法，包括以下步骤：将分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇、水性硝化纤维素、聚四氢呋喃、氨基硅油、异氟尔酮二异氰酸酯和有机铋混合并升温至80℃反应2h，再加入三硫化钼升温至120℃，保持30min，再加入1，4-丁二醇、二羟甲基丙酸反应4h，反应过程添加溶剂控制粘度，然后冷却至45℃，乳化，加入二乙烯三胺继续反应1h。
对比例1
与实施例1的生产工艺基本相同，唯有不同的是通过控制时间将改性聚酰胺树脂多元醇的分子量控制为1000，同时不加入水性硝化纤维素。
对比例2
与实施例1的生产工艺基本相同，唯有不同的是不加入水性硝化纤维素。
对比例3
与实施例1的生产工艺基本相同，唯有不同的是将改性聚酰胺树脂多元醇的分子量控制为1000。
对比例4
与实施例1的生产工艺基本相同，唯有不同的是改性聚酰胺树脂多元醇的制备过程为不通入氯气。
对比例5
与实施例1的生产工艺基本相同，唯有不同的是根据CN104177587B制备聚酰胺树脂多元醇。
对比例6
与实施例1的生产工艺基本相同，唯有不同的是不加入三硫化钼。
对比例7
根据CN104177587B制备水性聚氨酯聚酰胺树脂乳液。
将实施例和对比例的涂料，均匀涂布在基层上，内部干燥5天，取近海海水，加入30g/LNaOH，浸泡后，加热至50℃保持30天后，测试性能漆膜附着力。
耐水性 漆膜附着力 30天漆膜附着力
GB/T6753.3-1986 GB/T1720-1989 GB/T1720-1989
实施例1 无异常 1级 1级
实施例2 无异常 1级 1级
实施例3 无异常 1级 1级
对比例1 微弱剥离 1级 3级
对比例2 微弱剥离 1级 2级
对比例3 无异常 1级 2级
对比例4 微弱剥离 2级 明显剥离
对比例5 微弱剥离 1级 3级
对比例6 无异常 1级 2级
对比例7 微弱剥离 1级 3级
由实施例和对比例1-3的对比例可知，只有通过水性硝化纤维素和聚酰胺树脂多元醇在特定分子量范围内配合，才能实现最佳的效果；由实施例和对比例4-5可知，聚酰胺树脂多元醇不经过改性或者采用现有技术的方法，性能有明显区别；由对比例6可知，三硫化钼的加入可以起到一定程度提高耐碱性能。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (6)

1.一种耐碱水性聚氨酯涂料，其特征在于，耐碱水性聚氨酯涂料的制备原料包括：70-85份分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇，10-20份的水性硝化纤维素，15-30份聚四氢呋喃，5-10份氨基硅油，65-85份异氟尔酮二异氰酸酯，0.2份三硫化钼，0.5份有机铋，5-15份1，4-丁二醇，10-15份二羟甲基丙酸，5-10份二乙烯三胺，100份溶剂；所述分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇的制备方法为：反应容器中先加入二元酸，升温至160℃；缓慢加入二元胺，控制反应温度为160℃，反应3h；升温至240℃，保温3小时；降温至130℃，加入醇胺和亚磷酸三苯酯，反应3h；通入氯气和氮气混合气，保持130℃1小时，再升温至200℃脱水30min，即得呈深黄色粘稠状液体。
2.根据权利要求1所述的耐碱水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述二元酸选自葵二酸、己二酸、丁二酸和二聚酸中的一种或多种的组合物。
3.根据权利要求1所述的耐碱水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述二元胺选自己二胺、二乙烯三胺和1，2-环己二胺中的一种或多种的组合物。
4.根据权利要求1所述的耐碱水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述溶剂为吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的耐碱水性聚氨酯涂料，其特征在于，耐碱水性聚氨酯涂料的制备原料包括：80份分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇，15份的水性硝化纤维素，20份聚四氢呋喃，7.5份氨基硅油，75份异氟尔酮二异氰酸酯，0.2份三硫化钼，0.5份有机铋，10份1，4-丁二醇，12.5份二羟甲基丙酸，7.5份二乙烯三胺，100份溶剂。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的耐碱水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将分子量为3000-6000的改性聚酰胺树脂多元醇、水性硝化纤维素、聚四氢呋喃、氨基硅油、异氟尔酮二异氰酸酯和有机铋混合并升温至80℃反应2h，再加入三硫化钼升温至120℃，保持30min，再加入1，4-丁二醇、二羟甲基丙酸反应4h，反应过程添加溶剂控制粘度，然后冷却至45℃，乳化，加入二乙烯三胺继续反应1h。
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CN104177587A (zh) * 2014-09-01 2014-12-03 安庆昊业树脂材料科技有限公司 金属表面涂料用水性聚氨酯聚酰胺树脂乳液及其制备方法
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